GOST 12697.4-77

• gost-126974-77.pdf (124.76 KiB)
  ГОСТ 12697.4-77

GOST 12697.4−77 Hliník. Metoda pro stanovení sodíku (se Změnami N 1, 2, 3)

GOST 12697.4−77

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

HLINÍK

Metoda pro stanovení sodíku

Aluminium. Method for determination of sodium

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1979−01−01

Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 27.09.77 N 2315 datum zavedení nainstalován 01.01.79

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

Na OPLÁTKU GOST 12700−67 v části разд.2

VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, 3, schváleným v listopadu roku 1981 vedla, listopadu 1985 roce, v květnu 1988 (ИУС 1−82, 2−86, 8−88).


Tato norma stanovuje metodu emisní proslov фотометрии pro stanovení sodíku v алюминии (při hromadné podílu sodíku od 0,001 do 0,05%).

Metoda je založena na měření intenzity záření sodíku v plameni vzduch-ацетилен nebo vzduch-propan-butan při nm.

(Upravená verze, Ism. N 1, 3).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 12697.1−77 a GOST 25086−87.

(Upravená verze, Ism. N 3).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Фотометр plamenný pro emisních měření ПЖ1 nebo podobný typ.

Váhy laboratorní, podle GOST 24104−88* 2 platové třídy přesnosti s chybou vážení 0,0002 gg
________________
* Od 1. července 2002 do akce GOST 24104−2001**.

** Na území Ruské Federace působí GOST P 53228−2008. — Poznámka výrobce databáze.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261−77 (koncentrace sodíku neměla být vyšší než 0,01 mg/dm), разбавленная 1:1, 1:5.

Ацетилен rozpuštěné technický podle GOST 5457−75.

Propan-butan.

Hliník značky А999 podle GOST 11069−74 (hmotnostní zlomek sodíku neměla být vyšší než 0,001%).

Sodík chlorid podle GOST 4233−77.

Rtuť podle GOST 4658−73.

Nikl chlorid podle GOST 4038−79, roztok s masovým podílem 1%.

Voda destilovaná (koncentrace sodíku neměla být vyšší než 0,01 mg/dm).

Roztok-pozadí; roztok 1 se připravuje takto: čokoláda hliníku протравливают po dobu 10 minut v kyselině solné, zředěné 1:5, opláchnout v destilované vodě a sušené při teplotě 105−110 °C. Pak vezmou dvě навески na 10,00 g dvě křemenné baňky s kapacitou 400 cmse zpětným vzduchovým lednicí, приливают 200 cm),kyseliny solné, zředěné 1:1, a zahřeje na písečné lázni do rozpuštění hliníku (pro urychlení rozpouštění hliníku přidávají kapku kovové rtuti nebo 2−3 kapky roztoku chloridu niklu). Pak se obsah baněk se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou, promíchá a překládají v plastové nádobí.

Roztok 1 obsahuje 20 g/dmhliníku.

Řešení 2; připravuje takto: na pozadí kamenných 1 zředí vodou na polovinu.

Roztok 2 obsahuje 10 g/dmhliníku.

Roztoky sodíku standardní.

Roztoku A; připravují takto: 2,5420 g chloridu sodného, pre-прокаленного při 500 °C, se rozpustí ve vodě, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg sodíku (Na).

Roztok B; připravují se mění takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 10 cmroztoku A, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,1 mg sodíku (Na).

Градуировочные roztoky sodíku; připravují se mění takto: v мерную baňky s kapacitou 200 cmje umístěn 100 cmroztoku 1, se přidá 10 cmstandardního roztoku B, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Dostanou градуировочный roztok s masovým podílem sodíku 0,05% vůči hliníku.

Градуировочные roztoky s mohutným dílem 0,025, 0,0125, 0,0063, 0,0032 a 0,001% připravují postupným ředěním dvakrát předchozího roztoku s roztokem 2. K tomu je pět suchých baněk oční kapátko vybrány na 100 cmroztoku 2. V první baňce stejném oční kapátko vybrány градуировочный roztok s masovým podílem sodíku 0,05% a pečlivě se míchá. Dostanou градуировочный roztok s masovým podílem sodíku 0,025%. Brát stejné oční kapátko do druhé baňky 100 cmroztoku s masovým podílem sodíku 0,025% a перемешивая s roztokem 2, dostanou градуировочный roztok s masovým podílem sodíku 0,0125%. Podobně se připravují ostatní roztoky. Připravené roztoky skladovat v křemenné nebo plastové nádoby.

(Upravená verze, Ism. N 3).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Čokolády hliníku протравливают kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:5, omyty destilovanou vodou a sušené při teplotě 105−110 °C.

Навеску hliník hmotnost 1 g umístěny v кварцевую baňky s kapacitou 100−200 cmse zpětným vzduchovým lednici nebo v quartz sklenici s kapacitou 100−200 cm, pokryté кварцевым hodinová skla, přidat 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, zahřáté na písečné lázni až do úplného rozpuštění навески. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Při analýze kovů vysoké čistoty pro urychlení rozpouštění je třeba přidat kapku kovové rtuti nebo 2−3 kapky chloridu niklu.

(Upravená verze, Ism. N 3).

3.2. Připravené градуировочные roztoky a roztoky testovaných vzorků фотометрируют při vlnové délce 589 nm. Současně фотометрируют kamenných 2, který je kontrolním zkušenosti pro градуировочных roztoků a roztoku, který obdržel současně s vařením vyšetřovaných vzorků z hliníku vysoké čistoty, který je kontrolním zkušenosti pro vyšetřovaných vzorků.

Po každém měření se stříká vodu.

3.3. Nejprve фотометрируют kamenných 2, pak градуировочные roztoky, roztok kontrolní zkušeností a исследуемые roztoky. Opakovat měření v opačném pořadí. Najít průměrnou hodnotu intenzity záření sodíku pro každého roztoku. Ze získaných tímto způsobem veličin вычитают pro градуировочных roztoků je intenzita záření roztoku 2 a pro zkoušky řešení intenzita záření roztoku kontrolního zkušenosti.

3.4. Na základě získaných digitálních hodnot intenzity záření a známé masové podílu sodíku v градуировочных roztocích grafickým nebo matematickým metodou zjišťují, že masivní podíl sodíku v testovaných vzorcích.

(Upravená verze, Ism. N 3).

3.5. Допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.

(Upravená verze, Ism. N 1, 3).