GOST 12697.8-77

• gost-126978-77.pdf (250.10 KiB)
  ГОСТ 12697.8-77

GOST 12697.8−77 Hliník. Metody stanovení mědi (se Změnami N 1, 2)

GOST 12697.8−77

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

HLINÍK

Metody stanovení mědi

Aluminium. Methods for determination of copper

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1979−01−01

Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 27.09.77 N 2315 datum zavedení nainstalován 01.01.79

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

Na OPLÁTKU GOST 12704−67 v části разд.2, 3

VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleným v listopadu 1985 roce, v květnu 1988 (ИУС 2−86, 8−88).


Tato norma stanovuje фотометрический a полярографический metody stanovení mědi v алюминии.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 12697.1−77 a GOST 25086−87.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ MĚDI (při hromadné podílu mědi od 0,0002 do 0,08%)

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě диэтилдитиофосфата mědi, který je extrahován четыреххлористым s emisními povolenkami. Barevný roztok диэтилдитиофосфата mědi фотометрируют při nm.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр typů ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK nebo spektrofotometr typů СФ-16, СФ-26 nebo podobný typ.

Автотрансформатор laboratorní (ЛАТР) typ ЛАТР-1M nebo селеновый žehlička, použitím elektrody Fischera.

Váhy laboratorní, podle GOST 24104−88* 2 platové třídy přesnosti s chybou vážení 0,0002 gg
__________________
* Od 1. července 2002 do akce GOST 24104−2001** (zde a dále).

** Na území Ruské Federace působí GOST P 53228−2008 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Voda destilovaná, které neobsahují těžké kovy. Vodu čistí od stopy těžkých kovů пропусканием přes vrstvu silně kyselý катионита (PL-1, PL-2) rychlostí 50 cm/min; 40−50 g катионита, отсеянного od prachu, jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cm, приливают 80−100 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a zahřívá po dobu 30 min Kyselina se slije a katexo opakovaně opláchnout vodou, za stálého míchání stáčení do neutrální reakce na метиловому оранжевому.

Katexo se pohybují ve sloupci s притертым jeřáb, na dno které mají chuchvalec ze skleněné vaty. Sloupec s катионитом naplnit destilovanou vodou. Vrstva катионита by měl být vždy pokryta vodou. Поглотительные vlastnosti катионита po jeho nasycení regeneruje kyselinou chlorovodíkovou a vodou.

Všechny činidla se připravují na vyčištěné tímto způsobem vodě.

Диэтилдитиофосфат niklu, roztok s masovým podílem 0,04%.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261−77, разбавленная 1:1, roztoky 4 mol/dma 0,1 mol/dm.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76, roztok s masovým podílem 3%.

Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288−74.

Měď электролитическая.

Roztoky mědi standardní.

Roztoku A; připravují takto: 0,1 g mědi se rozpustí v 5 cmkyseliny dusičné. Po rozpuštění se přidá 10 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a odpařené do malého objemu. Выпаривание s stejné porce kyseliny chlorovodíkové opakují ještě dvakrát.

Ke zbytku se přidá 15 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg mědi (Cu).

Roztok B; vařené před pitím takto: vybrané oční kapátko 10 cmroztoku A v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,002 mg mědi (Cu).

(Upravená verze, Ism

. N 2).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску hliník hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, приливают 30 cmkyseliny solné, zředěné 1:1 a podává sklenici hodinová sklem. Po ukončení bouřlivé reakce обмывают sklo a stěny kádinky horkou vodou a zahřívá do rozpuštění навески. Pak приливают 1 cmroztoku peroxidu vodíku a kondenzované roztoku do více vlhké zbytky soli.

Poté приливают 2 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, 20−30 cmhorké vody a zahřívá se do rozpuštění soli. Po ochlazení roztoku se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.

Vybrané oční kapátko 5−50 cmroztoku v závislosti na předpokládané masové podílu mědi v делительную trychtýř s kapacitou 250 cm. Zředěný roztok 0,1 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové až do 100 cm, přidejte 3 cmroztoku диэтилдитиофосфата niklu a приливают z бюретки 5 cmtetrachlormethan. Obsah nálevky energicky встряхивают za 1 min, po oddělení fází se slije zbarvená vrstva tetrachlormethan v suché válec s притертой zátkou s kapacitou 25 cm.

V делительную trychtýř приливают ještě 5 cmtetrachlormethan a opakují экстрагирование. Výtažek z čištěné stejný válec. Pečlivě se oddělí organická fáze od vodné, nedovolit zasáhnout vodní fáze v lahvi. Pro odstranění zbytků vlhkosti při vyplňování příkopu kamenných přeskočit přes suchý беззольный filtr.

Optická hustota roztoku se měří na фотоэлектроколориметре nebo na спектрофотометре, vzhledem k tomu, že maximální светопоглощения roztoků odpovídá vlnové délce 420 nm.

Roztokem srovnání slouží kamenných tetrachlormethan.

Současně provádějí kontrolní zážitek. Pro tento 30 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, kondenzované do objemu 0,5 cm, приливают 2 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, 30 cmvody, a zahřívá. Po ochlazení roztoku se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, ředí až po značku vodou a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno výše.

Hmotnost mědi určují podle градуировочному grafiku, s ohledem na změnu kontrolního zkušenosti.

2.3.2. Trial hliníku vysoké čistoty, изготовленную v podobě dvou tyčí, čistí кипячением v kyselině solné, zředěné 1:1, po dobu 10 min

Pak umýt tyče vodou, sušené při teplotě 105−110 °C a po ochlazení se zváží.

V quartz sklenici s kapacitou 100−200 cmchrlí 30 cm4 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové zvláštní čistoty. Tyče zvěčňuje na držáky z hliníku vysoké čistoty, nebo titanu, které присоединяют na svorky ЛАТРа. Pak tyče se ponořil do sklenice s kyselinou, patří ЛАТР v síti a rozpustí soudu v rozsahu napětí 10 až 20 V po dobu 15 min, během této doby se rozpustí asi 1 g hliníku. Pak vypojen ЛАТР, отсоединяют tyče, umyl je vodou, sušené a zváží. Na rozdíl od masy určují počet растворившегося hliníku. Roztok odpařené do více vlhké zbytky soli, приливают 2 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, 30 cmhorké vody a zahřívá se do rozpuštění soli. Domácí rozklad vzorku provádět pomocí селенового usměrňovače, použití elektrody Fischera.

Po ochlazení roztoku se promítají v делительную trychtýř s kapacitou 250 cm, zředí do 100 cmvodou, přidejte 3 cmroztoku диэтилдитиофосфата niklu a pocházejí, jak je uvedeno v § 2.3.1. Současně provádějí kontrolní zážitek. Pro tento 30 cm4 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové odpařené do objemu 0,5 cm, приливают 2 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a dále provádějí analýzy, jak je uvedeno

výše uvedené.

2.3.3. Síť градуировочного grafika

V делительные vtoky kapacitou 200 cmприливают z микробюретки 0; 1; 2; 4; 6; 8 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0; 0,002, 0,004; 0,008; 0,012; 0,016 mg mědi.

V každé делительную trychtýř приливают 100 cm0,1 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové, 3 cmдиэтилдитиофосфата niklu, 5 cmtetrachlormethan a dále provádějí analýzy, jak je uvedeno v § 2.3.1.

Roztokem srovnání slouží roztok, který měď není добавлялась.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a známé masy mědi budují градуировочный plán.

2.3.1−2.3.3. (Upravená verze, Ism. N 2).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl mědi () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost mědi, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — celkový objem roztoku, cm;

 — objem аликвотной části malty, cm;

 — hmotnost навески hliníku, pm,

2.4.2. Допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

Tabulka 1

(Upravená verze, Ism. N 2).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ MĚDI (při hromadné podílu mědi od 0,001 do 0,08%)

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na полярографировании mědi z vhodně připravených roztoku v intervalu napětí od minus 0,05 až minus 0,4 Stol.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Полярограф ac typu PU-1 nebo podobný typ.

Váhy laboratorní, podle GOST 24104−88 2 platové třídy přesnosti s chybou vážení 0,0002 gg

Dusík plynný podle GOST 9293−74.

Hliník značky А995 podle GOST 11069−2001.

Roztok hliníku 28 g/dm; připravují takto: 14 g hliníku je umístěn ve sklenici s kapacitou 800 cm, se rozpustí v 300 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a přidat k urychlení rozpouštění 1−2 kapky kovové rtuti. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.

Brom podle GOST 4109−79.

Гидроксиламин солянокислый podle GOST 5456−79, čerstvá malta s masovým podílem 10%.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Rtuť podle GOST 4658−73.

Měď электролитическая.

Roztoky mědi standardní.

Roztoku A; připravují takto: 0,1400 g mědi se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, přidat 10 cmkyselině chlorovodíkové a kondenzované sucho. Выпаривание opakovat ještě jednou s 10 cmkyseliny chlorovodíkové do více vlhké zbytky soli. Zbytek se rozpustí ve vodě, roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,14 mg mědi (Cu).

Roztok B; vařené před pitím takto: oční kapátko vybrány 50 cmroztoku A v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,014 mg mědi (Cu).

(Upravená verze, Ism.

N 2).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску hliníku hmotnost 0,7 g se umístí do sklenice s kapacitou 150 cma rozpustí v 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Sklenici podává hodinová sklem a zahřívá do rozpuštění навески. Po rozpuštění se přidá 2−3 kapky brom a kondenzované roztoku do více vlhké zbytky soli. Pak roztok chlazen обмывают sklo a stěny kádinky s malým množstvím vody a znovu kondenzované do více vlhké zbytky soli.

Zbytek se rozpustí v 10−15 cmteplé vody, se přidají 2 cmroztoku солянокислого гидроксиламина a vaří 1−2 min Po kamenných chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 25 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.

Část roztoku vybrány v электролизер s донной rtutí, chybí dusík po dobu 5 min a полярографируют měď v intervalu napětí od minus 0,05 až minus 0,4 V při odpovídající citlivosti přístroje.

Olovo a zinek určují současně ze stejného roztoku, полярографируя olovo v intervalu napětí od minus 0,35 do 0,8 V a zinku od minus 0,8 až minus 1,2 V.

Současně provádějí kontrolní zážitek.

Hmotnost mědi určují podle градуировочному grafiku, s ohledem na změnu kontrolního zkušenosti.

3.3.2. Síť градуировочного grafika (při hromadné podílu mědi od 0,001 až 0,01%).

Do sklenice s kapacitou 150 cmje umístěn 25 cmroztoku hliníku, odpovídající 0,7 g hliníku a z микробюретки přidávají 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 a 5,0 cmroztoku B, které odpovídají 0; 0,007; 0,014; 0,028; 0,042 a 0,070 mg mědi.

V každé sklenice přidat 2−3 kapky brom a odpařené do více vlhké zbytky soli. Stěny šálku обмывают vodou a znovu kondenzované do vlhkého zbytku soli. Pak zbytek soli se rozpustí zahřátím v 10 až 15 cmvody, приливают 2 cmroztoku гидроксиламина a vaří 1−2 min Dále provádějí analýzy, jak je uvedeno v § 3.3.1.

Z údajů získaných při полярографировании roztoků, a známý masy mědi budují градуировочный plán.

Při výměně капилляра je třeba vytvořit nový plán.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.3.3. Síť градуировочного grafika (při hromadné podílu mědi od 0,01 do 0,08%).

Do sklenice s kapacitou 150 cmje umístěn 25 cmroztoku hliníku, vhodné 0,7 g hliníku a dodávají 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 a 5,0 cmroztoku A, které odpovídají 0; 0,07; 0,14; 0,28; 0,42 a 0,70 mg mědi.

Dále se analýzy provádějí, jak je uvedeno v § 3.3.2.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl mědi () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost mědi, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — hmotnost навески hliníku, pm,

3.4.2. Допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

(Upravená verze, Ism. N 2).