GOST 12697.5-77

• gost-126975-77.pdf (275.65 KiB)
  ГОСТ 12697.5-77

GOST 12697.5−77 Hliník. Metody pro stanovení chromu (se Změnami N 1, 2, 3)

GOST 12697.5−77

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

HLINÍK

Metody pro stanovení chromu

Aluminium. Method for determination of chromium

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1979−01−01

Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 27.09.77 N 2315 datum zavedení nainstalován 01.01.79

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

Na OPLÁTKU GOST 12701−67 v části разд.2

VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, 3, schváleným v listopadu roku 1981 vedla, listopadu 1985 roce, v květnu 1988 (ИУС 1−82, 2−86, 8−88).


Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení chromu v алюминии (při hromadné podílu chromu od 0,0002 do 0,1%).

Metoda je založena na окислении chrom марганцовокислым draslík nebo надсернокислым аммонием v přítomnosti katalyzátoru do šestimocného stavu a vzdělání, v kyselém prostředí rozpustný připojení fialové barvy s дифенилкарбазидом.

Metoda stanoví dvě možnosti provádět analýzy bez těžby a s экстракцией chromu.

Barevný roztok фотометрируют při nm.

(Upravená verze, Ism. N 3).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 12697.1−77 a GOST 25086−87.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Фотоэлектроколориметр typů ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK nebo spektrofotometr typů СФ-16, СФ-26 nebo podobný typ.

Váhy laboratorní, podle GOST 24104−88* 2 platové třídy přesnosti s chybou vážení 0,0002 gg
________________
* Od 1. července 2002 do akce GOST 24104−2001**.

** Na území Ruské Federace působí GOST P 53228−2008. — Poznámka výrobce databáze.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, roztoky 2 a 4 mol/dm.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80, разбавленная 1:10.

Mangan hydrogensíranu podle GOST 435−77, roztok s masovým podílem 0,01%.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277−75, roztok s masovým podílem 1%.

Sodný hydroxid podle GOST 4328−77, roztok s masovým podílem 20%. Uchovávají v plastových nádobách.

Methanolu, oranžová, roztok s masovým podílem 0,1%.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197−74, roztok 0,1 g/dm.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75, roztok 0,02 mol/dm.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478−75, čerstvá malta s masovým podílem 10%.

Hliník značky А995 podle GOST 11069−2001.

Roztok hliníku 20 a 25 g/dm; připravují takto: 2,0 nebo 2,5 g hliníku se rozpustí v 50 cmhydroxidu sodného při zahřívání měknou, po ochlazení se promítají v kamenných мерную baňky s kapacitou 100 cm, ředí až po značku vodou a promíchá. Roztok se uchovává v plastových nádobách.

Močovina podle GOST 6691−77.

Aceton podle GOST 2603−79. Pokud je to nutné, aceton vystavují pre-перегонке při 56 °S.

Дифенилкарбазид na ND, čerstvě připravené roztoky s masovým podílem na 0,1 a 0,25% v acetonu. Roztok, malované v hnědý barvě, pro analýzu nevhodné. V případě provádění analýz s экстракцией kamenných дифенилкарбазида uplatňují chlazené až na 5−10 °C.

Draslík двухромовокислый podle GOST 4220−75.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, roztoky 0,5 a 6 mol/dm.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Směs kyselin: do sklenice s kapacitou 1000 cmje umístěn 200 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, 200 cmkoncentrované kyseliny dusičné a 400 cmvody. Při neustálém míchání a chlazení přidá 120 cmkoncentrované kyseliny sírové. Po ochlazení se směs převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Amonný гексоцеронитрат [(NH)Ce (NO)], roztok 0,02 mol/dmna церию a 1 mol/dm jepo kyselině sírové.

2,19 g гексоцеронитрата amonného se rozpustí v malém množství vody a přidá 25 cm4 mol/dmroztoku kyseliny sírové. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Methyl keton izobutyl (МИБК) čistí následujícím způsobem: v делительную trychtýř s kapacitou 1000 cmje umístěn 250 cmМИБК, pre-ochladí se až na 5−10 °C, přidá 250 cm0,5 mol/dmkyselině chlorovodíkové stejné teploty, opatrně встряхивают po dobu 1 min a odejdou do svazku fází. Pak vodní fáze je vyčerpaný a zahodit. Oloupané МИБК udrží v nádobě s притертой zátkou.

Ksč činidla platí chlazené až na 5−10 °C.

Nikl chlorid podle GOST 4038−79, roztok s masovým podílem 2%.

Roztoky chrom standardní.

Roztoku A; připravují takto: 0,1414 g předem sušeného při 150 °C двухромовокислого draselného se rozpustí ve vodě, se promítají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg chromu (Cr).

Roztok B; vařené před pitím takto: vybrané oční kapátko 10 cmroztoku A v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,002 mg chrom (Cr).

Roztok; vařené před pitím takto: vybrané oční kapátko 50 cmroztoku B v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 mg chromu.

(Upravená verze, Ism. N 1, 3).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

Provádět analýzy bez extrakce

3.1. Навеску hliníku, hmotnost 0,25 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, приливают 5 cmroztoku hydroxidu sodného, podává hodinová sklem a zahřívá do rozpuštění навески. Po ochlazení обмывают sklo a stěny kádinky s vodou a приливают 4 mol/dmroztoku kyseliny sírové v množství nezbytném pro překlad 0,25 g hliníku v hydrogensíranu (3,5 cm), pro vytvoření kyselosti 0,1 mol/dm jev rozsahu 50 cm(1,3 cm) a pro neutralizaci hydroxidu sodného. Spotřeby kyseliny na neutralizaci hydroxidu sodného stanoví titrace 5 cmroztoku hydroxidu sodného 4 mol/dmroztoku kyseliny sírové v přítomnosti methyl oranžovou. Obsah sklenice se zahřívá až do úplného rozpuštění hydroxidu hlinitého.

V závislosti na masové podíl chromu tráví definice z celé навески nebo překlady roztok мерную baňky s kapacitou 50 cm. V druhém případě je pro analýzu vybrány аликвотную část roztoku 5−10 cma zředěný roztok do 25 cm0,25 mol/dmroztoku kyseliny sírové.

Pak se chrom oxidují марганцовокислым draslík nebo персульфатом amonného v přítomnosti азотнокислого stříbra.

Oxidace chromu марганцовокислым draslík a přidávají ho po kapkách před příchodem růžové zbarvení a zahřívá roztok, ne čímž do varu po dobu 15 minut, Pokud během ohřevu růžové zbarvení zmizí, pak se přidává po kapkách roztok марганцовокислого draslíku před jeho příchodem.

Oxidace chromu персульфатом amonného k раствору přidejte 2 kapky roztoku сернокислого manganu, 1 cmroztoku азотистокислого stříbra a zahřívá roztok do varu. Do sklenice se umístí na několik korálky pro rovnoměrné varu roztoku. Přidat 5 cmперсульфата amonný, roztok se míchá, podává sklenici hodinová sklem a uvařený roztok na písečné lázni po dobu 10 min pro ničení nadbytku персульфата amonného. Při tom by se měl objevit růžové zbarvení марганцовой kyselina, která je známkou úplné oxidaci chromu.

Po oxidaci chromu, nebo jiný způsob, jak k odstranění přebytečné марганцовой kyseliny dodávají v horkém roztoku po kapkách roztok азотистокислого sodného do odbarvení roztoku. Pro odstranění přebytečné азотистокислого sodíku je možné přidat 0,5 g močoviny.

Po ochlazení roztoku se promítají v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přidá 3 cmортофосфорной kyseliny, 3 cmroztoku дифенилкарбазида s masovým podílem 0,25%, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Po 10 min měření optické hustoty suspenze na фотоэлектроколориметре nebo na спектрофотометре, vzhledem k tomu, že maximální светопоглощения roztoků odpovídá vlnové délce 546 nm. Při poměru vanadu k хрому ne více než 10:1 měření lze provádět prostřednictvím 3 min

Roztokem srovnání slouží voda.

Současně provádějí kontrolní zážitek. Pro tohoto ve sklenici s kapacitou až 100 cmjsou umístěny 4 mol/dmroztoku kyseliny sírové v množství 3,5 cmmenší, než pro zkoušený roztok a jemně přidává 5 cmroztoku hydroxidu sodného a provádějí analýzu, jak je uvedeno v § 3.1.1.

Spoustu chromu určují podle градуировочному grafiku, s ohledem na změnu kontrolního zkušenosti.

Při provádění analýzy není dovoleno umýt použité nádobí

chromová směs.

3.2. Síť градуировочного grafika

Do sklenice s kapacitou 100 cmje umístěn 10 cmroztoku hliníku koncentrace 25 g/dm, приливают z микробюретки 0; 1; 2; 3; 4; 6; 8; 10 cmroztoku B, což odpovídá 0; 0,002; 0,004; 0,008; 0,012; 0,016; 0,020; 0,025 mg chromu, přidá potřebný počet 4 mol/dmkyseliny sírové, se zahřívá do rozpuštění hydroxidu hlinitého, vychladlé a přidat 3 cmортофосфорной kyseliny, naředit 1:10, provádějí analýzy, jak je uvedeno v § 3.1.

Roztokem srovnání slouží roztok, který chrom není добавлялся. Podle získaných hodnot optických hustot a známým masám chrom budují градуировочный plán.

3.1, 3.2. (Upravená verze, Ism. N 1, 3).

3.3. Provádět analýzy s экстракцией

3.3.1. 1 g vzorku se rozpustí v 50 cmsměsi kyselin, čímž její malé porce ve sklenici s kapacitou 250 cm, pokryté hodinová sklem.

Rozpuštěním hliníku maximální čistotu pro urychlení rozpouštění před přidat tolik směsi kyseliny ve sklenici je umístěn 1 cmroztoku chloridu niklu.

Po ukončení reakce hodinové sklo a stěny kádinky smýt trochou vody, pak roztok упаривают před příchodem par серного ангидрида a pokračovat v topení ještě 10 min Kamenných vychladlé, přidat 40−60 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Pokud se z roztoku vypadává sraženina kyseliny křemičité, pak roztok se filtruje přes filtr střední hustoty, sklenice a sraženina promyje několikrát s teplou vodou. Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют filtr sedimentu a pak прокаливают při teplotě 1000 °C po dobu 20 min

Po ochlazení na kelímek přidají dvě kapky kyseliny sírové, 2 cmkyseliny dusičné, 5 cmroztoku фтористоводородной kyseliny a kondenzované sucho. Po ochlazení se obsah kelímku se rozpustí v malém množství teplé vody s přidáním několika kapek 4 mol/dmroztoku kyseliny sírové. Roztok se spojí s hlavním фильтратом a упаривают do objemu 50−60 cm, pak se ochlazují, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Аликвотную část roztoku vzorku, stejně jako množství roztoku hliníku koncentraci 20 g/dmvybrány podle tabulka.1 a jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 100 cms ochrannou známkou na úrovni 30 cm.

Tabulka 1

K раствору přidají 2,0 cmroztoku гексацеронитрата amonného a ředit vodou až do 30 cm. Po míchání roztok se podává hodinová sklem a zahřeje na vroucí vodní lázni po dobu 25 min, zvětšený objem roztoku přidáním vody. Pak roztok chlazen na 5−10 °C.

Roztok se převede do делительную trychtýř s kapacitou 100 cms ochrannou známkou na úrovni 45 cm, обмывают sklenici s vodou o teplotě 5−10 °C. Objem roztoku přikrýval s vodou až do značky. Pak do nálevky se přidá 4,5 cm6 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové, roztok se promíchá, přidá 25 cmМИБК a встряхивают po dobu 1 min Po svazky vodní fáze se přesouvají do jiné делительную trychtýř s kapacitou až 100 cm, se přidá 25 cmМИБК a opět встряхивают 1 min Po svazky vodní fáze vyhazovat, a organické fáze se spojily v první делительной nálevky. Dávají раствору usadit a vodní fáze vyhazovat. K organické fázi se přidá 25 cm0,5 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové, встряхивают 5 s a po svazky vodní fáze vyhazovat.

Při hromadné podílu chromu od 0,0002 do 0,005% produkují реэкстракцию vodou, přidáním jedné krát 10 cma dvakrát 5 cmvody a třepáním pokaždé za 30 s. Vodní fáze sbírají v мерную baňky s kapacitou 25 cm.

Při hromadné podílu chromu od 0,005 až 0,1% produkují реэкстракцию chromu z organické fáze vodou, třikrát přidání 15 cma třepáním po dobu 30 s. Vodní fáze sbírají v мерную baňky s kapacitou 50 cm.

V мерную baňky s kapacitou 25 cmpřidávají 1,3 cm2 mol/dmroztoku kyseliny sírové a po míchání 0,5 cmroztoku дифенилкарбазида s masovým podílem 1% v мерную baňky s kapacitou 50 cm, se přidá 2,5 cm2 mol/dmroztoku kyseliny sírové a po míchání 1 cmroztoku дифенилкарбазида s masovým podílem 1%. Roztok колбах přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Po 10 min po přidání дифенилкарбазида měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре nebo спектрофотометре, vzhledem k tomu, že maximální светопоглощения roztoků odpovídá vlnové délce 546 nm.

Roztokem srovnání slouží voda.

Roztok kontrolní zkušeností připravují jako roztok, obsahující chrom při budování градуировочного grafika.

Při provádění analýzy není dovoleno umýt použité посуд

u chromová směs.

3.3.2. Pro budování градуировочного grafika při hromadné podílu chromu od 0,0002 do 0,005% do sklenice s kapacitou 100 cms ochrannou známkou na úrovni 30 cmje umístěn 10 cmroztoku hliníku koncentraci 20 g/dm, приливают z микробюретки 0; 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 10 cmroztoku, což odpovídá 0; 0,0005; 0,001; 0,0025; 0,005; 0,10 mg chromu.

Pro budování градуировочного grafika při hromadné podílu chromu od 0,005 až 0,1% do sklenice s kapacitou 100 cms ochrannou známkou na úrovni 30 cmje umístěn 10 cmroztoku hliníku koncentraci 20 g/dm, приливают z микробюретки 0; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5; 3,0 cmroztoku B, což odpovídá 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,05; 0,06 mg chromu.

K растворам na šálky přidat na 2 cmroztoku гексацеронитрата amonný, ředit vodou až do 30 cma dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.1.

Roztokem srovnání slouží roztok, který chrom není добавлялся.

Podle získaných hodnot optických hustot a známým masám chrom budují градуировочный g

vladislav.

3.3.1−3.3.2. (Upravená verze, Ism. N 1, 3).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl chromu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost chromu, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — celkový objem roztoku, cm;

 — objem аликвотной části malty, cm;

 — hmotnost навески hliníku, pm,

4.2. Допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

(Upravená verze, Ism. N 1, 3).