Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 11739.16-90

GOST 11739.16−90 Slitiny hliníku slévárny a деформируемые. Metody pro stanovení niklu


GOST 11739.16−90

Skupina В59


KÓD STANDARD SSSR

SLITINY HLINÍKU SLÉVÁRNY A ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Metody pro stanovení niklu

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of nickel


ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.07.91
do 01.07.96*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 5−94 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 11/12, 1994). — Poznámka výrobce databáze.


INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

VÝVOJÁŘI

Av Roce Давыдов, dr. smlouvy o es. věd; Ga Av Мошкин, probíhat. smlouvy o es. věd; Gg Gi Friedman, probíhat. smlouvy o es. věd; La Va Тенякова; M, H. Горлова, probíhat. chim. věd; Oa L. Скорская, probíhat. chim. věd; Va Im Queen

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 28.06.90 N 1962

3. ČETNOST KONTROLY — je 5 let

4. STANDARD ODPOVÍDÁ ISO 3979 pro hliníkové deformovatelné slitiny, v části podstatě metody, metody extrakce a реэкстракции roztoku, měření optické hustoty roztoku a zpracování výsledků; ISO 3981 pro hliníkové deformovatelné slitiny, v části podstatě metody, zpracování výsledků

5. NA OPLÁTKU GOST 11739.16−78

6. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
Číslo položky
GOST 849−70
3.2; 4.2
GOST 3118−77
2.2; 3.2; 4.2
GOST 3760−79
2.2; 3.2
GOST 4109−79
3.2
GOST 4147−74
3.2
GOST 4197−74
3.2
GOST 4204−77
2.2; 3.2; 4.2
GOST 4328−77
3.2
GOST 4461−77
2.2; 3.2; 4.2
GOST 5457−75
4.2
GOST 5817−77
2.2; 3.2
GOST 5828−77
2.2
GOST 10484−78
4.2
GOST 10929−76
4.2
GOST 11069−74
4.2
GOST 18300−87
2.2; 3.2
GOST 20015−74
3.2
GOST 25086−87
1.1
GOST 27068−86
3.2



Tato norma stanovuje гравиметрический (při hromadné podílu niklu od 0,5 do 8%), фотометрический (při hromadné podílu niklu od 0,005 až 3,0%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu niklu od 0,005 až 8%) metody stanovení niklu.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

1.1.1. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ NIKLU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi soli a dusnatý kyselin s následnou осаждением niklu диметилглиоксимом z аммиачного roztoku, který obsahuje виннокислый amonný a vážení прокаленного kalu.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Trouba муфельная.

Skříň sporák s терморегулятором.

Kyselina solná podle GOST 3118, hustota 1,19 g/cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, roztok 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461, hustota 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, roztok 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, hustotu 1,84 g/cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля.

Kyselina víno podle GOST 5817, roztok 250 g/dmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Methanolu, červená, roztok 1 g/dmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляv этиловом alkoholu.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Диметилглиоксим, roztok 5 g/dmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляv этиловом alkoholu.

Ukazatel kongo červená: 0,1 g činidla se rozpustí ve 100 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляvody při mírném zahřátí.

Индикаторная papír kongo: filtr střední hustoty («bílá stuha») napuštěné roztokem kongo, sušené v větrání skříně při teplotě (110±5) °C, nakrájíme a uchovávají v бюксе. Papír je vhodný k použití po dobu jednoho měsíce

.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску vzorku hmotnost podle tabulky.1 umístěn do vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, приливают 30 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляroztoku kyseliny chlorovodíkové, 5 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляroztoku kyseliny dusičné a zahřívá až do úplného rozpuštění.

Tabulka 1

   
Hmotnostní zlomek niklu, %
Hmotnost навески vzorku, g
Od 0,5 do 2,0 vč.
1
Sv. 2,0 «8,0 « 0,5



Pak roztok vařte 3−5 min pro odstranění oxidů dusíku, приливают 150 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляvody, 40 cm,ГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляkyseliny vinné a amoniak až modré zbarvení roztoku. Na získaný roztok приливают po kapkách roztok kyseliny chlorovodíkové do zmizení modré zbarvení, zahřívá na teplotu (70±2) °C, приливают při konstantním помешивании kamenných диметилглиоксима z výpočtu 20 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляna 1% niklu v trakční, dvě-tři kapky methyl red, amoniak až do vzniku žlutého zbarvení a přebytek 2 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля. Roztok s neuhrazená sedimentu zahřívá na teplotu (70±2) °C a uchovávány po dobu 30 min při teplotě 60−70 °C.

2.3.2. Sraženina odfiltruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») a prát 6−8 krát teplou vodou. Sraženina na filtru se rozpustí v 30 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляroztoku horké kyseliny chlorovodíkové, a filtr se promyje teplou vodou (až červené zbarvení papíru kongo, помещенной na okraj filtru), sbírání промывные vody do stejné baňky.

Ve výsledné suspenzi se přidá amoniak až do vzniku modrého zbarvení, диметилглиоксим výpočet 5 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляna 1% niklu v trakční a переосаждают nikl. Roztok s neuhrazená sedimentu zahřívá na teplotu (70±2) °C, vydrží po dobu 30 min při teplotě 60−70 °C, filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha»), prát 6−8 krát teplou vodou.

2.3.3. Filtr sedimentu jsou umístěny v odvezen do konstantní hmotnosti a váha porcelán kelímek, подсушивают, opatrně озоляют, aniž by zapálit papír filtr, прокаливают v муфельной peci při 600−650 °C po dobu 1 h, chlazen v эксикаторе a zváží.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl niklu (ГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, (1)


kde ГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля — hmotnost kelímku s sedimentu, g;

ГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля — hmotnost kelímku, g;

ГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля — hmotnost навески vzorku, g;

0,7858 — koeficient konverze oxidu niklu nikl.

2.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

     
Hmotnostní zlomek niklu, %
Absolutní допускаемое divergence %
  výsledky paralelních stanovení
výsledky analýzy
Od 0,50 do 1,00 vč.
0,05
0,06
Sv. 1,00 «2,00 «
0,06
0,08
«2,00» 4,00 «
0,08
0,10
«4,0» 8,0 «
0,2
0,3

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ NIKLU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné nebo hydroxid sodný, маскировании hliníku vinné kyseliny, mangan — солянокислым гидроксиламином, oddělení mědi серноватистокислым натрием, vzdělávání sloučeniny niklu s диметилглиоксимом, extrakční jeho хлороформом, реэкстракции niklu kyselinou chlorovodíkovou, vzdělání v слабоаммиачной prostředí komplexní sloučeniny niklu s диметилглиоксимом v přítomnosti oxidantů a následné měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 445 nm.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

ph-metr.

Skříň sporák s терморегулятором.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, hustotu 1,84 g/cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, roztok 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, hustota 1,19 g/cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, roztoky 1:1 a 0,5 mol/dmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля.

Kyselina oxid podle GOST 4461, hustota 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, roztok 1:1.

Sodík серноватистокислый podle GOST 27068, kamenných 500 g/dmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztoky 400 g/dmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, 200 g/dmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляa 20 g/dmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля. Roztoky se připravují a ukládají do plastové nádoby.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197, roztok 20 g/dmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля.

Železo хлорное podle GOST 4147, roztok 10 g/dmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля.

Kyselina víno podle GOST 5817, roztok 300 g/dmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Диметилглиоксим, roztok 10 g/dmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляv этиловом alkoholu.

Brom podle GOST 4109.

Бромная voda, nasycený roztok: 50 g sloučeniny bromu jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляs притертой zátkou, приливают 500 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляvody a встряхивают 8−10 krát, přikrýval s vodou až po značku a promíchá, několikrát приоткрывая korku.

Бромированный kamenných диметилглиоксима: 0,5 g диметилглиоксима umístěny v baňce s kapacitou 250 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляa rozpustí se v 100 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, alkoholu, приливают 1 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляkyseliny sírové a 5 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляrušný jodobromovou vodu.

Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, přikrýval s lihem až po značku a promíchá.

Amoniak vodný podle GOST 3760, roztok 1:50.

Chloroform, technický podle GOST 20015*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 20015−88. — Poznámka výrobce databáze.

Ukazatel kongo červená: 0,1 g činidla se rozpustí ve 100 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляvody při mírném zahřátí.

Индикаторная papír kongo: filtr střední hustoty («bílá stuha») napuštěné roztokem kongo, sušené v větrání skříně při teplotě (110±5) °C, nakrájíme a uchovávají v бюксе. Papír je vhodný k použití během 1 měs.

Papír индикаторная univerzální.

Nikl podle GOST 849* značky Н22.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 849−97 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztoky niklu

Roztok A: 0,1 g niklu jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, приливают 30 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляroztoku A obsahuje 0,0001 g niklu.

Roztok B: 100 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляroztoku B obsahuje 0,00001 g niklu.

Адсорбент (мацерированная papír): 100 g nastrouhaných filtrů («red ribbon») je umístěn ve sklenici s kapacitou 500 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, приливают 300 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляhorké vody a míchadlo se míchá, dokud nevznikne homogenní ma

ssy.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Při hromadné podílu křemíku méně než 1% навеску vzorku (tabulka.3) jsou umístěny v zúžený baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, приливают 10 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляvody, 50 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a po ukončení bouřlivé reakce roztok se zahřívá až do úplného rozpuštění навески. Přidat pět kapek kyseliny dusičné a vařte 5 min Vychlazené kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Tabulka 3

     
Hmotnostní zlomek niklu, %
Hmotnost навески vzorku, g

Objem roztoku аликвотной části, cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля

Od 0,005 do 0,025 vč.
1
100
Sv. 0,025 «0,10 «
1
25
«0,1» 0,5 «
1
10
«0,5» 2,0 «
0,5
5
«2,0» 3,0 «
0,5
2,5

3.3.2. Při hromadné podílu křemíku více než 1% навеску vzorku (tabulka.3) jsou umístěny ve sklenici z фторопласта nebo стеклоуглерода kapacitou 200 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, приливают 5−7 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляvody, pokud v trakční chybí železo, приливают 1 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляroztoku chlorového železa a při konstantním chlazení se přidá malé porce 50 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляroztoku hydroxidu sodného 400 g/dmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля. Po ukončení bouřlivé reakce sklenici se zahřívá až do úplného rozpuštění vzorku a při mírném zahřátí, vyhnout se stříkající, упаривают do 15−20 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля. Dostupnost v roztoku muti šedé barvy svědčí o přítomnosti нерастворившегося křemíku. V tomto případě ohřev i nadále až do získání čirého roztoku. Po ochlazení ve sklenici opatrně приливают vodu až do 200 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляa zahřívá do rozpuštění soli.

Roztok se filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») s mocně adsorbent. Sraženina na filtru promyje 6 krát horkým roztokem hydroxidu sodného 20 g/dmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, 6−8 krát teplou vodou a rozpustí ve 40 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляhorkého roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) nad vyměnitelná součást kapacitou 250 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля. Pokud vzorek obsahuje více než 0,5% manganu, sraženina se rozpustí ve směsi obsahující 40 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a 0,1 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляroztoku азотистокислого sodíku. Roztok před pitím ohřát na 70−80 °S. Filtr prát 10−12 krát teplou vodou, sbírání промывные vody do stejné baňky.

Filtrát a промывные vody po ochlazení se převede do мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, přikrýval s vodou až do značky a переме

шивают.

3.3.3. Аликвотную část roztoku (tabulka.3) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, приливают 10 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляroztoku kyseliny vinné, 5 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляroztoku солянокислого гидроксиламина a roztok hydroxidu sodného 200 g/dmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляdo změny barvení papíru kongo v modro-fialová barva, při tomto ph 4,5 (kontrolují ph-метром).

Приливают 10 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляroztoku серноватистокислого sodíku a po 3 min se stanoví hodnota ph na 6,5 roztokem hydroxidu sodného 200 g/dmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, pomocí ph-metru (domácí pre-aplikaci univerzální indikační papír).

Roztok se promítají v делительную trychtýř N 1 s kapacitou 250 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, приливают 5 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляroztoku диметилглиоксима, 10 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляchloroformu a встряхивают během 2 min

Раствору dávají usadit po dobu 30 s a vyčerpaný organické fáze v делительную trychtýř N 2 s kapacitou 100 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, промывая делительную trychtýř N 1 1 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляchloroformu.

Opakované extrakce se provádějí důsledně s 10 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляa 5 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляchloroformu po dobu 30 s a po usazení do 30 s je vyčerpaný хлороформный vrstva v делительную trychtýř N 2, промывая делительную trychtýř N 1 1 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляchloroformu, vodní fáze vyhazovat.

Spojené extrakty v делительной nálevky N 2 prané 25 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляroztoku amoniaku, třepáním po dobu 30 s.

Organická fáze po usazení do 30 s čištěné делительную trychtýř N 3 s kapacitou 100 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, vodní fáze od

брасывают.

3.3.4. K organické fázi v делительной nálevky N 3 приливают 20 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляroztoku kyseliny chlorovodíkové 0,5 mol/dmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляa встряхивают po dobu 30 s. Po usazení do 30 s organické fáze čištěné делительную trychtýř N 4 s kapacitou 100 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, промывая roztok делительной nálevky N 3 1 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляchloroformu.

Operaci реэкстракции v делительной nálevky N 3 opakují 3 krát s 10 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляroztoku kyseliny chlorovodíkové 0,5 mol/dmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, промывая roztok 1 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляchloroformu.

Солянокислые roztoky spojují v делительной nálevky N 4, organická fáze vyhazovat.

Roztok делительной nálevky N 4 umýt 2 krát хлороформом porce na 5 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, třepáním po dobu 30 s. Po usazení хлороформный vrstva vyhazovat.

Vodní fáze se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, приливают 3 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), zahřeje na 35−40 °C, přidat minerální vodu před příchodem oranžové zbarvení (asi 1 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля) a nadměrné 0,5 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля. Roztok chlazen приливают roztoku amoniaku do zmizení oranžové zbarvení a přebytek je 1 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля.

K chlazené раствору приливают 1 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляroztoku бромированного диметилглиоксима, přikrýval s vodou až do značky a перем

ешивают.

3.3.5. Optická hustota roztoku se měří po 10 min, ale ne později než po 30 min při vlnové délce 445 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 20 mm.

Roztokem srovnání slouží kamenných určitou zkušeností, který se připravuje na sp 3.3.1 nebo 3.3.2 se všemi používanými v analýze реактивами.

3.3.6. Masivní podíl niklu spolehnout na градуировочному grafiku.

3.3.7. Síť градуировочного grafika

V deseti z jedenácti sklenic s kapacitou 250 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляотмеряют 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0; 18,0; 20,0 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001; 0,00012; 0,00014; 0,00016; 0,00018; 0,0002 g niklu, приливают 10 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляroztoku kyseliny vinné, 5 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляroztoku солянокислого гидроксиламина a dále postupuje podle pp.3.3.3; 3.3.4 a 3.3.5.

Roztokem srovnání slouží roztok, který není uveden nikl.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim masám niklu budují градуировочный plán.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl niklu (ГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, (2)


kde ГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля — hmotnost niklu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля — hmotnost навески v аликвотной části roztoku vzorku, pm,

3.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.4.

Tabulka 4

     
Hmotnostní zlomek niklu, %
Absolutní допускаемое divergence %
  výsledky paralelních stanovení
výsledky analýzy
Od 0,005 až 0,010 vč.
0,001
0,002
Sv. 0,010 «0,025 «
0,003
0,004
«0,025» 0,050 «
0,004
0,005
«0,050» 0,100 «
0,005
0,008
«0,10» 0,25 «
0,01
0,02
«0,25» 0,50 «
0,02
0,03
«0,50» 1,00 «
0,04
0,06
«1,00» 2,00 «
0,06
0,08
«2,00» 3,00 «
0,10
0,15

4. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ NIKLU

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné v přítomnosti peroxidu vodíku a následném změření atomové absorpce niklu v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 232,0 nm pro hromadné zlomek niklu od 0,005 do 1,0% a 352,4 nm — pro hromadné podílu niklu v rozmezí od 1,0 až 8,0%.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный se zdrojem záření pro nikl.

Ацетилен podle GOST 5457.

Kyselina solná podle GOST 3118, hustota 1,19 g/cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, roztoky 1:1 a 1:99.

Kyselina oxid podle GOST 4461, hustota 1,35−1,40 g/cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, hustotu 1,84 g/cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Hliník podle GOST 11069* značky А999.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Roztok hliníku 20 g/dmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля: 10 g hliníku je umístěn v zúžený baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, se přidá 50 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляvody, pak se malé porce 300 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a rozpustí za mírného zahřátí. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Nikl podle GOST 849 značky Н22.

Standardní roztoky niklu

Roztok A: 1 g niklu jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, приливают 30 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a rozpustí zahřátím. Po úplném rozpuštění навески kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляroztoku A obsahuje 0,002 g niklu.

Roztok B: 10 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, приливают 10 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляroztoku B obsahuje 0,0002 g niklu.

Roztok: 5 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, приливают 10 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляroztoku obsahuje 0,

0001 g niklu.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Навеску vzorku hmotnosti 0,5 g jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, приливают přibližně 10 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляvody a pak se malé porce 25 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1). Baňky se podává hodinová skla, zahřívá až do úplného rozpuštění навески, přidá 3−5 kapek peroxidu vodíku a uvařený roztok po dobu 3 min

Hodinové sklo a stěny baňky ополаскивают vodou. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляpro hromadné zlomek niklu od 0,01 do 0,1% nebo 250 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляpro hromadné podílu niklu více než 0,1 do 8,0%.

4.3.2. Při hromadné podílu křemíku méně než 1% roztok, pokud to není transparentní, filtruje se přes suchý filtr střední hustoty («bílá stuha») ve sklenici, odhazovat první porce filtrátu.

4.3.3. Při hromadné podílu křemíku více než 1% po skončení rozpuštění podle § 4.3.1 roztok se filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляpro hromadné zlomek niklu od 0,01 do 0,1% nebo 250 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляpro hromadné podílu niklu více než 0,1 do 8,0%. Sraženina na filtru se prát 3−4 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:99) porce na 10 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля(primární filtrát).

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют, nedovolit vznícení, a прокаливают při teplotě 500 až 600 °C po dobu 3 min, Po ochlazení se k obsahu kelímku přidají se čtyři kapky kyseliny sírové, 5 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляфтористоводородной kyseliny a po kapkách азотную kyselinu až do získání čirého roztoku.

Dále kamenných упаривают sucho a po ochlazení zbytek navlhčete 2−3 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляvody a rozpustí ve 2−3 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) při zahřátí.

Roztok присоединяют na hlavní фильтрату v dimenzionální baňka s kapacitou až 100 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляpro hromadné zlomek niklu od 0,01 do 0,1% nebo 250 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляpro hromadné podílu niklu více než 0,1 do 8,0%, přikrýval s vodou až do značky a перемешиваю

tak

4.3.4. Roztok kontrolní zkušeností připravují podle pp.4.3.1, 4.3.2 a 4.3.3, použijte místo навески vzorku навеску hliníku.

4.3.5. Síť градуировочных grafů

4.3.5.1. Při hromadné podílu niklu od 0,005 až 0,1% v sedmi rozměrových baněk o kapacitě 100 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляприливают 25 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляroztoku hliníku, v šesti z nich отмеряют 0,25; 0,5; 1,5; 2,5; 3,5; 5,0 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляstandardního roztoku, což odpovídá 0,000025; 0,00005; 0,00015; 0,00025; 0,00035; 0,0005 g niklu.

4.3.5.2. Při hromadné podílu niklu více než 0,1 až 1,0% v šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляприливают 10 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляroztoku hliníku, 10 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a v pěti z nich отмеряют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляstandardního roztoku B, což odpovídá 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002 g niklu.

4.3.5.3. Při hromadné podílu niklu více než 1,0 až 8,0% v šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляприливают 10 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляroztoku hliníku, 10 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a v pěti z nich отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеляstandardního roztoku A, což odpovídá 0,002; 0,004; 0,008; 0,012; 0,016 g niklu.

4.3.5.4. Roztoky v колбах na pp.4.3.5.1, 4.3.5.2, 4.3.5.3 přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

4.3.6. Roztok vzorku, roztok ovládací zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika se stříká do ohně ацетилен-vzduch a měří atomovou абсорбцию niklu při vlnové délce 232,0 nm pro hromadné zlomek niklu od 0,005 do 1,0% nebo 352,4 nm — pro hromadné podílu niklu více než 1,0 až 8,0%.

O dosažených hodnotách atomovou absorpci a vhodně jim masivní концентрациям niklu budují градуировочный plán.

Masivní koncentrace niklu v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl niklu (ГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля, (3)


kde ГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля — hmotnostní koncentrace niklu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля;

ГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля — hmotnostní koncentrace niklu v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля;

ГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля — objem roztoku vzorku, v cmГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля;

ГОСТ 11739.16-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения никеля — hmotnost навески vzorek nebo hmotnost навески v příslušné аликвотной části vzorku, g

.

4.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.5.

Tabulka 5

     
Hmotnostní zlomek niklu, %
Absolutní допускаемое divergence %
  výsledky paralelních stanovení
výsledky analýzy
Od 0,005 až 0,010 vč.
0,002
0,003
Sv. 0,010 «0,025 «
0,003
0,005
«0,025» 0,050 «
0,005
0,007
«0,050» 0,100 «
0,010
0,015
«0,10» 0,25 «
0,02
0,03
«0,25» 0,50 «
0,05
0,08
«0,50» 1,00 «
0,08
0,10
«1,00» 2,00 «
0,10
0,15
«2,00» 4,00 «
0,15
0,20
«4,0» 8,0 «
0,2
0,3