Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 11739.17-90

GOST 11739.17−90 Slitiny hliníku slévárny a деформируемые. Metody stanovení cínu


GOST 11739.17−90

Skupina В59


KÓD STANDARD SSSR

SLITINY HLINÍKU SLÉVÁRNY A ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Metody stanovení cínu

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of tin


ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.07.91
do 01.07.96*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 5−94 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 11/12, 1994). — Poznámka výrobce databáze.



INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

VÝVOJÁŘI

Av Roce Давыдов, dr. smlouvy o es. věd; Ga Av Мошкин, probíhat. smlouvy o es. věd; Gg Gi Friedman, probíhat. smlouvy o es. věd; V. Vi Клитина, probíhat. chim. věd; M, H. Горлова, probíhat. chim. věd; Oa L. Скорская, probíhat. chim. věd; L. H. Виксне

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 28.06.90 N 1962

3. Četnost kontroly — je 5 let

4. NA OPLÁTKU GOST 11739.17−78

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
Číslo položky
GOST 860−75
2.2, 3.2
GOST 3118−77
2.2, 3.2
GOST 3760−79
2.2
GOST 4038−79
3.2
GOST 4204−77
2.2
GOST 4233−77
2.2
GOST 4328−77
2.2
GOST 5457−75
3.2
GOST 5817−77
2.2
GOST 10929−76
3.2
GOST 5860−75
2.2
GOST 11069−74
2.2, 3.2
GOST 11293−78
2.2
GOST 18300−87
2.2
GOST 25086−87
1.1
TU 6−09−05−289−75
2.2



Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu cínu od 0,005 až 0,1%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu cínu od 0,01 do 1,0%) metody stanovení cínu.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

1.1.1. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ CÍNU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v roztoku hydroxid sodný, vzdělávání po neutralizaci roztoku kyselinou sírovou do vody-alkohol prostředí oranžové komplexu cínu s фенилфлуороном, stabilizaci jeho желатином a měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 540 nm.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

ph-metr.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztok 250 g/dmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, hustotu 1,84 g/cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаa roztoky 1:1, 1:4.

Amoniak vodný podle GOST 3760, hustota 0,91 g/cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаkamenných 1:1.

Фенолфталеин, alkohol roztok 1 g/dmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова.

Kyselina víno podle GOST 5817, roztok 50 g/dmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова.

Kyselina аминоуксусная podle GOST 5860.

Kyselina аскорбиновая, roztok 20 g/dmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаčerstvá.

Želatinu podle GOST 11293*, roztok 5 g/dmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаčerstvá: 0,5 g želatiny přidá do 100 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаvody, ohřátá na teplotu (70±5) °C a rozpustí se při neustálém míchání.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11293−89. — Poznámka výrobce databáze.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Фенилфлуорон na TU 6−09−05−289 (používají přípravek pouze růžové barvy), alkohol roztok 0,3 g/dmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова: 0,03 g фенилфлуорона umístěny ve sklenici s kapacitou 50 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова, přidejte 1 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаroztoku kyseliny sírové (1:1), pečlivě растирают skleněnou tyčinkou až do homogenní hmoty. Poté приливают 20−25 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаethanolu, dobře promíchá a překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова, обмывают sklenici lihem, čištěné baňky, přikrýval s roztok baňka этиловым lihem až po značku a promíchá.

Sodík chlorid podle GOST 4233.

Kyselina solná podle GOST 3118, hustota 1,19 g/cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова, roztok 0,1 mol/dmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова.

Vyrovnávací roztok s ph 1,6: 7,507 g аминоуксусной kyseliny a 5,85 g chloridu sodného se umístí do sklenice s kapacitou 200 cm)ГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаa rozpustí ve vodě. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Pak do 38 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаtohoto roztoku se přidá 62 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаroztoku kyseliny chlorovodíkové a promíchá. Získaný buffer kamenných dohlížejí na ph-metr.

Hliník podle GOST 11069* značky А999.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Cín podle GOST 860 značky 01.

Standardní roztok cínu: 0,1 g cínu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou až 100 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова, se rozpustí zahřátím v 10 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова, kyselina sírová, kondenzované kamenných až do vzniku bílých par, chlazení, приливают 20 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаroztoku kyseliny sírové (1:4) a rozpuštěné soli při zahřátí. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова, přikrýval s až do značky, stejný roztokem kyseliny sírové a míchá.

1 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаroztoku obsahuje 0,0001 g cínu.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску vzorku hmotnosti 0,5 g jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова, приливают 12,5 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаhydroxidu sodného a rozpustí nejprve při pokojové teplotě a pak při mírném zahřátí. Po ukončení rozpouštění roztoku s sedimentu se pohybují v мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha»), odhazovat první porce filtrátu.

2.3.2. Vybrány 20 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаотфильтрованного roztoku, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова, neutralizuje roztokem kyseliny sírové (1:1) na фенолфталеину, přidejte 2 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаroztoku kyseliny vinné, neutralizuje nadbytek roztoku amoniaku (1:1) (kamenných otočí růžové od 1−2 kapek), přidejte 0,7 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаroztoku kyseliny sírové (1:1), 1 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаroztoku kyseliny askorbové a 2 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаroztoku želatiny. Po přidání každého реактива roztok se důkladně promíchá.

Těsně před měřením optické hustoty v baňce, se přidají 2 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаroztoku фенилфлуорона a 5 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаvyrovnávací malty, přikrýval s vodou až do značky a перемешиваю

tak

2.3.3. Optická hustota roztoku vzorku měří po 5 min při vlnové délce 540 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 50 mm. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

2.3.4. Roztok kontrolní zkušeností se připravují na pp.2.3.1, 2.3.2, použijte místo навески vzorku навеску hliníku.

Masivní podíl cínu spolehnout na градуировочному grafiku.

2.3.5. Síť градуировочного grafika

V osm kuželových baněk o kapacitě 100 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаje umístěn навески hliníku s hmotností 0,5 g a po rozpuštění навесок 12,5 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаroztoku hydroxidu sodného v sedmi z nich důsledně отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаstandardního roztoku, což odpovídá 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g cínu. Pak překládají roztoků na měřící baňky o kapacitě 250 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова, přikrýval s vodou až po značku, promíchá a pokračovat pp.2.3.2, 2.3.3. Roztok, obsahující cín, slouží roztokem kontrolní zkušeností při budování градуировочного grafika.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a příslušné masy cínu budují градуировочный plán.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl cínu (ГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова, (1)


kde ГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова — hmotnost cínu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова — hmotnost навески vzorku, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

Tabulka 1

     
Hmotnostní podíl cínu, %
Absolutní допускаемое divergence %
  výsledky paralelních stanovení
výsledky analýzy
Od 0,005 až 0,010 vč.
0,002
0,003
Sv. 0,010 «0,020 «
0,003
0,004
«0,020» 0,050 «
0,005
0,007
«0,050» 0,100 «
0,008
0,010

3. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫИ METODA PRO STANOVENÍ CÍNU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné v přítomnosti peroxidu vodíku a následném změření atomové absorpce cínu při vlnové délce 286,3 nm v plameni ацетилен-oxid dusný. Metoda platí pro slitiny s masovým podílem křemíku ne více než 1%.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный se zdrojem záření pro cínu.

Ацетилен podle GOST 5457.

Oxid dusný medicínský.

Kyselina solná podle GOST 3118, hustota 1,19 g/cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаa roztoky 1:1 a 1:19.

Nikl chlorid podle GOST 4038, roztok 1 g/dmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Hliník podle GOST 11069 značky А999.

Roztok hliníku 40 g/dmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова: 20 g hliníku je umístěn ve sklenici s kapacitou 500 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова, se přidá 50 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаvody a malé porce 300 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a rozpustí za mírného zahřátí, přidáním 1 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаroztoku chloridu niklu. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Cín podle GOST 860 značky 01.

Standardní roztoky cínu

Roztok A: 1 g cínu jsou umístěny ve vysoké sklenici s kapacitou 600 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова, přidají 200 cm),ГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаkyseliny chlorovodíkové, podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím v přítomnosti platiny při teplotě ne více než 80 °C, čímž není roztok do varu.

Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:19 až po značku, promíchá.

1 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаroztoku A obsahuje 0,001 g cínu.

Roztok B: 10 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова, приливают 10 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:19) až po značku a promíchá; vařené před spotřebou.

1 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаroztoku B obsahuje 0,000

1 g cínu.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску vzorku hmotnost 1 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова, приливают přibližně 10 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаvody a pak se malé porce 30 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1). Baňky se podává hodinová sklem a rozpustí při mírném zahřívání až do úplného rozpuštění навески. Přidat 3−5 kapek peroxidu vodíku a uvařený roztok po dobu 3 min

Hodinové sklo a stěny baňky ополаскивают vodou. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky kapacitou v souladu s tabulka.2, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:19) až po značku a promíchá.

Tabulka 2

   
Hmotnostní podíl cínu, %

Kapacita dimenzionální baňky, cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова

Od 0,01 do 0,1 vč.
50
Sv. 0,1 «0,5 « 100
«0,5» 1,0 « 200



Získaný roztok, pokud to není transparentní, filtruje se přes suchý filtr střední hustoty («bílá stuha») ve sklenici, odhazovat první porce filtrátu.

3.3.2. Roztok kontrolní zkušeností připravují podle § 3.3.1, použijte místo навески vzorku навеску hliníku.

3.3.3. Síť градуировочных grafů

3.3.3.1. Při hromadné podílu cínu od 0,01 do 0,1% v šesti dimenzionální vložky s kapacitou 50 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаприливают 25 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаroztoku hliníku, pět z nich отмеряют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаstandardního roztoku B, která odpovídá 0,0001; 0,00025; 0,0005; 0,00075; 0,001 g cínu.

3.3.3.2. Při hromadné podílu cínu více než 0,1 až 0,5% v šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаприливают 25 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаroztoku hliníku, pět z nich отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаstandardního roztoku A, což odpovídá 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 g cínu.

3.3.3.3. Při hromadné podílu cínu více než 0,5 až 1,0% v sedmi rozměrových baněk o kapacitě 100 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаприливают na 12,5 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаroztoku hliníku, v šesti z nich отмеряют 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оловаstandardního roztoku A, což odpovídá 0,0025; 0,003; 0,0035; 0,004; 0,0045; 0,005 g cínu.

3.3.3.4. Roztoky v колбах na pp.3.3.3.1, 3.3.3.2 a 3.3.3.3 přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:19) po značku a promíchá.

3.3.4. Roztok vzorku, roztok ovládací zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika se stříká do ohně ацетилен-oxid dusný a měří atomovou абсорбцию cínu při vlnové délce 286,3 nm.

O dosažených hodnotách atomovou absorpci a vhodně jim masivní концентрациям cínu budují градуировочный plán.

Masivní koncentrace cínu v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl cínu (ГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова, (2)


kde ГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова — hmotnostní koncentrace cínu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова;

ГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова — hmotnostní koncentrace cínu v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова;

ГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова — objem roztoku vzorku, v cmГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова;

ГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова — hmotnost навески vzorku, g

.

3.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.

Tabulka 3

     
Hmotnostní podíl cínu, %
Absolutní допускаемое divergence %
  výsledky paralelních stanovení
výsledky analýzy
Od 0,010 do 0,025 vč.
0,005
0,008
Sv. 0,025 «0,050 «
0,010
0,015
«0,050» 0,100 «
0,015
0,020
«0,100» 0,250 «
0,025
0,030
«0,25» 0,50 «
0,05
0,08
«0,50» 1,00 «
0,10
0,15