GOST 11739.5-90

• gost-117395-90.pdf (255.29 KiB)
  ГОСТ 11739.5-90

GOST 11739.5−90 Slitiny hliníku slévárny a деформируемые. Metody stanovení vanadu

GOST 11739.5−90

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY HLINÍKU SLÉVÁRNY A ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Metody stanovení vanadu

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of vanadium

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.07.91
do 01.07.96*
________________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 5−94 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 11/12, 1994). — Poznámka výrobce databáze.

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

VÝVOJÁŘI

Av Roce Давыдов, dr. smlouvy o es. věd; Ga Av Мошкин, probíhat. smlouvy o es. věd; Gg Gi Friedman, probíhat. smlouvy o es. věd; V. Vi Клитина, probíhat. chim. věd; M, H. Горлова, probíhat. chim. věd; Oa L. Скорская, probíhat. chim. věd; L. H. Виксне

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 28.06.90 N 1261

3. Četnost kontroly — je 5 let

4. NA OPLÁTKU GOST 11739.5−78

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu od 0,005 až 0,5%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu od 0,05 do 0,5%) metody stanovení vanadu.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

1.1.1. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ VANADU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi soli a dusnatý kyselin, окислении vanadu do пятивалентного марганцовокислым draslík, vzdělávání žluté фосфорно-вольфрамо-ванадиевой гетерополикислоты, její extrakce изобутиловым lihem a měření optické hustoty extraktu při vlnové délce 400 nm.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118, hustota 1,19 g/cm.

Kyselina oxid podle GOST 4461, hustota 1,35−1,40 g/cmkamenných 1:7,5.

Směs solného dusnatého a kyseliny v poměru 3:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, hustotu 1,84 g/cmkamenných 1:3.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552, — density 1,70 g/cm.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 0,01 mol/dm.

Kyselina щавелевая podle GOST 22180, roztok 40 g/dm.

Sodík вольфрамовокислый podle GOST 18289, roztok 50 g/dm: 50 g вольфрамовокислого sodného se rozpustí zahřátím na 150 cmvody, roztok se filtruje v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Hliník podle GOST 11069 *značky А999.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Alkohol изобутиловый podle GOST 6016.

Amonný ванадиевокислый meta GOST 9336.

Standardní roztok vanadu: 0,2296 g ванадиевокислого amonného se rozpustí ve 170 cmroztoku kyseliny dusičné. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmstandardního roztoku obsahuje 0,0001 g wa

nadiya.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску vzorku hmotnost podle tabulky.1 umístěn do vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 40 cmsměsi kyselin a rozpustí zahřátím.

Tabulka 1

Po ukončení rozpouštění приливают v baňce 20 cm, kyselina sírová, míchá a kondenzované kamenných až do vzniku bílých par. Roztok chlazen приливают 60−80 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli. Pokud roztok není průhledný, to se filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») zúžený v baňce s kapacitou 250 cm. Filtr sedimentu promyje 2−3 krát malé porce horké vody a vyhazovat, je-li hmotnostní zlomek křemíku v анализируемом slitiny nepřesahuje 1%.

2.3.2. Při hromadné podílu křemíku více než 1% filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют, nedovolit vznícení, a прокаливают při teplotě 500 až 600 °C po dobu 2−3 min Po ochlazení na kelímek přidají se čtyři kapky kyseliny sírové, 5 cmфтористоводородной kyseliny a po kapkách азотную kyselinu až do získání čirého roztoku. Roztok odpařené sucho, приливают k suchému zbytku v kelímku 5−7 cmroztoku kyseliny sírové a rozpuštěné jeho zahřátím. Roztok chlazen, v případě potřeby filtrován přes malý hustý filtr («modrá páska») a присоединяют na hlavní фильтрату v kónické baňka. Hlavní kamenných упаривают, je-li třeba, do množství méně než 100 cm, je chlazen a překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

2.3.3. Аликвотную část roztoku podle tabulky.1 jsou vybrány v делительную trychtýř s kapacitou 100 cm, приливают 4 cmортофосфорной kyseliny, 4 cmroztoku вольфрамовокислого sodného a promíchá. Pak se přidává po kapkách roztok марганцовокислого draslíku do stabilní růžové zbarvení. Po 10 min se přidává po kapkách roztok šťavelanu do zmizení růžové zbarvení. Po 5 min приливают 1 cmkyseliny dusičné, dobře rozmíchat maltu, přidejte 10 cmизобутилового alkoholu, trychtýř zavírají zátkou a встряхивают 1−2 minutách se Oddělí organická fáze (extrakt), sbírat ji v suchém мерную baňky s kapacitou 25 cm, přikrýval s изобутиловым lihem až po značku a promíchá.

2.3.4 Optická hustota extraktu měří nejpozději do 1 h po extrakci při vlnové délce 400 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 50 mm při hmotnost obsahu vanadu od 0,005 až 0,1% a 30 mm při hmotnost obsahu vanadu více než 0,1%. Roztokem srovnání slouží изобутиловый alkohol.

2.3.5. Roztoky kontrolního zkušenosti připraveny podle § 2.3.1, použijte místo навески vzorku навеску hliníku. Střední optická hustota extraktů dvou kontrolních experimentů вычитают z optické hustoty extraktu vzorku.

Masivní podíl vanadu spolehnout na градуировочному grafiku.

2.3.6. Síť градуировочных grafů

2.3.6.1. Při hromadné procento vanadu od 0,005 do 0,05% v šesti kuželových baněk o kapacitě 250 cmje umístěn навески hliník hmotnost 1 g a rozpustí ve 40 cmsměsi kyselin. Pak čtyři baňky отмеряют 0,5; 1,0; 3,0; 5,0 cmstandardního roztoku vanadu, což odpovídá 0,00005; 0,0001; 0,0003; 0,0005 g vanadu.

2.3.6.2. Při hromadné procento vanadu od 0,05 do 0,1% v sedm kuželových baněk o kapacitě 250 cmje umístěn навески hliníku s hmotností 0,5 g a po jejich rozpuštění v 40 cmsměsi kyselin v pět z nich отмеряют 2,5; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 cmstandardního roztoku vanadu, což odpovídá 0,00025; 0,00035; 0,0004; 0,00045; 0,0005 g vanadu.

2.3.6.3. Při hromadné procento vanadu od 0,1 do 0,5%, v sedm kuželových baněk o kapacitě 250 cmje umístěn навески hliníku hmotnosti 0,2 g, a po jejich rozpuštění v 40 cmsměsi kyselin v pět z nich приливают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmstandardního roztoku vanadu, což odpovídá 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 g vanadu.

2.3.6.4. Do baňky приливают 20 cmsírové a i nadále na pp.2.3.1, 2.3.2 a 2.3.3.

Roztoky, obsahující vanad, slouží jako kontrolní roztoky zkušeností při budování градуировочных grafů.

O dosažených hodnotách optické hustoty extraktů a vhodně jim masám vanadu budují градуировочные grafiky.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl vanadu (v) v procentech vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost vanadu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorek do аликвотной části malty, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

3. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ VANADU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné v přítomnosti peroxidu vodíku a následném změření atomové absorpce vanadu při vlnové délce 318,5 nm v plameni ацетилен-oxid dusný.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный se zdrojem záření pro vanadu.

Ацетилен podle GOST 5457.

Oxid dusný medicínský.

Kyselina solná podle GOST 3118, hustota 1,19 g/cm, roztok 1:1 a 1:99.

Kyselina oxid podle GOST 4461, hustota 1,35−1,40 g/cm.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, hustotu 1,84 g/cm, roztok 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Nikl chlorid podle GOST 4038, roztok 1 g/dm.

Hliník podle GOST 11069 značky А999.

Roztok hliníku 20 g/dm: 10 g hliníku je umístěn ve sklenici s kapacitou 500 cm, se přidá 50 cmvody, pak se malé porce 300 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a rozpustí za mírného zahřátí, přidáním 1 cmroztoku chloridu niklu. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Amonný ванадиевокислый meta GOST 9336.

Standardní roztoky vanadu.

Roztok A: 2,2963 g ванадиевокислого amonného umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 50 cmvody, 100 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a rozpustí za mírného zahřátí. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g vanadu.

Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00

01 g vanadu.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску vzorku hmotnosti 0,5 g jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают přibližně 10 cmvody a pak se malé porce 25 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1). Baňky se podává hodinová skla, zahřívá až do úplného rozpuštění навески, přidá 3−5 kapek peroxidu vodíku a uvařený roztok po dobu 3 min

Hodinové sklo a stěny baňky ополаскивают vodou. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.3.2. Při hromadné podílu křemíku méně než 1% roztok, pokud to není transparentní, filtruje se přes suchý filtr střední hustoty («bílá stuha») ve sklenici, odhazovat první porce filtrátu.

3.3.3. Při hromadné podílu křemíku více než 1% po skončení rozpuštění podle § 3.3.1 roztok se filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») v мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Sraženina na filtru se prát 3−4 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:99) porce na 10 cm(primární filtrát).

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют, nedovolit vznícení, a прокаливают při teplotě 500 až 600 °C po dobu 3 min, Po ochlazení se k obsahu kelímku se přidá 4 kapky kyseliny sírové, 5 cmфтористоводородной kyseliny a po kapkách азотную kyselinu až do získání čirého roztoku. Dále kamenných упаривают sucho, po ochlazení zbytek navlhčete 2−3 cmvody a rozpustí ve 2−3 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) při zahřátí.

Roztok присоединяют na hlavní фильтрату v dimenzionální baňka s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.3.4 kontrolní Roztok zkušenosti se vaří podle pp.3.3.1, 3.3.2, nebo 3.3.3, použijte místo навески vzorku навеску hliníku.

3.3.5. Síť градуировочного grafika

V sedm dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmприливают 25 cmroztoku hliníku, tři z nich отмеряют 2,5; 5,0; 10,0 cmstandardního roztoku B, v následujících třech отмеряют 1,5; 2,0; 2,5 cmstandardního roztoku A, což odpovídá 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 g vanadu. Roztoky rozměrové колбах přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.3.6. Roztok vzorku, roztok ovládací zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika se stříká do ohně ацетилен-oxid dusný a měří atomovou абсорбцию vanadu při vlnové délce 318,5 nm.

O dosažených hodnotách atomovou absorpci a vhodně jim masivní концентрациям vanadu budují градуировочный plán.

Masivní koncentraci vanadu v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl vanadu (v) v procentech vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnostní koncentrace vanadu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — hmotnostní koncentrace vanadu v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorku, g

.

3.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.

Tabulka 3