GOST 11739.9-90

• gost-117399-90.pdf (226.46 KiB)
  ГОСТ 11739.9-90

GOST 11739.9−90 Slitiny hliníku slévárny a деформируемые. Metody stanovení kadmia

GOST 11739.9−90

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY HLINÍKU SLÉVÁRNY A ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Metody stanovení kadmia

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of cadmium

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.07.91
do 01.07.96*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 5−94 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 11/12, 1994). — Poznámka výrobce databáze.

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

VÝVOJÁŘI

Av Roce Давыдов, dr. smlouvy o es. věd; Ga Av Мошкин, probíhat. smlouvy o es. věd; Gg Gi Friedman, probíhat. smlouvy o es. věd; La Va Тенякова; M, H. Горлова, probíhat. chim. věd; Oa L. Скорская, probíhat. chim. věd; H.A.Персашвили

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 28.06.90 N 1961

3. Četnost kontroly — je 5 let

4. NA OPLÁTKU GOST 11739.9−78

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje полярографический (při hromadné podílu kadmia od 0,005 do 1,0%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu kadmia od 0,01 do 1,0%) metody stanovení kadmia.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

1.1.1. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ KADMIA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné a полярографировании kadmia při potenciálu využití od minus 0,5 V až minus 0,9 V na pozadí chlorid аммиачного roztoku a roztoku сернистокислого sodíku.

Zinek, měď a nikl nejsou v rozporu definice kadmia. Při hromadné podílu kadmia méně než 0,01% v přítomnosti mědi při její masové podíl více než 1% nejnovější oddělují электролизом.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Полярограф univerzální nebo переменнотоковый.

Kyselina solná podle GOST 3118, hustota 1,19 g/cma roztoky 1:1, 1:9.

Kyselina oxid podle GOST 4204, hustota 1,35−1,40 g/cm, roztok 1:1.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Amonný chlorid podle GOST 3773.

Sodík сернистокислый podle GOST 195.

Roztok полярографического pozadí: 100 g chloridu amonného a 50 g сернистокислого sodného se rozpustí v 500 cmhorké vody, po rozpuštění приливают 100 cmamoniaku, vychladlé, přikrýval s vodou do objemu 1000 cma míchá.

Hliník podle GOST 11069* značky А999.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Roztok hliníku: 10 g hliníku je umístěn v zúžený baňky s kapacitou 500 cm, se přidá 50 cmvody, pak se malé porce 300 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a rozpustí za mírného zahřátí. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Kadmium podle GOST 22860* značky Кд000.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 22860−93 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztok kadmia: 0,1 g kadmia jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 30 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a 10 cmroztoku kyseliny dusičné. Po ukončení rozpouštění roztok упаривают téměř sucho, pak dvakrát opakovat упаривание s 10 cmchlorovodíkové. K chlazené ke zbytku se přidá 100 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:9), vychladlé, překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmstandardního roztoku obsahuje 0,0001

g kadmia.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску vzorku hmotnost podle tabulky.1 umístěn do vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 30 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a rozpustí za mírného zahřátí. Po ukončení bouřlivé reakce, se přidají 2 cmperoxidu vodíku a nadále ohřev až do úplného rozpuštění vzorku. Stěny baňky обмывают 10 cmvody a vaří 5 min

Tabulka 1

Chlazený roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 200 cm, s použitím pro обмывания stěny baňky ne více než 30 cmvody, opatrně se přidá 5 cmamoniaku, vychladlé, přikrýval s roztokem полярографического pozadí až po značku a promíchá. Roztok se filtruje přes papírový filtr do suché zúžený baňce.

2.3.2. Část filtrátu se umístí do buňky полярографа s донной rtutí a полярографируют podle návodu k obsluze přístroje v proměnlivé токовом režimu při napětí od minus 0,5 V až minus 0,9 Stol.

2.3.3. Roztok kontrolní zkušeností připravují podle § 2.3.1 se všemi реактивами, používanými v analýze.

2.3.4. Masivní podíl kadmia spolehnout na градуировочному grafiku.

2.3.5. Síť градуировочных grafů

2.3.5.1. Při hromadné podílu kadmia od 0,005 do 0,05% v sedmi rozměrových baněk o kapacitě 200 cmje umístěn 50 cmroztoku hliníku, v šesti z nich отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g kadmia.

2.3.5.2. Při hromadné podílu kadmia od 0,05 do 0,2% v sedmi rozměrových baněk o kapacitě 200 cmje umístěn 25 cmroztoku hliníku, v šesti z nich отмеряют 2,5; 3,0; 4,0; 5,0; 7,5; 10,0 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0,00025; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,00075; 0,001 g kadmia.

2.3.5.3. Při hromadné podílu kadmia od 0,2 do 1,0% v šesti dimenzionální baněk o kapacitě 200 cmje umístěn 10 cmroztoku hliníku, pět z nich отмеряют 4,0; 6,0; 10,0; 15,0; 20,0 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0,0004; 0,0006; 0,001; 0,0015; 0,002 g kadmia.

2.3.5.4. Všechny baňky (viz pp.3.3.5.1, 3.3.5.2 a 3.3.5.3) приливают na 5 cmamoniaku a dále postupuje podle pp.2.3.1 a 2.3.2.

Roztoky neobsahují kadmium, slouží jako kontrolní roztoky zkušeností při budování градуировочного grafika.

O dosažených hodnotách výšky vlny a vhodně jim masám kadmia budují градуировочный plán.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl kadmia () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost kadmia v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

3. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ KADMIA

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné v přítomnosti peroxidu vodíku a následném změření atomové absorpce kadmia při vlnové délce 228,8 nm v plameni ацетилен-vzduch.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный se zdrojem záření pro kadmia.

Ацетилен podle GOST 5457.

Kyselina solná podle GOST 3118, hustota 1,19 g/cm, roztok 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461, hustota 1,35−1,40 g/cmkamenných 1:1.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Nikl chlorid podle GOST 4038, roztok 1 g/dm.

Hliník podle GOST 11069 značky А999.

Roztok hliníku 20 g/dm: 10 g hliníku je umístěn ve sklenici s kapacitou 500 cm, se přidá 50 cmvody a pak se malé porce 300 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a rozpustí za mírného zahřátí, přidáním 1 cmroztoku chloridu niklu. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Kadmium podle GOST 22860 značky Кд000.

Standardní roztoky kadmia

Roztok A: 0,5 g kadmia jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 10 cmroztoku kyseliny dusičné, 25 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové a se rozpustí za mírného zahřátí. Roztok se vaří pro odstranění oxidů dusíku, chlazení, překládají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g kadmia.

Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00

01 g kadmia.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску vzorku hmotnosti 0,5 g jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают přibližně 10 cmvody a pak se malé porce 25 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové. Baňky se podává hodinová skla, zahřívá až do úplného rozpuštění навески, přidá 3−5 kapek peroxidu vodíku a uvařený roztok po dobu 3 min

Hodinové sklo a stěny baňky ополаскивают vodou. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.3.2. Při hromadné podílu křemíku méně než 1% roztok, pokud to není transparentní, filtruje se přes suchý filtr střední hustoty («bílá stuha») ve sklenici, odhazovat první porce filtrátu.

3.3.3. V závislosti na masové podíl kadmia podle tabulka.3 vybrané аликвотную část roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Tabulka 3

3.3.4. Roztok kontrolní zkušeností připravují podle pp.3.3.1, .3.3.2 a 3.3.3, použijte místo навески vzorku навеску hliníku.

3.3.5. Síť градуировочных grafů

3.3.5.1. Při hromadné podílu kadmia od 0,01 do 0,1% v sedmi rozměrových baněk o kapacitě 100 cmприливают 25 cmroztoku hliníku, v šesti z nich отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g kadmia.

3.3.5.2. Při hromadné podílu kadmia více než 0,1 až 1,0% v sedmi rozměrových baněk o kapacitě 100 cmприливают 2,5 cmroztoku hliníku, v šesti z nich отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g kadmia.

3.3.5.3. K растворам v колбах na pp.3.3.5.1 a 3.3.5.2 přidat na 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.3.6. Roztok vzorku, roztok ovládací zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika se stříká do ohně ацетилен-vzduch a měří atomovou абсорбцию kadmia při vlnové délce 228,8 nm.

O dosažených hodnotách atomovou absorpci a vhodně jim masivní концентрациям kadmia budují градуировочный plán.

Masivní koncentraci kadmia v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl kadmia () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnostní koncentrace kadmia v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — hmotnostní koncentrace kadmia v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorek nebo hmotnost навески v příslušné аликвотной části roztoku vzorku, g

.

3.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.4.

Tabulka 4