GOST 11739.4-90

• gost-117394-90.pdf (273.67 KiB)
  ГОСТ 11739.4-90

GOST 11739.4−90 Slitiny hliníku slévárny a деформируемые. Metody stanovení bismutu

GOST 11739.4−90

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY HLINÍKU SLÉVÁRNY A ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Metody stanovení bismutu

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of bismuth

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.07.91
do 01.07.96*
________________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 5−94 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 11/12, 1994). — Poznámka výrobce databáze.

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

VÝVOJÁŘI:

Av Roce Давыдов, dr. smlouvy o es. věd; Ga Av Мошкин, probíhat. smlouvy o es. věd; Gg Gi Friedman, probíhat. smlouvy o es. věd; La Va Тенякова; M, H. Горлова, probíhat. chim. věd; Oa L. Скорская, probíhat. chim. věd; L. V. Антоненко

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 28.06.90 N 1961

3. NA OPLÁTKU GOST 11739.4−78

4. Četnost kontroly — je 5 let

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje фотометрический (při masové podíl bismutu od 0,005 do 0,8%) a absorpční абсорбционный (při masové podíl bismutu od 0,05 do 1,0%) metody stanovení bismutu.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

1.1.1. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ BISMUTU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi kyseliny sírové a dusnatý kyselin nebo v roztoku hydroxid sodný, vzdělávání oranžovo-žlutého komplexu stanice s йодистым draslík a následné měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 465 nm.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, hustotu 1,84 g/cmkamenných 1:3.

Kyselina oxid podle GOST 4461, hustota 1,35−1,40 g/cmkamenných 1:1.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztok 400 g/dm. Roztok se připravuje a uchovává v plastových nádobách.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197, roztok 20 g/dm.

Směs kyselin N 1: 100 cmvody opatrně, porce za stálého míchání приливают 200 cm, kyselina sírová, vychladlé na pokojovou teplotu, приливают 200 cmkyseliny dusičné a promíchá.

Směs kyselin N 2: 400 cmroztoku kyseliny sírové приливают 50 cmkyseliny dusičné a promíchá.

Směs N 3: 400 cmroztoku kyseliny sírové приливают 50 cmkyseliny dusičné a promíchá. Roztok před pitím ohřát na přibližně 80 °S a приливают 2 cmroztoku азотистокислого sodíku.

Železo хлорное podle GOST 4147, roztok 10 g/dm.

Draslík йодистый podle GOST 4232, čerstvá roztok 200 g/dm.

Тиомочевина podle GOST 6344, roztok 100 g/dm.

Висмут podle GOST 10928* značky ВИ0000 nebo ВИ000.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 10928−90 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztok oxychlorid: 0,1 g bismutu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 100 cm, приливают 30 cmroztoku kyseliny dusičné, podává hodinová sklem a rozpustí za mírného zahřátí. Po rozpuštění vzorku kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g bismutu.

Hliník podle GOST 11069* značky А999.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Адсорбент (мацерированная papír): 100 g nastrouhaných filtrů («red ribbon») je umístěn ve sklenici s kapacitou 500 cm, приливают 300 cmhorké vody a míchá míchadlo do více od

нородной hmoty.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску vzorku hmotnost podle tabulky.1 se rozpustí jedním z následujících způsobů.

Tabulka 1

2.3.1.1. Při hromadné podílu křemíku méně než 0,5% навеску vzorky umístěny do vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 25 cmsměsi kyselin N 1. Po ukončení bouřlivé reakce roztok se zahřívá až do úplného rozpuštění навески, přidat 30 cmvody a uvařený roztok 1−2 min Pokud roztok není průhledný, pak ji filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») s mocně adsorbent v мерную baňky s kapacitou 100 cm, ополаскивая baňky a промывая filtr 2−3 krát teplou vodou porce na 10 cm, objem filtrátu byl ne více než 80 cm, a vychladnutí roztok na pokojovou teplotu.

Při masové podíl bismutu méně než 0,08% tráví фотометрирование roztoku z celé навески v dimenzionální baňka s kapacitou až 100 cm.

Při masové podíl bismutu více než 0,08% roztok přikrýval s vodou až po značku, promíchá a i nadále podle § 2.3.2

.

2.3.1.2. Při hromadné podílu křemíku větší než 0,5% навеску vzorky jsou umístěny ve sklenici z фторопласта nebo стеклоуглерода kapacitou 200 cm, приливают 1 cmroztoku chlorového železa, je-li jeho hmotnostní zlomek v trakční představuje méně než 0,2%, pak приливают 5−7 cmvody a při neustálém ochlazování malé porce — 50 cmroztoku hydroxidu sodného. Po ukončení bouřlivé reakce sklenici se zahřívá až do úplného rozpuštění vzorku a při mírném zahřátí, vyhnout se stříkající, упаривают do 15−20 cm. Dostupnost v roztoku charakteristickým muti šedé barvy svědčí o přítomnosti нерастворившегося křemíku. V tomto případě ohřev by měl pokračovat až do získání čirého roztoku. Po ochlazení ve sklenici opatrně приливают 180−200 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli.

Roztok se filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») s mocně adsorbent. Sraženina na filtru promyje 8−10 krát teplou vodou a rozpustí v 45 cmhorké směsi kyselin N 2 nad sklenicí nebo vyměnitelná součást kapacitou 250−300 cm. Pokud vzorek obsahuje více než 0,5% manganu, sraženina se rozpustí v 45 cmhorké směsi N 3. Filtr se myl 6 krát teplou vodou porce na 20 cm, sběr промывные vody ve stejné sklenici.

Filtrát a промывные vody упаривают do objemu 70−80 cm, vychladlé na pokojovou teplotu, se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm.

Při masové podíl bismutu méně než 0,08% tráví фотометриррование roztoku pro celou навески v dimenzionální baňka s kapacitou až 100 cm.

Při masové podíl bismutu více než 0,08% roztok přikrýval s vodou až do značky a переме

шивают.

2.3.2 K раствору vzorek nebo аликвотной části roztoku (viz tabulka.1) dimenzionální baňka s kapacitou 100 cmприливают roztok kyseliny sírové (viz tabulka.1), 5 cmroztoku тиомочевины, 10 cmroztoku jodidu draselného, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

2.3.3. Optická hustota roztoku se měří přes 20 min při vlnové délce 465 nm v кювете s tloušťkou vrstvy podle tabulky.1.

Roztokem srovnání slouží kamenných určitou zkušeností, který se připravuje na pp.2.3.1.1 nebo 2.3.1.2 a 2.3.2 se všemi používanými v analýze реактивами.

Masivní podíl bismutu spolehnout na градуировочному grafiku.

2.3.4. Síť градуировочных grafů

2.3.4.1. Při hromadné podílu křemíku méně než 0,5% v šesti ze sedmi-dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmотмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku bismutu, což odpovídá 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g bismutu, приливают na 30 cmroztoku kyseliny sírové a dále pokračovat pp.2.3.2, 2.3.3.

2.3.4.2. Při hromadné podílu křemíku větší než 0,5% v sedm sklenic z фторопласта nebo стеклоуглерода kapacitou 200 cmje umístěn навески hliníku, hmotnost 0,5 g, v šesti z nich отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku bismutu, což odpovídá 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g bismutu a dále pokračují podle § 2.3.1.2, фотометрируя roztok na pp.2.3.2 a 2.3.3 v dimenzionální baňka s kapacitou 100 cmz celé навески.

Roztoky srovnání slouží roztoky, obsahující висмут.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim masám stanice budují градуировочный plán.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl bismutu () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost bismutu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorek nebo hmotnost навески vzorek do аликвотной části malty, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

3. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ BISMUTU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné v přítomnosti peroxidu vodíku a následném změření atomové absorpce bismutu při vlnové délce 223,1 nm v plameni ацетилен-vzduch.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный se zdrojem záření pro stanice.

Ацетилен podle GOST 5457.

Kyselina solná podle GOST 3118, hustota 1,19 g/cm, roztoky 1:1 a 1:99.

Kyselina oxid podle GOST 4461, hustota 1,35−1,40 g/cmkamenných 1:3.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, hustotu 1,84 g/cm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Nikl chlorid podle GOST 4038, roztok 1 g/dm.

Hliník podle GOST 11069 značky А999 (s masovým podílem bismutu méně než 0,001%).

Roztok hliníku 20 g/dm: 10 g hliníku je umístěn ve sklenici s kapacitou 500 cm, se přidá 50 cmvody, pak se malé porce 300 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a rozpustí za mírného zahřátí, přidáním 1 cmroztoku chloridu niklu. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Висмут podle GOST 10928 značky ВИ0000 nebo ВИ000.

Standardní roztoky bismutu.

Roztok A: 0,5 g bismutu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cm, приливают 100 cmroztoku kyseliny dusičné a rozpustí za mírného zahřátí. Roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g bismutu.

Roztok B: 50 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 5 cmroztoku kyseliny dusičné, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0005 g bismutu.

Roztok: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 5 cmroztoku kyseliny dusičné, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku obsahuje 0

, 0001 g bismutu.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску vzorku hmotnosti 0,5 g jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают přibližně 10 cmvody a pak se malé porce 25 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1). Baňky se podává hodinová skla, zahřívá až do úplného rozpuštění навески, přidá 3−5 kapek peroxidu vodíku a uvařený roztok po dobu 3 min

Hodinové sklo a stěny baňky ополаскивают vodou. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.3.2. Při hromadné podílu křemíku méně než 1% roztok, pokud to není transparentní, filtruje se přes suchý filtr střední hustoty («bílá stuha») ve sklenici, odhazovat první porce filtrátu.

3.3.3. Při hromadné podílu křemíku více než 1% po skončení rozpuštění podle § 3.3.1 roztok se filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») v мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Sraženina na filtru se prát 3−4 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:99 krocích po 10 cm(primární filtrát).

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют, nedovolit vznícení, a прокаливают při teplotě 500 až 600 °C po dobu 3 min, Po ochlazení se k obsahu kelímku přidají se čtyři kapky kyseliny sírové, 5 cmфтористоводородной kyseliny a po kapkách азотную kyselinu až do získání čirého roztoku. Dále kamenných odpařené sucho, po ochlazení zbytek navlhčete 2−3 cmvody a rozpustí ve 2−3 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) při zahřátí.

Roztok присоединяют na hlavní фильтрату v dimenzionální baňka s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.3.4. Roztok kontrolní zkušeností připravují podle pp.3.3.1, 3.3.2, nebo 3.3.3, použijte místo навески vzorku навеску hliníku.

3.3.5. Síť градуировочных grafů

3.3.5.1. Při masové podíl bismutu od 0,05 do 0,10% v sedmi rozměrových baněk o kapacitě 100 cmприливают 25 cmroztoku hliníku, v šesti z nich отмеряют 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0,00025; 0,0003; 0,00035; 0,0004; 0,00045; 0,0005 g bismutu.

3.3.5.2. Při masové podíl bismutu od 0,1 do 0,5% v šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmприливают 25 cmroztoku hliníku, pět z nich отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 g bismutu.

3.3.5.3. Při masové podíl bismutu od 0,5 do 1% v sedmi rozměrových baněk o kapacitě 100 cmприливают 25 cmroztoku hliníku, v šesti z nich отмеряют 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 cmstandardního roztoku A, což odpovídá 0,0025; 0,003; 0,0035; 0,004; 0,0045; 0,005 g bismutu.

3.3.6. Roztoky v колбах na pp.3.3.5.1, 3.3.5.2 a 3.3.5.3 přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.3.7. Roztok vzorku, roztok ovládací zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika se stříká do ohně ацетилен-vzduch a měří atomovou абсорбцию bismutu při vlnové délce 223,1 nm.

O dosažených hodnotách atomovou absorpci a vhodně jim masivní концентрациям stanice budují градуировочный plán.

Masivní koncentrace bismutu v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl bismutu () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnostní koncentrace bismutu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — hmotnostní koncentrace bismutu v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorku, g

.

3.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.

Tabulka 3