GOST 11739.1-90

• gost-117391-90.pdf (340.86 KiB)
  ГОСТ 11739.1-90

GOST 11739.1−90 Slitiny hliníku slévárny a деформируемые. Metody stanovení oxidu hlinitého

GOST 11739.1−90

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY HLINÍKU SLÉVÁRNY A ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Metody stanovení oxidu hlinitého

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of aluminium oxide

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.07.91
do 01.07.96*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94
Interstate výboru pro normalizaci,
metrologii a certifikaci (ИУС N 11/12, 1994). -
Poznámka výrobce databáze.

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

VÝVOJÁŘI

Av Roce Давыдов, dr. smlouvy o es. věd; Ga Av Мошкин, probíhat. smlouvy o es. věd; Gg Gi Friedman, probíhat. smlouvy o es. věd; V. Vi Клитина, probíhat. chim. věd

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 28.06.90 N 1961

3. Četnost kontroly — je 5 let

4. NA OPLÁTKU GOST 11739.1−78

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma specifikuje fotometrické metody stanovení oxidu hlinitého (při celkové hmotnost podílu ploch a která je zahrnuta oxidu hlinitého od 0,002 do 1,0% a při masové podílu zařazených oxidu hlinitého od 0,002 do 0,05% v uvedeném pořadí) ve slitinách, které obsahují do 1% křemíku.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

1.1.1. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ OXIDU HLINITÉHO

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi бромистого draslík, brom a этилацетата, oddělení нерастворившегося oxidu hliníku, сплавлении oxidu hliníku s пиросернокислым draslík, rozpuštění плава, vzdělávání fialovo-červeného komplexu hliníku s эриохромцианином-P a změření optické hustoty roztoku při vlnové délce 535 nm.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Trouba муфельная.

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

ph-metr.

Brom podle GOST 4109.

Vápník chlorid na TU 6−09−5077, свежепрокаленный při teplotě (500±50) °C.

Draslík methyl podle GOST 4160; suší při teplotě (500±50) °C po dobu 2 h, udržet v эксикаторе nad хлористым vápníkem.

Hořčík hydrogensíranu podle GOST 4523, vysychat прокаливанием při teplotě (500±50) °C.

Vysílání methanolu, kyseliny octové na TU 6−09−3851 (метилацетат) nebo ether ethyl kyseliny octové (этилацетат) na TÉ 6−09−667, destilované, výběr křídla метилацетата při teplotě (57±1) °C, křídla этилацетата při teplotě (77±1) °S. V baňce s перегнанным airwaves přispívají патрончики z filtrační papír s безводным сернокислым hořčík a zavírají těsně пришлифованной zátkou.

Směs reaktivita: 65 cmметилацетата (этилацетата) přidávají 1,8−2,0 g бромистого draslíku a 7 cmbrom (pro rozpuštění vzorku hmotnost 1 g).

Reaktivita směs pro praní filtrů: připravují se stejně jako reakční směs, ale z реактивов bez speciálního осушки; zředí метилацетатом (этилацетатом) v poměru 1:10.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Kyselina solná podle GOST 14261 nebo podle GOST 3118, перегнанная v кварцевом machinery, hustota 1,19 g/cm, roztoky 1:1 a 0,1 mol/dm.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, hustotu 1,84 g/cm, roztoky: 0,125 mol/dma 0,5 mol/dm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172.

Kyselina тиогликолевая.

Фенолфталеин, alkohol roztok 1 g/dm.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztoky 1 mol/dma 0,25 mol/dm.

Эриохромцианин-P, na druhé 6−09−3115, roztok 1 g/dm.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199.

Kyselina kyselé podle GOST 61, hustota 1,07 g/cm.

Amonný уксуснокислый na TU 6−09−1312.

Vyrovnávací roztok s ph 6: 46 g уксуснокислого amonného a 18 g уксуснокислого sodíku jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 500 cm, se rozpustí ve vodě, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s kamenných vodou až po značku a promíchá. Stanoví ph roztoku na ph-metr, čímž v případě potřeby roztok hydroxidu sodného 1 mol/dmnebo kyselinu octovou.

Hliník značky А999 podle GOST 11069*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztoky hliníku:

Roztok A: 1 g hliníku je umístěn ve sklenici s kapacitou 300 cm, приливают 100 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, se podává hodinová sklem a rozpustí za mírného zahřátí, tím, že udržuje stálý objem stejnou kyselinou. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g hliníku.

Roztok B (čerstvá): 1 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g

hliníku.

2.3. Příprava k analýze

2.3.1. Při stanovení výše povrchové a zařazených oxidu hliníku soudu hmotností 1−2 g používají bez zvláštního zpracování.

2.3.2. Při určování toho, která z oxidu hliníku používají soudu v podobě desky hmotnost 1−1,5 roce Před zahájením analýzy desku зачищают напильником od плены formě povrchového oxidu, a ukládají do vážení v бюксе pod vrstvou ethanolu (25−30 cm).

2.4. Provádění analýzy

2.4.1. Навеску vzorky připravené podle § 2.3.1 nebo § 2.3.2 (зачищенную soudu před взвешиванием подсушивают od alkoholu filtrační papír), jsou umístěny v baňce s kapacitou 250 cms reverzním lednicí, do které pre-platí reaktivita směs v poměru 70 cmna 1 g vzorku.

Rozpouštění vedou při pokojové teplotě a při zpomalování rozpouštění při zahřátí na písečné lázni (teplota 10−15 °C nižší než teplota varu odpovídající ether).

Rozpouštění práškových materiálů zpočátku vedou chlazením, nedovolit bouřlivé reakce.

Po skončení viditelné rozpuštění vzorku v baňce se přidá 5 cmreakční směsi a pokračovat v řešení při mírném zahřátí během 10−15 minut

2.4.2. Po rozpuštění vzorku roztok se okamžitě přefiltruje přes dvojitou hustý filtr («modrá páska»), pre-naložená reaktivní směsí.

Po skončení filtrování baňky z pod roztoku vzorku a filtr sedimentu prát jednou 20−25 cmreakční směsi (domácí použití reakční směsi z реактивов bez speciálního осушки), pak třikrát směsí pro praní filtrů a pak airwaves do zmizení hnědé zbarvení filtrů.

V případě definice zařazených oxidu hliníku filtr je navíc prát pětkrát roztokem kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/dma 4−5 krát teplou vodou.

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, подсушивают, озоляют a прокаливают po dobu 40 min při 600−700 °C.

Sraženina oxidu hlinitého v платиновом kelímku navlhčete 2 kapkami kyseliny sírové, přidá 0,5−1,0 cmфтористоводородной kyseliny, zahřívá až do ukončení výběru výpary kyseliny sírové a прокаливают suchý zbytek při 600−700 °C po dobu 5−6 min

K обработанному tak mělký návrh, se přidají 3 kapky kyseliny sírové, 1 g пиросернокислого draslíku a tráví сплавление v муфельной peci při teplotě 700 až 800 °C po dobu 2−3 min

Kelímek s přijatou плавом обмывают z vnější strany teplou 70−80 °C vody, aby setřít filtrační papír, umístit ve sklenici s kapacitou 200 cm, приливают 50−70 cmvroucí vody, подкисленной kyselinou sírovou (2,5 cmsírové na 100 cmvody) a vařit až do úplného rozpuštění плава.

Získaný roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až do značky a перемешиваю

tak

2.4.3. Аликвотную část roztoku podle tabulky.1 jsou vybrány v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až 50 cmvody, se přidají 1 až 2 kapky thioglycolic kyseliny, 2 kapky roztoku фенолфталеина míchá a neutralizují hydroxidem sodným, pomocí nejprve roztok hydroxidu sodného 1 mol/dm, pak 0,25 mol/dmpřed příchodem světle růžové zbarvení, která by měla zmizet po přídavku jedné kapky roztoku kyseliny sírové 0,125 mol/dm. Poté se v baňce, se podílejí čtyři kapky roztoku kyseliny sírové 0,5 mol/dmdo, ph roztoku 5,6−6,0, 15 cmroztoku эриохромцианина-R a míchá. Po 20 min se přidá do baňky 20 cmvyrovnávací malty, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Tabulka 1

2.4.4. Optická hustota roztoku se měří při vlnové délce 535 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 50 mm.

Roztokem srovnání slouží voda s přídavkem všech реактивов podle § 2.4.3.

2.4.5. Roztoky dvou kontrolních zkoušek se připravují takto: filtrát po oddělení kalů oxidu hliníku z roztoku prozkoumány vzorky ihned znovu přefiltruje přes dvojitý filtr («modrá páska»), pre-naložená reakční směsí, a dále postupují podle pp.2.4.2, 2.4.3, 2.4.4.

Průměrná hodnota optické hustoty roztoků dvou kontrolních experimentů вычитают z optické hustoty roztoku vzorku.

Masivní podíl hliníku spolehnout na градуировочному grafiku.

2.4.6. Síť градуировочного grafika

V šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmприливают na 40−50 cmvody, pak se v pět baněk se přidá 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 g hliníku.

K získaných растворам přibírají všechna nezbytná činidla podle § 2.4.3 a měří optická hustota podle § 2.4.4.

Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující hliník.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim masy hliníku budují градуировочный plán.

2.5. Zpracování výsledků

2.5.1. Masivní podíl oxidu hliníku v procentech vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost hliníku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorek do аликвотной části roztoku, g;

1,89 — koeficient přepočtu na oxid hlinitý.

2.5.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ OXIDU HLINITÉHO

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi roztoků двухлористой mědi a chloridu amonného, oddělení нерастворившегося oxidu hliníku, сплавлении oxidu hliníku s пиросернокислым draslík, rozpuštění плава, vzdělávání fialovo-červeného komplexu hliníku s эриохромцианином-P a měření optické hustoty při vlnové délce 535 nm.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Trouba муфельная.

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Měď двухлористая 2-vodní podle GOST 4167.

Amonný chlorid podle GOST 3773, roztok: 300 g chloridu amonného se rozpustí v 800 cmvody při подогревании.

Reaktivita směs: 1500 g двухлористой mědi se rozpustí v 2200 cmvody při подогревании; 300 g chloridu amonného se rozpustí při подогревании 800 cmvody; roztoky slévají dohromady, a, pokud je to nutné, směs roztoků filtrované.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Kyselina solná podle GOST 14261 nebo podle GOST 3118, перегнанная v кварцевом machinery, hustota 1,19 g/cm, roztoky 1:1 a 0,1 mol/dm.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, hustotu 1,84 g/cm, roztoků 0,5 mol/dma 0,25 mol/dm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172.

Kyselina тиогликолевая.

Фенолфталеин, alkohol roztok 1 g/dm.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztoky 1 mol/dma 0,25 mol/dm.

Эриохромцианин-P, na druhé 6−09−3115, roztok 1 g/dm.

Amonný уксуснокислый na TU 6−09−1312.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199.

Kyselina kyselé podle GOST 61, hustota 1,07 g/cm.

Vyrovnávací roztok s ph 6: 46 g уксуснокислого amonného a 18 g уксуснокислого sodíku jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 500 cm, se rozpustí ve vodě, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Stanoví ph roztoku na ph-metr, čímž v případě potřeby roztok hydroxidu sodného 1 mol/dmnebo kyselinu octovou.

Hliník značky А999 podle GOST 11069.

Standardní roztoky hliníku.

Roztok A: 1 g hliníku je umístěn ve sklenici s kapacitou 300 cm, приливают 100 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, se podává hodinová sklem a rozpustí za mírného zahřátí, tím, že udržuje stálý objem stejným roztokem kyseliny chlorovodíkové. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmstandardního roztoku A obsahuje 0,001 g hliníku.

Roztok B (čerstvá): 1 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g hliníku

.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Trial, připravené podle § 2.3.2, je získáván z lihu, rychle подсушивают filtrační papír, zváží, umístí do vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, kterou předem hrazeno 50−70 cmreakční směsi, a zahřívá na sporáku (70−90 °C).

V případě neúplného rozpuštění vzorku se přidá navíc 20 cmreakční směsi a pak 20 cmroztoku chloridu amonného.

3.3.2. Rozpuštěním vzorku roztok se přefiltruje přes dvojitou hustý filtr («modrá páska»), pre-naložená teplou vodou a horkým roztokem chloridu amonného.

Filtr sedimentu oxidu hliníku promyje nejprve teplou roztokem chloridu amonného do zániku filtru zelené zbarvení, pak 5−6 krát roztokem kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/dma 5−6 krát teplou vodou, věnovat zvláštní pozornost na okraje filtru.

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, подсушивают, озоляют a прокаливают při teplotě 600−700 °C po dobu 40 min

Zbytek je v платиновом kelímku navlhčete dvěma kapkami kyseliny sírové, přidá 0,5−1 cmфтористоводородной kyseliny a zahřívá až do ukončení výběru výpary kyseliny sírové, po kterém kelímek прокаливают při 600−700 °C po dobu 5−7 minut

K обработанному tak mělký návrh, se přidají tři kapky koncentrované kyseliny sírové, 1 g пиросернокислого draslíku a tráví сплавление v муфеле při teplotě 700 až 800 °C po dobu 2−3 min

Kelímek s přijatou плавом обмывают z vnější strany teplou vodou, aby setřít filtrační papír, umístit ve sklenici s kapacitou 200 cm, приливают 60−70 cmvroucí vody, подкисленной kyselinou sírovou (2,5 cmkoncentrované kyseliny sírové na 100 cmvody) a vařit až do úplného rozpuštění плава.

Získaný roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá

.

3.3.3. Аликвотную část roztoku podle tabulky.1 jsou vybrány v мерную baňky s kapacitou až 100 cma dále provádějí operace, na p. 2.4.3.

3.3.4. Měření optické hustoty roztoku tráví v § 2.4.4.

3.3.5. Roztoky dvou kontrolních zkoušek se připravují takto: horký filtrát po oddělení kalů oxidu hliníku filtrují přes dvojitý filtr («modrá páska»), pre-naložená teplou vodou a horkým roztokem chloridu amonného.

Průplach filtru, сплавление kalu a přípravu roztoku tráví v § 3.3.2.

Průměrná hodnota optické hustoty roztoků dvou kontrolních experimentů вычитают z optické hustoty roztoku vzorku.

Masivní podíl hliníku spolehnout na градуировочному grafiku.

3.3.6. Pro budování градуировочного grafika v šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmприливают 40−50 cmvody, pak se v pět baněk se přidá 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmstandardního roztoku hliníku B, což odpovídá 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 g hliníku.

K získaných растворам přibírají všechna nezbytná činidla podle § 2.4.3 a měří optická hustota podle § 2.4.4.

Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující hliník.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim masy hliníku budují градуировочный plán.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl oxidu hliníku v procentech vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnost hliníku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorek do аликвотной části, g;

1,89 — koeficient přepočtu na oxid hliníku.

3.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.

Tabulka 3