Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 12697.7-77

GOST 12697.7−77 Hliník. Metody stanovení železa (se Změnami N 1, 2, 3, 4)


GOST 12697.7−77

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

HLINÍK

Metody stanovení železa

Aluminium. Methods for determination of iron


ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1979−01−01


Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 27.09.77 N 2315 datum введния nainstalován 01.01.79

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

Na OPLÁTKU GOST 12703−67 v části разд.2

VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, 3, 4, schváleným v prosinci 1980, listopadu 1985 roce, v květnu 1987 roce, v květnu 1988 (ИУС 3−81, 2−86, 8−87, 8−88).


Tato norma stanovuje metody stanovení železa v алюминии: фотометрический (při hromadné podílu železa od 0,0004 do 1,0%); absorpční абсорбционный (při hromadné podílu železa od 0,005 do 1,0%).

(Upravená verze, Ism. N 3, 4).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 12697.1−77 a GOST 25086−87.

(Upravená verze, Ism. N 2, 4).

Va Фотометрический metoda pro stanovení železa


Podstatou metody je rozpuštění vzorku elektrochemické, nebo cestou v kyselině solné, obnovení trojmocného železa do bivalentní гидроксиламином, vzdělávání oranžové komplex dvojmocného železa s 1,10-фенантролином a následné měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 510 nm.

(Upravená verze, Ism. N 3).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY


Фотоэлектроколориметр typů ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK nebo spektrofotometr typů СФ-16, СФ-26 nebo podobný typ.

Váhy laboratorní, podle GOST 24104−88* 2 platové třídy přesnosti s chybou vážení 0,0002 gg
__________________
* Od 1. července 2002 do akce GOST 24104−2001**.

** Na území Ruské Federace působí GOST P 53228−2008. — Poznámka výrobce databáze.

Laboratorní автотрансформатор (ЛАТР), typ ЛАТР-1M nebo селеновый žehlička, použitím elektrody Fischera.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1, 1:4, 1:2.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261−77, 4 mol/dmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku.

Индикаторная papír kongo.

Čpavek podle GOST 3760−79, zředěný 1:4.

Гидроксиламин солянокислый podle GOST 5456−79, čerstvá malta s masovým podílem 10%.

Při analýze hliníku vysoké čistoty гидроксиламин перекристаллизовывают, pro tuto насыщенному při zahřátí раствору гидроксиламина přidává dvojí objemu množství etanolu. Vznikají krystaly odfiltruje a suší se na vzduchu mezi беззольными filtry.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199−78 a 2 mol/dmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

Ортофенантролин, roztok s masovým podílem 0,25% připravují zrušení jednotlivého 0,25 g реактива při mírném zahřátí na 100 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)vody.

Železo je kovový, získaná карбонильным způsobem.

Standardní roztoky železa.

Roztoku A; připravují takto: 0,2 g železa se rozpustí v 10 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kyseliny solné, zředěné 1:1, roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), přikrýval s až po značku vodou a promíchá, nebo 0,2860 g pre-прокаленного při teplotě 500−600 °C a oxidu železitého se rozpustí zahřátím na 50 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku A obsahuje 0,2 mg železa (Fe).

Roztok B; vařené před pitím takto: oční kapátko vybrány 25 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku A v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku B obsahuje 0,05 mg železa (Fe).

Roztok; vařené před pitím takto: oční kapátko vybrány 25 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku A v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku obsahuje 0,005 mg železa (Fe).

Kyselina kyselé podle GOST 61 až 75.

Ацетатный vyrovnávací roztok se připravuje následovně: 272 g уксуснокислого sodného se rozpustí v 500 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)vody, přidají 240 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kyseliny octové a přikrýval s vodou do objemu 1000 ccmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Nikl chlorid podle GOST 4038−79, roztok s masovým podílem 0,2%.

Rtuť kovová podle GOST 4658−73.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.

Oxid železitý.

(Upravená verze, Ism. N 1, 3, 4).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Při hromadné podílu křemíku do 0,5% навеску hliníku s hmotností 0,5−1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), приливают 30 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kyseliny solné, zředěné 1:1 a 1 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku peroxidu vodíku a podává sklenici hodinová sklem.

Po ukončení bouřlivé reakce se zahřívá do rozpuštění навески, pak обмывают sklo a stěny kádinky vodou. Po ochlazení se promítají v kamenných мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Pokud je roztok zakalený, to se filtruje přes suchý беззольный filtr «modrá páska». Obsadil první porce filtrátu, sbírání roztoku do suché baňky.

Vybrané oční kapátko 5−50 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku v závislosti na předpokládané masové podíl železa v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Zředěný roztok vodou až 50 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), se přidá 3 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku гидроксиламина, a kontrolují ph roztoku pomocí indikační papír, pokud je to nutné, pak stanoví ph roztoku mezi 3,0−3,5 pomocí roztoku amoniaku, zředěný 1:5, nebo roztok kyseliny chlorovodíkové, zředěné 1:4, pak se přidá 10 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)vyrovnávací malty, 5 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku ортофенантролина, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Po 20 min se měří optická hustota roztoku analyzované na спектрофотометре nebo фотоэлектроколориметре, vzhledem k tomu, že maximální светопоглощения roztoků odpovídá vlnové délce 510 nm.

Roztokem srovnání slouží voda.

Současně provádějí kontrolní zážitek. Pro tento 30 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)kyseliny solné, zředěné 1:1 a 1 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)peroxidu vodíku odpařené do objemu 3−5 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), zředí vodou, překládají v мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Vybrané аликвотную část roztoku, odpovídající аликвотной části zkoušeného roztoku, v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)a provádějí analýzu, jak je uvedeno výše.

Tuny železa se určují podle hodnoty optické hustoty sledované roztoku na градуировочному grafiku, s ohledem na změnu kontrolního zkušenosti.

(Upravená verze, Ism. N

1, 3, 4).

3.2. Rozpuštěním hliníku vysoké čistoty v kyselině solné uplatňují metody электрохимического rozpuštěním nebo metoda rozpouštění vzorku hliníku v přítomnosti katalyzátoru.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.2.1. Trial hliníku, изготовленную v podobě dvou tyčí, čistí кипячением v kyselině solné, zředěné 1:1, po 10 minutách je Pak umýt tyče vodou, sušené při teplotě 100 °C a po ochlazení se zváží.

V quartz sklenici s kapacitou 150 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)chrlí 30 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)4 mol/dmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku kyseliny chlorovodíkové zvláštní čistoty.

Tyče zvěčňuje na držáky z hliníku vysoké čistoty, nebo titanu, které присоединяют na svorky ЛАТРа. Pak tyče se ponořil do sklenice s kyselinou, patří ЛАТР v síti a rozpustí soudu v rozsahu napětí 10 až 20 V po dobu 15 min Domácí rozklad vzorku provádět pomocí селенового usměrňovače, použití elektrody Fischera.

Během této doby se rozpustí asi 1 g hliníku. Pak vypojen ЛАТР, отсоединяют tyče, umyl je vodou, sušené při teplotě 100 °C a zváží.

Na rozdíl od masy určují počet растворившегося hliníku. Roztok odpařené do vzdělávání vlhkých solí.

Zbytek se rozpustí v 10 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)vody při ohřevu až do získání čirého roztoku. Roztok chlazen a překládají v мерную baňky s kapacitou 25 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Pak se přidají 2 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku гидроксиламина, 3 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku уксуснокислого sodíku a 3 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku ортофенантролина, ředí až po značku vodou a promíchá.

Měření optické hustoty roztoku produkují, jak je uvedeno v § 3.1.

Současně provádějí kontrolní zážitek. Pro tento quartz sklenici s kapacitou 150 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)jsou umístěny 30 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)4 mol/dmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku kyseliny chlorovodíkové, kondenzované do objemu 0,5 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), zředí malým množstvím vody a překládají v мерную baňky s kapacitou 25 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Pak se analýzy provádějí, jak je uvedeno výše.

Tuny železa se určují podle hodnoty optické hustoty sledované roztoku na градуировочному grafiku, s ohledem na změnu kontrolního zkušenosti.

(Upravená verze, Ism. N 1,

3, 4).

3.2.2. Rozpouštění vzorku hliníku v přítomnosti katalyzátoru se provádí následujícím způsobem: 1 g vzorku v podobě mýdla, pre-čištěná ponořením do roztoku kyseliny chlorovodíkové 1:4, se rozpustí ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), накрытом hodinová skla, 15 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 s přídavkem 1 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku chloridu niklu nebo jediné kapky rtuti. Po rozpuštění vzorku kamenných odpařené do objemu 7−8 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), zředí vodou do objemu 50−60 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), se promítají v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)a provádějí analýzu, jak je uvedeno v § 3.1.

(Uveden dále, Ism. N 1).

3.3. Síť градуировочных grafů

3.3.1. Graf 1

V dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)приливают z микробюретки 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku B, což odpovídá 0; 0,025; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 mg železa. Přidávají se do každé baňky na 2 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)4 mol/dmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku kyseliny chlorovodíkové a zředí vodou až 50 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Přidá 3 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku гидроксиламина a kontrolují ph roztoku pomocí indikační papír, pokud je to nutné, stanoví ph roztoku mezi 3,0−3,5 pomocí roztoku amoniaku, zředěný 1:5, pak se přidá 10 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)vyrovnávací malty, 5 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku ортофенантролина a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.1. Roztokem srovnání slouží roztok, který železo není добавлялось. Podle získaných hodnot optických hustot a známé masy železa budují градуировочный plán 1.

(Upravená verze, Ism. N 1

).

3.3.2. Graf 2

V dimenzionální baňky s kapacitou 25 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)приливают z микробюретки 0; 0,5; 1; 2; 3; 4 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku, což odpovídá 0; 0,0025; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020 mg železa.

Do každé baňky se přidá na 0,3 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)4 mol/dmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku kyseliny chlorovodíkové a zředí vodou až 10 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Přidat 2 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku гидроксиламина, 3 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)уксуснокислого sodíku, 3 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku ортофенантролина, ředí až po značku vodou, promíchá a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.1.

Roztokem srovnání slouží roztok, který železo není добавлялось.

Podle získaných hodnot optických hustot a známé masy železa budují градуировочный plán 2.

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl železa (ГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


kde ГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — hmotnost železa, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

ГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — celkový objem roztoku, cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — objem аликвотной části malty, cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — hmotnost навески hliníku, pm,

4.2. Допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

Tabulka 1

     
Hmotnostní zlomek železa, %
Допускаемое divergence %
  konvergence, rel.
reprodukovatelnost, rel.
Od 0,0004 do 0,001 vč.
45
60
Sv. 0,001 «0,0025 «
30
45
«0,0025» 0,005 «
20
30
«0,005» 0,01 «
15
25
«0,01» 0,05 «
10
15
«0,05» 0,1 «
7
10
«0,1» 1,0 «
5
10



(Upravená verze, Ism. N 1, 3, 4).

Bi Absorpční абсорбционный metoda


Podstatou metody je rozpuštění vzorku v kyselině solné v přítomnosti peroxidu vodíku a následném změření atomové absorpce železa při vlnové délce 248,3 nm v plameni ацетилен-vzduch.

5. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY


Absorpční абсорбционный spektrofotometr s veškerým příslušenstvím a zdrojem záření pro železo.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, roztok 1:1.

Ацетилен v баллонах technický podle GOST 5457−75.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.

Aceton podle GOST 2603−79.

Nikl chlorid podle GOST 4038−79, roztok 2 g/dmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Hliník s obsahem železa ne více než 0,001% v podobě třísky. V případě potřeby třísek před požitím omýt ацетоном, sušené v větrání skříně při teplotě 100 °C po dobu 2−3 min a chlazení ve эксикаторе.

Roztok hliníku 20 g/dmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4): 10 g hliníku je umístěn ve sklenici s kapacitou 600 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), se přidá 300 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku kyseliny chlorovodíkové a rozpustí zahřátím, přidáním 1 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku chloridu niklu. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Železo v kovové formě drátu.

Standardní roztoky železa

Roztok A: 0,1000 g železa je umístěn ve vysoké sklenici s kapacitou 400 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), приливают 25 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)vody a 50 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku kyseliny chlorovodíkové, podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím, přidáním po kapkách 0,5 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku peroxidu vodíku. Po rozpuštění se roztok vaří až do úplného odstranění nadbytku peroxidu vodíku, roztok chlazen обмывают hodinová sklo ve sklenici, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku A obsahuje 0,1 mg železa.

Roztok B: 25 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), se přidá 10 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok se připravuje těsně před použitím.

1 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku B obsahuje 0,01 mg železa.

6. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

6.1. Навеску vzorku hmotnost 1,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), приливают na kousky 30 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku kyseliny chlorovodíkové. Pokud je to nutné pro urychlení rozpouštění se přidá 0,5 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku chloridu niklu. Sklenici podává hodinová sklem. Po ukončení bouřlivé reakce roztok jemně zahřeje a přidá pár kapek roztoku peroxidu vodíku. Po rozpuštění přebytku peroxidu vodíku odstraní кипячением, hodinové sklo a stěny kádinky ополаскивают vodou.

Pokud roztok není průhledný, pak ji přefiltruje přes hustý filtr do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Sraženina na filtru 6−8 krát umýt teplou vodou, sbírání промывные vody ve stejné sklenici.

Získaný roztok v případě potřeby упаривают, vychladlé, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

V závislosti na očekávané obsahu železa vybrány аликвотную část roztoku podle tabulky.2, se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), se přidá 10 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Tabulka 2

     
Hmotnostní zlomek železa, %

Objem аликвотной části roztoku vzorku, vizГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Hmotnost навески vzorek do аликвотной části roztoku, g
Od 0,005 do 0,05
Celý roztok
1,0
Sv. 0,05 «0,50
10
0,1
«0,50» 1,00
5
0,05



Měří atomovou абсорбцию železa v roztoku vzorku, kontrolního roztoku a zkušeností v oblasti řešení pro budování градуировочного grafika při vlnové délce 248,3 nm v plameni ацетилен-vzduch.

Koncentrace železa v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

6.2. Roztok kontrolní zkušeností приготовляют podle § 6.1, použijte místo навески vzorku навеску hliníku s masovým podílem železa ne více než 0,001%.

6.3. Síť градуировочного grafika.

6.3.1. Při hromadné podílu železa od 0,005 do 0,05%.

V sedm dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)отмеряют 50 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku hliníku a v šesti z nich приливают 5,0 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)standardního roztoku B a 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)standardního roztoku A, což odpovídá 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 a 0,50 mg železa.

6.3.2. Při hromadné podílu železa více než 0,05 až 0,5%.

V sedm dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)отмеряют na 5 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku hliníku, 10 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku kyseliny chlorovodíkové, pak v šest z nich приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)standardního roztoku A, což odpovídá 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 a 0,5 mg železa.

6.3.3. Při hromadné podílu železa nad 0,5%.

Čtyři měřící baňky o kapacitě 100 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)se přelije 2,5 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku hliníku, 10 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)roztoku kyseliny chlorovodíkové, pak tři z nich приливают 2,0; 4,0; 6,0 cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)standardního roztoku A, což odpovídá 0,2; 0,4; 0,6 mg železa.

Pak roztoky v колбах přikrýval s až po značku vodou, promíchá a měří atomovou абсорбцию železa podle § 6.1.

Ze získaných hodnot jaderných абсорбций roztoků, které obsahují standardní roztok, вычитают hodnota atomové absorpce roztoku, není obsahem standardního roztoku, a o dosažených hodnotách atomových абсорбций a vhodně jim содержаниям železa budují градуировочный plán.

7. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

7.1. Masivní podíl železa (ГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


kde

ГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — hmotnost železa v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

ГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — hmotnost železa v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

ГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — objem roztoku vzorku, v cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — objem аликвотной části malty, cmГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 12697.7-77 Алюминий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — hmotnost навески vzorek nebo hmotnost навески, odpovídající аликвотной části roztoku vzorku, g

.

7.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

Metoda Bi (Uveden dále, Ism. N 3).