Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 11739.23-99

GOST 11739.23−99 Slitiny hliníku slévárny a деформируемые. Metody stanovení zirkonia


GOST 11739.23−99

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY HLINÍKU SLÉVÁRNY A ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Metody stanovení zirkonia

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of zirconium

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 2000−09−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN JSC «vše-ruský institut lehkých slitin» (JSC ВИЛС), Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 297 «Materiály a polotovary z lehké slitiny"

ZAPSÁNO Госстандартом Rusku

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 16−99 od 8. října 1999)

Pro přijetí hlasovali:

   
Název státu
Název národního orgánu
standardizace
Ázerbájdžán Republika
Азгосстандарт
Republika Arménie
Армгосстандарт
Bělorusko
Госстандарт Bělorusku
Republika Kazachstán
Госстандарт Republiky Kazachstán
Киргизская Republika
Киргизстандарт
Republika Moldavsko
Молдовастандарт
Ruská Federace
Госстандарт Rusku
Republika Tádžikistán
Таджикгосстандарт
Turkmenistán
Hlavní státní inspekce Turkmenistánu
Ukrajina
Госстандарт Ukrajiny

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 18 února 2000 N 41-čl interstate standard GOST 11739.23−99 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. září 2000

4 OPLÁTKU GOST 11739.23−82

1 Oblast použití

Tato norma specifikuje fotometrické (při hromadné podílu zirkonia od 0,002% do 0,25% a od 0,02% do 0,5%) a титриметрический (při hromadné podílu zirkonia od 0,5% do 3,0%) metody stanovení zirkonia v hliníku, licí a deformovatelné slitinách.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 83−79 Sodný oxid. Technické podmínky

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3759−75 Hliník chlorid 6-vodní. Technické podmínky

GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 3773−72 Amonný chlorid. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5456−79 Гидроксиламина hydrochlorid. Technické podmínky

GOST 10484−78 Kyselina фтористоводородная. Technické podmínky

GOST 10652−73 Činidla. Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B). Technické podmínky

GOST 22867−77 Amonný азотнокислый. Technické podmínky

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

3 Obecné požadavky

3.1 Všeobecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

3.1.1 Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

4 Фотометрический metoda pro stanovení zirkonia s арсеназо III

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné, vzdělání v roztoku kyseliny chlorovodíkové 6 mol/dmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияbarvené v modré barvě komplex zirkonia s арсеназо III a měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 665−670 nm.

4.2 Zařízení, činidla a roztoky

Trouba муфельная s терморегулятором.

Spektrofotometr.

ph-metr.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, roztoky 1:1 a 1:3.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Amonný азотнокислый podle GOST 22867, roztok 200 g/dmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Amonný chlorid podle GOST 3773.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Sodík a oxid podle GOST 83.

Hliník chlorid 6-vodní podle GOST 3759.

Roztok hliníku 25 g/dmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония: 45 g chloridu hliníku se rozpustí v 150 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, se pohybují v kamenných мерную baňky s kapacitou 200 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:1 až po značku a promíchá.

Арсеназо III, roztok 2,5 g/dmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония: 0,25 g činidla se rozpustí při mírném zahřátí na 90 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияvody obsahující 0,3 g oxidu sodného, stanoví ph (4,0±0,1) pomocí ph-metr a roztok kyseliny chlorovodíkové 1:3, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, vychladlé, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok je vhodný pro použití v průběhu 6 měsíců.

Kvalita každou novou šarži арсеназо III kontrola, pro toho stanoví optimální vlnovou délku komplex zirkonia s арсеназо III vzlétl úsek spektra светопоглощения od 630 do 700 nm každých 5 nm, pro bod градуировочного grafika, odpovídající obsahu zirkonia 0,00002 g (viz 4.3.4). Při uspokojivé jako činidla maximální absorpce komplexu se nachází při vlnové délce 665−670 nm a musí být menší než polovina jednotky optické hustoty.

Zirkon хлорокись 8-vodní.

Standardní roztoky zirkonia.

Roztok A: 1,767 g 8-vodní хлорокиси zirkonu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, приливают 150 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:3, vařit 5 minut, chladné, překládají v мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:3 až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияroztoku obsahuje 0,001 g zirkon.

Stanoví mohutnou koncentraci standardního roztoku zirkonia ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, g/cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония: аликвотную část roztoku 23 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияje umístěn ve sklenici s kapacitou 300 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, приливают 70−80 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияvody, přidá se 1 g chloridu amonného, ohřát na 60−70 °C a přidají se po kapkách, za stálého míchání, amoniak až do příchodu nulového zápachu.

Roztok s sedimentu se zahřívá do varu, vydrží 20 min na teplém místě při teplotě 40−50 °C, potom se filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha»). Sraženina na filtru promyje pětkrát roztokem азотнокислого amonného. Filtr sedimentu jsou umístěny v odvezen do konstantní hmotnosti při teplotě (1000±10) °C platinové kelímek, подсушивают, opatrně озоляют a прокаливают v муфельной peci při teplotě (1000±10) °C po dobu 1 h, chlazen v эксикаторе a zváží.

Masivní koncentrace standardního roztoku zirkonia ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, g/cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, (1)


kde ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония — hmotnost kalů po прокаливания, g;

0,7403 — koeficient konverze oxidu zirkonia zirkonia;

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония — objem standardního roztoku zirkonia, je posuzován pro stanovení mediální koncentrace, vizГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Roztok B: 10 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияstandardního roztoku A mediální koncentrace ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, вычисленной podle vzorce (1), pohybují oční kapátko v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:3 až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияroztoku obsahuje 0,0001 g zirkon.

Roztok: 4 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияstandardního roztoku B se pohybují oční kapátko v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:1 až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияroztoku obsahuje 0,000004 g zirkon.

Roztok se připravuje těsně před použit

ием.

4.3 Provádění analýzy

4.3.1 Навеску hmotnost vzorku v souladu s tabulkou 1 je umístěn ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, приливают 30 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí soudu nejprve při pokojové teplotě, pak při mírném zahřátí. Roztok opatrně odpařené před příchodem vlhkých solí, ochlazuje, приливают 100 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpuštěné soli při mírném zahřátí.


Tabulka 1

         
Hmotnostní zlomek oxidu zirkoničitého, %
Hmotnost навески vzorku, g

Objem аликвотной části malty, cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония

Objem roztoku hliníku cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония

Hmotnost навески vzorek do аликвотной části roztoku, g
Od 0,002 do 0,02 vč.
0,5
20
-
0,05
Sv. 0,02 «0,05 «
0,2
20
1,2
0,02
«0,05» 0,10 «
0,2
10
1,6
0,01
«0,10» 0,25 «
0,2
5
1,8
0,005

4.3.1.1 Při hromadné podílu křemíku méně než 4% roztok překládají v мерную baňky s kapacitou 200 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:1 až po značku a promíchá. Pokud roztok není čirý, to se filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») do suché baňky.

4.3.1.2 Při hromadné podílu křemíku více než 4% roztok sedimentu filtrované v мерную baňky s kapacitou 200 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияpřes filtr střední hustoty («bílá stuha»), prát filtr 2−3 krát roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:1 porce 10 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, sběr filtrátu ve stejné baňce (základní roztok).

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют, nedovolit vznícení, a прокаливают při teplotě 500 až 600 °C po dobu 2−3 min Po ochlazení na kelímek přidá pět kapek kyseliny sírové, 5 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияфтористоводородной kyseliny a po kapkách азотную kyselinu (přibližně 1 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония) do získání čirého roztoku. Roztok odpařené sucho, chladné, приливают k suchému zbytku v kelímku 10 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí ji při mírném zahřátí. Roztok chlazen, v případě potřeby filtrován přes malý hustý filtr («modrá páska») a присоединяют na hlavní раствору v dimenzionální baňka s kapacitou 200 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:1 až po značku a promíchá.

4.3.2 Аликвотную část roztoku v souladu s tabulkou 1 je umístěn v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, приливают z pipety roztok kyseliny chlorovodíkové 1:1 až do objemu 20 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, roztok hliníku v souladu s tabulkou 1, 1 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияroztoku арсеназо III, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:1 až po značku a promíchá.

4.3.3 Optická hustota roztoku se měří po 5 min při vlnové délce 665 nm, кювете s tloušťkou vrstvy 10 mm, прикрытой víkem; domácí použití кюветы s tloušťkou vrstvy 20 mm. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolní zkušeností 4.3.4.

Množství zirkonia určují podle градуировочному grafiku.

4.3.4 Síť градуировочного grafika

V deset rozměrové vložky s kapacitou 50 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияkaždá приливают 10 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, 2 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияroztoku hliníku, devět z nich отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияstandardního roztoku, což odpovídá 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,00001; 0,000012; 0,000016; 0,00002 g zirkonia a dále pokračovat na 4.3.2 a 4.3.3.

Roztok, obsahující zirkon, slouží roztokem kontrolní zkušeností při budování градуировочного grafika.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim masám zirkonia se staví градуировочный plán.

4.4 Zpracování výsledků

4.4.1 Masovou podíl zirkonia ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, %, vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, (2)


kde ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония — hmotnost zirkonia v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония — hmotnost навески vzorek do аликвотной části malty, pm,

4.4.2 Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 2.


Tabulka 2

V procentech

     
Hmotnostní zlomek oxidu zirkoničitého
Absolutní rozdíl допускаемое
  výsledky paralelních stanovení
výsledky analýzy
Od 0,002 až 0,005 vč.
0,001
0,001
Sv. 0,005 «0,010 «
0,002
0,003
«0,010» 0,025 «
0,003
0,005
«0,025» 0,050 «
0,005
0,007
«0,050» 0,100 «
0,007
0,010
«0,10» 0,25 «
0,01
0,03

5 Фотометрический metoda pro stanovení zirkonia s ксиленоловым oranžové

5.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné, vzdělání v roztoku kyseliny chlorovodíkové 1 mol/dmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияbarvené na oranžovo-červenou barvu komplex zirkonia s ксиленоловым oranžové a měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 536 nm.

5.2 Zařízení, činidla a roztoky

Trouba муфельная.

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, roztoky 1:1, 1:3, 1:99 a 2,5 mol/dmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Amonný азотнокислый podle GOST 22867, roztok 200 g/dmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Amonný chlorid podle GOST 3773.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456, roztok 100 g/dmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Hliník chlorid 6-vodní podle GOST 3759.

Roztok hliníku 25 g/dmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония: 45 g chloridu hliníku se rozpustí v 150 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияvody, приливают 15 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, se pohybují v kamenných мерную baňky s kapacitou 200 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Ксиленоловый oranžová, roztok 2 g/dmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияčerstvá.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 20-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok 0,025 mol/dmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Zirkon хлорокись 8-vodní.

Standardní roztoky a a B na 4.2.

Standardní roztok: 5 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияstandardního roztoku B se pohybují oční kapátko v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové 2,5 mol/dmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияaž po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияroztoku obsahuje 0,000005 g zirkon.

Roztok se připravuje těsně před ol

именением.

5.3 Provádění analýzy

5.3.1 Навеску vzorky v souladu s tabulkou 3 je umístěn na vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, приливают malé porce 30 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí soudu nejprve při pokojové teplotě, pak při mírném zahřátí. Roztok opatrně odpařené před příchodem vlhkých solí, приливают 70 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpuštěné soli při zahřátí.


Tabulka 3

           
Hmotnostní zlomek oxidu zirkoničitého, %
Hmotnost навески vzorku,
g

Objem аликвотной části malty, cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония

Objem roztoku kyseliny chlorovodíkové 2,5 mol/dmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония

Objem roztoku hliníku,
cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония

Hmotnost навески vzorek do аликвотной části roztoku, g
Od 0,02 do 0,05 vč.
0,5
20
-
-
0,05
Sv. 0,05 «0,15 «
0,25
20
-
1,0
0,025
«0,15» 0,30 «
0,1
20
-
1,5
0,01
«0,30» 0,50 «
0,1
10
10
1,8
0,005

5.3.1.1 Při hromadné podílu křemíku méně než 4% roztok překládají v мерную baňky s kapacitou 200 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, приливают 10 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Pokud roztok není čirý, to se filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») do suché baňky.

5.3.1.2 Při hromadné podílu křemíku více než 4% roztok sedimentu filtrované v мерную baňky s kapacitou 200 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияpřes filtr střední hustoty («bílá stuha»), prát filtr 2−3 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:99 porce na 10 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, sběr filtrátu ve stejné baňce (základní roztok).

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют, nedovolit vznícení, a прокаливают při teplotě 500 až 600 °C po dobu 2−3 min, Po ochlazení se přidají na kelímek pět kapek kyseliny sírové, 5 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияфтористоводородной kyseliny a po kapkách азотную kyselinu (přibližně 1 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония) do získání čirého roztoku.

Roztok odpařené sucho, chladné, приливают k suchému zbytku v kelímku 10 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí ji při mírném zahřátí. Roztok chlazen, v případě potřeby filtrován přes malý hustý filtr («modrá páska») a присоединяют na hlavní раствору v dimenzionální baňka s kapacitou 200 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

5.3.2 Аликвотную část roztoku v souladu s tabulkou 3 je umístěn v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, приливают 2 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияroztoku гидрохлорида гидроксиламина, vydržet 5 min, v souladu s tabulkou 3 приливают roztok kyseliny chlorovodíkové 2,5 mol/dmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, roztok hliníku, 2 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияroztoku ксиленолового oranžové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

5.3.3 Optická hustota roztoku se měří přes 15 min při vlnové délce 536 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 30 mm.

Jako roztok srovnání používají компенсирующий roztok — odpovídající аликвотную část závislost roztoku se všemi реактивами, kterou před přidáním ксиленолового oranžové aplikuje 0,5 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияroztoku трилона Vb

Množství zirkonia určují podle градуировочному grafiku.

5.3.4 Síť градуировочного grafika

V devět rozměrové vložky s kapacitou 50 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияkaždá приливают z бюретки 20; 19; 18; 17; 16; 15; 14; 13; 12 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияroztoku kyseliny chlorovodíkové 2,5 mol/dmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, na 2 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияroztoku hliníku a od druhé baňky, отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияstandardního roztoku, což odpovídá 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003; 0,000035; 0,00004 g zirkon, приливают na 2 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияксиленолового oranžové, přikrýval s vodou až po značku, promíchá a dále pokračovat 5.3.3.

Roztok, obsahující zirkon, slouží roztokem kontrolní zkušeností při budování градуировочного grafika.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim masám zirkonia se staví градуировочный plán.

5.4 Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil Masovou podíl zirkonia ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, %, vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, (3)


kde ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония — hmotnost zirkonia v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония — hmotnost навески vzorek do аликвотной části malty, pm,

5.4.2 Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 4.


Tabulka 4

V procentech

     
Hmotnostní zlomek oxidu zirkoničitého
Absolutní rozdíl допускаемое
  výsledky paralelních stanovení
výsledky analýzy
Od 0,020 až 0,050 vč.
0,005
0,007
Sv. 0,050 «0,150 «
0,010
0,020
«0,15» 0,30 «
0,02
0,03
«0,30» 0,50 «
0,03
0,05

6 Титриметрический metoda pro stanovení zirkonia

6.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné a titraci zirkonia v roztoku kyseliny chlorovodíkové 1 mol/dmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркониятрилоном B s ukazatelem ксиленоловым oranžové barvy.

Мешающее vliv železa III eliminují zavedením гидрохлорида гидроксиламина.

6.2 Zařízení, činidla a roztoky

Trouba муфельная.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, roztoky 1:1 a 1:3.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Amonný азотнокислый podle GOST 22867, roztok 200 g/dmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Amonný chlorid podle GOST 3773.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456, roztok 100 g/dmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

Ксиленоловый oranžová, roztok 2 g/dmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияčerstvá.

Zirkon хлорокись 8-vodní.

Standardní roztok zirkonia na 4.2.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, kamenných 0,0125 mol/dmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония: 4,653 g трилона B se rozpustí v 200 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияvody, filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Pro stanovení masové koncentrace трилона B na цирконию zúžený v baňce s kapacitou 250 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияje umístěn 10 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияstandardní roztok zirkonia A, приливают 20 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, 100 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияhorké vody a zahřívá k varu, приливают 25 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияroztoku гидрохлорида гидроксиламина, čtyři kapky ксиленолового oranžové a титруют zirkonium roztokem трилона B do změny crimson pláč zbarvení roztoku na žlutou.

Masivní koncentraci трилона B na цирконию ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, g/cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, (4)


kde ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония — hmotnostní koncentrace standardního roztoku zirkonia, g/cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония;

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония — objem standardního roztoku zirkonia, cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония;

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония — objem roztoku трилона B, vizГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония.

6.3 Účetní analýzy

Навеску vzorku hmotnosti 0,5 g jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, приливают malé porce 40 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí soudu nejprve při pokojové teplotě, pak při mírném zahřátí. K раствору přidá 8−10 kapek kyseliny dusičné a opatrně odpařené před příchodem vlhkých solí, ochlazuje, приливают 25 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, rozpuštěné soli při zahřátí, приливают 100 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияhorké vody a zahřívá k varu. Horké раствору приливают 25 cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цирконияroztoku гидрохлорида гидроксиламина, čtyři kapky ксиленолового oranžové a титруют zirkonium roztokem трилона B do změny crimson pláč zbarvení roztoku na žlutou.

V případě výskytu světle crimson pláč zbarvení po dosažení bodu ekvivalence se roztok zahřeje na počátku varu a титруют až do vzniku trvalého žlutého zbarvení.

6.4 Zpracování výsledků

6.4.1 Masovou podíl zirkonia ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, %, vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония, (5)


kde v ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония;

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония — instalovaný hmotnostní koncentrace roztoku трилона B na цирконию, g/cmГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония;

ГОСТ 11739.23-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения циркония — hmotnost vzorku, pm,

6.4.2 Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 5.


Tabulka 5

V procentech

     
Hmotnostní zlomek oxidu zirkoničitého
Absolutní rozdíl допускаемое
  výsledky paralelních stanovení
výsledky analýzy
Od 0,50 do 1,50 vč.
0,05
0,07
Sv. 1,50 «3,00 «
0,07
0,10