GOST 11739.2-90

• gost-117392-90.pdf (272.58 KiB)
  ГОСТ 11739.2-90

GOST 11739.2−90 Slitiny hliníku slévárny a деформируемые. Metody stanovení boru

GOST 11739.2−90

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY HLINÍKU SLÉVÁRNY A ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Metody stanovení boru

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of boron

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.07.91
do 01.07.96*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 5−94 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 11/12, 1994). — Poznámka výrobce databáze.

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

VÝVOJÁŘI:

Av Roce Давыдов, dr. smlouvy o es. věd; Ga Av Мошкин, probíhat. smlouvy o es. věd; Gg Gi Friedman, probíhat. smlouvy o es. věd; V. Vi Клитина, probíhat. chim. věd; L. H.Виксне.

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 28.06.90 N 1961

3. Četnost kontroly — je 5 let

4. Na oplátku GOST 11739.2−78

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma specifikuje fotometrické metody stanovení boru s 1,1'-диантримидом (při hromadné podílu bora od 0,001 až 0,5% a od 0,0001 až 0,001%).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

1.1.1. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ BORU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v roztoku hydroxid sodný, vzdělávání modrého komplexu bora s 1,1'-диантримидом v koncentrované kyselině sírové při teplotě (100±2) °C a následné měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 630 nm.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Skříň sporák s терморегулятором.

Přístroj quartz pro destilaci vody.

Zkumavky quartz s притертыми zátky.

Voda, dvakrát перегнанная v кварцевом machinery (тридистиллят pro přípravu roztoků a analýzy); uchovávají v plastových nádobách.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztok 250 g/dm. Roztok se připravuje a udržet v plastových nádobách.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, hustotu 1,84 g/cm, volný od stopy kyseliny dusičné (vzorek kyseliny v přítomnosti дифениламина není maloval v modré barvě) a roztok 0,5 mol/dm.

Дифениламин podle GOST 5825.

1,1'-диантримид na TU 6−09−1508, roztok: 0,10 g 1,1'-диантримида se rozpustí v 200 cmsírové v suché склянке s притертой zátkou. Склянку pre-suší v větrání skříně při teplotě 100−110 °C s následným chlazením.

Hliník podle GOST 11069* značky А999.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Kyselina borová podle GOST 9656.

Standardní roztoky boru.

Roztok A: 0,5715 g kyseliny borité (kh hod. nebo os.h.) se rozpustí zahřátím v 500 ccmroztoku kyseliny sírové, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s stejným roztokem kyseliny sírové až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g bóru.

Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s roztokem kyseliny sírové až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g bóru.

Roztoky uchovávat v plastové pic

уде.

2.3. Příprava k analýze

Před provedením analýzy je přibližně 1 g hoblin vzorky prané dvakrát этиловым lihem porce 25 cma sušené v větrání skříně při teplotě (105+5) °C po dobu 15−20 min

2.4. Provádění analýzy

2.4.1. Навеску vzorku hmotnost podle tabulky.1 je umístěn v кварцевую zúžený baňky s kapacitou 250 cmnebo sklenici z фторопласта kapacitou 200 cm, приливают roztok hydroxidu sodného podle tabulka.1, 10 cmтридистиллята a rozpustí za mírného zahřátí.

Tabulka 1

Po úplném rozpuštění vzorku v baňce se přidá ještě 10 cmтридистиллята a opatrně neutralizaci roztoku kyseliny sírové podle tabulky.1, čímž se její malé porce z pipety na stěnách baňky.

Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s тридистиллятом až po značku a promíchá.

2.4.2. V suchém кварцевую zkumavky s притертой zátkou s kapacitou 50 cmvybrány аликвотную část roztoku podle tabulky.1, приливают oční kapátko 26−28 cm, kyselina sírová do objemu 30 cma 10 cmroztoku 1,1'-диантримида. Zavřete zkumavky zátkou a перемешав kamenných, umístit ji do vroucí vodní lázeň, kde se zahřívá po dobu 1 hod.

2.4.3. Optická hustota roztoku vzorku měření po ochlazení na pokojovou teplotu při vlnové délce 630 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 50 mm při hmotnost podílu bora od 0,001 do 0,01%, a 20 mm při hmotnost podílu bóru více než 0,01%.

Roztokem srovnání slouží roztok kyseliny sírové.

2.4.4. Roztoky s kontrolními pokusy se připravují na pp.2.4.1, 2.4.2 se všemi používanými v analýze реактивами. Střední optická hustota roztoků kontrolních experimentů вычитают z optické hustoty roztoku vzorku.

Masivní podíl bora výpočet na градуировочному grafiku.

2.4.5. Síť градуировочных grafů

2.4.5.1. Při hromadné podílu bora od 0,001 do 0,01% v osm křemenných kuželových baněk o kapacitě 250 cmje umístěn навески hliníku, hmotnost 0,5 g, se rozpustí v § 2.4.1 a v šest baněk отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 g bóru.

2.4.5.2. Při hromadné podílu bora od 0,01 do 0,1% v osm křemenné vložky jsou umístěny навески hliníku, hmotnost 0,25 g, se rozpustí v § 2.4.1 a v šest baněk отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmstandardního roztoku A, což odpovídá 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 g bóru.

2.4.5.3. Při hromadné podílu bora od 0,1 do 0,5%, v sedm křemenných kuželové vložky jsou umístěny навески hliníku s hmotností 0,1 g, se rozpustí v § 2.4.1 a v pět baněk отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku A, což odpovídá 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g bóru.

Pak roztoky převedeny do měřící baňky o kapacitě 100 cm, přikrýval s тридистиллятом až po značku, promíchá a pokračovat pp.2.4.2 a 2.4.3.

Roztoky, které není zavedena bor, slouží jako kontrolní roztoky zkušeností při budování градуировочных grafů.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim masám bora budují градуировочные grafiky.

2.5. Zpracování výsledků

2.5.1. Masivní podíl bora v procentech vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost bóru v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески v аликвотной části roztoku vzorku, pm,

2.5.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ BORU S ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ ODDĚLENÍ

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi kyseliny sírové, dusnatý, solné kyseliny, rozdělení bóru a hliníku na катионите, vzdělávání modrého komplexu bora s 1,1'-диантримидом v koncentrované kyselině sírové při teplotě (100±2) °C a měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 630 nm.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Skříň sporák s терморегулятором.

Přístroj quartz pro destilaci vody.

Baňky křemenné zúžené s кварцевыми s lednicí.

Reproduktory quartz хроматографические.

Sklenice quartz.

Zkumavky quartz s притертыми zátky.

Voda, dvakrát перегнанная v кварцевом machinery (тридистиллят pro přípravu roztoků a analýzy); uchovávají v plastových nádobách.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, hustotu 1,84 g/cma roztok 0,5 mol/dm.

Kyselina solná podle GOST 3118, hustota 1,19 g/cma roztoky 1:3, 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461, hustota 1,35−1,40 g/cm.

Směs kyseliny: 2 díly kyseliny sírové, 3 díly kyseliny chlorovodíkové, 4 díly kyseliny dusičné, 7,5 částí тридистиллята objemu.

Amoniak vodný podle GOST 3760, hustota 0,91 g/cm.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

1,1' -диантримид na TU 6−09−1508, roztok se připravuje p. 2.2.

Hliník podle GOST 11069 značky А999.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Katexo KU-2, GOST 20298.

Amonný роданистый podle GOST 27067, roztok 10 g/dm.

Papír univerzální индикаторная na TU 6−09−1181.

Kyselina borová podle GOST 9656.

Standardní roztoky bora

Roztoky a a B — podle § 2.2.

Roztok: 10 cmroztoku B se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s roztokem kyseliny sírové 0,5 mol/dmaž po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku obsahuje 0,000001 g b

ora.

3.3. Příprava k analýze

3.3.1. Před provedením analýzy je přibližně 2 g hoblin vzorky umýt 2 krát этиловым lihem porce na 30 cma sušené při teplotě (105+5) °C v větrání skříně po dobu 15−20 min

3.3.2. Katexo KU 2 pro překlad H-tvar je uzpůsoben tak, kyselinou chlorovodíkovou a nechat na den. Pak se stáhli do кварцевую хроматографическую sloupec o výšce 30−40 cm, ø 2 cm (výška vrstvy je 25 cm), a promyje se roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:1) do negativní reakce na ionty trojmocného železa (vzorek vyplývající ze sloupce roztoku s роданистым аммонием).

Po dosažení negativní reakce na ion železa (vzorek roztoku s роданистым аммонием není maloval v červené barvě) katexo prát тридистиллятом do neutrální reakce vyplývající z kolony roztoku (ph 7, vyzkoušení univerzální indikační papír).

3.3.3. Pro regeneraci катионита KU-2 po rozdělení boru, hliníku a dalších prvků přes хроматографическую sloupec chybí 300−350 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:3) a 150−200 cmтридистиллята do neutrální reakce vyplývající z kolony roztoku. Plnost элюирования hliníku a dalších prvků катионита kyselinou chlorovodíkovou kontrolovat нейтрализацией porce roztoku, vyplývající z kolony, amoniak — nedostatek bod zákalu roztoku.

3.4. Provádění analýzy

3.4.1. Навеску vzorku hmotnost 1 g při hromadné podílu bora od 0,0001 do 0,0005% a 0,5 g při hromadné podílu bora od 0,0006 až 0,001% jsou umístěny v кварцевую baňky s kapacitou 250 cms притертым letecké lednicí a rozpustí se v 10−20 cmsměsi kyselin při pokojové teplotě nebo při velmi slabém zahřátí.

3.4.2. Rozpuštěním vzorku vzduchový lednice обмывают 10 cmтридистиллята a zředěný roztok do 30−40 cm. Odfiltruje кремниевую kyselinu přes filtr střední hustoty («bílá stuha»), vložen do кварцевую nebo plastové nálevky, promytá sraženina kyseliny křemičité 10−15 cmhorké тридистиллята, dodal jeho malé porce. Každou další porci přidá poté, co je plně стечет předchozí. Профильтрованный roztok ředit až na objem 60 cmтридистиллятом a je nucen přes sloupec s катионитом KU-2 v H-formě, s rychlostí 1 cm/min

3.4.3. Roztok z kolony se sklízí quartz sklenici s kapacitou 250 cm, se přidá 10 cmsírové a 5 cmperoxidu vodíku. Sloupec promyje 100−150 cmтридистиллята s rychlostí 10 cm/min a sbírat промывные vody ve stejné sklenici. Roztok ve sklenici odpařené až do vzniku bílých par. Stěny šálku обмывают 5−10 cmтридистиллята z kapátka a znovu kondenzované do bílých par.

3.4.4. Roztok z kádinky převede do мерную baňky s kapacitou 25 cm, sklenice обмывают malým množstvím kyseliny sírové a přelité mléčnou ve baňky, zředí roztok baňka stejnou kyselinou až do značky a dopravují ji do suchého кварцевую zkumavky s притертой zátkou s kapacitou 50 cm. Baňky обмывают z pipety 5 cmsírové a čištěné kyseliny v základní roztok. Přidávají se oční kapátko 10 cmroztoku 1,1'-диантримида, zavřete zkumavky zátkou, roztok se míchá a zahřívá se po dobu 1 h ve vroucí vodní lázni.

3.4.5. Optická hustota roztoku se měří po ochlazení na pokojovou teplotu při vlnové délce 630 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 20 mm. Roztokem srovnání slouží roztok kyseliny sírové.

3.4.6. Roztoky dvou kontrolních zkoušek se připravují na pp.3.4.1, 3.4.2, 3.4.3, 3.4.4 se všemi používanými v analýze реактивами. Střední optická hustota roztoků dvou kontrolních experimentů вычитают z optické hustoty roztoku vzorku.

Masivní podíl bora spolehnout na градуировочному grafiku.

3.4.7. Pro budování градуировочного grafika v osm křemenných sklenic s kapacitou 250 cmприливают 10−15 cmsměsi kyseliny a ředí až 60 cmтридистиллятом. Pak v šest sklenic отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,00001 g bóru. K získaných растворам přidejte 10 cmsírové a 5 cmperoxidu vodíku. Roztoky odpařené až do vzniku bílých par, обмывают stěny šálku 5 cmтридистиллята a znovu kondenzované až do vzniku bílých par. Tolerovat roztoky ze sklenic dimenzionální baňky s kapacitou až 25 cma postupuje dále podle § 3.4.4.

Roztoky, které není zavedena bor, slouží jako kontrolní roztoky zkušeností při budování градуировочных grafů.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim masám bora budují градуировочный графи

kv

3.5. Zpracování výsledků

3.5.1. Masivní podíl bora v procentech vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnost bóru v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

3.5.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.