GOST 11739.10-90
GOST 11739.10−90 Slitiny hliníku slévárny a деформируемые. Metody stanovení lithia
GOST 11739.10−90
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
SLITINY HLINÍKU SLÉVÁRNY A ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Metoda pro stanovení lithia
Aluminium casting and wrought alloys.
Method for determination of lithium
ОКСТУ 1709
Platnost je od 01.07.91
do 01.07.96*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 5−94 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 11/12, 1994). — Poznámka výrobce databáze.
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR
VÝVOJÁŘI
Av Roce Давыдов, dr. smlouvy o es. věd; Ga Av Мошкин, probíhat. smlouvy o es. věd; Gg Gi Friedman, probíhat. smlouvy o es. věd; M, H. Горлова, probíhat. chim. věd; Ga Av Осипова, probíhat. chim. věd
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy
3. Četnost kontroly — je 5 let
4. NA OPLÁTKU GOST 11739.10−78
5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo položky, oddíl |
GOST 3118−77 |
3 |
GOST 4038−79 |
3 |
GOST 4204−77 |
3 |
GOST 4461−77 |
3 |
GOST 5457−75 |
3 |
GOST 10484−78 |
3 |
GOST 10929−76 |
3 |
GOST 11069−74 |
3 |
GOST 25086−87 |
1.1 |
TU 6−09−3728−74 |
3 |
Tato norma stanovuje plamenem-фотометрический metoda pro stanovení lithia při hromadné podílu od 0,05 do 3,0%.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.
1.1.1. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.
2. PODSTATA METODY
Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné a následné měření intenzity záření lithium při vlnové délce 670,8 nm v plameni ацетилен-vzduch.
3. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Фотометр plamenný nebo spektrofotometr absorpční абсорбционный, pracující v režimu emise.
Trouba муфельная.
Skříň sporák s терморегулятором.
Ацетилен podle GOST 5457, čištěný kyselinou sírovou.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, hustotu 1,84 g/cm.
Kyselina oxid podle GOST 4461, hustota 1,35−1,40 g/cm.
Kyselina solná podle GOST 3118, hustota 1,19 g/cm, roztoky 1:1 a 1:99.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.
Peroxid vodíku podle GOST 10929.
Lithium oxid na TU 6−09−3728.
Standardní roztok lithium: 5,32 g oxidu lithia, předem sušeného při teplotě 100−105 °C do konstantní hmotnosti, se umístil na vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, se přidá 20 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění vychlazené kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm
, doplní vodou po značku a promíchá.
1 cmstandardního roztoku obsahuje 0,001 g lithia.
Nikl chlorid podle GOST 4038, roztok 2 g/dm.
Hliník podle GOST 11069* značky А999.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001. — Poznámka výrobce databáze.
Roztok hliníku 50 g/dm: 25 g hliníku je umístěn v zúžený baňky s kapacitou 600 cm
, se přidá 50 cm
vody, pak se malé porce 400 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a rozpustí zahřátím, přidáním 1 cm
roztoku chloridu niklu. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 500 cm
, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
4.1. Навеску vzorku hmotnost 1 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают přibližně 10 cm
vody, pak se malé porce 20 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a mírně se zahřeje na dokončení rozpuštění. Přidat 3−5 kapek peroxidu vodíku a vařte 3 min Kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
4.2. Při hromadné podílu křemíku více než 1% po skončení rozpuštění podle § 4.1 roztok se filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») v мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Sraženina na filtru se prát 3−4 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:99) porce na 10 cm
(primární filtrát).
Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют, nedovolit vznícení, a прокаливают při teplotě 500 až 600 °C po dobu 3 min, Po ochlazení se k obsahu kelímku přidají se čtyři kapky kyseliny sírové, 5 cmфтористоводородной kyseliny a po kapkách азотную kyselinu až do získání čirého roztoku. Dále kamenných упаривают sucho a po ochlazení zbytek navlhčete 2−3 cm
vody a rozpustí ve 2−3 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) při zahřátí.
Roztok присоединяют na hlavní фильтрату v dimenzionální baňka s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
4.3. V závislosti na podílu masové lithium podle tabulka.1 vybrané аликвотную část roztoku do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
Tabulka 1
Hmotnostní zlomek lithium, % |
Objem аликвотной části malty, cm |
Hmotnost навески vzorek do аликвотной části roztoku, g |
Od 0,05 do 0,5 vč. |
50 |
0,50 |
Sv. 0,5 «3,0 « |
10 |
0,05 |
4.4. Roztok kontrolní zkušeností připravují podle pp.4.1, 4.2, 4.3.
4.5. Síť градуировочных grafů
4.5.1. Při hromadné podílu lithium 0,05 až 0,5%, v sedm dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmje umístěn 10 cm
roztoku hliníku. V šesti z nich отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cm
standardní roztok lithia, což odpovídá 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 g lithia.
4.5.2. Při hromadné podílu lithium více než 0,5 do 3,0% v šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmse umístil na 1 cm
roztoku hliníku, pět z nich отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 cm
standardního roztoku lithia, což odpovídá 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003 g lithia.
4.5.3. Roztoky v колбах na pp.4.5.1 a 4.5.2 přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
Roztoky obsahující lithium, slouží jako kontrolní roztoky zkušeností při budování градуировочных grafů.
4.6. Roztoky, vzorky kamenných kontrolního zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika se stříká do ohně ацетилен-vzduch a měří intenzitu záření lithium při vlnové délce 670,8 nm.
O dosažených hodnotách intenzity záření a vhodně jim masivní концентрациям lithium budují градуировочный plán.
Masivní koncentraci lithia v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. Masivní podíl lithium () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnostní koncentrace lithia v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm
;
— hmotnostní koncentrace lithia v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm
;
— objem roztoku vzorku, v cm
;
— hmotnost навески v příslušné аликвотной části roztoku vzorku, g
.
5.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.
Tabulka 2
Hmotnostní zlomek lithium, % |
Absolutní допускаемое divergence % | |
výsledky paralelních stanovení |
výsledky analýzy | |
Od 0,050 do 0,100 vč. |
0,004 |
0,005 |
Sv. 0,10 «0,25 « |
0,01 |
0,02 |
«0,25» 0,50 « |
0,02 |
0,03 |
«0,50» 1,00 « |
0,03 |
0,04 |
«1,00» 3,00 « |
0,05 |
0,06 |