GOST 11739.17-90

• gost-1173917-90.pdf (229.48 KiB)
  ГОСТ 11739.17-90

GOST 11739.17−90 Slitiny hliníku slévárny a деформируемые. Metody stanovení cínu

GOST 11739.17−90

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY HLINÍKU SLÉVÁRNY A ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Metody stanovení cínu

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of tin

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.07.91
do 01.07.96*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 5−94 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 11/12, 1994). — Poznámka výrobce databáze.

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

VÝVOJÁŘI

Av Roce Давыдов, dr. smlouvy o es. věd; Ga Av Мошкин, probíhat. smlouvy o es. věd; Gg Gi Friedman, probíhat. smlouvy o es. věd; V. Vi Клитина, probíhat. chim. věd; M, H. Горлова, probíhat. chim. věd; Oa L. Скорская, probíhat. chim. věd; L. H. Виксне

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 28.06.90 N 1962

3. Četnost kontroly — je 5 let

4. NA OPLÁTKU GOST 11739.17−78

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu cínu od 0,005 až 0,1%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu cínu od 0,01 do 1,0%) metody stanovení cínu.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

1.1.1. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ CÍNU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v roztoku hydroxid sodný, vzdělávání po neutralizaci roztoku kyselinou sírovou do vody-alkohol prostředí oranžové komplexu cínu s фенилфлуороном, stabilizaci jeho желатином a měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 540 nm.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

ph-metr.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztok 250 g/dm.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, hustotu 1,84 g/cma roztoky 1:1, 1:4.

Amoniak vodný podle GOST 3760, hustota 0,91 g/cmkamenných 1:1.

Фенолфталеин, alkohol roztok 1 g/dm.

Kyselina víno podle GOST 5817, roztok 50 g/dm.

Kyselina аминоуксусная podle GOST 5860.

Kyselina аскорбиновая, roztok 20 g/dmčerstvá.

Želatinu podle GOST 11293*, roztok 5 g/dmčerstvá: 0,5 g želatiny přidá do 100 cmvody, ohřátá na teplotu (70±5) °C a rozpustí se při neustálém míchání.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11293−89. — Poznámka výrobce databáze.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Фенилфлуорон na TU 6−09−05−289 (používají přípravek pouze růžové barvy), alkohol roztok 0,3 g/dm: 0,03 g фенилфлуорона umístěny ve sklenici s kapacitou 50 cm, přidejte 1 cmroztoku kyseliny sírové (1:1), pečlivě растирают skleněnou tyčinkou až do homogenní hmoty. Poté приливают 20−25 cmethanolu, dobře promíchá a překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, обмывают sklenici lihem, čištěné baňky, přikrýval s roztok baňka этиловым lihem až po značku a promíchá.

Sodík chlorid podle GOST 4233.

Kyselina solná podle GOST 3118, hustota 1,19 g/cm, roztok 0,1 mol/dm.

Vyrovnávací roztok s ph 1,6: 7,507 g аминоуксусной kyseliny a 5,85 g chloridu sodného se umístí do sklenice s kapacitou 200 cm)a rozpustí ve vodě. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Pak do 38 cmtohoto roztoku se přidá 62 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové a promíchá. Získaný buffer kamenných dohlížejí na ph-metr.

Hliník podle GOST 11069* značky А999.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Cín podle GOST 860 značky 01.

Standardní roztok cínu: 0,1 g cínu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou až 100 cm, se rozpustí zahřátím v 10 cm, kyselina sírová, kondenzované kamenných až do vzniku bílých par, chlazení, приливают 20 cmroztoku kyseliny sírové (1:4) a rozpuštěné soli při zahřátí. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až do značky, stejný roztokem kyseliny sírové a míchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g cínu.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску vzorku hmotnosti 0,5 g jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, приливают 12,5 cmhydroxidu sodného a rozpustí nejprve při pokojové teplotě a pak při mírném zahřátí. Po ukončení rozpouštění roztoku s sedimentu se pohybují v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha»), odhazovat první porce filtrátu.

2.3.2. Vybrány 20 cmотфильтрованного roztoku, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cm, neutralizuje roztokem kyseliny sírové (1:1) na фенолфталеину, přidejte 2 cmroztoku kyseliny vinné, neutralizuje nadbytek roztoku amoniaku (1:1) (kamenných otočí růžové od 1−2 kapek), přidejte 0,7 cmroztoku kyseliny sírové (1:1), 1 cmroztoku kyseliny askorbové a 2 cmroztoku želatiny. Po přidání každého реактива roztok se důkladně promíchá.

Těsně před měřením optické hustoty v baňce, se přidají 2 cmroztoku фенилфлуорона a 5 cmvyrovnávací malty, přikrýval s vodou až do značky a перемешиваю

tak

2.3.3. Optická hustota roztoku vzorku měří po 5 min při vlnové délce 540 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 50 mm. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

2.3.4. Roztok kontrolní zkušeností se připravují na pp.2.3.1, 2.3.2, použijte místo навески vzorku навеску hliníku.

Masivní podíl cínu spolehnout na градуировочному grafiku.

2.3.5. Síť градуировочного grafika

V osm kuželových baněk o kapacitě 100 cmje umístěn навески hliníku s hmotností 0,5 g a po rozpuštění навесок 12,5 cmroztoku hydroxidu sodného v sedmi z nich důsledně отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g cínu. Pak překládají roztoků na měřící baňky o kapacitě 250 cm, přikrýval s vodou až po značku, promíchá a pokračovat pp.2.3.2, 2.3.3. Roztok, obsahující cín, slouží roztokem kontrolní zkušeností při budování градуировочного grafika.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a příslušné masy cínu budují градуировочный plán.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl cínu () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost cínu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

Tabulka 1

3. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫИ METODA PRO STANOVENÍ CÍNU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné v přítomnosti peroxidu vodíku a následném změření atomové absorpce cínu při vlnové délce 286,3 nm v plameni ацетилен-oxid dusný. Metoda platí pro slitiny s masovým podílem křemíku ne více než 1%.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный se zdrojem záření pro cínu.

Ацетилен podle GOST 5457.

Oxid dusný medicínský.

Kyselina solná podle GOST 3118, hustota 1,19 g/cma roztoky 1:1 a 1:19.

Nikl chlorid podle GOST 4038, roztok 1 g/dm.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Hliník podle GOST 11069 značky А999.

Roztok hliníku 40 g/dm: 20 g hliníku je umístěn ve sklenici s kapacitou 500 cm, se přidá 50 cmvody a malé porce 300 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a rozpustí za mírného zahřátí, přidáním 1 cmroztoku chloridu niklu. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Cín podle GOST 860 značky 01.

Standardní roztoky cínu

Roztok A: 1 g cínu jsou umístěny ve vysoké sklenici s kapacitou 600 cm, přidají 200 cm),kyseliny chlorovodíkové, podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím v přítomnosti platiny při teplotě ne více než 80 °C, čímž není roztok do varu.

Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:19 až po značku, promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g cínu.

Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:19) až po značku a promíchá; vařené před spotřebou.

1 cmroztoku B obsahuje 0,000

1 g cínu.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску vzorku hmotnost 1 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают přibližně 10 cmvody a pak se malé porce 30 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1). Baňky se podává hodinová sklem a rozpustí při mírném zahřívání až do úplného rozpuštění навески. Přidat 3−5 kapek peroxidu vodíku a uvařený roztok po dobu 3 min

Hodinové sklo a stěny baňky ополаскивают vodou. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky kapacitou v souladu s tabulka.2, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:19) až po značku a promíchá.

Tabulka 2

Získaný roztok, pokud to není transparentní, filtruje se přes suchý filtr střední hustoty («bílá stuha») ve sklenici, odhazovat první porce filtrátu.

3.3.2. Roztok kontrolní zkušeností připravují podle § 3.3.1, použijte místo навески vzorku навеску hliníku.

3.3.3. Síť градуировочных grafů

3.3.3.1. Při hromadné podílu cínu od 0,01 do 0,1% v šesti dimenzionální vložky s kapacitou 50 cmприливают 25 cmroztoku hliníku, pět z nich отмеряют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmstandardního roztoku B, která odpovídá 0,0001; 0,00025; 0,0005; 0,00075; 0,001 g cínu.

3.3.3.2. Při hromadné podílu cínu více než 0,1 až 0,5% v šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmприливают 25 cmroztoku hliníku, pět z nich отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku A, což odpovídá 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 g cínu.

3.3.3.3. Při hromadné podílu cínu více než 0,5 až 1,0% v sedmi rozměrových baněk o kapacitě 100 cmприливают na 12,5 cmroztoku hliníku, v šesti z nich отмеряют 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 cmstandardního roztoku A, což odpovídá 0,0025; 0,003; 0,0035; 0,004; 0,0045; 0,005 g cínu.

3.3.3.4. Roztoky v колбах na pp.3.3.3.1, 3.3.3.2 a 3.3.3.3 přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:19) po značku a promíchá.

3.3.4. Roztok vzorku, roztok ovládací zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika se stříká do ohně ацетилен-oxid dusný a měří atomovou абсорбцию cínu při vlnové délce 286,3 nm.

O dosažených hodnotách atomovou absorpci a vhodně jim masivní концентрациям cínu budují градуировочный plán.

Masivní koncentrace cínu v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl cínu () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnostní koncentrace cínu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — hmotnostní koncentrace cínu v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorku, g

.

3.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.

Tabulka 3