GOST 11739.7-99

• gost-117397-99.pdf (754.09 KiB)
  ГОСТ 11739.7-99

GOST 11739.7−99 Slitiny hliníku slévárny a деформируемые. Metody pro stanovení křemíku

GOST 11739.7−99

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY HLINÍKU SLÉVÁRNY A ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Metody pro stanovení křemíku

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of silicon

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 2000−03−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN JSC «vše-ruský institut lehkých slitin» (JSC ВИЛС), Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 297 «Materiály a polotovary z lehké slitiny"

ZAPSÁNO Госстандартом Rusku

2 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 15 od 28. května 1999)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 6. září 1999 288 N-art interstate standard GOST 11739.7−99 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 března 2000

4 OPLÁTKU GOST 11739.7−82

5 REEDICE. Červenec 2003

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu křemíku od 0,02 do 1,0%), гравиметрический (při hromadné podílu křemíku 0,3 až 25,0%) a absorpční абсорбционные (při hromadné podílu křemíku od 0,10 do 1,0% a 1,0−25,0%) metody stanovení křemíku.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 83−79 Sodný oxid. Technické podmínky

GOST 195−77 Sodík сернистокислый. Technické podmínky

GOST 2062−77 Kyselina бромисто-водородная. Technické podmínky

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 3765−78 Amonný молибденовокислый. Technické podmínky

GOST 4109−79 Brom. Technické podmínky

GOST 4197−74 Sodík азотистокислый. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4221−76 Draselný oxid. Technické podmínky

GOST 4328−77 Sodíku гидроокись. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky

GOST 5817−77 Kyselina víno. Technické podmínky

GOST 9428−73 Křemíku (IV) oxid. Technické podmínky

GOST 9656−75 Kyselina borová. Technické podmínky

GOST 10484−78 Kyselina фтористоводородная. Technické podmínky

GOST 10929−76 peroxid Vodíku. Technické podmínky

GOST 10931−74 Sodík молибденовокислый 2-vodní. Technické podmínky

GOST 11069−2001 Hliník primární. Značky

GOST 11683−76 (ISO 3627−76) Пиросульфит sodný technický. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

3 Obecné požadavky

3.1 Všeobecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem:

3.1.1 Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

4 Фотометрический metoda pro stanovení křemíku

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v roztoku hydroxid sodný v přítomnosti peroxidu vodíku, vzdělávání žluté formy кремнемолибденовой kyseliny při ph roztoku (1,0±0,1), obnovení její kyseliny askorbové nebo 1-amino-2-нафтол-4-сульфокислотой do modrého formuláře кремнемолибденовой kyseliny a měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 810 nm.

4.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr.

Trouba муфельная.

Skříň sporák s терморегулятором.

ph-metr.

Voda бидистиллированная, uchovávají v plastových nádobách.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, uchovává v plastové obalu; roztok molární koncentraci 8 mol/dm, připravují a ukládají do plastové nádoby: 320 g hydroxid sodný je umístěn v nádobě s kapacitou 1000 cm, приливают opatrně, porce, chlazením 800 cmvody, po úplném rozpuštění je chlazen, přikrýval s vodou do 1000 cma míchá.

Молярную koncentraci roztoku hydroxid sodný nastavit tak, aby 10,0 cmroztoku odpovídaly (10,0±0,1) cmroztoku kyseliny dusičné molární koncentraci 8 mol/dm.

V zúžený baňky s kapacitou 250 cmje umístěn 10,0 cmroztoku hydroxid sodný, приливают 100 cmvody, se přidají dvě kapky indikátoru methyl red a титруют roztokem kyseliny dusičné před přechodem žluté zbarvení roztoku v малиновую.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cm, roztok molární koncentraci 8 mol/dm: 540 cmkyseliny dusičné je umístěn v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Молярную koncentraci kyseliny dusičné stanoví takto: vietnamský baňky s kapacitou 250 cmje umístěn 10,600 g aspartát oxid sodný, приливают 100 cmvody, po úplném rozpuštění vychladlé, přidat dvě kapky indikátoru methyl red a титруют roztokem kyseliny dusičné před přechodem žluté zbarvení roztoku v малиновую. Teoretické objem roztoku kyseliny dusičné pro zadaný počet aspartát oxid sodný je 25,0 cm. V případě nutnosti koncentrace roztoku kyseliny dusičné upravují přidáním vody nebo kyseliny do dosažení požadované molární koncentraci.

Sodný bezvodý oxid podle GOST 83, sušené v větrání skříně při teplotě (110±2)°C nejméně 1 h a uchovávají v эксикаторе nebo бюксе.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cm, roztok 1:99 a roztok molární koncentrace 4,4 mol/dm: 352 cmkyseliny chlorovodíkové jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Молярную koncentraci roztoku kyseliny chlorovodíkové nastavit tak, aby 20,0 cmroztoku odpovídaly (11,0±0,1) cmroztoku hydroxid sodný.

V zúžený baňky s kapacitou 250 cmje umístěn 20,0 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, приливают do 100 cmvody, se přidají dvě kapky indikátoru methyl red a титруют roztoku hydroxid sodný molární koncentraci 8 mol/dmdo přechodu crimson pláč zbarvení roztoku na žlutou.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cm, roztok molární koncentrace 4 mol/dm: 225 cmsírové opatrně, tenký proud za stálého míchání a chlazení приливают v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, obsahující 500 cmvody, vychladlé, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Молярную koncentraci roztoku kyseliny sírové nastavit tak, aby 10,0 cmroztoku odpovídaly (10,0±0,1) cmroztoku hydroxid sodný.

V zúžený baňky s kapacitou 250 cmje umístěn 10,0 cmroztoku kyseliny sírové, приливают do 100 cmvody, se přidají dvě kapky indikátoru methyl red a титруют roztoku hydroxid sodný molární koncentraci 8 mol/dmdo přechodu crimson pláč zbarvení roztoku na žlutou.

Kyselina аскорбиновая, roztok 20 g/dmčerstvá: 2 g kyseliny askorbové se rozpustí ve vodě, doplní na objem do 100 cma míchá.

Kyselina víno podle GOST 5817, roztok 200 g/dm.

Kyselina kyselé, nasycený: připravují пропусканием do vody sirné ангидрида do nasycení.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Sodík сернистокислый podle GOST 195.

Пиросульфит sodíku podle GOST 11683, kamenných 112,5 g/dm: 90 g пиросульфита sodného se rozpustí v 800 cmvody.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197, roztok 20 g/dm.

1-amino-2-нафтол-4-сульфокислота: 14 g сернистокислого sodíku umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 1000 cm, se rozpustí ve 100 cmvody, přidá 1,5 g 1-amino-2-нафтол-4-sulfonová kyselina a 800 cmroztoku пиросульфита sodíku. Roztok se filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Připravený roztok se uchovává v склянке z tmavého skla a používají do 1 měs.

Draslík oxid podle GOST 4221.

Roztok pozadí (základní roztok)

Získání roztoku pozadí (základní řešení) pro градуировочного grafika: do plastového sáčku a nádoby s kapacitou 400 cmje umístěn 40,0 cmroztoku hydroxid sodný, приливают 200 cmvody, 54,0 cmroztoku kyseliny dusičné a 40,0 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové. Po ochlazení roztoku se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, перекристаллизованный, kamenných 106 g/dmph 7,2: 53 g молибденовокислого amonného umístěny ve sklenici s kapacitou 500 cm, приливают 250 cmvody, 30 cmroztoku hydroxid sodný, vychladlé na pokojovou teplotu, přikrýval s vodou do 350 cma míchá. Hodnota ph (7,2±0,1) stanoveny pomocí ph-metru přidáním po kapkách za stálého míchání roztok hydroxid sodný. Výsledný roztok je filtrován v мерную baňky s kapacitou 500 cm, prát filtr 2−3 krát vodou, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Uchovávají v plastových nádobách.

Pro перекристаллизации 250 g молибденовокислого amonného umístěny ve sklenici s kapacitou 1 dm, приливают 400 cmvody, zahřáté na teplotu (80±2)°C, se rozpustí za míchání tyčinkou, je přidán amoniak až do vzniku zápachu a filtruje horký roztok přes hustý filtr («modrá páska») do sklenice, který obsahuje 300 cmethanolu. Roztok chlazen na teplotu (10±2)°C a dávají se mohla usadit na 1 hod. Kterému krystaly odfiltrovat přes trychtýř Бюхнера, отсасывая маточный roztok přes filtr střední hustoty («bílá stuha»).

Krystaly se promyje třikrát этиловым lihem krocích po 30 cm, po kterém je rovnoměrně rozdělují na plechu filtrační papír, прикрыв druhým listem, a sušené na vzduchu po dobu 8−10 hod.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Sodík молибденовокислый 2-vodní podle GOST 10931, kamenných 145 g/dm: 145 g реактива se rozpustí 700 cmhorké vody, vychladlé na pokojovou teplotu a přefiltruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha»), промывая studenou vodou, v мерную baňky s kapacitou 1000 cm. Přikrýval s vodou až po značku, promíchá a překládají v plastové nádobí. ph roztoku by mělo být ne více než 8, jeho nastavují pomocí ph-metru.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Methanolu, červená, roztok 0,2 g/dm: 0,02 g činidla jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou až 100 cma rozpustí v 60 cmethanolu. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Адсорбент (мацерированная papír): 100 g nastrouhaných filtrů («red ribbon») je umístěn ve sklenici s kapacitou 500 cm, приливают 300 cmhorké vody a míchadlo se míchá do hladka.

Křemíku (IV) oxid podle GOST 9428.

Standardní roztoky křemíku, se připravuje jedním z níže uvedených způsobů.

Roztok A: 0,2140 g oxidu křemíku (IV), pre-прокаленного v муфельной peci při teplotě (1000±10)°C po dobu 30 min, je umístěn v platinové kelímek a сплавляют s 2 g směsi oxidu sodného a oxidu draselného, přijatých ve stejném množství, v муфельной peci při teplotě (700±10)°C až více transparentní hmoty.

Po ochlazení na pokojovou teplotu плав leached vody, výsledný roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se připravuje a uchovává v plastových nádobách.

1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g křemíku.

Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se připravuje těsně před použitím v plastových nádobách.

1 cmroztoku obsahuje 0,00001 g křemíku.

Sodík кремнекислый meta 9-vodní [1].
________________
* Pos. [1]-[2] viz oddíl Bibliografie. — Poznámka výrobce databáze.


Roztok A: 1 g кремнекислого sodíku jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cm, se rozpustí ve 100 cmvody, приливают 1 cmroztoku hydroxid sodný a přefiltruje přes husté складчатый filtr («modrá páska») v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se připravuje a uchovává v plastových nádobách.

1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g křemíku.

Pro stanovení masové koncentrace křemíku аликвотную část roztoku 50 cmjsou umístěny v фарфоровую šálek kapacitou 200 cm, приливают 10 cmkyseliny chlorovodíkové, míchá, kondenzované sucho, приливают 10 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho. K suchému zbytku приливают 10 cmkyseliny chlorovodíkové, 100 cmhorké vody, míchá a zraje 40 min při teplotě 50−60°C pro koagulace kalu. Sraženina odfiltruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») s mocně adsorbent, která je připravená na 5.2, a promyje se osmkrát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:99.

Filtr sedimentu подсушивают, озоляют v платиновом kelímku a прокаливают v муфельной peci při teplotě 1000−1100°C po dobu 30 min Kelímek vychladlé na pokojovou teplotu a zváží. Pak se na mělký návrh v kelímku se přidá pomocí plastové pipety deset kapek фтористоводородной kyseliny na jednu kapku kyseliny sírové a zahřívá až do ukončení výběru bílých par kyseliny sírové. Kelímek se zbytkem se opět прокаливают v муфельной pece na teplotu 1000−1100°C, po dobu 10 minut, vychladlé na pokojovou teplotu a zváží.

Masivní koncentraci křemíku , g/cm, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost sedimentu do zpracování фтористоводородной kyselinou, g;

 — hmotnost kalů po zpracování фтористоводородной kyselinou, g;

0,4675 — koeficient konverze oxidu křemíku na křemíku;

 — objem standardního roztoku, byly pro stanovení křemíku, viz.

Roztok B: 10 cmroztoku Adopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se připravuje těsně před použitím v plastových nádobách, masivní koncentraci roztoku Avýpočet podle vzorce 1.

1 cmroztoku obsahuje 0,00001 g křemíku.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

4.3 Provádění analýzy

4.3.1 Навеску vzorku hmotnost 0,25 g umístěny v platinovou šálek nebo sklenici z стеклоуглерода kapacitou 100 cm, приливают 10,0 cmroztoku hydroxid sodný, podává platinový kryt, zahřívá až do úplného rozpuštění, ne čímž do varu a vyhnout se stříkání. Приливают 1 cmperoxid vodíku, сдвигают kryt a opatrně odpařené do více сиропообразного stavu roztoku. Po ochlazení na pokojovou teplotu, kryt a stěny šálku обмывают 30 cmhorké vody a zahřívá, čímž není do varu, do kanceláří затвердевшей hmoty od stěn hrnku. Pak приливают 75−80 cmhorké vody a zahřívá 15−20 min na rozpouštění solí, čímž není roztok do varu.

Po ochlazení na pokojovou teplotu se roztok převede do skleněné sklenice s kapacitou 400 cm, obsahující 17,0 cmroztoku kyseliny dusičné, 10,0 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 4,4 mol/dma 50 cmteplé vody, перемешивая s hůlkou. Při переливании alkalických řešení by nemělo být dovoleno kontakt tohoto roztoku se stěnami skleněné kádinky. Pokud vzorek obsahuje více než 0,5% manganu a гидроокись manganu выделилась a осадилась na stěnách platinové šálku nebo sklenice z стеклоуглерода, pak v nich приливают trochu kyselý roztok z skleněné kádinky, přidá se několik kapek (1−3 kapky) sirné kyseliny nebo roztoku азотистокислого sodíku a míchá вращательным pohybem do rozpuštění hydroxid manganu.

Roztok переливают ve skleněné sklenici, a platinovou šálek nebo sklenici z стеклоуглерода promyje 2−3 krát teplou vodou. Množství kyselého roztoku ve skleněné sklenici se přivádí do 180 cm, zahřeje téměř k varu, podle potřeby přidat další 1−2 kapky roztoku sirné kyseliny nebo азотистокислого sodného až do úplného rozpuštění hydroxid manganu a vaří se při mírném zahřátí během 10−15 s. Kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Při přítomnosti muti, související s přítomností velkého množství titanu, roztok se přefiltruje přes hustý filtr («modrá páska») v suchém zúžený baňce.

4.3.2 Аликвотную část zkoušeného roztoku a kontrolního roztoku zkušenosti, doplňuje аликвотную část do objemu 50 ccm, v souladu s tabulkou 1 je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 15 cmvody a 5 cmroztoku молибденовокислого amonného nebo sodného a promíchá.


Tabulka 1

Roztok vydrží po dobu 10 minut, приливают 5 cmroztoku kyseliny vinné, 15 cmroztoku kyseliny sírové, 5 cmroztoku 1-amino-2-нафтол-4-sulfonová kyselina nebo 5 cmroztoku kyseliny askorbové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

4.3.3 kontrolní Roztok zkušenosti se připravuje 4.3.1 se všemi používanými v průběhu analýzy реактивами není méně než ve třech paralelních definic, ale s nižším až 13,5 cmobjem kyseliny dusičné.

Аликвотную část roztoku kontrolního zkušeností 50 cmse pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cma pokračovat 4.3.2.

4.3.4 Optická hustota zkoušeného roztoku a kontrolního roztoku zkušenosti měří přes 10 minut, ale ne později než po 40 min při teplotě 20−30°C, vlnové délce 810 nm, кювете s tloušťkou vrstvy 20 mm při hmotnost podílu křemíku méně než 0,1%, nebo 10 mm při hmotnost podílu křemíku větší než 0,1%. Roztokem srovnání slouží voda.

Poznámka — Činidla a бидистиллят, použité v analýze, musí mít takovou míru znečištění silikonem, aby se optická hustota roztoku kontrolního zkušeností nepřesahuje pětinu optické hustoty zkoušeného roztoku.

4.3.5. Množství křemíku určují podle градуировочному grafiku, odečte z optické hustoty roztoku испытуемой vzorku optická hustota roztoku kontrolního zkušenosti.

4.3.6. Síť градуировочного grafika

V osm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmkaždá je umístěn 25 cmroztoku pozadí (základní řešení), v sedmi z nich отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmstandardního roztoku B nebo B, který vyhovuje 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001 g křemíku, za všechny baňky přikrýval s z бюретки vodu do objemu 65 cm, приливают 5 cmмолибденовокислого sodný nebo amonný a vydrží roztok po dobu 10 minut, přidat 5 cmroztoku kyseliny vinné a dále přicházejí na 4.3.2 a 4.3.4. Roztokem srovnání slouží roztok, který není uveden křemík.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim masám křemíku budují градуировочный plán.

4.4 Zpracování výsledků

4.4.1 Masovou podíl křemíku ,%, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnost křemíku v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorek do аликвотной části malty, pm,

4.4.2 Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 2.


Tabulka 2

V procentech

5 Гравиметрический metoda pro stanovení křemíku

5.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozkladu vzorku гидроокисью sodného v přítomnosti peroxidu vodíku, vzdělávání нерастворимой kyseliny křemičité po odpařování s bělidla nebo sírové kyseliny, прокаливании отфильтрованного kalu při teplotě 1100 °C, odstraňování formě oxidu křemičitého pomocí фтористоводородной kyseliny, vážení zůstatek a výpočtu mediální podílu křemíku na rozdíl od hmoty.

5.2 Zařízení, činidla a roztoky

Trouba муфельная.

Skříň sporák s терморегулятором.

Sodný гидроокись podle GOST 4328 (uloženy v plastové obalu) a roztok molární koncentrace je 1,25 mol/dm: 50 g hydroxid sodný je umístěn v plastovém sklenice s kapacitou 500 cm, приливают opatrně, za chlazení a míchání 300 cmvody, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Uchovávají v plastových nádobách.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cm.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cm, roztok molární koncentrace 0,62 mol/dm: 50 cmkyseliny chlorovodíkové jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484, roztok 1:4.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.

Brom podle GOST 4109.

Бромная voda, nasycený roztok: 50 g sloučeniny bromu jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, снабженную притертой zátkou, приливают 500 cmvody a встряхивают 8−10 krát, přikrýval s vodou až po značku a promíchá, několikrát приоткрывая korku.

Kyselina chloru [2] density 1,67 g/cma roztok molární koncentrace 4 mol/dm: 350 cmbělicí kyseliny jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cm, roztok 1:1.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Ukazatel kongo červená: 0,1 g činidla se rozpustí ve 100 cmvody při mírném zahřátí, roztok se míchá a vychladlé.

Индикаторная papír kongo: filtr střední hustoty («bílá stuha») napuštěné roztokem kongo, sušené v větrání skříně při teplotě 100−105°C, nakrájíme a uchovávají v бюксе. Papír je vhodný k použití během 1 měs.

Адсорбент (мацерированная papír): 100 g nastrouhaných filtrů («red ribbon») je umístěn ve sklenici s kapacitou 500 cm, приливают 300 cmhorké vody a míchadlo se míchá do hladka.

5.3 Provádění analýzy

5.3.1 Навеску hmotnost vzorku v souladu s tabulkou 3 je umístěn v никелевую, stříbrnou nebo стеклоуглеродную šálek kapacitou 250 cm, прикрывают víkem a rozpustí jedním z následujících způsobů: při hromadné podílu křemíku méně než 5% v šálku umístěna навеску hydroxid sodný a pak při nepřetržitém chlazení, opatrně, v malých porcích приливают vodu v souladu s tabulkou 3; při hromadné podílu křemíku více než 5% a v přítomnosti v slitiny velkých obsahů hořčíku nebo lithia k навеске vzorek nejprve pečlivě приливают roztok hydroxid sodný a po ukončení reakce se přidá навеску hydroxid sodný v souladu s tabulkou 3.

Tabulka 3

Po ukončení reakce víko a stěny šálku обмывают minimálním množstvím horké vody a vyhnout se stříkající, zahřívá až do úplného rozpuštění. Opatrně odpařené do více сиропообразного stavu roztoku, vychladlé, přidat 5−6 cmperoxidu vodíku a znovu kondenzované do сиропообразного stavu. Při nutnosti zpracování пероксидом vodíku opakují. V kamenných приливают 100 cmhorké vody a zahřívá se do rozpuštění soli.

5.3.2 Кремниевую kyseliny vylučují выпариванием s sírové nebo bělidla s kyselinou.

5.3.2.1 Выпаривание s bělicí kyselinou

Chlazený roztok, získaný na 5.3.1, kvantitativně převedeny do sklenice s kapacitou 400 cm, obsahující 5 cmkyseliny dusičné, хлорную kyseliny a vody v souladu s tabulkou 3. Pohár a víko обмывают teplou vodou a 10 cmroztoku bělidla kyseliny, přiložením промывные vody na hlavní раствору, a míchá. V přítomnosti hnědého kalu oxidu manganu, přidá peroxid vodíku do rozpuštění usazenin. Sklenici podává hodinová skla, odpařené až do vzniku bílých par je bělicí kyseliny a nadále выпаривание po 15−20 minutách Po ochlazení приливают 200 cmhorké vody, opatrně se míchá a zahřívá do rozpuštění soli. V přítomnosti sedimentu oxidu manganu, přidá se několik kapek peroxidu vodíku. Roztok vydrží při mírném zahřátí, ne čímž do varu, po 30 minutách

5.3.2.2. V případě slitiny cínu a (nebo) сурьмы do 1% roztok, získaný na 5.3.1, kvantitativně převedeny do sklenice s kapacitou 400 cm, obsahující хлорную kyseliny a vody v souladu s tabulkou 3. Pohár a víko обмывают teplou vodou a 10 cmroztoku bělidla kyseliny, přiložením промывные vody na hlavní раствору, a míchá. V přítomnosti hnědého kalu oxidu manganu, přidá se po kapkách peroxid vodíku do rozpuštění usazenin. Roztok se vaří po dobu 3−5 min, jemně, v вытяжном skříni приливают minerální voda a бромистоводородную hyaluronové v souladu s tabulkou 3, odpařené až do vzniku bílých par je bělicí kyseliny a nadále выпаривание do 5 min Sklenici podává hodinová sklem a nadále выпаривание po 15−20 minutách Po ochlazení приливают 200 cmhorké vody a pokračovat 5.3.2.1.

5.3.2.3. Выпаривание s kyselinou sírovou

Chlazený roztok, získaný na 5.3.1, se promítají do sklenice s kapacitou 400 cm, obsahující 5 cmkyseliny dusičné a roztok kyseliny sírové v souladu s tabulkou 3. Pohár a víko обмывают horké vody, roztok se promíchá a za přítomnosti usazenin oxidu manganu, přidá se po kapkách peroxid vodíku do rozpuštění usazenin. Roztok odpařené až do vzniku bílých par kyseliny sírové a nadále выпаривание po dobu 15−20 min

K chlazené zbytku opatrně, porce, při nepřetržitém míchání приливают 200 cmhorké vody a zahřívá se do rozpuštění soli. V přítomnosti sedimentu oxidu manganu, přidá se několik kapek peroxidu vodíku. Roztok vydrží při mírném zahřátí, ne čímž do varu, po 30 minutách

5.3.3 Roztok, získaný na 5.3.2.1−5.3.2.3, filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») s mocně adsorbent (filtr A), prát 5−6 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové a horké vody (až do vzniku červeného zbarvení papíru kongo, помещенной na okraj filtru), sběr filtrátu a промывные vody v jednu a tu samou sklenici.

5.3.3.1 Při hromadné podílu křemíku více než 5% tráví opětovnému zpracování filtrátu získaného po 5.3.3. Pro tento filtrát a промывные vody odpařené před příchodem par bělidla nebo kyseliny sírové a nadále выпаривание 15−20 min Na chlazené раствору při nepřetržitém míchání opatrně приливают 200 cmhorké vody, se zahřívá, čímž není do varu, během 30 minut, filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») s mocně adsorbent (filtr ).

5.3.4. Filtr nebo filtry a a B jsou umístěny v прокаленный na teplotu 1000−1100°C po dobu 30 min, chlazené, odvezen do konstantní hmotnosti platinum kelímek, подсушивают, opatrně озоляют při teplotě 500−600°C, aniž by se vznítit papír filtr, прокаливают v муфельной peci při teplotě 1000−1100°C po dobu 1 h, chlazen v эксикаторе a zváží. Ke zbytku v kelímku приливают 0,5 cmroztoku kyseliny sírové, 3−5 cmфтористоводородной kyseliny, kondenzované sucho, прокаливают v муфельной trouby při stejné teplotě po dobu 5−10 minut do konstantní hmotnosti, je chlazen v эксикаторе a zváží. V případě potřeby zpracování фтористоводородной kyselinou opakují.

5.3.5. Kontrolní zkušenost se všemi používanými v průběhu analýzy реактивами připravuje 5.3.1−5.3.4.

5.4 Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil Masovou podíl křemíku , %, vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde  — hmotnost kelímku s sedimentu do odstranění oxidu křemičitého, g;

 — hmotnost kelímku a zbytku po odstranění oxidu křemičitého, g;

 — hmotnost kelímku s sedimentu do odstranění oxidu křemičitého v kontrolní zkušenosti, g;

 — hmotnost kelímku a zbytku po odstranění oxidu křemičitého v kontrolní zkušenosti, g;

0,4675 — koeficient konverze oxidu křemíku na křemíku;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

5.4.2 Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 4.


Tabulka 4

V procentech

6 Absorpční абсорбционный metoda pro stanovení křemíku (při hromadné podílu křemíku od 0,10 do 1,0%)

6.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v roztoku kyseliny chlorovodíkové za přítomnosti kyseliny dusičné, vzdělávání фторидного komplexu křemíku při pokojové teplotě a změření atomové absorpce křemíku při vlnové délce 251,6 nm v plameni ацетилен-oxid dusný.

6.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный se zdrojem záření pro křemík.

Ацетилен podle GOST 5457.

Oxid dusný medicínský.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cm, roztok 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cm.

Kyselina borová podle GOST 9656.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina борофтористоводородная: do 280 cmфтористоводородной kyseliny při teplotě (10±2)°C se přidají porce 130 g kyseliny borité a míchá. Roztok se připravuje a uchovává v plastových nádobách.

Hliník kovová podle GOST 11069 značky А999.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztok 30 g/dm.

Sodík кремнекислый meta 9-vodní [1].

Standardní roztok křemíku: 10,112 g кремнекислого sodný se rozpustí ve фторопластовом sklenici 100 cmvody při mírném zahřátí, kamenných překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, se přidají 2 cmroztoku hydroxid sodný, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se uchovává v plastových nádobách.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g křemíku.

Pro stanovení masové koncentrace křemíku аликвотную část roztoku 25 cmje umístěn v фарфоровую šálek kapacitou 200 cm)a další operace se provádějí na 4.2.

6.3 Účetní analýzy

6.3.1 Навеску vzorku hmotnosti 0,5 g jsou umístěny v фторопластовый sklenici s kapacitou 100 cm, navlhčete trial přibližně 10 cmvody a přidají porce 25 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové. Rozpouštění vedou při pokojové teplotě. Po rozpuštění vzorku se přidají 2 cmkyseliny dusičné, roztok se míchá, zahřeje k varu a vařte 1−2 min

Po ochlazení na pokojovou teplotu k раствору přidá 10 cmборофтористоводородной kyseliny a přeměňují v kamenných мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Pak roztok переливают ve stejné sklenici, v níž se realizují rozpouštění.

6.3.2 Roztoky kontrolního zkušenosti se připravuje 6.3.1 se všemi používanými v průběhu analýzy реактивами.

6.3.3 Síť градуировочного grafika

V sedm фторопластовых sklenic s kapacitou 100 cm, každý je umístěn na 0,5 g kovového hliníku, navlhčete cca 10 cmvody, v pět z nich отмеряют 0,5; 1,0; 2,5; 3,5; 5,0 cmstandardního roztoku křemíku, což odpovídá 0,0005; 0,001; 0,0025; 0,0035; 0,005 g křemíku, a tráví rozpouštění a následné operace v souladu s 6.3.1.

6.3.4 Roztok vzorku, roztok ovládací zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika stříká v regenerační plamen ацетилен-oxid dusný a měří atomovou абсорбцию křemíku při vlnové délce 251,6 nm.

O dosažených hodnotách atomovou absorpci a vhodně jim masivní концентрациям křemíku budují градуировочный graf v souřadnicích: «Hodnota atomové absorpce — hmotnostní koncentrace křemíku, g/cm». Roztoky, které není zavedena křemík, slouží jako kontrolní roztoky zkušeností při budování градуировочного grafika.

Masivní koncentraci křemíku v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

6.4 Zpracování výsledků

6.4.1 Masovou podíl křemíku , %, vypočítejte podle vzorce

, (4)

kde  — hmotnostní koncentrace křemíku v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — hmotnostní koncentrace křemíku v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm.

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески v roztoku vzorku, pm,

6.4.2 Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 5.


Tabulka 5

V procentech

7 Absorpční абсорбционный metoda pro stanovení křemíku (při hromadné podílu křemíku v rozmezí od 1,0 do 25,0%)

7.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v roztoku hydroxid sodný a změření atomové absorpce křemíku při vlnové délce 251,6 nm v plameni ацетилен-oxid dusný.

7.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный se zdrojem záření pro křemík.

Ацетилен podle GOST 5457.

Oxid dusný medicínský.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztok 300 g/dm; připravuje a uchovává v plastových nádobách.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Sodík кремнекислый meta 9-vodní [1].

Hliník kovová podle GOST 11069 značky А999.

Standardní roztoky křemíku.

Roztok A: 10,112 g кремнекислого sodného se rozpustí v 50 cmvody ve фторопластовом sklenici s kapacitou 100 cmpři mírném zahřátí. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidají 2 cmroztoku hydroxid sodný, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se uchovává v plastových nádobách.

1 cmroztoku obsahuje 0,01 g křemíku.

Pro stanovení masové koncentrace křemíku аликвотную část roztoku 2 cmje umístěn v фарфоровую šálek kapacitou 200 cma provádějí další operace na 4.2.

Roztok B: 50 cmroztoku A s hmotností koncentrací вычисленной na formuli 1, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se připravuje těsně před použitím.

1 cmroztoku obsahuje 0,005 g křemíku.

7.3 Provádění analýzy

7.3.1 Навеску slitiny hmotnost v souladu s tabulkou 6 je umístěn ve фторопластовый sklenici s kapacitou 100 cm, приливают 30 cmroztoku hydroxid sodný a rozpustí při pokojové teplotě, aby se předešlo ztrátám při případném разбрызгивании sklenici podává фторопластовой kryt, roztok se zahřívá a vařte 15 min

K chlazené na teplotu místnosti раствору přidávají po kapkách 2 cmperoxidu vodíku. Pak roztok ve sklenici, накрытом víkem, vařte 3−5 minut Po ochlazení na pokojovou teplotu a pečlivě обмывают vodou, kryt a stěny sklenice a překládají roztok мерную baňky kapacitou v souladu s tabulkou 6, přikrýval s vodou až po značku, promíchá a překládají roztok v plastovém nádoba s kapacitou 300 cm.


Tabulka 6

7.3.2 Roztoky kontrolního zkušenosti se připravuje 7.3.1 se všemi používanými v průběhu analýzy реактивами.

7.3.3 Síť градуировочных grafů

7.3.3.1 Při hromadné podílu křemíku v rozmezí od 1,0 do 5,0%

V sedm фторопластовых sklenic s kapacitou 100 cm, každý je umístěn na 0,5 g kovového hliníku, navlhčete ji 10 cmvody a v pěti z nich отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmstandardního roztoku A, což odpovídá 0,005; 0,01; 0,015; 0,02; 0,025 g křemíku, a dále vykonávají operace na 7.3.1.

7.3.3.2 Při hromadné podílu křemíku nad 5,0 do 10,0%

V šest фторопластовых sklenic s kapacitou 100 cm, každý je umístěn na 0,25 g kovového hliníku, navlhčete ji 10 cmvody a čtyři z nich отмеряют 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmstandardního roztoku A, což odpovídá 0,01; 0,015; 0,02; 0,025 g křemíku, a dále vykonávají operace na 7.3.1.

7.3.3.3 Při hromadné podílu křemíku nad 10,0 do 15,0%

V sedm фторопластовых sklenic s kapacitou 100 cm, každý je umístěn na 0,2 g kovového hliníku, navlhčete ji 10 cmvody a v pěti z nich отмеряют 4,0; 4,5; 5,0; 5,5; 6,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,02; 0,0225; 0,025; 0,0275; 0,03 g křemíku, a dále vykonávají operace na 7.3.1.

7.3.3.4 Při hromadné podílu křemíku více než 15,0 až 25,0%

V šest фторопластовых sklenic s kapacitou 100 cm, každý je umístěn na 0,1 g kovového hliníku, navlhčete ji 10 cmvody a čtyři z nich отмеряют 2,8; 3,6; 4,4; 5,2 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,014; 0,018; 0,022; 0,026 g křemíku, a dále vykonávají operace na 7.3.1.

7.3.3.5 Roztok vzorku, roztoky kontrolního zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika stříká v regenerační plamen ацетилен-oxid dusný a měří atomovou абсорбцию křemíku při vlnové délce 251,6 nm.

O dosažených hodnotách atomovou absorpcí křemíku a vhodně jim masivní концентрациям křemíku budují градуировочный graf v souřadnicích: «Hodnota atomové absorpce — hmotnostní koncentrace křemíku, g/cm». Roztoky, které není zavedena křemík, slouží jako kontrolní roztoky zkušeností při budování градуировочного grafika.

Masivní koncentraci křemíku v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

7.4 Zpracování výsledků

7.4.1 Hromadné podíl křemíku , %, vypočítejte podle vzorce

, (5)

kde  — hmotnostní koncentrace křemíku v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — hmotnostní koncentrace křemíku v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески v roztoku vzorku, pm,

7.4.2 Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 7.

Tabulka 7

V procentech

Příloha A (referenční). Bibliografie

APLIKACE A
(referenční)

[1] TU 6−09−5337−87* Sodík кремнекислый meta 9-vodní (TYPOLOGIE «Алтайхимпром» — gg Славгород altaj territory)
________________
* TEN, uvedené zde a dále v textu, uvedeny. Pro více informací se obraťte na odkaz. — Poznámka výrobce databáze.


[2] TU 6−09−2878−84 Kyselina chloru (Ural továrna chemických реактивов — gg Horní Пышма Sverdlovská обл.)