Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 21132.1-98

GOST 21132.1−98 Hliník a slitiny hliníku. Metody stanovení vodíku v pevné kovové vakuové ohřevem (se Změnou N 1)


GOST 21132.1−98

Skupina В59


INTERSTATE STANDARD

HLINÍK A SLITINY HLINÍKU

Metody stanovení vodíku v pevném kovu vakuum-vytápění

Aluminium and aluminium alloys.
Methods for determination of hydrogen in solid metal by vacuum hot extraction


ISS 77.040*
OKP 17 3230
_______________
* V seznamu «Národní normy» pro rok 2008 OAKS 77.120.10. -
Poznámka výrobce databáze.

Datum zavedení 2000−01−01


Předmluva


1 je NAVRŽEN JSC «vše-ruský institut lehkých slitin» (JSC ВИЛС), Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 297 «Materiály a polotovary z lehké slitiny"

ZAPSÁNO Госстандартом Rusku

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 14−98 od 12 listopadu 1998)

Pro přijetí hlasovali:

   
Název státu Název národního orgánu
standardizace
Ázerbájdžán Republika Азгосстандарт
Republika Arménie Армгосстандарт
Bělorusko Госстандарт Bělorusku
Gruzie Грузстандарт
Republika Kazachstán Госстандарт Republiky Kazachstán
Киргизская Republika Киргизстандарт
Ruská Federace Госстандарт Rusku
Republika Tádžikistán Таджикгосстандарт
Turkmenistán Hlavní státní inspekce Turkmenistánu
Republika Uzbekistán Узгосстандарт
Ukrajina Госстандарт Ukrajiny



3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 21 dubna 1999 N 132 interstate standard GOST 21132.1−98 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 2000

4 OPLÁTKU GOST 21132.1−81

Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost na území RUSKÉ federace Usnesením Ростехрегулирования od 21.03.2008 N 56-článek od 01.09.2008.

Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 6, rok 2008.

1 Oblast použití


Tato norma specifikuje dvě metody stanovení vodíku v pevném kovu hliníku a slitin hliníku: metoda vakuum-vytápění s parser tlakem a metoda vakuum-vytápění s mas-спектрометрическим parser v dynamickém režimu (při hromadné podílu vodíku od 0,06 až 0,7 milionůГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)).

2 Normativní odkazy


V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 1012−72 Benzinu letecké. Technické podmínky

GOST 1790−77 Dráty ze slitiny хромель T, алюмель, копель a константан pro термоэлектродов termoelektrické měniče

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 4658−73 Rtuť. Technické podmínky

GOST 5556−81 Vata lékařská гигроскопическая. Technické podmínky

GOST 9293−74 Dusík plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 10484−78 Kyselina фтористоводородная. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

3 Obecné požadavky

3.1 Všeobecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

3.1.1 Masivní podíl vodíku v analyzovaných slitinách určují na dvou vzorcích jedné vzorky zváženy s chybou ne více než 0,01 roce Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

4 Metoda vakuum-vytápění s parser na tlaku v režimu akumulace

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na extrakci vodíku z analyzované kovu, ohřátého pod teplotou tání v rozmezí od 500 do 600 °C, ve vakuu při остаточном tlaku (6,65−9,31)·10ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)Pa.

Uvolňují plyny sbírají v kalibrované množství, o změně tlaku určují jejich počet. Vodík z plynové směsi se odstraní диффузионным tím, že přes ohřátý палладиевый filtr, a na rozdílu tlaků určují množství vodíku v экстрагированной plynové směsi.

4.2 Příprava vzorků pro analýzy

4.2.1 Z obrobku (vzorek) šířka a tloušťka méně 10х10 mm, v délkách od 70 do 130 mm вытачивают dva vzorky o průměru (8,0±0,1) mm, délka (20,0±0,5) mm takto:

— протачивают obrobku po celé délce až do průměru 8,5 mm;

— tráví jemnou manipulaci zadek;

— tráví jemnou zpracování vzorku manuální podávání třmen. Otáčky vřetena musí být v rozmezí od 1200 do 1500 ot/min, hodnota podání třmen — od 0,04 až 0,10 mm na jedno otočení vřetene, hloubka řezu od 0,1 do 0,2 mm. Střižné řeznou hranu frézy pre-leštěné diamantové pasty. Úhly ostření frézy vybíráme experimentálně v závislosti na značce slitiny. Обточку se provádějí bez chladící emulze;

— отрезают vzorky délky (20,0±0,5) mm každý. Při tom není dovoleno udržovat jejich pinzetou vyhnout změně kvality povrchu. Je třeba, aby každý vzorek padal do skleněné бюксу, která se nachází pod sběr;

— každý vzorek dávení do kazety v plastové цанге a обтачивают druhý konec. Jako materiál цанги domácí také použít teflon nebo тарнамид.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.2.2 Vzorky se zváží. Ihned po vážení vzorků je třeba umístit na zaváděcí trubice instalace. Domácí zanechat vzorky na vzduchu ne více než 3 hod.

4.3 Zařízení, činidla a materiály

Instalace vakuové vytápění s parser na tlaku pro určení hmotnost podílu vodíku (obrázek 1), která má dálkové řízení, skládá se ze základních montážních jednotek a prvků:

— электропечь odporu 15, zabezpečující teplotu ohřevu od 300 do 900 °C, снабженная хромель-алюмелевым термоэлектрическим měničem podle GOST 1790 a потенциометром typu PCB-4 pro měření a registraci teploty;

— vakuový systém, s jehož pomocí instalace vytvářejí разрежение (6,65−9,31)·10ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)Pa; do ní patří форвакуумный čerpadlo 14 typ 2НВР-5ДМ, парортутный šíření čerpadlo 13 typ Н50Р, skleněný парортутный čerpadlo 4 a skleněné potrubí;

— skleněný экстракционный uzel, skládající se z сменной křemenné экстракционной trubice 1 (obrázek 2a), соединенной pomocí водоохлаждаемого шлифа 2 ze zaváděcí trubice 3;

— analytická systém, skládající se z калиброванной kapacity, ohraničené na jedné straně podmíněné střední linie skleněného парортутного čerpadlo 4, na druhé straně — ртутным uzávěrem 11. Экстрагированный ze vzorku plynu čerpána v калиброванную kapacita, obsahující balón 8, skleněným парортутным čerpadlem 4;

— палладиевый filtr (trubka vnější průměr 2,5 mm, délka 100 mm, tloušťkou stěny 0,1 mm) s kamny na vytápění 7, úředník pro odstranění vodíku z экстрагированной směsi, která je v analytické systému při jeho ohřevu na teplotu 600 až 700 °C;

— tlakové tlakoměr Mc-Леода 9 s rozsahem měření od 1,33·10ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)až 79,8 Pa pro měření tlaku shromážděných v analytické systému plynů;

— jeřáby ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)a ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1), s jejichž pomocí provádějí zvedání a spouštění rtuti v manometru Mc-Леода 9 a charakterizaci 11 při spojování jejich střídavě s atmosférou nebo форвакуумным баллоном 12;

— past 5 a žilky past 6, охлаждаемые tekutým dusíkem; slouží pro вымораживания par vody v instalaci;

— манометрическая lampa 10 typ ПМТ-2 pro kontrolu ředění.

Obrázek 1 — Schéma instalace vakuové vytápění s parser tlakem

ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)


Obrázek 1 — Schéma instalace vakuové vytápění s parser tlakem

Obrázek 2 — Экстракционная trubice


a — trubka bez vložky; b — trubka s vložkou

Obrázek 2 — Экстракционная trubice



Je povoleno použít jiné podobné analytické přístroje, stanoví provádění analýzy stejnou metodou a nabízí získání метрологических parametry, stanovené tímto standardem.

Rtuť kovová podle GOST 4658.

Benzín na GOST 1012.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Olej вакуумное.

Guma vakuové.

Kyselina solná podle GOST 3118, roztok 1:9.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Dusík kapalný podle GOST 9293.

Vata lékařská гигроскопическая podle GOST 5556.

Baptiste.

Státní standardní vzorky složení slitin na Госреестру: N 6007−91, 5060−89, 3263−91П, 7084−93, 7085−93, 7219−96, 7220−96, 7804−2000, 8844−2006. Domácí použití nově vyráběných standardních vzorků s kvalifikovaný masové podílem vodíku od 0,06 až 0,7 miliardyГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1).

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.4 Provádění analýzy

4.4.1 Kontrolovat vakuové kohouty, které by měly volně, bez námahy otáčet. Na všechny kohoutky je třeba alespoň dvakrát za měsíc měnit vakuu mazivo, kterou naneseme tenkou vrstvu. Mazivo se nesmí dostat do vakuové komunikace.

4.4.2 Zatížení анализируемые vzorky v zaváděcí trubice 3 (obrázek 1). V jedné sérii se nahrát více než deset vzorků.

4.4.3 Způsobují vakuové mazací tuk na шлиф экстракционной trubice 1 a притирают ji k водоохлаждаемому шлифу 2. Není povoleno dostat se na vakuové mazání na vnitřní povrch křemenné trubice.

4.4.4 Pro vytvoření форвакуума během celé instalace je třeba:

— zavřete všechny kohoutky;

— zahrnout форвакуумный čerpadlo 14;

— kohoutek ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)sloučit s форвакуумным баллоном 12 a vyčerpat vzduch z něj po dobu 15−20 min; zavřít kohoutek ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1), a kohoutky ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1), ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)a ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)spojit se s высоковакуумной dálnice čerpání přes парортутный šíření čerpadlo 13.

Při této poloze jeřábu čerpadlo vzduch z экстракционной trubice 1 a парортутного difuzní čerpadla 13 do vytvoření ředění minimálně 1,33 Pa. Разрежение řídí se signalizací 10;

— zavřete všechny kohoutky. Jeřáb ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)spojují s komunikací kohoutku ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)a opatrně otevřít kohoutek ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1), spojení analytický systém s форвакуумным čerpadlem. Při tomto rtuti v manometru Mc-Леода 9 a ртутном charakterizaci 11 bude stoupat. Rtuť je třeba vynechat hraničilo s kohouty ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)a ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)s форвакуумным баллоном 12. Chrlí se provádějí před vytvořením ředění minimálně 1,33

Pa.

4.4.5 vytvořit v celém systému vysokého vakua, je třeba:

— zapnout vodní chlazení парортутных диффузионных čerpadla 4 a 13 a шлифа 2;

— zapnout ohřev парортутных диффузионных čerpadla 4 a 13;

— kohoutky ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1), ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)a ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)spojit se s парортутным диффузионным čerpadlem 13 a po 10 min zapnout čerpadlo, v pasti 5 nalijte tekutý dusík. Chrlí se drží až do vytvoření v systému vakuum minimálně 1,33·10ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)Pa. Stupeň ředění řídí манометрической se signalizací 10 a манометром Mc-Леода 9.

4.4.6 Tráví odplynění экстракционной trubky 1. Pro tento надвигают электропечь odporu na trubku a patří ji. Teplota odplynění (900±20) °C, délka trvání 1 hod.

4.4.7 Určují změnu kontrolního zkušeností, která by neměla přesáhnout 7·10ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)cmГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)/h při objemu analytický systém 1000 cmГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1). Pro tento snižují teplotu pece na pracovní a měří натекание v analytické systém. Teplotu analýzu zakládají na 30−40 °C pod teplotou tání sledované slitiny.

Nalil tekutý dusík v капиллярную pasti 6, jeřáb ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)spojují s analytického systému prostřednictvím парортутный šíření čerpadlo 4, zvedají rtuť uzávěru 11. Po 20 min (doba trvání měření změny kontrolního zkušeností) měří tlak v analytické systému.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.4.8 Po určení změny kontrolního zkušenosti rtuť uzávěru 11 namočený a analytického systému s экстракционной trubice vytvoří vysoké vakuum.

4.4.9 Pro analýzu vzorku zvedají rtuť uzávěru 11, házejí анализируемый vzorek v экстракционную trubku 1 ocelovou толкателем pomocí magnetu. Přes 40 min měří tlak v analytické systému манометром Mc-Леода 9 a pokračovat v měření po každých 10 minutách Экстракцию považují za ukončené, je-li tři následné měření tlaku se shodují nebo liší o hodnotu změny kontrolního zkušenosti. Extrakce rozpouštědla vodíku ze vzorku přijatých velikostí sahá od 1 do 2 včetně Hodnota tlaku ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)posledního měření zaznamenávají do pracovního protokolu.

Za pomoci jeřábu ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)se připojují экстракционную trubku od dálnice čerpací парортутного difuzní čerpadla 13 a patří trouba na ohřev палладиевого filtru 7. Vodík se šířily přes stěny палладиевой trubice, a tlak v analytické systému klesá. Současně se odstraní vzorek z oblasti vytápění экстракционной trubice.

4.4.10 Po dokončení odstranění vodíku z plynové směsi (pokud náhodou výsledků tří měření tlaku, prováděného každých 10 min) měří zbytkový tlak ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)v analytické soustavě, se obracejí trouba ohřev палладиевого filtru 7. Jeřáb ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)spojují s analytické systémem, namočený rtuť uzávěru 11 a vytvářejí v analytické systému vysoké vakuum.

4.4.11 Analýza ostatních vzorků série provádějí, jak je uvedeno v 4.4.9, 4.4.10.

Před analýzou každého vzorku je třeba určit změnu kontrolního zkušenosti, jak je uvedeno v 4.4.7. Během analýzy v pastích 5 a 6 udržují konstantní hladinu kapalného dusíku; změna hladiny by neměla překročit 15 mm.

4.4.12 Pro analýzu hliníkových slitin, které obsahují složky s vysokým tlakem páry, экстракционную trubku 1 vrhnout první («povaleč") vzorek z řady, je umístěn nad vzorkem pomocí magnetu ocelová kulička v křemenné pláště a tráví odplynění vzorku po dobu 1 h při teplotě analýzy. Po dokončení analýzy vzorku se odstraní z oblasti vytápění v části экстракционной trubice otáčením ji v шлифе 2. Pak určují změnu kontrolního zkušeností 4.4.7 a provádějí analýzu těchto vzorků v souladu s 4.4.9 a 4.4.10.

Poznámka — Provádět odplynění «dvouhra» vzorku je dáno potřebou odstranění vlhkosti, адсорбированной na stěnách экстракционной trubice, při interakci s níž возгонами tvoří vodík, pokřivující výsledky analýzy. Aby se zabránilo šíření возгонов po celém povrchu trubice slouží quartz korálek (obrázek 2), který používají při analýze každého vzorku, který obsahuje komponenty s vysokým tlakem páry.

4.4.13 Pro analýzu druhé série vzorků se provádějí následující operace.

4.4.13.1 Obracejí электропечь odporu 15 a po 20 min se zavírají kohoutky ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1), ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1).

4.4.13.2 Obracejí skleněný парортутный čerpadlo 4 a испаряют kapalný dusík se stlačeným vzduchem se z pasti 5. Vakuum v analytické systému klesá kvůli odpařování vlhkosti, сконденсированной na pasti. Čerpadlo analytický systém přes парортутный šíření čerpadlo 13 do vytvoření vysoké vakuum, načež zavřela kohoutek ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1).

4.4.13.3 Obracejí парортутный šíření čerpadlo 13 a po 10 min испаряют kapalný dusík se z pasti 5. Po 15 min zavření kohoutku ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1). Po 30 min po vypnutí парортутного difuzní čerpadlo odpojení vody.

4.4.13.4 Obracejí форвакуумный čerpadlo 14 a впускают v čerpadlo vzduch přes baterie ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1), spojení s atmosférou.

4.4.13.5 V низковакуумную magistrála přes kohoutek ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)впускают vzduch atmosféry.

4.4.13.6 Jeřáby ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)a ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)spojují экстракционную trubku 1 s низковакуумной dálnice a отсоединяют ji od водоохлаждаемого шлифа 2.

Vložte novou várku vzorků.

4.4.14 Při vypnutém nastavení, když série stažené vzorky analyzovány ne zcela, provádí operace uvedené v 4.4.13.2−4.4.13.4.

4.4.15 Vzduch v analytické systém a парортутный šíření čerpadlo 13 впускают pouze při celkovém профилактическом opravit instalaci a odstraňování problémů.

4.4.16 Po provedení každé série analýz pro odstranění возгонов, zbývající na stěnách экстракционной trubice, ji naplnit vodou a vydrží 5−7 min a Pak trubku zaplní roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:9 a vydrží až do úplného odstranění возгонов, načež se promyje destilovanou vodou.

Pokud возгоны nejsou odstraněny, pak po zpracování trubice roztokem kyseliny chlorovodíkové je třeba opláchnout její tekoucí vodou a naplňte фтористоводородной kyselinou, vydržet po dobu 3−5 minut do úplného odstranění возгонов, opět opláchněte tekoucí, pak destilovanou vodou.

Промытую trubice прокаливают v elektrický odpor při teplotě (900±20) °C po dobu 30 min

4.5 Zpracování výsledků

4.5.1 Masovou podíl vodíku v анализируемом vzorku ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1), milionГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1), výpočet podle vzorce

ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1), (1)


kde ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1) — celková hmotnostní zlomek vodíku, выделившегося při analýze vzorku, milionůГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1);

ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1) — hmotnostní zlomek «povrchové" vodíku, odpovídající vzoru této slitiny datové velikosti, milionuГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1).

Celkové masivní podíl vodíku ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1), milionГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1), výpočet podle vzorce

ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1), (2)


kde 0,89 — koeficient, milionůГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)/cmГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1);

ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1) — objem analytický systém, cmГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1);

ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1) — teplotní koeficient,

ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1) — teplota v místnosti °C;

ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1) — tlak vodíku při analýze, Pa:

ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1),


ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)a ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1) — obecný a zbytkový tlak při analýze, Pa;

ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1) — tlak vodíku při provádění kontrolní zkušenosti, Pa;

ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1) — čas analýzy, min;

1013 — koeficient, Pa;

ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1) — hmotnost vzorku, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.5.2 Pro stanovení podílu masové «povrchové" vodíku tvoří při interakci vlhkosti, адсорбированной na povrchu vzorku, s kovem při teplotě analýzy a pruty z hliníku nebo hliníkové slitiny o průměru 10−12 mm je umístěn v кварцевую sluchátko a дегазируют při teplotě analýzy 10−15 h ve vakuu až do úplného odstranění rozpuštěného v kovu a vodíku.

Z tyčí вытачивают vzorky a analyzují, jak je uvedeno v 4.4.7−4.4.10.

Masivní podíl na «povrchové" vodíku ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1), milionГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1), odpovídající vzoru datové velikosti, vypočítejte podle vzorce (2).

Průměrná hmotnost podílu na «povrchové" vodíku pro každou značku slitiny a vzorek přijatých velikostí určují z analýzy 15−20 vzorků, prováděného souběžně.

Definice masové podíl povrchové vodíku lze provádět, když na každou stranu analyzovaných vzorků дегазированный vzorek podobné značky slitiny.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.5.3 Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 1.


Tabulka 1

V milionechГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)

     
Hmotnostní zlomek vodíku Absolutní rozdíl допускаемое
  výsledky paralelních stanovení
výsledky analýzy
Od 0,06 až 0,13 vč.
0,03 0,04
Sv. 0,13 «0,22 «
0,04 0,06
«0,22» 0,31 «
0,04 0,07
«0,31» 0,45 «
0,05 0,08
«0,45» 0,70 «
0,07 0,10

5 Metoda vakuum-vytápění s mas-спектрометрическим parser v dynamickém režimu

5.1 Podstata metody

Metoda je založena na extrakci vodíku při ohřevu analyzované vzorku ve vysokém vakuu až do teploty pod teplotou tavení slitiny (obvykle od 500 do 600 °C) a denně vytvořené vodíku hmotnostní спектрометром.

5.2 Příprava vzorků pro analýzy

Používají dva typy válcové vzorky o průměru 8 mm, výškou 20 mm a průměru 10 mm, výška 10 mm.

5.2.1 Postup přípravy vzorků o průměru 8 mm a výšce 20 mm — na 4.2.1.

5.2.2 Pro výrobu vzorku o průměru a výšce rovné (10,0±0,1) mm, řez obrobku o šířce a tloušťce 12 mm, délky od 40 do 70 mm. Dále provádějí operace v souladu s 4.2.1.

5.3 Zařízení, činidla a materiály

Hmotnostní spektrometr model MX-7203 pro definování masové podíl vodíku [1].

Je povoleno použít jiné zařízení, aby se zajistilo získání метрологических parametry, stanovené tímto standardem.

Státní standardní vzorky složení slitin na Госреестру: N 6007−91, 5060−89, 3263−91П, 7084−93, 7085−93, 7219−96, 7220−96, 7804−2000, 8844−2006. Domácí použití nově vyráběných standardních vzorků s kvalifikovaný masové podílem vodíku od 0,06 až 0,7 miliardyГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1).

Планиметр.

Liner z kovového molybdenu vysoké čistoty, který obsahuje ne méně než 99,5% molybdenu. Pro výrobu vložky (obrázek 3) вытачивают z molybden tyčí válcová obrobku průměr (16,0±0,5) mm, výška (26,0±0,5) mm, vykonávají двускатный římsu a dva otvory podle obrázku 3.

Obrázek 3 — Vložka

ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)


Obrázek 3 — Vložka



Výsledná šablona отжигают ve vakuové peci při teplotě 1400−1500 °C po dobu 4 h, chlazení ve vakuu až do pokojové teploty.

Osazení обтачивают do průměru (14,0±0,5) mm — viz obrázek 3.

Vložka zvěčňuje ve spodní části analytické střevo экстракционной trubice (obrázek 2б).

Ostatní materiály a činidla — podle 4.3.

(Upravená verze, Ism. N 1).

5.4 Provádění analýzy

Kontrolovat pozici řídící orgány mas-спектрометром, která by měla odpovídat uvedené v tabulce 2.


Tabulka 2

   
Řídící orgán
Situace
Ventily vodní chlazení, difúzní čerpadla a шлифа экстракционной trubice
Zavřené
Všechny ventily vakuové systémy
Zavřené
Sušička prádla «Síť" stabilizátor napětí
«Vyp»
Tlačítko «Síť" mas-výkonem spektrometru
«Vyp»
Tlačítko pre-vakuum čerpadla
«Vyp»
Tlačítka bloku zamést «Ручн», «OVĚŘIT», «SCAN», «POČÍTAČ"
Отжаты
«Síť" digitální вольтметра
«Vyp»
«ГВЧ"-"УПТ"
Отжаты
Tlačítko «ICD"
Отжата
«Síť" LKS
«Vyp»
Tlačítko «Zdroj — katoda"
Отжата
Elektromagnetické ventily 1 a 2
Отжаты
Přepínač druhu práce na bloku napájení elektromagnetických ventilů
«Ручн»

Průmyslové 5.4.1 profil Nahrává анализируемые vzorky v zaváděcí trubice.

5.4.2 Způsobují vakuové mazací tuk na шлиф экстракционной trubice a притирают ji k водоохлаждаемому шлифу. Není povoleno dostat se na vakuové mazání na vnitřní povrch křemenné trubice.

5.4.3 Pro vytvoření форвакуума během celé instalace je třeba:

— podat vodu do systému chlazení hmotnostní výkonem spektrometru;

— přepínač «Síť" stabilizátor napětí přeložit do polohy «Zapnuto»;

— nastavit přepínač «Síť" na napájecí zdroj hmotnostní výkonem spektrometru v poloze «Zapnuto», při tom by měla fungovat světelná signalizace, «Síť" a zapojit světelná signalizace chlazení difúzní čerpadla;

— zahrnout форвакуумный čerpadlo, tlačítko v poloze «Zapnuto». Současně s vložením форнасоса patří «Síť" УПТ, ГВЧ, ICD a «Síť" LKS.

Po dosažení potřebného форвакуума na форнасосе (nařízení šipka indikátoru je v zeleném pásmu stupnice, který odpovídá 10ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)-10ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)Pa) otevřít ventil VH6, vytváří v экстракционной zkumavce форвакуум.

5.4.4 vytvořit v systému vysokého vakua, je třeba:

— uzavřít ventil VH6 a otevře se ventil VH7, vyčerpat форбаллон před vstupem střelec ukazatelů форвакуума форнасоса a форбаллона v zelené sektor (10ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)-10ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)Pa);

— zapnout ohřev difuzní čerpadla stisknutím tlačítka «Zapnuto» na мнемосхеме bloku řízení vakuového systému. Při zapnutí дифнасоса musí zapojit jeho světelná signalizace;

— přes 20−25 min, když šipka indikátoru vysoké vakuum se bude konat dvě třetiny bílého sektoru stupnice, který odpovídá 10ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)-10ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)Pa, v pasti systému čerpání nalijte tekutý dusík (přibližně jednu třetinu objemu) a zajistit, při uzavřených высоковакуумных клапанах psací vakuum (šipka indikátoru vysoké vakuum se nachází v zeleném pásmu stupnice, který odpovídá 10ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)-10ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)Pa). Po této pasti úplně top s tekutým dusíkem;

— při dostupnosti požadované vakuum v analyzátoru a v экстракционной systému hmotnostní výkonem spektrometru otevřít высоковакуумные ventily VH3 a VH4.

5.4.5 Tráví odplynění экстракционной trubice. Pro tuto trouba odporu надвигают na analytické části экстракционной trubice a pomocí программатора teploty nastavit teplotu odplynění 900 °C. doba Trvání odplynění — 30−40 min

5.4.6 Snížit teplotu pece na pracovní.

5.4.7 Patří zdroj iontů stisknutím tlačítka na napájení, потенциометром «Emise» ptají sílu proudu emisí ve výši 0,4−0,5 ma. Na panelu napájení высвечиваются led «ZDROJ» a «KATODA».

5.4.8 Nalil tekutý dusík v pasti analytický systém.

5.4.9 Přednost высоковакуумный ventil VH4 a otevírají ventil VH1, spojující экстракционную trubky s parser.

5.4.10 Instalovat tlumič stupnic «УПТ» a přepínač «ROZSAH MĚŘENÍ" LKS v situaci, poskytuje nejvíce pohodlné záznam intenzity denně vodíku. Rychlost tahání диаграммной pásky by měla být 720 nebo 300 mm/hod.

5.4.11 V manuálním režimu потенциометром «ZAMÉST START» nastaven na maximální vrchol vodíku, pak se posunou z vrcholu píku vodíku směrem k začátku zamést na úroveň pozadí a klikněte na tlačítko «OVĚŘIT» nebo «SCAN». Záznam vrcholy vodíku (obrázek 4) dojde automaticky po kliknutí na tlačítko «OVĚŘIT». Hmotnostní spektrometr může pracovat v režimu POČÍTAČE.

Obrázek 4 — Kinematické křivky při plynovém градуировании

ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)


Obrázek 4 — Kinematické křivky při plynovém градуировании

5.4.12 Záznam vrcholy vodíku na самопишущий potenciometr tráví v poloze přepínače dlouhé zamést 3 nebo 4.

5.4.13 Magnetem odstranit míč z экстракционной trubice, házejí vzorek v экстракционную trubku pomocí tlačné, magnet namočený míč a nahrávat na pásku LKS kinetickou křivku vylučování vodíku (obrázek 5).

Obrázek 5 — Kinetická křivka při extrakci vodíku ze vzorku

ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)


I — velikost pod kinetické křivky výběru «povrchové" vodíku ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1), cmГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1);
II — plocha pod kinetické křivky výběru analyzované vodíku ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1), cmГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)

Obrázek 5 — Kinetická křivka při extrakci vodíku ze vzorku

5.4.14 První vzorek («povaleč") z nahraje série používají pro odplynění экстракционной trubky tím, že naváděcí возгонов. Odplynění považují za ukončené po dosažení konstantní hodnoty intenzity vylučování vodíku. Odstraní vzorek ze экстракционной trubice, otočí ji o 90°.

5.4.15 Po přechodu возгонов tráví градуирование hmotnostní výkonem spektrometru pro stanovení градуировочного poměr vodíku (viz 5.5).

5.4.16 Analýza ostatních vzorků série provádějí, jak je uvedeno v 5.4.10, 5.4.12, 5.4.13.

5.4.17 Экстракцию považují za ukončené při dosažení hodnoty intenzity vylučování vodíku, která se rovná hodnotě pozadí nebo přesahujícího tuto hodnotu na 10−15% (obrázek 5). Odstranění vzorku z oblasti vytápění, na 5.4.14.

5.4.18 Pro analýzu druhé série vzorků se provádějí následující operace:

— obracejí trouba odporu, natáčel ji s экстракционной trubice;

— přednost ventil VHI a otevírají высоковакуумный ventil VH4, испаряют kapalný dusík se z pasti analytického systému;

— přednost ventily VH4, VH7;

— obracejí форвакуумный čerpadlo a впускают vzduch v экстракционную trubku, pro tento otevírají ventily VH6 a VH8;

— vyjmout z шлифа экстракционную sluchátko a odstraní vakuové mazací tuk s шлифа vaty namočeným v benzínu;

— je umístěn v boot trubku novou sérii vzorků, korálek, posunovač;

— naneseme na шлиф vakuové mazací tuk, nalepují шлиф экстракционной trubice a водоохлаждаемый шлиф a притирают;

— zavřete ventil VH8 a vytvářejí v экстракционной zkumavce форвакуум, otevře se ventil VH6;

— zavřete ventil VH6, otevřít ventil VH7 a высоковакуумный ventil VH4 a čerpadlo systém na vysoké vakuum. Dále se postupuje, jak je uvedeno v 5.4.5−5.4.17.

5.4.19 Vypnutí hmotnostní výkonem spektrometru provádějí v souladu s návodem k použití.

5.5 Градуирование hmotnostní výkonem spektrometru

5.5.1 Mas-спектрометры model MX-7203 градуируют o objemu čistého vodíku nebo pomocí standardních vzorků (SE) složení hliníkové slitiny s kvalifikovaný masové podílem vodíku.

5.5.2 Градуирование hmotnostní výkonem spektrometru o objemu čistého vodíku

Градуировочный koeficient ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1), cmГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)/cmГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1), vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1), (3)


kde ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1) — objem jedné gram-prosit vodíku, cmГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1);

ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1) — počáteční tlak vodíku v калиброванном rozsahu, Pa;

ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1) — kalibrované množství, cmГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1);

ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1) — univerzální plynová konstanta, cmГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)·Pa/mol·deg;

ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1) — teplota v místnosti °C;

ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1) — velikost grafu je pod kinetické křivky, vizГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)(obrázek 4);

ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1) — jeden gram-mol vodíku.

Градуировочный koeficient stanoví jako aritmetický průměr výsledků tří měření (рисуно

k 4).

5.5.3 Градуирование hmotnostní výkonem spektrometru na standardní vzorky

Градуировочный poměr ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)určují pomocí standardních vzorků takto:

— současně s řadou analyzovaných vzorků stáhli dva standardní vzorek;

— analyzují první SE v souladu s návodem k použití hmotnostní výkonem spektrometru;

градуировочный poměr hmotnostní výkonem spektrometru na S ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1), g·milionůГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)/cmГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1), vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1), (4)


kde ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1) — аттестованная hmotnostní zlomek vodíku v S, milionůГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1);

ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1) — hmotnostní zlomek «vysokoteplotní" povrchové vodíku ke vzorku této slitiny, milionůГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1);

ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1) — hmotnost vzorku, g;

ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1) — velikost pod kinetické křivce vylučování vodíku z S, cmГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1).

Druhý SE analyzují a v případě porušení režimu práce mas-výkonem spektrometru

.

5.6 Zpracování výsledků

5.6.1 Masovou podíl vodíku v анализируемом vzorku ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1), milionГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1), výpočet s využitím POČÍTAČE v souladu s návodem k použití hmotnostní výkonem spektrometru.

5.6.2 což Masovou podíl vodíku v анализируемом vzorku ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1), milionГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1), bez použití POČÍTAČE s градуированием na SE počítají podle vzorce

ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1), (5)


kde ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1) — náměstí pod kinetické křivce vylučování vodíku z analyzované vzorku, vizГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)(obrázek 5);

ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1) — hmotnostní zlomek «vysokoteplotní" povrchové vodíku ke vzorku této slitiny, milionuГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1).

Velikost ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)měří планиметрированием, domácí měření взвешиванием.

Pro měření взвешиванием řez čtverec z диаграммной pásky se stranou 10 cm, o rozloze ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)100 cmГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1), se zváží na analytických vahách s chybou ne více než 0,001 g (hmotnost ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)). Vyříznutý диаграммной pásky pozemek, odpovídající prostor, který je ohraničen na jedné straně křivce vylučování vodíku z analyzované vzorku, na druhou — jeďte na pozadí (obrázek 5 — II); zváží tento úsek диаграммной pásky (hmotnost ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)) a vypočítejte velikost ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1), cmГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1), podle vzorce

ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1). (6)

5.6.3 Masovou podíl vodíku v анализируемом vzorku ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1), milionГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1), bez použití POČÍTAČE s градуированием o čisté vodíku vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1), (7)


kde 89 — koeficient, milionůГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)·g/cmГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1);

ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1) — градуировочный poměr hmotnostní výkonem spektrometru o objemu čistého vodíku, cmГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)/cmГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1).

5.6.4 Pro stanovení podílu masové «vysokoteplotní" povrchové vodíku používají дегазированные tyče — viz 4.5.2.

Při градуировании hmotnostní výkonem spektrometru o objemu čistého vodíku z дегазированных tyčí вытачивают vzorky na 4.2.1 a provádějí jejich analýzu, jak je uvedeno v bodu 5.4; masové podíl «vysokoteplotní" povrchové vodíku ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1), milionГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1), počítají se podle vzorce

ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1), (8)


kde ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1) — градуировочный poměr hmotnostní výkonem spektrometru o objemu čistého vodíku, cmГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)/cmГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1);

ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1) — velikost pod kinetické křivce vylučování vodíku z analyzované дегазированного vzorku, vizГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1).

Průměrná hmotnost podílu «vysokoteplotní" povrchové vodíku pro každou značku slitiny a přijatých velikostí vzorku určují podle výsledků paralelní analýzu 15−20 vzorků.

Při градуировании hmotnostní výkonem spektrometru na standardní vzorky masové podíl «vysokoteplotní" povrchové vodíku určují takto:

— z дегазированного tyčí a z tyčí standardního vzorku вытачивают na 4.2.1 dva vzorky, provádějí jejich analýzu na 5.4;

— určují hodnoty plochy pod кинетическими křivkami vylučování vodíku, respektive pro S (ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)) a дегазированного vzorku (ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)), jak je uvedeno v 5.6.2 což;

— vypočítejte градуировочный poměr hmotnostní výkonem spektrometru ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)podle vzorce

ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1), (9)


kde ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1) — аттестованная hmotnostní zlomek vodíku v S, milionuГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1).

Masivní podíl na «vysokoteplotní" povrchové vodíku ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1), milionГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1), počítají se podle vzorce

ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1). (10)


Průměrná hmotnost podílu «vysokoteplotní" povrchové vodíku pro každou značku slitiny a přijatých velikostí vzorku určují podle výsledků paralelní analýzu 15−20 vzorků.

5.6.5 Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 3.


Tabulka 3

V milionechГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом (с Изменением N 1)

     
Hmotnostní zlomek vodíku
Допускаемое rozdíl
  výsledky paralelních stanovení
výsledky analýzy
Od 0,06 až 0,13 vč.
0,02
0,03
Sv. 0,13 «0,22 «
0,03
0,04
«0,22» 0,31 «
0,04
0,05
«0,31» 0,45 «
0,05
0,07
«0,45» 0,70 «
0,06
0,08

PŘÍLOHA A (referenční). Bibliografie



APLIKACE A
(referenční)


[1] TU 25−7401−014−87 Hmotnostní spektrometr MX-7203 (Výrobní sdružení «Elektron» — gg Mošny)



Elektronický text dokumentu
připraven ZAO «Kód» a сверен na:
oficiální vydání
M: IPK Vydavatelství norem, 1999