GOST 12697.14-90

• gost-1269714-90.pdf (120.63 KiB)
  ГОСТ 12697.14-90

GOST 12697.14−90 Hliník. Metoda pro stanovení vápníku

GOST 12697.14−90

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

HLINÍK

Metoda pro stanovení vápníku

Aluminium. Method for the determination of calcium

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1991−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví SSSR

VÝVOJÁŘI

H.A.Пономарева, Ei M. Козловская, Tak Vi Žilina

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 10.12.90 N 3086

3. Standardu plně odpovídá ČL CODE 6738−89

4. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

6. REEDICE


Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный metoda pro stanovení vápníku v алюминии při hromadné podílu vápníku od 0,005 do 0,2%.

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné a změření atomové absorpce vápníku při vlnové délce 422,7 nm v plameni ацетилен — oxid dusný.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 12697.1.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Spektrofotometr absorpční абсорбционный model Perkin-Elmer, Saturn nebo podobný typ se zdrojem záření pro vápník a hořákem pro plamen ацетилен — oxid dusný.

Voda, dvakrát destilovaná.

Ацетилен v баллонах technický podle GOST 5457.

Oxid dusný.

Kyselina solná podle GOST 14261, разбавленная 1:1.

Nikl (II) chlorid podle GOST 4038, roztok s masovým podílem 0,2%.

Rtuť podle GOST 4658.

Peroxid vodíku podle GOST 10929, roztok s masovým podílem 3%.

Aceton podle GOST 2603.

Hliník značky А999 podle GOST 11069, hobliny. Přímo před spotřebou čokolády čistí, v malém množství roztoku kyseliny chlorovodíkové, promyje vodou, ацетоном, sušené v větrání skříně při teplotě 100 °C po dobu 2−3 min a chlazení ve эксикаторе.

Roztok hliníku 10 g/dm: 5,0 g hliníku se rozpustí v 200 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové ve sklenici s kapacitou 400 cmpři zahřátí. Pro urychlení rozpouštění je možné přidat 1 cmroztoku chloridu niklu nebo kapku rtuti. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok se uchovává v sáčku nádobě.

Draslík chlorid podle GOST 4234, roztok s masovým podílem 1%.

Vápník oxid podle GOST 4530.

Standardní roztoky vápníku.

Roztok A: 2,4973 g oxidu vápenatého, předem sušeného při teplotě 100 °C do konstantní hmotnosti a ochladí v эксикаторе, se rozpustí ve 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové při zahřátí. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok se uchovává v sáčku nádobě.

1 cmroztoku A obsahuje 1,0 mg vápníku.

Roztok B: 10,0 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok se připravuje těsně před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 0,1 mg vápníku.

Roztok: 10,0 cmroztoku B se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok se připravuje těsně před použitím.

1 cmroztoku obsahuje 0,01 mg vápníku.

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску hliníku s hmotností 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, приливают 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové. Po ukončení bouřlivé reakce roztok se zahřeje a přidá se několik kapek peroxidu vodíku.

Po rozpuštění vzorku roztok uvařený na odstraňování nadbytku peroxidu vodíku, vychladlé a převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cmroztoku chloridu draselného, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Při hromadné podílu vápníku méně než 0,1% pro měření atomové absorpce používají celý roztok vzorku.

Při hromadné podílu vápníku více než 0,1% аликвотную část vzorku o objemu 50,0 cmje umístěn v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 5 cmroztoku chloridu draselného, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Roztok kontrolní zkušeností připravují, použijte místo навески vzorku навеску hliníku značky А999.

Měří atomovou абсорбцию vápníku v roztoku vzorku, kontrolního roztoku a zkušeností v oblasti řešení pro budování градуировочного grafika při vlnové délce 422,7 nm v plameni ацетилен — oxid dusný.

Z hodnoty atomové absorpce roztoku vzorku вычитают hodnota atomové absorpce roztoku kontrolního zkušenosti. Množství vápníku se nachází v градуировочному grafiku

.

3.2. Síť градуировочного grafika

V sedmi z osmi rozměrové vložky s kapacitou 100 cmje umístěn 2,0; 5,0 a 10,0 cmstandardního roztoku V a 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,02; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 a 0,5 mg vápníku.

Při hromadné podílu vápníku méně než 0,1% všech baňky přidat 50 cmroztoku hliníku a 10 cmroztoku chloridu draselného, při hromadné podílu vápníku více než 0,1% — 25 cmroztoku hliníku a 5 cmroztoku chloridu draselného, pak se roztok přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Jadernou абсорбцию vápníku v roztoku měří podle § 3.1.

Z hodnot atomové absorpce roztoků вычитают hodnota atomové absorpce roztoku, není obsahem standardní roztok vápníku, a o dosažených hodnotách a vhodně jim masám vápníku budují градуировочный plán.

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl vápníku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost vápníku v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorku, g;

 — objem аликвотной části roztoku, viz.

4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.