GOST 11739.3-99

• gost-117393-99.pdf (526.15 KiB)
  ГОСТ 11739.3-99

GOST 11739.3−99 Slitiny hliníku slévárny a деформируемые. Metody stanovení berylia

GOST 11739.3−99

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY HLINÍKU SLÉVÁRNY A ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Metody stanovení berylia

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of beryllium

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 2000−09−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN JSC «vše-ruský institut lehkých slitin» (JSC ВИЛС), Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 297 «Materiály a polotovary z lehké slitiny"

ZAPSÁNO Госстандартом Rusku

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 16−99 od 8. října 1999)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 18 února 2000 N 41-čl interstate standard GOST 11739.3−99 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. září 2000

4 OPLÁTKU GOST 11739.3−82

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje фотометрический (při masové podíl berylia od 0,001% do 1,0%), люминесцентный (při masové podíl berylia od 0,0001% do 0,001%), absorpční абсорбционный (při masové podíl berylia od 0,002% do 1,0%) a absorpční эмиссионный s indukční plazmou (při masové podíl berylia od 0,00005% až 0,01%) metody stanovení berylia v hliníkové slévárny a deformovatelné slitinách.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3652−69 Kyselina citronová monohydrát a безводная. Technické podmínky

GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 4038−79 Nikl (II) chlorid 6-vodní. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4328−77 Sodíku гидроокись. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky

GOST 9656−75 Kyselina borová. Technické podmínky

GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 10484−78 Kyselina фтористоводородная. Technické podmínky

GOST 10652−73 Činidla. Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B). Technické podmínky

GOST 10929−76 peroxid Vodíku. Technické podmínky

GOST 11069−74 Hliník primární. Značky
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 22867−77 Amonný азотнокислый. Technické podmínky

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

3 Obecné požadavky

3.1 Všeobecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

3.1.1 Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

4 Фотометрический metoda stanovení berylia

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi kyseliny sírové, dusnatého a solné kyseliny nebo v roztoku hydroxid sodný, маскировании které brání prvků трилоном B, vzdělání komplexní sloučeniny berylia s бериллоном IV přítomnosti гексаметилентетрамина a měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 536 nm.

4.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Trouba муфельная.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cm, roztok 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cm, roztok 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztok 200 g/cm; připravuje a uchovává v plastových nádobách.

Amoniak vodný podle GOST 3760 hustota 0,91 g/cm, roztok 1:1.

Amonný азотнокислый podle GOST 22867, roztok 10 g/dm.

Nikl (II) chlorid 6-vodní podle GOST 4038, roztok 2 g/dm.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok 100 g/dm.

Гексаметилентетрамин, roztok 250 g/dm.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300, roztok 1:1.

Ukazatel феноловый červená, roztok 1 g/dm: 0,1 g činidla se rozpustí ve 100 cmethanolu 1:1.

Бериллон IV, roztok 1 g/dm. V případě potřeby roztok se filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha»); vařené před spotřebou.

Hliník podle GOST 11069 značky А999.

Roztok hliníku 10 g/dm: 2,5 g hliníku je umístěn v zúžený baňky s kapacitou 250 cma rozpustí v 75 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové zahřátím, přidáním 0,5−1 cmroztoku chloridu niklu (II). Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Beryllium, obsahující nejméně 99,9% berylia.

Standardní roztoky berylia A, B, c

V — 5.2.

4.3 Provádění analýzy

4.3.1 Při hromadné podílu křemíku méně než 2%

Навеску hmotnost vzorku v souladu s tabulkou 1 je umístěn ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 20 cmroztoku kyseliny sírové, 10 cmkyseliny dusičné a porce 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, pak навеску se rozpustí za mírného zahřátí. Po rozpuštění roztok odpařené až do vzniku bílých par kyseliny sírové, vychladlé, jemně приливают vodu do objemu 60 cm, приливают 5 cmkyseliny dusičné a zahřívá po dobu 3−5 min


Tabulka 1

4.3.2 Při hromadné podílu křemíku více než 2%

Навеску hmotnost vzorku v souladu s tabulkou 1 je umístěn ve stříbrné nebo никелевую šálek nebo sklenici z фторопласта, приливают 5−6 cmvody, pak při konstantním chlazení, malé porce, приливают 20 cmroztoku hydroxid sodný. V procesu rozpouštění šálek nebo sklenici прикрывают víkem. Po ukončení bouřlivé reakce roztok jemně zahřeje a přidá se po kapkách peroxid vodíku až do úplného rozpuštění vzorku. Pak kryt a stěny šálku nebo sklenice ополаскивают 20−25 cmvody, roztok odpařené do husté сиропообразной konzistenci, zbytek se rozpustí zahřátím ve 30 cmvody, vychladlé, se pohybují v nízké sklenici s kapacitou 400 cm, obsahující 20 cmroztoku kyseliny sírové a 5 cmkyseliny dusičné. Roztok odpařené až do vzniku bílých par kyseliny sírové, vychladlé, soli se rozpustí zahřátím v 60 cmvody a pak приливают 5 cmdusnatého kyselé

jsi.

4.3.3 Roztok získaný jednou z uvedených v 4.3.1, 4.3.2 způsoby, pokud je to neprůhledné, filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») ve sklenici s kapacitou 250 cm. Sraženina na filtru promyje 6−8 krát teplou vodou (základní roztok). Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют, nedovolit vznícení, a прокаливают při teplotě 500 až 600 °C, po 3−5 minutách Po ochlazení, ke zbytku se přidá pět kapek roztoku kyseliny sírové, 5−10 cmфтористоводородной kyseliny a po kapkách азотную kyselinu (přibližně 1 cm) do získání čirého roztoku. Roztok odpařené sucho, приливают k suchému zbytku pět kapek roztoku kyseliny sírové, 5−6 cmteplé vody a rozpustí za mírného zahřátí; tento roztok присоединяют na hlavní раствору. Pokud roztok obsahuje нерастворимый zbytek, pak se to odfiltruje přes hustý filtr («modrá páska») malé velikosti ve sklenici s hlavním roztokem, filtr 3−4 krát opláchnout teplou vodou.

Získaný roztok vychladlé na pokojovou teplotu, a převedeny do мерную baňky kapacitou v souladu s tabulkou 1, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

4.3.4 Аликвотную část roztoku v souladu s tabulkou 1 přesouvá do sklenice s kapacitou 250 cm, v souladu s tabulkou 1 приливают roztoky hliníku a трилона Vb

Ve sklenici při míchání приливают vodu do objemu 45−50 cm, přidají se dvě kapky roztoku фенолового červené, po kapkách roztok amoniaku až do vzniku červeného zbarvení, pak se pět kapek roztoku kyseliny chlorovodíkové a vařte 5 min

Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmroztoku бериллона IV, 25 cmroztoku гексаметилентетрамина, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

4.3.5 Optická hustota roztoku se měří po 10 min při vlnové délce 536 nm. Roztokem srovnání slouží kamenných určitou zkušeností, který se připravuje 4.3.1−4.3.4 použití místo навески vzorku навеску hliníku, obsahující ne více než 0,005% berylia.

Množství berylia určují podle градуировочному grafiku.

4.3.6 Síť градуировочного grafika

V osm sklenic s kapacitou 250 cmkaždý приливают 10 cmroztoku hliníku a je 20 cmroztoku трилона B při masové podíl berylia do 0,1%; 2 cmroztoku hliníku a je o 5 cmroztoku трилона B při masové podíl berylia více než 0,1%.

V sedmi z nich отмеряют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0; 20,0 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0,000001; 0,0000025; 0,000005; 0,0000075; 0,00001; 0,000015; 0,00002 g berylia. Roztoky se zředí vodou do objemu 45−50 cma dále přicházejí na 4.3.4 a 4.3.5. Roztok, obsahující berylium, slouží roztokem kontrolní zkušeností při budování градуировочного grafika.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim masám berylia budují градуировочный plán

.

4.4 Zpracování výsledků

4.4.1 Masovou podíl berylia , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde — hmotnost berylia v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorek do аликвотной části malty, pm,

4.4.2 Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 2.


Tabulka 2

V procentech

5 Люминесцентный metoda stanovení berylia

5.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné, stanovení v roztoku ph (13,0±0,2), tvorbě komplexní sloučeniny s морином, budicí fluorescence při vlnové délce 430 nm a měření fluorescence komplexu při vlnové délce 520 nm.

5.2 Zařízení, činidla a roztoky

ph-metr.

Флуориметр laboratorní typu «Quant».

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cm, roztok 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cm.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztoky 200 g/dma 50 g/dm. Roztoky se připravují a ukládají do plastové nádoby.

Kyselina аскорбиновая.

Kyselina citronová podle GOST 3652.

Kyselina borová podle GOST 9656.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652.

Draslík сернистокислый (pyro) nebo sodík сернистокислый (pyro).

Směs комплексообразующих látek: v 80−90 cmvody, ohřátá na teplotu 50−60 °C, rozpustí se důsledně 1 g draslíku nebo sodíku сернистокислого (pyro), 2,5 g kyseliny askorbové, 2,5 g kyseliny citrónové, 5 g трилона Vb Pokud трилон B zcela nerozpustí, pak přidejte pomalu, po kapkách za stálého míchání, roztok, hydroxid sodný 200 g/dmaž do úplného rozpuštění. Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, přikrýval s vodou do objemu 100 cma míchá. Směs se připravuje v den použití.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Morin, roztok 0,2 g/dm: 0,02 g морина se rozpustí ve 100 cmetylalkoholu (základní roztok). Před spotřebou 10 cmzákladního roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Vyrovnávací roztok ph (13,0±0,2): 28,60 g kyseliny borité se rozpustí v 500 cmhorké vody, překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, приливают roztok hydroxid sodný (96 g hydroxid sodný, předtím rozpuštěn ve 400 cmvody), vychladnutí na pokojovou teplotu, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. ph roztoku je kontrolována na ph-metr.

Ализариновый modrá: 0,1 g činidla se rozpustí ve směsi 80 cmethanolu a 20 cmvody.

Hliník podle GOST 11069 značky А999.

Beryllium, obsahující nejméně 99,9% berylia.

Standardní roztoky berylia.

Roztok A: 0,1 g kovového berylia je umístěn ve sklenici s kapacitou 250 cm, приливают 50 cmvody, 50 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové a se rozpustí za mírného zahřátí. Po ochlazení roztoku se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g berylia.

Roztok B: 25 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 250 cm, приливают 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,00001 g berylia.

Roztok: 10 cmroztoku B se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 2 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se připravuje těsně před použitím.

1 cmroztoku содерж

it 0,000001 g berylia.

5.3 Provádění analýzy

5.3.1 Навеску vzorku hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, приливают 50 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, se rozpustí za mírného zahřátí, ukončení rozpouštění se přidá 3−5 kapek kyseliny dusičné a odpařené do objemu 15−20 cm. Roztok chlazen обмывают stěny šálku vody, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Pokud kamenných neprůhledný, jeho přefiltruje přes hustý filtr («modrá páska») do suché baňky, аликвотную část roztoku 1 cmpřevedeny do мерную baňky s kapacitou 25 cm, приливают 3−4 cmvody, 2,5 cmsměsi комплексообразующих látek, pět kapek ализаринового modré, neutralizují předem stanoveným objemem roztoku hydroxid sodný 200 g/dm. Pak se přidává po kapkách roztok hydroxid sodný 50 g/dmpřed příchodem modro-zelené zbarvení od jedné kapky roztoku, приливают 5 cmvyrovnávací malty, 1 cmroztoku морина, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Intenzita fluorescence měří po 5 min, ale ne později než po 50 min кювете s tloušťkou vrstvy 20 mm. Roztokem srovnání slouží kamenných určitou zkušeností, který se připravuje 5.3.1 se všemi používanými v průběhu analýzy реактивами.

Množství berylia určují podle градуировочному gr

афику.

5.3.2 Síť градуировочного grafika

V osm sklenic s kapacitou 250 cm, každý je umístěn навески hliníku, hmotnost 0,5 g, v sedmi z nich отмеряют 0,5; 1,5; 2,5; 3,5; 5,0; 7,0; 10,0 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0,0000005; 0,0000015; 0,0000025; 0,0000035; 0,000005; 0,000007; 0,00001 g berylia. Навески se rozpustí v 50 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové a dále postupuje podle 5.3.1.

O dosažených hodnotách intenzity fluorescence roztoků a odpovídající jim masám berylia budují градуировочный plán.

5.4 Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil Masovou podíl berylia , %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnost berylia v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

5.4.2 Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 3.


Tabulka 3

V procentech

6 Absorpční абсорбционный metoda stanovení berylia

6.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v roztoku kyseliny chlorovodíkové za přítomnosti peroxidu vodíku a změření atomové absorpce berylia při vlnové délce 234,9 nm v plameni ацетилен-oxid dusný.

6.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный se zdrojem záření pro berylium.

Trouba муфельная.

Ацетилен podle GOST 5457.

Oxid dusný medicínský.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cm, roztoky 1:1 a 1:99.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cm.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Nikl (11) chlorid 6-vodní podle GOST 4038, roztok 2 g/dm.

Hliník podle GOST 11069 značky А999.

Roztok hliníku 20 g/dm: 10 g hliníku je umístěn v zúžený baňky s kapacitou 500 cm, se přidá 300 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí zahřátím, přidáním 1 cmroztoku chloridu niklu (II). Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Beryllium, obsahující nejméně 99,9% berylia.

Standardní roztoky berylia a a B — po 5

.2.

6.3 Účetní analýzy

6.3.1 Навеску vzorku hmotnost 1 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 30 cmvody a opatrně, porce, 30 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1. Baňku mírně zahřívá do rozpuštění навески, přidá 3−5 kapek peroxidu vodíku a vařte 3−5 minut

6.3.1.1 Pokud je roztok čirý, jeho chlazení, se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

6.3.1.2 Pokud zůstane sediment, který by ukazoval na přítomnost křemíku, roztok se filtruje v мерную baňky s kapacitou 100 cmpřes filtr střední hustoty («bílá stuha»), promytá sraženina na filtru 2−3 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:99 porce na 5−10 cm(základní roztok).

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют, nedovolit vznícení, a прокаливают při teplotě 500 až 600 °C, po 3−5 minutách Po ochlazení na kelímek přidá pět kapek kyseliny sírové, 10 cmфтористоводородной kyseliny a po kapkách азотную kyselinu (přibližně 1 cm) do získání čirého roztoku. Roztok odpařené sucho, chladné, приливают k suchému zbytku 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí ji při mírném zahřátí. Po ochlazení se roztok присоединяют na hlavní раствору (pokud je to nutné, pre-filtrován) v dimenzionální baňka s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

6.3.2 Při masové podíl berylia do 0,05% pro absorpční абсорбционного měření používají celý roztok.

Při masové podíl berylia více než 0,05% аликвотную část roztoku 5 cmpřevedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

6.3.3 Kamenných kontrolního zkušenosti připraveny podle 6.3.1, 6.3.2, použijte místo навески vzorku навеску hliníku.

6.3.4 Síť градуировочных grafů

6.3.4.1 Při masové podíl berylia od 0,002% do 0,05%

V sedm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmkaždá приливают 50 cmroztoku hliníku a tři z nich отмеряют 2,0; 5,0 a 7,5 cmstandardního roztoku B, a v příštích třech až 1,0; 2,5 a 5,0 cmstandardního roztoku A, což odpovídá 0,00002; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,00025; 0,0005 g berylia.

6.3.4.2 Při masové podíl berylia více než 0,05%

V šesti dimenzionální vložky s kapacitou 100 cmkaždá приливают 2,5 cmroztoku hliníku, 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a v pěti z nich отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku A, což odpovídá 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0005 g berylia.

6.3.4.3 Roztoky, získané 6.3.4.1, 6.3.4.2, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

6.3.5 Roztoky vzorku, kontrolního zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika se stříká do ohně ацетилен-oxid dusný a měří atomovou абсорбцию berylia při vlnové délce 234,9 nm.

O dosažených hodnotách atomovou absorpci a vhodně jim masivní концентрациям berylia budují градуировочный graf v souřadnicích: «Hodnota atomové absorpce — hmotnostní koncentrace berylia, g/cm». Roztok, který není uveden beryllium, slouží roztokem kontrolní zkušeností při budování градуировочного grafika.

Masivní koncentrace berylia v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

6.4 Zpracování výsledků

6.4.1 Masovou podíl berylia , %, vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde  — hmotnostní koncentrace berylia v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — hmotnostní koncentrace berylia v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorek nebo hmotnost навески vzorek do аликвотной části roztoku, g

.

6.4.2 Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 4.


Tabulka 4

V procentech

7 Absorpční эмиссионный metoda stanovení berylia s indukční plazmou

7.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v roztoku kyseliny chlorovodíkové za přítomnosti peroxidu vodíku, postřik roztok ve pochodeň indukční plazmy, měření intenzity záření berylia při vlnové délce 234,8 nm.

7.2 Zařízení, činidla a roztoky

Спектроанализатор s indukční plazmou (монохроматор, полихроматор).

Trouba муфельная.

Argon podle GOST 10157 značky Ga

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cm, roztoky 1:1, 1:99.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cm.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Nikl (II) chlorid 6-vodní podle GOST 4038, roztok 2 g/dm.

Hliník podle GOST 11069 značky А999.

Roztok hliníku 20 g/dm, se připravuje na 6.2.

Beryllium, obsahující nejméně 99,9% berylia.

Standardní roztoky berylia.

Roztoky A, B, c — 5.2.

Roztok D: do 10 cmV roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 2 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,0000001 g berylia.

Roztoky V a G vařené před употреблени

jíst.

7.3 Provádění analýzy

7.3.1 Навеску vzorku hmotnosti 0,5 g jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 20 cmvody, 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, se podává baňky hodinová skla nebo воронкой a mírně se zahřívá do rozpuštění навески. Pak odlepit hodinová skla nebo trychtýř, приливают 1 cmperoxid vodíku, обмывают stěny baňky 20 cmvody, míchá a vaří kamenných během 3−5 min

7.3.1.1 Pokud je roztok čirý, jeho chlazení, se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

7.3.1.2 Pokud zůstane sediment, který by ukazoval na přítomnost křemíku, roztok se filtruje v мерную baňky s kapacitou 100 cmpřes filtr střední hustoty («bílá stuha»), promytá sraženina na filtru 2−3 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:99 porce na 5−10 cm(základní roztok).

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют, nedovolit vznícení, a прокаливают při teplotě 500 až 600 °C, po 3−5 minutách Po ochlazení na kelímek přidá pět kapek kyseliny sírové, 10 cmфтористоводородной kyseliny a po kapkách азотную kyselinu (přibližně 1 cm) do získání čirého roztoku. Roztok odpařené sucho, chladné, приливают k suchému zbytku 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí ji při mírném zahřátí. Po ochlazení se roztok присоединяют na hlavní раствору (pokud je to nutné, pre-filtrován) v dimenzionální baňka s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

7.3.2 Kamenných kontrolního zkušenosti se připravují v souladu s 7.3.1, použijte místo навески vzorku навеску hliníku.

7.3.3 Síť градуировочных grafů

7.3.3.1 Při masové podíl berylia od 0,00005% až 0,001%

V sedm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmkaždá приливают 25 cmroztoku hliníku a ve dvou z nich отмеряют 2,5; 5,0 cmstandardního roztoku G, tyto čtyři — 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,001% berylium.

7.3.3.2 Při masové podíl berylia od 0,001% do 0,01%

V sedm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmkaždá приливают 25 cmroztoku hliníku, v šesti z nich отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,01% berylium.

7.3.3.3 Roztoky, získané 7.3.3.1 a 7.3.3.2, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

7.3.4 Roztoky vzorku, kontrolního zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika stříká do hořáku plazmy a měří signál atomové emise při vlnové délce 234,8 nm. Před každým měřením vzorku se systém promyje roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:99.

O dosažených hodnotách signálů atomové emise градуировочных roztoků po odečtení signálu roztoku, který není uveden beryllium, budují градуировочный graf v souřadnicích: «Hodnota atomové emise — hmotnostní zlomek berylia, %".

7.4 Zpracování výsledků

7.4.1 Hromadné podíl berylia , %, určují na градуировочному grafiku, pomocí rozdílu hodnot signálů atomové emise v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušenosti.

7.4.2 Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 5.


Tabulka 5

V procentech