GOST 11739.26-90

• gost-1173926-90.pdf (282.28 KiB)
  ГОСТ 11739.26-90

GOST 11739.26−90 Slitiny hliníku slévárny a деформируемые. Metody stanovení galia

GOST 11739.26−90

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY HLINÍKU SLÉVÁRNY A ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Metody stanovení galia

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of gallium

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.07.91
do 01.07.96*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 5−94 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 11/12, 1994). — Poznámka výrobce databáze.

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

VÝVOJÁŘI

Av Roce Давыдов, dr. smlouvy o es. věd; Ga Av Мошкин, probíhat. smlouvy o es. věd; Gg Gi Friedman, probíhat. smlouvy o es. věd; V. Vi Клитина, probíhat. chim. věd; M, H. Горлова, probíhat. chim. věd; Oa L. Скорская, probíhat. chim. věd; L. H. Виксне

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 28.06.90 N 1963

3. Četnost kontroly — je 5 let

4. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu galia od 0,001 do 0,1%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu galia od 0,05 do 1,0%) metody stanovení galia.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

1.1.1. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ GALIA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné s přídavkem kyseliny dusičné, extrakce galia бутилацетатом z солянокислого roztoku, jeho реэкстракции vodou, vzdělávání růžového komplexu galia s родамином S, extrakce komplexních směsí benzenu s бутилацетатом a měření optické hustoty extraktu při vlnové délce 564 nm.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118, hustota 1,19 g/cmkamenných 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461, hustota 1,35−1,40 g/cm.

Titan треххлористый na TU 6−09−01−756.

Sodík chlorid podle GOST 4233.

Родамин S, vodný roztok 5 g/dm.

Hliník podle GOST 11069* značky А999.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Butyl éter kyseliny octové na TU 6−09−781 (бутилацетат) s povinnou destilace a použití frakce s teplotou varu (125±1) °C.

Benzen podle GOST 5955.

Směs бутилацетата a benzenu 1:4 objem.

Kovové gallium podle GOST 12797.

Standardní roztoky do galie.

Roztok: 0,25 g gallium se rozpustí zahřátím v 30 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s až po značku stejným roztokem kyseliny chlorovodíkové.

1 cmroztoku A obsahuje 0,00025 g gallium.

Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0000025 g gall

oia.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску vzorku hmotnost 0,25 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, приливают 20−30 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové a rozpustí zahřátím. Pokud odebraný vzorek obsahuje měď, pak se přidává po kapkách азотную kyselinu až do úplného rozpuštění vzorku. Roztok odpařené do vlhkých solí. V případě přidání kyseliny dusičné v baňce приливают 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové a znovu kondenzované kamenných sucho. Tuto operaci opakovat dvakrát. Rozpustí sůl v 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové a překládají roztok мерную baňky s kapacitou 25 cm; baňky, v níž strávili rozpouštění, обмывают 5−10 cmstejného roztoku kyseliny chlorovodíkové a vypustit to ve stejné мерную baňce. Přidávají se k раствору vzorku 1−1,5 cmтреххлористого titanu do udržitelné fialové zbarvení a přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové až po značku. Roztok z baňky převede do делительную trychtýř kapacitou 100−150 cm, baňky ополаскивают z pipety 10 cmstejného roztoku kyseliny chlorovodíkové a slévají ji do делительную raven

ku.

2.3.2. K раствору v делительной nálevky se přidá oční kapátko nebo z бюретки 35 cmбутилацетата a встряхивают roztok po dobu 1 min Oddělují vodní fáze a dvakrát prané organické fáze (extrakt) 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, třepáním extrakt s roztokem kyseliny po dobu 1 min

2.3.3. K экстракту přidat 15 cmvody a встряхивают po dobu 1 min Vodní fáze (реэкстракт) čištěné фарфоровую šálek kapacitou 50 cma opakují реэкстракцию. Druhou vodní fáze je odváděna do stejné фарфоровую šálek, přidat 0,1 g suchého chloridu sodného a kondenzované реэкстракты na vodní lázni sucho. Obsah hrnku rozpustí v 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové a překládají roztok мерную baňky s kapacitou 25 cm. Přikrýval s kamenných stejným roztokem kyseliny chlorovodíkové až po značku a promíchá.

2.3.4. Do zkumavky se zátkou kapacitou 25−30 cmvybrány аликвотную část roztoku podle tabulky.1, v případě potřeby navýšen s oční kapátko do 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, приливают 0,2 cmтреххлористого titanu, 10 cmsměsi бутилацетата a benzenu a 0,5 cmroztoku родамина S. Встряхивают obsah zkumavek po 2 minutách se Oddělí organická fáze (extrakt) v делительной nálevky a přefiltruje ji přes malý papírový filtr «bílá stuha» v кювету pro měření optické hustoty.

Tabulka 1

2.3.5. Optická hustota extraktu vzorku měří okamžitě po extrakci při vlnové délce 564 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 10 mm. Roztokem srovnání slouží směs бутилацетата a benzenu.

2.3.6. Roztok kontrolní zkušeností připravují na ap 2.3.1 se všemi používanými v analýze реактивами. Střední optická hustota roztoků dvou kontrolních experimentů вычитают z optické hustoty roztoku vzorku. Masivní podíl galia spolehnout na градуировочному grafiku.

2.3.7. Síť градуировочного grafika

V devět kuželových baněk o kapacitě 100 cmje umístěn навески hliníku, hmotnost 0,25 g, se rozpustí v § 2.3.1 a v sedm vložky отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,0000025; 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003 g gallium. Pak roztoky odpařené, soli se rozpustí v roztoku kyseliny chlorovodíkové, který je extrahován gallium бутилацетатом podle § 2.3.2, реэкстрагируют gallium vodou, p. 2.3.3, vytěžené komplex galia s родамином S vp 2.3.4 a měří optická hustota extraktu podle § 2.3.5.

Jako kontrolní roztoky používají roztoky, obsahující galia.

O dosažených hodnotách optické hustoty extraktů a vhodně jim masám galia budují градуировочный plán.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl na gallium () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost galia v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески v аликвотной části roztoku vzorku, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

3. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ GALIA

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné v přítomnosti peroxidu vodíku a následném změření atomové absorpce gallium při vlnové délce 287,4 nm v plameni ацетилен-oxid dusný.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный se zdrojem záření pro gallium.

Ацетилен podle GOST 5457.

Oxid dusný medicínský.

Kyselina solná podle GOST 3118, hustota 1,19 g/cm, roztoky 1:1, 1:99.

Kyselina oxid podle GOST 4461, hustota 1,35−1,40 g/cm.

Směs solného dusnatého a kyseliny v poměru 3:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, hustotu 1,84 g/cm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Amonný chlorid podle GOST 3773, roztok 100 g/dm.

Nikl chlorid podle GOST 4038, roztok 1 g/dm.

Hliník podle GOST 11069 značky А999.

Roztok hliníku 20 g/dm: 10 g hliníku je umístěn ve sklenici s kapacitou 500 cm, se přidá 50 cmvody, a pak se malé porce 300 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a rozpustí za mírného zahřátí, přidáním 1 cmroztoku chloridu niklu. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Kovové gallium podle GOST 12797.

Standardní roztoky galia

Roztok A: 1 g kovové gallium je umístěn v zúžený baňky s kapacitou 250 cm, se přidá 30 cmsměsi soli a dusnatý kyselin a rozpustí za mírného zahřátí. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, se přidá 100 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g gallium.

Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,

0001 g gallium.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску vzorku hmotnosti 0,5 g jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают přibližně 10 cmvody a pak se malé porce 25 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1). Baňky se podává hodinová sklem a zahřívá až do úplného rozpuštění навески. Přidat 3−5 kapek peroxidu vodíku a uvařený roztok po dobu 3 min

Hodinové sklo a stěny baňky ополаскивают vodou. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), 10 cmchloridu amonného, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.3.2. Při hromadné podílu křemíku méně než 1% roztok, pokud to není transparentní, filtruje se přes suchý filtr střední hustoty («bílá stuha») ve sklenici, odhazovat první porce filtrátu.

3.3.3. Při hromadné podílu křemíku více než 1% po skončení rozpuštění podle § 3.3.1 roztok se filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») v мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Sraženina na filtru promyje 2−3 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:99) porce na 10 cm(primární filtrát).

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют, nedovolit vznícení, a прокаливают při teplotě 500 až 600 °C po dobu 3 min, Po ochlazení se k obsahu kelímku přidají se čtyři kapky kyseliny sírové, 5 cmфтористоводородной kyseliny a po kapkách азотную kyselinu až do získání čirého roztoku. Dále kamenných упаривают sucho a po ochlazení zbytek navlhčete 2−3 cmvody a rozpustí ve 2−3 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 při zahřátí.

Roztok присоединяют na hlavní фильтрату v dimenzionální baňka s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.3.4. Roztok kontrolní zkušeností připravují podle pp.3.3.1, 3.3.2, 3.3.3, použijte místo навески vzorku навеску hliníku.

3.3.5. Síť градуировочных grafů

3.3.5.1. Při hromadné podílu galia od 0,05 do 0,1% v sedmi rozměrových baněk o kapacitě 100 cmприливают 25 cmroztoku hliníku, v šesti z nich отмеряют 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00025; 0,0003; 0,00035; 0,0004; 0,00045; 0,0005 g gallium.

3.3.5.2. Při hromadné podílu galia od 0,1 do 1,0% v sedmi rozměrových baněk o kapacitě 100 cmприливают 25 cmroztoku hliníku, v šesti z nich отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku A, což odpovídá 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 g gallium.

3.3.5.3. V roztoky vložky (na pp.3.3.5.1, 3.3.5.2) přidat 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), 10 cmroztoku chloridu amonného, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.3.6. Roztok vzorku, roztok ovládací zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika se stříká do ohně ацетилен-oxid dusný a měří atomovou абсорбцию gallium při vlnové délce 287,4 nm.

O dosažených hodnotách atomovou absorpci a vhodně jim masivní концентрациям galia budují градуировочный plán.

Masivní koncentrace galia v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl na gallium () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnostní koncentrace galia v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — hmotnostní koncentrace galia v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorku, g

.

3.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.

Tabulka 3