Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 12697.3-77

GOST R 57434-2017 GOST R 55375-2012 GOST 4784-97 GOST 21132.1-98 GOST 1583-93 GOST 11739.7-99 GOST 11739.6-99 GOST 11739.3-99 GOST 11739.24-98 GOST 11739.23-99 GOST 11739.20-99 GOST 11739.15-99 GOST 11739.14-99 GOST 11739.13-98 GOST 11739.12-98 GOST 11739.11-98 GOST 11069-74 GOST 11069-2001 GOST 12697.1-77 GOST 12697.7-77 GOST 27637-88 GOST 4004-64 GOST 9.021-74 GOST 9.019-74 GOST 21132.0-75 GOST 12697.5-77 GOST 12697.10-77 GOST 12697.6-77 GOST 12697.9-77 GOST 14113-78 GOST 30620-98 GOST 11739.2-90 GOST 11739.18-90 GOST 11739.4-90 GOST 11739.16-90 GOST 12697.3-77 GOST 12697.12-77 GOST 12697.8-77 GOST 12697.2-77 GOST 23189-78 GOST 7727-81 GOST 9.904-82 GOST 3221-85 GOST 11739.10-90 GOST 11739.25-90 GOST 12697.14-90 GOST 12697.4-77 GOST 12697.11-77 GOST 12697.13-90 GOST 11739.22-90 GOST 11739.8-90 GOST 11739.1-90 GOST 11739.17-90 GOST 11739.5-90 GOST 11739.19-90 GOST 11739.9-90 GOST 11739.21-90 GOST 11739.26-90 GOST 11070-74 GOST 23855-79 GOST 9498-79 GOST 19437-81 GOST R 50965-96 GOST 18482-79

GOST 12697.3−77 Hliník. Metody stanovení manganu (se Změnami N 1, 2, 3, 4, Upraveno)


GOST 12697.3−77

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

HLINÍK

Metody stanovení manganu

Aluminium. Methods for determination of manganese



ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1979−01−01



Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 27.09.77 N 2315 datum zavedení nainstalován 01.01.79


Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

Na OPLÁTKU GOST 12699−67 v části разд.2

VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, 3, 4, schváleným v listopadu roku 1981 vedla, listopadu 1985 roce, v květnu 1987 roce, v květnu 1988 (ИУС 1−82, 2−86, 8−87, 8−88).


PLATÍ novela, která byla publikována v ИУС N 1, rok 2005


Pozměňovací návrh zadán výrobcem databáze



Tato norma stanovuje metody stanovení manganu v алюминии: фотометрический při hromadné zlomku od 0,001 do 0,015% a absorpční абсорбционный při hromadné podílu od 0,005 až 0,015%.

(Upravená verze, Ism. N 3, 4).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 12697.1−77 a GOST 25086−87.

(Upravená verze, Ism. N 4).

Va Фотометрический metoda


Podstatou metody je окислении manganu v kyselém prostředí do семивалентного stavu pomocí периодата draslíku nebo sodíku a фотометрировании zbarvení марганцовой kyseliny při ГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)nm.

(Upravená verze, Ism. N 3).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY


Фотоэлектроколориметр typů ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK nebo spektrofotometr typů СФ-16, СФ-26, nebo podobný typ.

Váhy laboratorní, podle GOST 24104−88* 2 platové třídy přesnosti s chybou vážení 0,0002 gg
________________
* Od 1. července 2002 do akce GOST 24104−2001**.

** Na území Ruské Federace působí GOST P 53228−2008. — Poznámka výrobce databáze.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80, разбавленная 1:1.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.

Sodný hydroxid podle GOST 4328−77, roztok s masovým podílem 20% uchovávají v plastových nádobách.

Směs kyselin; připravuje takto: do 525 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)vody приливают při míchání 100 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)koncentrované kyseliny sírové a 250 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)koncentrované kyseliny dusičné.

Draslík йоднокислый (периодат) nebo sodík йоднокислый, čerstvá malta s masovým podílem 5%.

5 g периодата draselného nebo sodného se rozpustí ve vodě, zahřátím, přidávají 20 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)kyseliny dusičné a doplní množství vody do 100 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой).

Voda bez redukčního činidla; připravuje takto: do 1000 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)destilované vody se přidá 5 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)sírové, zředěné 1:1, se zahřívá k varu, přidá několik krystalů йоднокислого draslíku nebo sodíku a vařte 10 min

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75.

Roztoky manganu standardní.

Sodík сернистокислый.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197−74, roztok 20 g/dmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой).

Mangan kovový, pre-čistí následujícím způsobem: pár gramů kovu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой), se přidá asi 80 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)sírové, zředěné 1:1 a 100 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)vody, rozmíchat a za pár minut je vyčerpaný roztok.

Kov prát dvakrát vodou, pak ацетоном, sušené větrání skříně při 100 °C po dobu 2 min a chlazení ve эксикаторе.

Roztoku A; připravují takto: 0,2877 g марганцовокислого draselného se rozpustí ve vodě, přidá 20 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)sírové, zředěné 1:1, zahřeje, přidá se po kapkách roztok peroxidu vodíku nebo několik krystalů сернистокислого sodného do odbarvení a kondenzované roztok do výběru výpary kyseliny sírové. Zbytek po ochlazení se rozpustí ve vodě a přesouvá řešení do мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой), přikrýval s až po značku vodou a promíchá, nebo 0,1000 g manganu rozpuštěných ve sklenici s kapacitou 600 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)pod hodinová skla 20 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)koncentrované kyseliny sírové s přídavkem 100 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)vody. Roztok se vaří několik minut, vychladlé, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)roztoku A obsahuje 0,1 mg manganu (Mn).

Roztok B; vařené před pitím takto: vybrané oční kapátko 50 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)roztoku A v мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)roztoku B obsahuje 0,01 mg manganu (Mn).

Mangan kovový v podobě třísky.

Aceton podle GOST 2603−79.

(Upravená verze, Ism. N 1, 3, 4).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску hliník hmotnost 1 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)a приливают 20 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)roztoku hydroxidu sodného. Po ukončení bouřlivé reakce обмывают stěny baňky vodou a zahřívá do rozpuštění навески. K chlazené раствору přidat 30 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)vody, a перемешивая, приливают 40 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)směsi kyselin. Stěny baňky обмывают vodou a zahřívá až do úplného rozpuštění hydroxidu hlinitého a získání čirého roztoku. Horké раствору приливают 3 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)ортофосфорной kyseliny, zahřeje k varu a přidejte 10 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)roztoku периодата draslíku nebo sodíku, vaří 5 min před příchodem růžové zbarvení, pak vydrží 30 min při teplotě blízké teplotě varu, podporuje objem roztoku asi 50 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой).

Barevný roztok se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой), pre-обмытую vodou, obsahující redukčního činidla, a ředit až do značky, stejné vodou. Roztokem srovnání slouží voda. Optická hustota zkoušeného roztoku se měří na фотоэлектроколориметре nebo na спектрофотометре, vzhledem k tomu, že maximální светопоглощения roztoků odpovídá vlnové délce 528 nm. V přítomnosti barvené iontů po měření optické hustoty roztoku марганцевую mléčnou ničí dvěma kapkami roztoku азотистокислого sodíku a opakovat měření optické hustoty. Rozdíl mezi těmito dvěma získanými hodnotami odpovídá optická hustota aktivní hmoty manganu v trakční.

Současně provádějí kontrolní zážitek, pro toho 15 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)směsi kyselin odpařené sucho. Ke zbytku приливают malé množství horké vody, 25 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)směsi kyselin a zahřeje. Poté приливают 20 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)roztoku hydroxidu sodného, 3 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)ортофосфорной kyseliny a provádějí analýzu, jak je uvedeno výše.

Množství manganu určují podle градуировочному grafiku, s ohledem na změnu kontrolního zkušenosti.

(Upravená verze, Ism. N 1,

3, 4).

3.2. Síť градуировочного grafika

Do kuželové baňky o kapacitě 250 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)приливают z микробюретки 0; 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 15 a 18 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)roztoku B, což odpovídá 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12; 0,15 a 0,18 mg manganu. Do každé baňky se přidá 20 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)směsi kyselin, 3 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)ортофосфорной kyseliny a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.1. Roztokem srovnání slouží roztok, který mangan není добавлялся.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a známým masám manganu budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 1, 4).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl manganu (ГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой),


kde ГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой) — hmotnost manganu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

ГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой) — hmotnost manganu v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочноиу grafiku, mg;

ГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой) — hmotnost навески, pm,

(Upravená verze, Ism. N 3).

4.2. Допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.

     
Hmotnostní zlomek manganu, %
 Допускаемое divergence %
  konvergence, rel.
 reprodukovatelnost, rel.
Od 0,001 až 0,003 vč.
 30
 45
Sv. 0,003 «0,008 «
 20
 30
«0,008» 0,0015 «
 15
 25



(Upravená verze, Ism. N 3, 4).

Bi Absorpční абсорбционный metoda


Podstatou metody je rozpuštění vzorku hliníku v kyselině solné v přítomnosti peroxidu vodíku a následném změření atomové absorpce manganu při vlnové délce 279,5 nm v plameni ацетилен-vzduch.

5. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY


Absorpční абсорбционный spektrofotometr s veškerým příslušenstvím a se zdrojem záření pro mangan.

Ацетилен v баллонах technický podle GOST 5457−75.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1.

Sodík сернистокислый na ND.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.

Aceton podle GOST 2603−79.

Nikl двухлористый (NiClГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)· 6HГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)O) podle GOST 4038−79, roztok 2 g/dmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой).

Hliník ve formě hoblin s masovým podílem manganu ne více než 0,001%. V případě potřeby třísek před požitím omýt ацетоном, sušené v větrání skříně při teplotě 100 °C po dobu 2−3 min a chlazení ve эксикаторе.

Roztok hliníku 20 g/dmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой): 10 g hliníku je umístěn ve sklenici s kapacitou 600 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой), приливают 300 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)roztoku kyseliny chlorovodíkové a rozpustí zahřátím, přidáním 1 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)roztoku двухлористого niklu. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой); přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Mangan kovový v podobě třísky.

Pokud je povrch kovu pokryt оксидной filmem, pak ji očistěte, jak je uvedeno v разд.2.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75.

Standardní roztoky manganu.

Roztoku A — na разд.2.

Roztok B: 250 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой), přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Vařené před spotřebou.

1 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)roztoku B obsahuje 0,05 mg manganu.

6. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

6.1. Навеску vzorku hmotnost 1,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой), приливают 30 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)roztoku kyseliny chlorovodíkové, pokud je to nutné pro urychlení rozpouštění se přidá 0,5 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)roztoku двухлористого niklu. Sklenici podává hodinová sklem. Po ukončení bouřlivé reakce roztok jemně zahřeje a přidá pár kapek roztoku peroxidu vodíku. Po rozpuštění přebytku peroxidu vodíku odstraní кипячением, hodinové sklo a stěny kádinky ополаскивают teplou vodou.

Získaný roztok, pokud je to nutné, упаривают, vychladlé, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Roztok kontrolní zkušeností připravují podle § 6.1, použijte místo навески vzorku навеску hliníku, s obsahem manganu ne více než 0,001%.

Měří atomovou абсорбцию manganu v roztoku vzorku, v roztoku kontrolního a zkušeností v oblasti řešení pro budování градуировочного grafika při vlnové délce 279,5 nm v plameni ацетилен-vzduch. Koncentrace manganu v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

6.2. Pro budování градуировочного grafika v pěti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)отмеряют 50 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)roztoku hliníku, pak čtyři z nich приливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 cmГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)standardního roztoku B, což odpovídá 0,05, 0,10, 0,15, 0,20 mg manganu.

Roztoky v колбах přikrýval s až po značku vodou, promíchá a měří atomovou абсорбцию mangan, jak je uvedeno v § 6.1.

Ze získaných hodnot atomové absorpce roztoků, které obsahují standardní roztok, вычитают hodnota atomové absorpce roztoku, není obsahem standardního roztoku, a o dosažených hodnotách atomovou absorpci a vhodně jim masám manganu budují градуировочный plán.

7. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

7.1. Masivní podíl manganu (ГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой),


kde ГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой) — hmotnost manganu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

ГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой) — hmotnost manganu v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

ГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, с Поправкой) — hmotnost навески vzorku, pm,

7.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.

Разд.B. (Uveden dále, Ism. N 3).