GOST 11739.23-99

• gost-1173923-99.pdf (412.19 KiB)
  ГОСТ 11739.23-99

GOST 11739.23−99 Slitiny hliníku slévárny a деформируемые. Metody stanovení zirkonia

GOST 11739.23−99

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY HLINÍKU SLÉVÁRNY A ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Metody stanovení zirkonia

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of zirconium

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 2000−09−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN JSC «vše-ruský institut lehkých slitin» (JSC ВИЛС), Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 297 «Materiály a polotovary z lehké slitiny"

ZAPSÁNO Госстандартом Rusku

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 16−99 od 8. října 1999)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 18 února 2000 N 41-čl interstate standard GOST 11739.23−99 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. září 2000

4 OPLÁTKU GOST 11739.23−82

1 Oblast použití

Tato norma specifikuje fotometrické (při hromadné podílu zirkonia od 0,002% do 0,25% a od 0,02% do 0,5%) a титриметрический (při hromadné podílu zirkonia od 0,5% do 3,0%) metody stanovení zirkonia v hliníku, licí a deformovatelné slitinách.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 83−79 Sodný oxid. Technické podmínky

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3759−75 Hliník chlorid 6-vodní. Technické podmínky

GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 3773−72 Amonný chlorid. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5456−79 Гидроксиламина hydrochlorid. Technické podmínky

GOST 10484−78 Kyselina фтористоводородная. Technické podmínky

GOST 10652−73 Činidla. Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B). Technické podmínky

GOST 22867−77 Amonný азотнокислый. Technické podmínky

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

3 Obecné požadavky

3.1 Všeobecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

3.1.1 Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

4 Фотометрический metoda pro stanovení zirkonia s арсеназо III

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné, vzdělání v roztoku kyseliny chlorovodíkové 6 mol/dmbarvené v modré barvě komplex zirkonia s арсеназо III a měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 665−670 nm.

4.2 Zařízení, činidla a roztoky

Trouba муфельная s терморегулятором.

Spektrofotometr.

ph-metr.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cm, roztoky 1:1 a 1:3.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cm.

Amonný азотнокислый podle GOST 22867, roztok 200 g/dm.

Amonný chlorid podle GOST 3773.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Sodík a oxid podle GOST 83.

Hliník chlorid 6-vodní podle GOST 3759.

Roztok hliníku 25 g/dm: 45 g chloridu hliníku se rozpustí v 150 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, se pohybují v kamenných мерную baňky s kapacitou 200 cm, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:1 až po značku a promíchá.

Арсеназо III, roztok 2,5 g/dm: 0,25 g činidla se rozpustí při mírném zahřátí na 90 cmvody obsahující 0,3 g oxidu sodného, stanoví ph (4,0±0,1) pomocí ph-metr a roztok kyseliny chlorovodíkové 1:3, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 100 cm, vychladlé, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok je vhodný pro použití v průběhu 6 měsíců.

Kvalita každou novou šarži арсеназо III kontrola, pro toho stanoví optimální vlnovou délku komplex zirkonia s арсеназо III vzlétl úsek spektra светопоглощения od 630 do 700 nm každých 5 nm, pro bod градуировочного grafika, odpovídající obsahu zirkonia 0,00002 g (viz 4.3.4). Při uspokojivé jako činidla maximální absorpce komplexu se nachází při vlnové délce 665−670 nm a musí být menší než polovina jednotky optické hustoty.

Zirkon хлорокись 8-vodní.

Standardní roztoky zirkonia.

Roztok A: 1,767 g 8-vodní хлорокиси zirkonu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, приливают 150 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:3, vařit 5 minut, chladné, překládají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:3 až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g zirkon.

Stanoví mohutnou koncentraci standardního roztoku zirkonia , g/cm: аликвотную část roztoku 23 cmje umístěn ve sklenici s kapacitou 300 cm, приливают 70−80 cmvody, přidá se 1 g chloridu amonného, ohřát na 60−70 °C a přidají se po kapkách, za stálého míchání, amoniak až do příchodu nulového zápachu.

Roztok s sedimentu se zahřívá do varu, vydrží 20 min na teplém místě při teplotě 40−50 °C, potom se filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha»). Sraženina na filtru promyje pětkrát roztokem азотнокислого amonného. Filtr sedimentu jsou umístěny v odvezen do konstantní hmotnosti při teplotě (1000±10) °C platinové kelímek, подсушивают, opatrně озоляют a прокаливают v муфельной peci při teplotě (1000±10) °C po dobu 1 h, chlazen v эксикаторе a zváží.

Masivní koncentrace standardního roztoku zirkonia , g/cm, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost kalů po прокаливания, g;

0,7403 — koeficient konverze oxidu zirkonia zirkonia;

 — objem standardního roztoku zirkonia, je posuzován pro stanovení mediální koncentrace, viz.

Roztok B: 10 cmstandardního roztoku A mediální koncentrace , вычисленной podle vzorce (1), pohybují oční kapátko v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:3 až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g zirkon.

Roztok: 4 cmstandardního roztoku B se pohybují oční kapátko v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:1 až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,000004 g zirkon.

Roztok se připravuje těsně před použit

ием.

4.3 Provádění analýzy

4.3.1 Навеску hmotnost vzorku v souladu s tabulkou 1 je umístěn ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 30 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí soudu nejprve při pokojové teplotě, pak při mírném zahřátí. Roztok opatrně odpařené před příchodem vlhkých solí, ochlazuje, приливают 100 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpuštěné soli při mírném zahřátí.


Tabulka 1

4.3.1.1 Při hromadné podílu křemíku méně než 4% roztok překládají v мерную baňky s kapacitou 200 cm, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:1 až po značku a promíchá. Pokud roztok není čirý, to se filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») do suché baňky.

4.3.1.2 Při hromadné podílu křemíku více než 4% roztok sedimentu filtrované v мерную baňky s kapacitou 200 cmpřes filtr střední hustoty («bílá stuha»), prát filtr 2−3 krát roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:1 porce 10 cm, sběr filtrátu ve stejné baňce (základní roztok).

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют, nedovolit vznícení, a прокаливают při teplotě 500 až 600 °C po dobu 2−3 min Po ochlazení na kelímek přidá pět kapek kyseliny sírové, 5 cmфтористоводородной kyseliny a po kapkách азотную kyselinu (přibližně 1 cm) do získání čirého roztoku. Roztok odpařené sucho, chladné, приливают k suchému zbytku v kelímku 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí ji při mírném zahřátí. Roztok chlazen, v případě potřeby filtrován přes malý hustý filtr («modrá páska») a присоединяют na hlavní раствору v dimenzionální baňka s kapacitou 200 cm, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:1 až po značku a promíchá.

4.3.2 Аликвотную část roztoku v souladu s tabulkou 1 je umístěn v мерную baňky s kapacitou 50 cm, приливают z pipety roztok kyseliny chlorovodíkové 1:1 až do objemu 20 cm, roztok hliníku v souladu s tabulkou 1, 1 cmroztoku арсеназо III, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:1 až po značku a promíchá.

4.3.3 Optická hustota roztoku se měří po 5 min při vlnové délce 665 nm, кювете s tloušťkou vrstvy 10 mm, прикрытой víkem; domácí použití кюветы s tloušťkou vrstvy 20 mm. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolní zkušeností 4.3.4.

Množství zirkonia určují podle градуировочному grafiku.

4.3.4 Síť градуировочного grafika

V deset rozměrové vložky s kapacitou 50 cmkaždá приливают 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, 2 cmroztoku hliníku, devět z nich отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,00001; 0,000012; 0,000016; 0,00002 g zirkonia a dále pokračovat na 4.3.2 a 4.3.3.

Roztok, obsahující zirkon, slouží roztokem kontrolní zkušeností při budování градуировочного grafika.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim masám zirkonia se staví градуировочный plán.

4.4 Zpracování výsledků

4.4.1 Masovou podíl zirkonia , %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnost zirkonia v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorek do аликвотной části malty, pm,

4.4.2 Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 2.


Tabulka 2

V procentech

5 Фотометрический metoda pro stanovení zirkonia s ксиленоловым oranžové

5.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné, vzdělání v roztoku kyseliny chlorovodíkové 1 mol/dmbarvené na oranžovo-červenou barvu komplex zirkonia s ксиленоловым oranžové a měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 536 nm.

5.2 Zařízení, činidla a roztoky

Trouba муфельная.

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cm, roztoky 1:1, 1:3, 1:99 a 2,5 mol/dm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cm.

Amonný азотнокислый podle GOST 22867, roztok 200 g/dm.

Amonný chlorid podle GOST 3773.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456, roztok 100 g/dm.

Hliník chlorid 6-vodní podle GOST 3759.

Roztok hliníku 25 g/dm: 45 g chloridu hliníku se rozpustí v 150 cmvody, приливают 15 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, se pohybují v kamenných мерную baňky s kapacitou 200 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Ксиленоловый oranžová, roztok 2 g/dmčerstvá.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 20-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok 0,025 mol/dm.

Zirkon хлорокись 8-vodní.

Standardní roztoky a a B na 4.2.

Standardní roztok: 5 cmstandardního roztoku B se pohybují oční kapátko v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové 2,5 mol/dmaž po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,000005 g zirkon.

Roztok se připravuje těsně před ol

именением.

5.3 Provádění analýzy

5.3.1 Навеску vzorky v souladu s tabulkou 3 je umístěn na vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают malé porce 30 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí soudu nejprve při pokojové teplotě, pak při mírném zahřátí. Roztok opatrně odpařené před příchodem vlhkých solí, приливают 70 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpuštěné soli při zahřátí.


Tabulka 3

5.3.1.1 Při hromadné podílu křemíku méně než 4% roztok překládají v мерную baňky s kapacitou 200 cm, приливают 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Pokud roztok není čirý, to se filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») do suché baňky.

5.3.1.2 Při hromadné podílu křemíku více než 4% roztok sedimentu filtrované v мерную baňky s kapacitou 200 cmpřes filtr střední hustoty («bílá stuha»), prát filtr 2−3 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:99 porce na 10 cm, sběr filtrátu ve stejné baňce (základní roztok).

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют, nedovolit vznícení, a прокаливают při teplotě 500 až 600 °C po dobu 2−3 min, Po ochlazení se přidají na kelímek pět kapek kyseliny sírové, 5 cmфтористоводородной kyseliny a po kapkách азотную kyselinu (přibližně 1 cm) do získání čirého roztoku.

Roztok odpařené sucho, chladné, приливают k suchému zbytku v kelímku 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí ji při mírném zahřátí. Roztok chlazen, v případě potřeby filtrován přes malý hustý filtr («modrá páska») a присоединяют na hlavní раствору v dimenzionální baňka s kapacitou 200 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

5.3.2 Аликвотную část roztoku v souladu s tabulkou 3 je umístěn v мерную baňky s kapacitou 50 cm, приливают 2 cmroztoku гидрохлорида гидроксиламина, vydržet 5 min, v souladu s tabulkou 3 приливают roztok kyseliny chlorovodíkové 2,5 mol/dm, roztok hliníku, 2 cmroztoku ксиленолового oranžové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

5.3.3 Optická hustota roztoku se měří přes 15 min při vlnové délce 536 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 30 mm.

Jako roztok srovnání používají компенсирующий roztok — odpovídající аликвотную část závislost roztoku se všemi реактивами, kterou před přidáním ксиленолового oranžové aplikuje 0,5 cmroztoku трилона Vb

Množství zirkonia určují podle градуировочному grafiku.

5.3.4 Síť градуировочного grafika

V devět rozměrové vložky s kapacitou 50 cmkaždá приливают z бюретки 20; 19; 18; 17; 16; 15; 14; 13; 12 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 2,5 mol/dm, na 2 cmroztoku hliníku a od druhé baňky, отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003; 0,000035; 0,00004 g zirkon, приливают na 2 cmксиленолового oranžové, přikrýval s vodou až po značku, promíchá a dále pokračovat 5.3.3.

Roztok, obsahující zirkon, slouží roztokem kontrolní zkušeností při budování градуировочного grafika.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim masám zirkonia se staví градуировочный plán.

5.4 Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil Masovou podíl zirkonia , %, vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde  — hmotnost zirkonia v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorek do аликвотной části malty, pm,

5.4.2 Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 4.


Tabulka 4

V procentech

6 Титриметрический metoda pro stanovení zirkonia

6.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné a titraci zirkonia v roztoku kyseliny chlorovodíkové 1 mol/dmтрилоном B s ukazatelem ксиленоловым oranžové barvy.

Мешающее vliv železa III eliminují zavedením гидрохлорида гидроксиламина.

6.2 Zařízení, činidla a roztoky

Trouba муфельная.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cm, roztoky 1:1 a 1:3.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cm.

Amonný азотнокислый podle GOST 22867, roztok 200 g/dm.

Amonný chlorid podle GOST 3773.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456, roztok 100 g/dm.

Ксиленоловый oranžová, roztok 2 g/dmčerstvá.

Zirkon хлорокись 8-vodní.

Standardní roztok zirkonia na 4.2.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, kamenných 0,0125 mol/dm: 4,653 g трилона B se rozpustí v 200 cmvody, filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Pro stanovení masové koncentrace трилона B na цирконию zúžený v baňce s kapacitou 250 cmje umístěn 10 cmstandardní roztok zirkonia A, приливают 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, 100 cmhorké vody a zahřívá k varu, приливают 25 cmroztoku гидрохлорида гидроксиламина, čtyři kapky ксиленолового oranžové a титруют zirkonium roztokem трилона B do změny crimson pláč zbarvení roztoku na žlutou.

Masivní koncentraci трилона B na цирконию , g/cm, vypočítejte podle vzorce

, (4)

kde  — hmotnostní koncentrace standardního roztoku zirkonia, g/cm;

 — objem standardního roztoku zirkonia, cm;

 — objem roztoku трилона B, viz.

6.3 Účetní analýzy

Навеску vzorku hmotnosti 0,5 g jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают malé porce 40 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí soudu nejprve při pokojové teplotě, pak při mírném zahřátí. K раствору přidá 8−10 kapek kyseliny dusičné a opatrně odpařené před příchodem vlhkých solí, ochlazuje, приливают 25 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, rozpuštěné soli při zahřátí, приливают 100 cmhorké vody a zahřívá k varu. Horké раствору приливают 25 cmroztoku гидрохлорида гидроксиламина, čtyři kapky ксиленолового oranžové a титруют zirkonium roztokem трилона B do změny crimson pláč zbarvení roztoku na žlutou.

V případě výskytu světle crimson pláč zbarvení po dosažení bodu ekvivalence se roztok zahřeje na počátku varu a титруют až do vzniku trvalého žlutého zbarvení.

6.4 Zpracování výsledků

6.4.1 Masovou podíl zirkonia , %, vypočítejte podle vzorce

, (5)

kde v  — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, cm;

 — instalovaný hmotnostní koncentrace roztoku трилона B na цирконию, g/cm;

 — hmotnost vzorku, pm,

6.4.2 Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 5.


Tabulka 5

V procentech