GOST 23189-78

• gost-23189-78.pdf (294.31 KiB)
  ГОСТ 23189-78

GOST 23189−78 Hliník primární. Spektrální metoda pro stanovení arsenu a olova (se Změnou N 1)

GOST 23189−78

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

PRIMÁRNÍ HLINÍK

Spektrální metoda pro stanovení arsenu a olova

Primary aluminium. Spectrochemical method for the determination of arsenic and lead

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1980−01−01

Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 26. června 1978 gg N 1671 datum zavedení nainstalován 01.01.80

Omezení platnosti zrušena Vyhláškou Госстандарта SSSR od 03.06.91 N 773

VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválené v červnu roce 1989 (ИУС 9−89)


Tato norma stanovuje metodu spektrální stanovení arsenu (při hromadné zlomku od 0,001 do 0,015%) a olova (při hromadné podílu od 0,01 do 0,15%), v primárním алюминии.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obsah arsenu a olova v алюминии určují podle градуировочным grafy, postavený pro každý prvek podle metody «tří norem». Registrace spektra může být fotografické a fotovoltaické zdroje.

Při provádění analýz fotografickým metodou градуировочные grafika staví na souřadnicích: (při 0,50),

kde  — rozdíl почернений linky definovaného prvku a prvku srovnání;

 — koncentrace definovaného prvku ve standardních vzorcích;

 — intenzita linky definovaného prvku minus intenzitě blízké pozadí;

 — relativní intenzita čáry definovaného prvku a linie srovnání.

Pokud linií srovnání slouží jako pozadí poblíž analytické linie, pak souřadnice slouží:

, kde .

Při provádění analýz фотоэлектрическим metodou градуировочные grafika staví na souřadnicích: ; ,

kde  — koncentrace definovaného prvku ve standardních vzorcích;

 — indikace výstupního měřicího přístroje, proporcionální логарифму relativní intenzity čar definovaného prvku a linie srovnání.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1.2. Pro квантометров, ve kterých je indikace výstupního přístroje je přiměřená relativní intenzity spektrálních čar, градуировочный plán staví na souřadnicích: nebo .

1.3. Pro odpařování vzorku a excitace spektra používají дуговые generátory.

1.4. Při provádění analýzy používají veřejné, průmyslové standardní vzorek nebo standard vzorek podniků. Pro kontrolu správnosti výsledků analýzy používají SRM.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2. ODBĚR VZORKŮ

2.1. Odběr a příprava vzorků k analýze tráví podle GOST 3221−85 s následujícími dodatky: povrch zadek elektrody o průměru 8−10 mm po broušení na rovině zpracovávají hrubý напильником (do více drsný povrch). Při opakované analýze řezat ne méně než 2−3 mm po celé délce elektrod a znovu se zpracovávají hrubé напильником. Drsnost při tomto způsobu ostření kontrole nepodléhá.

Анализируемый vzorek slouží dolní elektrodou. Horní elektroda slouží спектрально-čisté uhlíkové elektrody o průměru 6 mm. Horní elektroda заточен na полусферу s poloměrem 3−6 mm, kužel s úhlem broušení 120° nebo zkráceny kužel s hřištěm o průměru 1−2 mm s úhlem broušení 40−60°. Domácí odběr vzorků v podobě válců pro analýzu s použitím квантометра.

Po analýze 8−10 elektrody электрододержатели otřít lihem čistit od oxidu hliníku.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. СПЕКТРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na zavedení spektra дуговым разрядом s následnou jeho registrací na фотопластинке pomocí спектрографа.

3.2. Přístroje, materiály a činidla

Спектрограф s křemenné optikou typu VYBAVENOST-30 nebo STE-1.

Generátor typu IVS-23, IVS-28, УГЭ-4. Je povoleno použít jiné zdroje excitace spektra, které poskytují požadovaný režim práce při provádění analýzy.

Микрофотометр typu IFO-460, MT-2 nebo C-2.

Спектрально-čisté uhlíky značky C2 ve formě tyčí o průměru 6 mm, na druhé 16583−240−74.

Fotografické desky spektrálních typů ES, УФШ, «Mikro», citlivost 3−130 životů podle GOST 10691.0−84-GOST 10691.4−84 nebo podobné.

Hoblík токарный stolní typ ТВ16.

Bruska pro broušení elektrod typu КП35.

Remcání.

Напильники.

Pokojové klimatizační zařízení typu 1КС-12А, CT-2, nebo podobné.

Ослабитель девятиступенчатый platinum.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87 (průtok 1 ml na 2 elektrody).

Фотореактивы pro zpracování фотопластинок podle GOST 3221−85.

Vata гигроскопическая podle GOST 5556−81.

Domácí používat další hardware a materiály, které správnost výsledků analýzy není horší регламентируемой tímto způsobem.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.3. Provádění analýzy

Podmínky provádění analýz při fotografického metodě jsou uvedeny v tabulka.1.

Tabulka 1

Poznámky:

1. Parametry se volí v rozmezí uvedených hodnot.

2. Čas expozice se volí v závislosti na citlivosti фотопластинок, přibližně 100−120 s.


Při práci metodou «tří norem» provádět následující operace:

a) volí nejméně pět standardních vzorků;

b) obrázky spekter standardních a analyzovaných vzorků nejméně čtyři krát na dvou různých фотопластинках (2 spektra standardu a analyzované vzorku na фотопластинке);

v) mít a zpracovávají fotografické desky podle GOST 3221−85 s následujícími dodatky: při použití фотопластинок typu УФШ фоторастворы připravují dle návodu k těmto фотопластинкам;

g) měří se tvoří černý povlak analytické linky a pozadí v blízkosti těchto linek;

d) vypočítejte hodnotu rozdílu почернений () pro linky olova, hliníku a aritmetický průměr za 2−3 спектрам;

e) na характеристической křivky (pečlivě konstruovány tak, aby oblasti недодержек 9 ступенчатому платиновому ослабителю) a příslušné vypořádání приспособлениям překládají se tvoří černý povlak linky arsenu a pozadí na intenzitu . Vypočítejte přirozený logaritmus relativní intenzity,

a

po 2−3 спектрам;

w) staví градуировочные grafiky v souřadnicích pro stanovení obsahu olova a v souřadnicích pro stanovení obsahu arsenu. Tyto grafy jsou vhodné pro analýzu těch vzorků, spectra které byly vyfotografovány spolu s спектрами standardních vzorků na jedné фотопластинке;

h) určují obsah prvku v алюминии na příslušnou градуировочному grafiku.

Poznámka. Při analýze внутризаводской výrobků posouzení obsahu arzenu a olova v алюминии domácí vyrábět jeden standardní vzorku podniků. V tomto vzorku hmotnostní zlomek arsenu by měla být asi 0,006% a olova — 0,05% (ne více). V tomto případě domácí аттестовать hliník jako «méně než 0,01%" pro arsen, a «je menší než 0,1%" pro olovo, je-li intenzita analytické čáry ve vzorcích bude menší intenzitou příslušných řádků ve standardním vzorku (za standardních podmínek analýzy).

Je-li intenzita čáry arsenu nebo olova ve vzorcích více, než ve standardním vzorku (vzorku srovnávání), analýza opakují s kompletní sadou standardních vzorků.

3.2, 3.3. (Upravená verze, Ism. N 1).

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Podle výsledků фотометрирования spekter vzorků zjišťují a . Dále, podle příslušných градуировочным grafy zjišťují, že masivní podíl olova a arsenu ve vzorcích v procentech. Opakovat všechny operace pro druhý fotografické desky. Pro každý prvek, takže dostanou dvě hodnoty: a .

3.4.2. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr paralelních stanovení ().

,

kde ,  — ojedinělé výsledky stanovení podílu masové složky, získané v prvním a druhém фотопластинке v jedné směně.

Rozdíl dvou jednotky výsledků analýzy ( — míra konvergence), získané pomocí jednoho zdroje excitace spektra, nesmí překročit při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

.

Rozdíl dvou jednotky výsledků analýzy ( — ukazatel reprodukovatelnost), přijaté v různé směny nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

Rozdíl jediného výsledek (výsledek) definici masové podíl nečistot ve standardních vzorcích, používaných pro kontrolu přesnosti analýzy, spektra němž současně fotografoval s спектрами analyzovaných vzorků, a аттестованного hodnoty masové podíl nečistot , nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

.

3.4.3. Při расхождении jednotlivých výsledků analýzy , a více než na hodnotu , analýzu je třeba zopakovat (s ohledem dvou provedených definic), instaluje potřebný počet paralelních definice podle vzorce

,

kde  — rozdíly jednotlivých výsledků definic, získaných při provádění analýzy;

 — nastavené hodnoty veličin povoleném rozdíly (tabulka.2).

Za konečný výsledek brán aritmetický průměr z jednotlivých definic při plné moci intervalu, příslušné správce intervalu středního aritmetického, která by byla získána při podle předpisů tabulka.2.

Tabulka 2

3.4.4. Kontrola reprodukovatelnost výsledků analýzy provést alespoň 1 krát za čtvrtletí.

Pokud rozdíl výsledků primárního a re-analýz překračuje hodnoty uvedené v tabulka.2, ne více než v 5% případů, reprodukovatelnost spektrální metody považují za uspokojivé.

Další definice potřebné množství kontrolních vzorků stanoví na VÝCHODNÍ 48−292−86.

3.4.5. Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí na vládní standardní vzorky (SRM), poté, co strávil přes celý průběh analýzy v souladu s § 3.3.

Kontrolu správnosti výsledků analýzy je nutné provádět po delší přestávce v práci, oprav zařízení.

Správnost analýzy, kromě kontroly s aplikací GEO, kontrolují také chemicky podle GOST 12697.11−77 a GOST 12697.12−77.

Náhoda dvou metod lze považovat za vyhovující, pokud je splněna podmínka

,

kde a  — hmotnostní zlomek složky, určitá спектральным a chemickými metodami, respektive %;

,  — ukazatele konvergence pro spektrální a chemické metody uvedené v příslušných normách %.

Domácí použití jiných metod na аттестованным metodám s метрологическими vlastnosti, ne уступающими této normy.

3.4.2−3.4.5. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 1).

4. ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКИЙ METODA ANALÝZY

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na odpařování vzorku a zahájení spektra дуговым разрядом s následnou jeho registrací pomocí fotovoltaické instalace.

4.2. Přístroje, materiály a činidla podle § 3.2 s následujícími úpravami:

instalace fotovoltaiku typu MFS-4, MFS-6, MFS-8;

generátor typu ГЭУ-1, УГЭ-4, IVS-28, IVS-23.

Je povoleno použít jiné přístroje, zařízení, materiálů a реактивов, za předpokladu, více метрологических vlastnosti, není horší, stanovené tímto standardem. Zařízení musí být аттестована v souladu s GOST 8.326−89* a dokumentací oddělení метрологической služby.
_______________
* Na území Ruské Federace působí PR 50.2.009−94**.
** Na území Ruské Federace působí Pořadí konání zkoušek standardních vzorků nebo měření za účelem schválení typu, Postup schválení typu standardní vzorky nebo druhy měření, Postup pro vydávání certifikátů o schválení typu standardní vzorky nebo druhy měření, stanovení a změny platnosti uvedených důkazů a interval mezi поверками měření, Požadavky na znamení schválení typu standardní vzorky nebo druhy měření a pořadí jejich aplikace, schválené usnesením Минпромторга Ruska od 30. listopadu 2009 N 1081. — Poznámka výrobce databáze.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.3. Provádění analýzy

Při фотоэлектрическом metodě analýzy používají metodu «tří norem» a «kontrolní standard».

Šířka vstupní štěrbiny полихроматора 0,02 mm, šířka výstupní štěrbiny 0,04−0,10 mm (v závislosti na modelu квантометра).

Je vhodné instalovat spáry s minimální šířkou.

Ostatní podmínky provedení analýzy фотоэлектрическим metodou jsou uvedeny v tabulka.3.

Tabulka 3

Poznámka. Parametry se volí v rozmezí uvedených hodnot.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Zpracování výsledků vykonávají podle § 3.4. Masivní podíl prvku v анализируемом vzorku určují podle градуировочному grafiku, postavený v souřadnicích nebo .

Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr paralelních stanovení ()

,

kde a  — ojedinělé výsledky stanovení podílu masové složky, získané v jedné směně.

Допускаемые rozdíly, které charakterizují konvergence a reprodukovatelné výsledky analýzy jsou uvedeny v tabulka.2.

Při určování masové podíl arzenu v blízkosti hranic značky hliníku podle GOST 11069−2001, počet potřebných paralelních stanovení se počítá podle GOST 3221−85.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.4.2. (Je Vyloučen, Ism. N 1).