GOST 12697.7-77

• gost-126977-77.pdf (308.76 KiB)
  ГОСТ 12697.7-77

GOST 12697.7−77 Hliník. Metody stanovení železa (se Změnami N 1, 2, 3, 4)

GOST 12697.7−77

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

HLINÍK

Metody stanovení železa

Aluminium. Methods for determination of iron

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1979−01−01

Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 27.09.77 N 2315 datum введния nainstalován 01.01.79

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

Na OPLÁTKU GOST 12703−67 v části разд.2

VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, 3, 4, schváleným v prosinci 1980, listopadu 1985 roce, v květnu 1987 roce, v květnu 1988 (ИУС 3−81, 2−86, 8−87, 8−88).


Tato norma stanovuje metody stanovení železa v алюминии: фотометрический (při hromadné podílu železa od 0,0004 do 1,0%); absorpční абсорбционный (při hromadné podílu železa od 0,005 do 1,0%).

(Upravená verze, Ism. N 3, 4).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 12697.1−77 a GOST 25086−87.

(Upravená verze, Ism. N 2, 4).

Va Фотометрический metoda pro stanovení železa

Podstatou metody je rozpuštění vzorku elektrochemické, nebo cestou v kyselině solné, obnovení trojmocného železa do bivalentní гидроксиламином, vzdělávání oranžové komplex dvojmocného železa s 1,10-фенантролином a následné měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 510 nm.

(Upravená verze, Ism. N 3).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Фотоэлектроколориметр typů ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK nebo spektrofotometr typů СФ-16, СФ-26 nebo podobný typ.

Váhy laboratorní, podle GOST 24104−88* 2 platové třídy přesnosti s chybou vážení 0,0002 gg
__________________
* Od 1. července 2002 do akce GOST 24104−2001**.

** Na území Ruské Federace působí GOST P 53228−2008. — Poznámka výrobce databáze.

Laboratorní автотрансформатор (ЛАТР), typ ЛАТР-1M nebo селеновый žehlička, použitím elektrody Fischera.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1, 1:4, 1:2.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261−77, 4 mol/dmroztoku.

Индикаторная papír kongo.

Čpavek podle GOST 3760−79, zředěný 1:4.

Гидроксиламин солянокислый podle GOST 5456−79, čerstvá malta s masovým podílem 10%.

Při analýze hliníku vysoké čistoty гидроксиламин перекристаллизовывают, pro tuto насыщенному při zahřátí раствору гидроксиламина přidává dvojí objemu množství etanolu. Vznikají krystaly odfiltruje a suší se na vzduchu mezi беззольными filtry.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199−78 a 2 mol/dmroztoku.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

Ортофенантролин, roztok s masovým podílem 0,25% připravují zrušení jednotlivého 0,25 g реактива při mírném zahřátí na 100 cmvody.

Železo je kovový, získaná карбонильным způsobem.

Standardní roztoky železa.

Roztoku A; připravují takto: 0,2 g železa se rozpustí v 10 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá, nebo 0,2860 g pre-прокаленного při teplotě 500−600 °C a oxidu železitého se rozpustí zahřátím na 50 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,2 mg železa (Fe).

Roztok B; vařené před pitím takto: oční kapátko vybrány 25 cmroztoku A v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,05 mg železa (Fe).

Roztok; vařené před pitím takto: oční kapátko vybrány 25 cmroztoku A v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,005 mg železa (Fe).

Kyselina kyselé podle GOST 61 až 75.

Ацетатный vyrovnávací roztok se připravuje následovně: 272 g уксуснокислого sodného se rozpustí v 500 cmvody, přidají 240 cmkyseliny octové a přikrýval s vodou do objemu 1000 ccm.

Nikl chlorid podle GOST 4038−79, roztok s masovým podílem 0,2%.

Rtuť kovová podle GOST 4658−73.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.

Oxid železitý.

(Upravená verze, Ism. N 1, 3, 4).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Při hromadné podílu křemíku do 0,5% навеску hliníku s hmotností 0,5−1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, приливают 30 cmkyseliny solné, zředěné 1:1 a 1 cmroztoku peroxidu vodíku a podává sklenici hodinová sklem.

Po ukončení bouřlivé reakce se zahřívá do rozpuštění навески, pak обмывают sklo a stěny kádinky vodou. Po ochlazení se promítají v kamenných мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Pokud je roztok zakalený, to se filtruje přes suchý беззольный filtr «modrá páska». Obsadil první porce filtrátu, sbírání roztoku do suché baňky.

Vybrané oční kapátko 5−50 cmroztoku v závislosti na předpokládané masové podíl železa v мерную baňky s kapacitou až 100 cm.

Zředěný roztok vodou až 50 cm, se přidá 3 cmroztoku гидроксиламина, a kontrolují ph roztoku pomocí indikační papír, pokud je to nutné, pak stanoví ph roztoku mezi 3,0−3,5 pomocí roztoku amoniaku, zředěný 1:5, nebo roztok kyseliny chlorovodíkové, zředěné 1:4, pak se přidá 10 cmvyrovnávací malty, 5 cmroztoku ортофенантролина, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Po 20 min se měří optická hustota roztoku analyzované na спектрофотометре nebo фотоэлектроколориметре, vzhledem k tomu, že maximální светопоглощения roztoků odpovídá vlnové délce 510 nm.

Roztokem srovnání slouží voda.

Současně provádějí kontrolní zážitek. Pro tento 30 cmkyseliny solné, zředěné 1:1 a 1 cmperoxidu vodíku odpařené do objemu 3−5 cm, zředí vodou, překládají v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Vybrané аликвотную část roztoku, odpovídající аликвотной části zkoušeného roztoku, v мерную baňky s kapacitou až 100 cma provádějí analýzu, jak je uvedeno výše.

Tuny železa se určují podle hodnoty optické hustoty sledované roztoku na градуировочному grafiku, s ohledem na změnu kontrolního zkušenosti.

(Upravená verze, Ism. N

1, 3, 4).

3.2. Rozpuštěním hliníku vysoké čistoty v kyselině solné uplatňují metody электрохимического rozpuštěním nebo metoda rozpouštění vzorku hliníku v přítomnosti katalyzátoru.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.2.1. Trial hliníku, изготовленную v podobě dvou tyčí, čistí кипячением v kyselině solné, zředěné 1:1, po 10 minutách je Pak umýt tyče vodou, sušené při teplotě 100 °C a po ochlazení se zváží.

V quartz sklenici s kapacitou 150 cmchrlí 30 cm4 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové zvláštní čistoty.

Tyče zvěčňuje na držáky z hliníku vysoké čistoty, nebo titanu, které присоединяют na svorky ЛАТРа. Pak tyče se ponořil do sklenice s kyselinou, patří ЛАТР v síti a rozpustí soudu v rozsahu napětí 10 až 20 V po dobu 15 min Domácí rozklad vzorku provádět pomocí селенового usměrňovače, použití elektrody Fischera.

Během této doby se rozpustí asi 1 g hliníku. Pak vypojen ЛАТР, отсоединяют tyče, umyl je vodou, sušené při teplotě 100 °C a zváží.

Na rozdíl od masy určují počet растворившегося hliníku. Roztok odpařené do vzdělávání vlhkých solí.

Zbytek se rozpustí v 10 cmvody při ohřevu až do získání čirého roztoku. Roztok chlazen a překládají v мерную baňky s kapacitou 25 cm. Pak se přidají 2 cmroztoku гидроксиламина, 3 cmroztoku уксуснокислого sodíku a 3 cmroztoku ортофенантролина, ředí až po značku vodou a promíchá.

Měření optické hustoty roztoku produkují, jak je uvedeno v § 3.1.

Současně provádějí kontrolní zážitek. Pro tento quartz sklenici s kapacitou 150 cmjsou umístěny 30 cm4 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové, kondenzované do objemu 0,5 cm, zředí malým množstvím vody a překládají v мерную baňky s kapacitou 25 cm. Pak se analýzy provádějí, jak je uvedeno výše.

Tuny železa se určují podle hodnoty optické hustoty sledované roztoku na градуировочному grafiku, s ohledem na změnu kontrolního zkušenosti.

(Upravená verze, Ism. N 1,

3, 4).

3.2.2. Rozpouštění vzorku hliníku v přítomnosti katalyzátoru se provádí následujícím způsobem: 1 g vzorku v podobě mýdla, pre-čištěná ponořením do roztoku kyseliny chlorovodíkové 1:4, se rozpustí ve sklenici s kapacitou 250 cm, накрытом hodinová skla, 15 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 s přídavkem 1 cmroztoku chloridu niklu nebo jediné kapky rtuti. Po rozpuštění vzorku kamenných odpařené do objemu 7−8 cm, zředí vodou do objemu 50−60 cm, se promítají v мерную baňky s kapacitou až 100 cma provádějí analýzu, jak je uvedeno v § 3.1.

(Uveden dále, Ism. N 1).

3.3. Síť градуировочных grafů

3.3.1. Graf 1

V dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmприливают z микробюретки 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 cmroztoku B, což odpovídá 0; 0,025; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 mg železa. Přidávají se do každé baňky na 2 cm4 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové a zředí vodou až 50 cm. Přidá 3 cmroztoku гидроксиламина a kontrolují ph roztoku pomocí indikační papír, pokud je to nutné, stanoví ph roztoku mezi 3,0−3,5 pomocí roztoku amoniaku, zředěný 1:5, pak se přidá 10 cmvyrovnávací malty, 5 cmroztoku ортофенантролина a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.1. Roztokem srovnání slouží roztok, který železo není добавлялось. Podle získaných hodnot optických hustot a známé masy železa budují градуировочный plán 1.

(Upravená verze, Ism. N 1

).

3.3.2. Graf 2

V dimenzionální baňky s kapacitou 25 cmприливают z микробюретки 0; 0,5; 1; 2; 3; 4 cmroztoku, což odpovídá 0; 0,0025; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020 mg železa.

Do každé baňky se přidá na 0,3 cm4 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové a zředí vodou až 10 cm. Přidat 2 cmroztoku гидроксиламина, 3 cmуксуснокислого sodíku, 3 cmroztoku ортофенантролина, ředí až po značku vodou, promíchá a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.1.

Roztokem srovnání slouží roztok, který železo není добавлялось.

Podle získaných hodnot optických hustot a známé masy železa budují градуировочный plán 2.

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost železa, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — celkový objem roztoku, cm;

 — objem аликвотной části malty, cm;

 — hmotnost навески hliníku, pm,

4.2. Допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

Tabulka 1

(Upravená verze, Ism. N 1, 3, 4).

Bi Absorpční абсорбционный metoda

Podstatou metody je rozpuštění vzorku v kyselině solné v přítomnosti peroxidu vodíku a následném změření atomové absorpce železa při vlnové délce 248,3 nm v plameni ацетилен-vzduch.

5. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Absorpční абсорбционный spektrofotometr s veškerým příslušenstvím a zdrojem záření pro železo.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, roztok 1:1.

Ацетилен v баллонах technický podle GOST 5457−75.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.

Aceton podle GOST 2603−79.

Nikl chlorid podle GOST 4038−79, roztok 2 g/dm.

Hliník s obsahem železa ne více než 0,001% v podobě třísky. V případě potřeby třísek před požitím omýt ацетоном, sušené v větrání skříně při teplotě 100 °C po dobu 2−3 min a chlazení ve эксикаторе.

Roztok hliníku 20 g/dm: 10 g hliníku je umístěn ve sklenici s kapacitou 600 cm, se přidá 300 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové a rozpustí zahřátím, přidáním 1 cmroztoku chloridu niklu. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Železo v kovové formě drátu.

Standardní roztoky železa

Roztok A: 0,1000 g železa je umístěn ve vysoké sklenici s kapacitou 400 cm, приливают 25 cmvody a 50 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím, přidáním po kapkách 0,5 cmroztoku peroxidu vodíku. Po rozpuštění se roztok vaří až do úplného odstranění nadbytku peroxidu vodíku, roztok chlazen обмывают hodinová sklo ve sklenici, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg železa.

Roztok B: 25 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 250 cm, se přidá 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok se připravuje těsně před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg železa.

6. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

6.1. Навеску vzorku hmotnost 1,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, приливают na kousky 30 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové. Pokud je to nutné pro urychlení rozpouštění se přidá 0,5 cmroztoku chloridu niklu. Sklenici podává hodinová sklem. Po ukončení bouřlivé reakce roztok jemně zahřeje a přidá pár kapek roztoku peroxidu vodíku. Po rozpuštění přebytku peroxidu vodíku odstraní кипячением, hodinové sklo a stěny kádinky ополаскивают vodou.

Pokud roztok není průhledný, pak ji přefiltruje přes hustý filtr do sklenice s kapacitou 250 cm. Sraženina na filtru 6−8 krát umýt teplou vodou, sbírání промывные vody ve stejné sklenici.

Získaný roztok v případě potřeby упаривают, vychladlé, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

V závislosti na očekávané obsahu železa vybrány аликвотную část roztoku podle tabulky.2, se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Tabulka 2

Měří atomovou абсорбцию železa v roztoku vzorku, kontrolního roztoku a zkušeností v oblasti řešení pro budování градуировочного grafika při vlnové délce 248,3 nm v plameni ацетилен-vzduch.

Koncentrace železa v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

6.2. Roztok kontrolní zkušeností приготовляют podle § 6.1, použijte místo навески vzorku навеску hliníku s masovým podílem železa ne více než 0,001%.

6.3. Síť градуировочного grafika.

6.3.1. Při hromadné podílu železa od 0,005 do 0,05%.

V sedm dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmотмеряют 50 cmroztoku hliníku a v šesti z nich приливают 5,0 cmstandardního roztoku B a 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku A, což odpovídá 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 a 0,50 mg železa.

6.3.2. Při hromadné podílu železa více než 0,05 až 0,5%.

V sedm dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmотмеряют na 5 cmroztoku hliníku, 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, pak v šest z nich приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku A, což odpovídá 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 a 0,5 mg železa.

6.3.3. Při hromadné podílu železa nad 0,5%.

Čtyři měřící baňky o kapacitě 100 cmse přelije 2,5 cmroztoku hliníku, 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, pak tři z nich приливают 2,0; 4,0; 6,0 cmstandardního roztoku A, což odpovídá 0,2; 0,4; 0,6 mg železa.

Pak roztoky v колбах přikrýval s až po značku vodou, promíchá a měří atomovou абсорбцию železa podle § 6.1.

Ze získaných hodnot jaderných абсорбций roztoků, které obsahují standardní roztok, вычитают hodnota atomové absorpce roztoku, není obsahem standardního roztoku, a o dosažených hodnotách atomových абсорбций a vhodně jim содержаниям železa budují градуировочный plán.

7. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

7.1. Masivní podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde

 — hmotnost železa v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — hmotnost železa v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — objem аликвотной části malty, cm;

 — hmotnost навески vzorek nebo hmotnost навески, odpovídající аликвотной části roztoku vzorku, g

.

7.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

Metoda Bi (Uveden dále, Ism. N 3).