GOST 11739.15-99

• gost-1173915-99.pdf (208.38 KiB)
  ГОСТ 11739.15-99

GOST 11739.15−99 Slitiny hliníku slévárny a деформируемые. Metoda pro stanovení sodíku

GOST 11739.15−99

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY HLINÍKU SLÉVÁRNY A ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Metoda pro stanovení sodíku

Aluminium casting and wrought alloys. Method for determination of sodium

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 2000−09−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN JSC «vše-ruský institut lehkých slitin» (JSC ВИЛС), Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 297 «Materiály a polotovary z lehké slitiny"

ZAPSÁNO Госстандартом Rusku

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 16−99 od 8. října 1999)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 18 února 2000 N 41-čl interstate standard GOST 11739.15−99 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. září 2000

4 OPLÁTKU GOST 11739.15−82

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje plamenem-фотометрический metoda pro stanovení sodíku v hliníkových licí a deformovatelné slitinách při hromadné podílu sodíku od 0,0002% do 0,05%.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 4038−79 Nikl (II) chlorid 6-vodní. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4233−77 Sodík chlorid. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky

GOST 10484−78 Kyselina фтористоводородная. Technické podmínky

GOST 10929−76 peroxid Vodíku. Technické podmínky

GOST 11069−74 Hliník primární. Značky*
__________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

3 Obecné požadavky

3.1 Všeobecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

3.1.1 Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

4 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné a následné měření intenzity záření sodného při vlnové délce 589 nm v plameni ацетилен-vzduch.

5 Zařízení, činidla a roztoky

Фотометр plamenný nebo spektrofotometr absorpční абсорбционный, pracující v režimu emise.

Skříň sporák s терморегулятором.

Quartz aparát pro destilaci.

Křemenné baňky.

Voda, dvakrát перегнанная v кварцевом machinery (тридистиллят pro přípravu roztoků a analýzy); uchovávají v plastových nádobách.

Ацетилен podle GOST 5457, čištěný kyselinou sírovou.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cm.

Kyselina solná podle GOST 14261 nebo podle GOST 3118, перегнанная v кварцевом machinery, hustota 1,19 g/cm, roztoky 1:1 a 1:99.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cm.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Nikl (II) chlorid 6-vodní podle GOST 4038, roztok 2 g/dm.

Hliník podle GOST 11069 značky А999.

Roztok hliníku 50 g/dm: 25 g hliníku je umístěn v кварцевую baňky s kapacitou 600 cm, se přidá 50 cmvody, a pak se malé porce 400 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, rozpustí zahřátím, přidáním 1 cmroztoku chloridu niklu (II). Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se uchovává v plastových nádobách.

Sodík chlorid podle GOST 4233.

Standardní roztoky sodíku.

Roztok A: 2,5420 g chloridu sodného, předem sušeného při teplotě 105−110 °C, se rozpustí v 50 cmvody, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g sodíku.

Roztok B: 10 cmstandardního roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g sodíku.

Roztok: 10 cmstandardní roztok B se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,00001 g sodíku.

Roztoky B a c se připravuje bezprostředně před použitím.

6 Provádění analýzy

6.1 Навеску vzorku hmotnost 1 g se umístí do vietnamský кварцевую baňky s kapacitou 250 cm, снабженную zpětným кварцевым lednicí, přidají porce 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a mírně se zahřeje na dokončení rozpuštění. Přidat 3−5 kapek peroxidu vodíku a vařte 3 min Kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

6.2 Při hromadné podílu křemíku více než 1% po ukončení rozpouštění na 6.1 roztok se filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») v мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Sraženina na filtru se prát 3−4 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:99 krocích po 10 cm(základní roztok).

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют, nedovolit vznícení, a прокаливают při teplotě 500 až 600 °C po dobu 3 min, Po ochlazení se k obsahu kelímku se přidá pět kapek kyseliny sírové, 5 cmфтористоводородной kyseliny a po kapkách азотную kyselinu (přibližně 1 cm) do získání čirého roztoku. Dále kamenných упаривают sucho, po ochlazení zbytek navlhčete 2−3 cmvody a rozpustí v 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 při mírném zahřátí.

Roztok chlazen присоединяют na hlavní раствору v dimenzionální baňka s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá

.

6.3 Kamenných kontrolního zkušenosti se připravují v souladu s 6.1 a 6.2 v ne méně než dvě paralelní definic se všemi реактивами, používanými v průběhu analýzy.

6.4 Síť градуировочных grafů

6.4.1 Při hromadné podílu sodíku od 0,0002% až 0,001%

V sedm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmkaždá se umístí na 20 cmroztoku hliníku, pět z nich отмеряют 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,00001 g sodíku.

6.4.2 Při hromadné podílu sodíku více než 0,001% do 0,005%

V sedm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmkaždá se umístí na 20 cmroztoku hliníku, pět z nich отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 g sodíku.

6.4.3 Při hromadné podílu sodíku více než 0,005% na 0,05%

V osm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmkaždá se umístí na 20 cmroztoku hliníku, v šesti z nich отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g sodíku.

6.4.4 Roztoky v колбах, získané 6.4.1−6.4.3, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztoky obsahující sodík, slouží jako kontrolní roztoky zkušeností při budování градуировочных grafů.

6.5 Roztok vzorku, roztoky kontrolního zkušenosti a řešení pro budování градуировочных grafů se stříká do ohně ацетилен-vzduch a měří intenzitu záření sodného při vlnové délce 589 nm.

O dosažených hodnotách intenzity záření a vhodně jim masivní концентрациям sodíku budují градуировочный plán.

Masivní koncentrace sodíku v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

7 Zpracování výsledků

7.1 Masovou podíl sodíku , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnostní koncentrace sodíku v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — hmotnostní koncentrace sodíku v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorku, g

.

7.2 Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 1.


Tabulka 1

V procentech