GOST 11739.21-90

• gost-1173921-90.pdf (463.78 KiB)
  ГОСТ 11739.21-90

GOST 11739.21−90 Slitiny hliníku slévárny a деформируемые. Metody stanovení chromu

GOST 11739.21−90

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY HLINÍKU SLÉVÁRNY A ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Metody stanovení chromu

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of chromium

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.07.91
do 01.07.96*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 5−94 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 11/12, 1994). — Poznámka výrobce databáze.

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

VÝVOJÁŘI

Av Roce Давыдов, dr. smlouvy o es. věd; Ga Av Мошкин, probíhat. smlouvy o es. věd; V. Vi Клитина, probíhat. chim. věd; Gg Gi Friedman, probíhat. smlouvy o es. věd; M, H. Горлова, probíhat. chim. věd; Oa L. Скорская, probíhat. chim. věd; L. H. Виксне

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 28.06.90 N 1962

3. Četnost kontroly — je 5 let

4. Standard odpovídá ISO 3978 v části hliníkových deformovatelné slitiny, podstata metody, měření optické hustoty roztoku a zpracování výsledků; ISO 4193 v části hliníkových deformovatelné slitiny, podstata metody, rozpouštění vzorku, měření atomové absorpce a zpracování výsledků

5. NA OPLÁTKU GOST 11739.21−78

6. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje титриметрический (při hromadné podílu chromu od 0,1 do 1,0%), fotometrická (při hromadné podílu chromu, respektive od 0,05 do 1,0% a od 0,001 do 0,15%), absorpční абсорбционный (při hromadné podílu chromu od 0,01 do 1,0%) metody stanovení chromu.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

1.1.1. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou stanovení.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИИ METODA PRO STANOVENÍ CHROMU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi kyseliny sírové a dusnatý nebo ve směsi ортофосфорной, dusnatého a kyseliny sírové, окислении do chromu šestimocného надсернокислым аммонием v přítomnosti katalyzátoru — азотнокислого stříbra a titraci kyselina chromová roztokem síranu закисного železa v přítomnosti фенилантраниловой kyseliny nebo дифениламина jako indikátoru.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Skříň sporák s терморегулятором.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, hustotu 1,84 g/cma раствор1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461, hustota 1,35−1,40 g/cm.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552, — density 1,70 g/cm.

Směs kyselin A: do 100 cmvody приливают 200 cmsírové a po ochlazení — 200 cmkyseliny dusičné, směs se opatrně promíchá.

Směs kyseliny B: 500 cmортофосфорной kyseliny se smíchá se 400 cmdusnatého a 100 cmkyseliny sírové.

Mangan hydrogensíranu 5-vodný podle GOST 435.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277, roztok 1 g/dm.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478, roztok 250 g/dm.

Sodík chlorid podle GOST 4233, roztok 100 g/dm.

Draslík двухромовокислый podle GOST 4220, roztok s molární koncentrací 0,025 mol/dm(0,007355 g/cm — ): 7,3548 g перекристаллизованного двухромовокислого draslíku jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, se rozpustí ve vodě, přikrýval s vodou až po značku a promíchá roztok.

Pro перекристаллизации 100 g двухромовокислого draselného se rozpustí v 150 cmvody při ohřevu do varu roztoku. Energicky размешивая, roztok se nalije tenký proud v фарфоровую pohár pro více malých krystalů. Roztok chlazen ledovou vodou a kterému krystaly odfiltrování s отсасыванием na nálevky s porézní skleněnou destičkou, suší 2−3 h při teplotě (102±2) °C, rozemletý a nakonec sušené při teplotě (200±5) °C po dobu 10−12 hod.

Sůl oxid železa a amonný podvojné сернокислая (sůl Mora) podle GOST 4208, roztok s molární koncentrací 0,1 mol/dm: 40 g soli Mora umístěny ve sklenici s kapacitou 800 cma rozpustí v 500 cmvody, приливают 100 cmroztoku kyseliny sírové, je chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá roztok.

Pro stanovení masové koncentrace soli Mora na хрому () na dvě kuželové baňky o kapacitě 250 cmje umístěn 10 cmroztoku двухромовокислого draslíku, zředí do 150 cmvody, se přidá 10 cm, kyselina sírová, 3 cmортофосфорной kyseliny, míchá, přidá šest kapek фенилантраниловой kyseliny nebo pět kapek дифениламина a титруют roztokem soli Mora do přechodu crimson pláč zbarvení roztoku v zelené nebo fialové do zelené.

Masivní koncentraci soli Mora na хрому (), g/cm, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnostní koncentrace roztoku двухромовокислого draslíku, g/cm;

 — objem roztoku двухромовокислого draslíku, je posuzován pro titrace, cm;

 — objem roztoku soli Mora, израсходованный na титрование двухромовокислого draslíku, cm;

0,3535 — koeficient přepočtu hmotnosti двухромовокислого draslíku na spoustu chromu.

Sodík a oxid podle GOST 83.

Kyselina N-фенилантраниловая na TU 6−09−3501, roztok 2 g/dm: 0,2 g фенилантраниловой kyseliny a 0,2 g oxidu sodného se rozpustí v 50 cmvody, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Дифениламин podle GOST 5825, roztok 5 g/dmv koncentrované kyseliny sírové кисл

оте.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску vzorku hmotnost 2 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 500 cm, приливают 50 cmsměsi kyselin a rozpustí za mírného zahřátí. Při analýze slitiny obsahující více než 1% křemíku, trial rozpustí v 50 cmsměsi kyseliny Bi

Po rozpuštění vzorku приливают 200 cmteplé vody, rozpustí soli a vychladnutí roztok. Pak приливают 10 cmroztoku азотнокислого stříbra a 25 cmroztoku надсернокислого amonný, vyhřívaná obsah baňky do varu a vaří až do vzniku crimson pláč zbarvení, ukazující na úplnost oxidace chromu. V tom případě, pokud анализируемый slitina neobsahuje mangan, po rozpuštění soli v roztoku přidávají кристаллик сернокислого manganu. Kamenných i nadále se vařit až do ukončení výběru drobných bublinek. Pak přidejte 5 cmroztoku chloridu sodného a uvařený roztok do zmizení crimson pláč zbarvení.

Vychlazené kamenných титруют roztokem soli Mora v přítomnosti 5−6 kapek фенилантраниловой kyseliny do změny zbarvení roztoku z crimson pláč na zelenou, nebo v přítomnosti 4−5 kapek дифениламина do změny zbarvení roztoku z fialové na zelenou

.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl chromu () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — instalovaný hmotnostní koncentrace roztoku soli Mora na хрому (titulek), g/cm;

 — objem roztoku soli Mora, израсходованный na титрование chrom, cm;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

Tabulka 1

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODY pro STANOVENÍ CHROMU (od 0,05 do 1,00%)

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi ортофосфорной, sírové a dusnatý kyselin, vzdělávání po oxidaci chromu do šestimocného надсернокислым аммонием růžového komplexu s дифенилкарбазидом a následné měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 546 nm.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552, — density 1,70 g/cm.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, hustotu 1,84 g/cmkamenných 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461, hustota 1,35−1,40 g/cm.

Směs kyselin, skládající se z 550 cmvody, 40 cm, kyselina sírová, 40 cmортофосфорной kyseliny a 50 cmkyseliny dusičné.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277, roztok 4 g/dm.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478, roztok 8 g/dm.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

1,5-Дифенилкарбазид na TU 6−09−07−1672, čerstvá alkohol roztok 1,5 g/dm: 0,15 g дифенилкарбазида umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přidán 15 cmetanolu a ohřev baňky v horké vodě, nechte 15 minut, po kterém přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Hliník podle GOST 11069* značky А999.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Chrom kovové na GOST 5905* značky Х99.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 5905−2004 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztoky chromu.

Roztok A: 0,5 g kovového chromu jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cma rozpustí zahřátím na 60 cmroztoku kyseliny sírové, které se promítají v kamenných мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g chromu.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,

0001 g chromu.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску vzorky s hmotností 0,1 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou až 100 cma rozpustí v 25 cmsměsi kyselin. Po ukončení rozpouštění vzorku se přidá 20 až 25 cmvody a filtruje roztok, pokud to není transparentní, zúžený baňky s kapacitou 250 cmpřes filtr střední hustoty («bílá stuha»). Filtr sedimentu promyje 2−3 krát malé porce horké vody a vyhazovat, je-li hmotnostní zlomek křemíku v анализируемом slitiny nepřesahuje 1%.

3.3.2. Při hromadné podílu křemíku více než 1% filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют, nedovolit vznícení, a прокаливают při teplotě 500 až 600 °C po dobu 2−3 min Po ochlazení na kelímek přidají se čtyři kapky kyseliny sírové, 5 cmфтористоводородной kyseliny a po kapkách азотную kyselinu až do získání čirého roztoku. Roztok odpařené sucho a приливают k suchému zbytku v kelímku 2−3 cmvody a 2−3 cmroztoku kyseliny sírové. V případě potřeby se roztok přefiltruje přes malý hustý filtr («modrá páska») a присоединяют na hlavní фильтрату v kónické baňka.

3.3.3. K фильтрату přidá 5 cmroztoku азотнокислого stříbra, 5 cmroztoku надсернокислого amonný, vyhřívaná roztoku a vařte 1 min Vychlazené kamenných překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.3.4. Аликвотную část roztoku 10 cmjsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až do 50−60 cm, приливают 10 cmroztoku дифенилкарбазида, přikrýval s vodou až po značku a promíchá roztok.

3.3.5. Optická hustota roztoku se měří po 15−20 min кювете s tloušťkou vrstvy 20 mm při hmotnost podílu chromu od 0,05 do 0,5% a 10 mm při hmotnost podílu chromu více než 0,5% při vlnové délce 546 nm. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

3.3.6. Roztok kontrolní zkušeností se připravují na pp.3.3.1, 3.3.3, 3.3.4, použijte místo навески vzorku навеску hliníku. Masivní podíl chromu se spoléhají na градуировочному grafiku.

3.3.7. Síť градуировочных grafů

3.3.7.1. Při hromadné podílu chromu od 0,05 až 0,5%, v sedm kuželových baněk o kapacitě 100 cmje umístěn навески hliníku s hmotností 0,1 g a rozpustí se v 25 cmsměsi kyselin. V šesti z nich отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g chromu.

3.3.7.2. Při hromadné podílu chrom od 0,5 do 1,0% v sedm kuželových baněk o kapacitě 100 cmje umístěn навески hliníku s hmotností 0,1 g a rozpustí se v 25 cmsměsi kyselin. V šesti z nich отмеряют 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0008; 0,0009; 0,001 g chromu.

Z. 3.7.3. Do baňky se přidá 20−25 cmvody, 5 cmroztoku азотнокислого stříbra, 5 cmroztoku надсернокислого amonného a pokračovat pp.3.3.3, 3.3.4, 3.3.5.

Roztok baňka obsahující chrom, v každém případě slouží roztokem kontrolní zkušeností při budování градуировочных grafů.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim masám chrom budují градуировочные grafiky.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl chromu () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde  — hmotnost chrom аликвотной části malty, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorek do аликвотной části malty, pm,

3.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODY pro STANOVENÍ CHROMU (od 0,001 do 0,15%)

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v roztoku hydroxid sodný, vzdělávání po neutralizaci roztoku kyselinou sírovou a oxidace chromu do šestimocného марганцовокислым draslík růžového komplexu s дифенилкарбазидом a následné měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 546 nm.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, kamenných 6 mol/dm.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, hustotu 1,84 g/cmkamenných 1:1.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552, — density 1,70 g/cm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina oxid podle GOST 4461, hustota 1,35−1,40 g/cm.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 10 g/dm.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

1,5-Дифенилкарбазид na TU 6−09−07−1672, roztok 1 g/dmčerstvá: 0,1 g дифенилкарбазида umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 15 cmetanolu a ohřev teplé vody, nechte 15 minut, poté roztok přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Hliník podle GOST 11069 značky А999.

Chrom kovové na GOST 5905 značky Х99.

Standardní roztoky chromu.

Roztok A: 0,5 g kovového chromu jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cma rozpustí zahřátím na 60 cmroztoku kyseliny sírové, které se promítají v kamenných мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g chromu.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g chromu.

Roztok: 10 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,00

001 g chromu.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Навеску vzorku hmotnost 1 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 20 cmhydroxidu sodného a rozpustí nejprve při pokojové teplotě a pak při zahřátí.

Rozpuštěním vzorku приливают 20 cmroztoku kyseliny sírové a 1 cmортофосфорной kyseliny. Обмывают stěny baňky vodou a filtruje roztok, pokud to není transparentní, zúžený baňky s kapacitou 250 cmpřes filtr střední hustoty («bílá stuha»). Filtr sedimentu promyje 2−3 krát malé porce horké vody a vyhazovat, je-li hmotnostní zlomek křemíku v анализируемом slitiny nepřesahuje 1%.

4.3.2. Při hromadné podílu křemíku více než 1% filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют, nedovolit vznícení, a прокаливают při teplotě 500 až 600 °C po dobu 2−3 min Po ochlazení na kelímek přidají se čtyři kapky kyseliny sírové, 5 cmфтористоводородной kyseliny a po kapkách азотную kyselinu až do získání čirého roztoku. Dále kamenných odpařené sucho a k suchému zbytku v kelímku приливают 2−3 cmvody a 2−3 cmroztoku kyseliny sírové. V případě potřeby se roztok filtruje a присоединяют na hlavní фильтрату.

Filtrát spolu s промывными vody se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

4.3.3. V мерную baňky s kapacitou 100 cmvybrány аликвотную část roztoku podle tabulky.3, v případě nutnosti ředit až 50 cmvody, zahřeje a přidejte po kapkách roztok марганцовокислого draslíku do stabilní růžové zbarvení, uvařený roztok 5 min, vychladlé na pokojovou teplotu, přidají 10 cmroztoku дифенилкарбазида, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Tabulka 3

4.3.4. Optická hustota roztoku se měří přes 15 min při vlnové délce 546 nm, кювете s tloušťkou vrstvy 50 mm. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

4.3.5. Roztok kontrolní zkušeností se připravují na pp.4.3.1, 4.3.3, použijte místo навески vzorku навеску hliníku.

Masivní podíl chromu se spoléhají na градуировочному grafiku.

4.3.6. Síť градуировочных grafů

4.3.6.1. Při hromadné podílu chromu od 0,001 do 0,01% v šesti kuželových baněk o kapacitě 250 cmje umístěn навески hliník hmotnost 1 g a rozpustí v 20 cmroztoku hydroxidu sodného. Pak v pět baněk отмеряют 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0,00001; 0,00003; 0,00005; 0,00007; 0,0001 g chromu.

4.3.6.2. Při hromadné podílu chromu, více než 0,01 až 0,15% v devět kuželových baněk o kapacitě 250 cmje umístěn навески hliník hmotnost 1 g a rozpustí v 20 cmroztoku hydroxidu sodného. Pak v osm baněk отмеряют 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0; 15,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,0001; 0,0003; 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0011; 0,0013; 0,0015 g chromu.

4.3.6.3. Do baňky приливают 20 cmroztoku kyseliny sírové a pokračovat pp.4.3.2; 4.3.3. Roztok obsahující chrom, slouží v každém případě roztokem kontrolní zkušeností při budování градуировочных grafů.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim masám chrom budují градуировочные grafiky.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl chromu () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (4)

kde  — hmotnost chrom аликвотной části malty, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorek do аликвотной části malty, pm,

4.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.4.

Tabulka 4

5. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ CHROMU

5.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné v přítomnosti peroxidu vodíku a následném změření atomové absorpce chromu při vlnové délce 357,9 nm, восстановительном plamen ацетилен-vzduch.

5.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный se zdrojem záření pro chrom.

Ацетилен podle GOST 5457.

Kyselina solná podle GOST 3118, hustota 1,19 g/cma roztoky 1:1, 1:99.

Kyselina oxid podle GOST 4461, hustota 1,35−1,40 g/cm.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, hustotu 1,84 g/cm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Nikl chlorid podle GOST 4038, roztok 1 g/dm.

Hliník podle GOST 11069 značky А999.

Roztok hliníku 20 g/dm: 10 g hliníku je umístěn ve sklenici s kapacitou 500 cm, se přidá 50 cmvody a malé porce 300 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí za mírného zahřátí, přidáním 1 cmroztoku chloridu niklu. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Chrom kovové na GOST 5905 značky Х99.

Standardní roztoky chromu.

Roztok A: 1 g-chrom umístěna na vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, se přidá 50 cmkyselině chlorovodíkové a rozpustí zahřátím. Po úplném rozpuštění chrom kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g chromu.

Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00

01 g chromu.

5.3. Provádění analýzy

5.3.1. Навеску vzorku hmotnosti 0,5 g jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 10 cmvody a pak se malé porce 25 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1). Baňky se podává hodinová skla, zahřívá až do úplného rozpuštění навески, přidá 3−5 kapek peroxidu vodíku a uvařený roztok po dobu 3 min

Hodinové sklo a stěny baňky ополаскивают vodou. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

5.3.2. Při hromadné podílu křemíku méně než 1% roztok, pokud to není transparentní, filtruje se přes suchý filtr střední hustoty («bílá stuha») ve sklenici, odhazovat první porce filtrátu.

5.3.3. Při hromadné podílu křemíku více než 1% po skončení rozpuštění podle § 5.3.1 roztok se filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») v мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Sraženina na filtru se prát 3−4 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:99) porce na 10 cm(primární filtrát).

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют, nedovolit vznícení, a прокаливают při teplotě 500 až 600 °C po dobu 3 min, Po ochlazení se k obsahu kelímku se přidá 4 kapky kyseliny sírové, 5 cmфтористоводородной kyseliny a po kapkách азотную kyselinu až do získání čirého roztoku. Dále kamenných упаривают sucho, po ochlazení zbytek navlhčete 2−3 cmvody a rozpustí ve 2−3 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) při zahřátí.

Roztok присоединяют na hlavní фильтрату v dimenzionální baňka s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

5.3.4. V závislosti na masové podíl chromu podle tabulka.5 vybrané аликвотную část základního roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Tabulka 5

5.3.5. Roztok kontrolní zkušeností připravují podle pp.5.3.1, 5.3.2, 5.3.3, 5.3.4, použijte místo навески vzorku навеску hliníku.

5.3.6. Síť градуировочных grafů

5.3.6.1. Při hromadné podílu chromu od 0,01 do 0,1% v šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmприливают 25 cmroztoku hliníku, pět z nich отмеряют 0,5; 1,5; 2,5; 3,5; 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00005; 0,00015; 0,00025; 0,00035; 0,0005 g chromu.

5.3.6.2. Při hromadné podílu chromu více než 0,1 až 0,5% v šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmприливают na 5 cmroztoku hliníku, dodávají o 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), v pěti z nich отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku B, která odpovídá 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g chromu.

5.3.6.3. Při hromadné podílu chromu více než 0,5 až 1,0% v sedmi rozměrových baněk o kapacitě 100 cmприливают 2,5 cmroztoku hliníku, 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), v šesti z nich отмеряют 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00025; 0,0003; 0,00035; 0,0004; 0,00045; 0,0005 g chromu.

5.3.7. Roztoky v колбах na pp.5.3.6.1, 5.3.6.2 a 5.3.6.3 přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

5.3.8. Roztok vzorku, roztok ovládací zkušenosti a řešení pro budování градуировочных grafů stříká v regenerační plamen ацетилен-vzduch a měří atomovou абсорбцию chromu při vlnové délce 357,9 nm.

O dosažených hodnotách atomových абсорбций a vhodně jim masivní концентрациям chrom budují градуировочные grafiky.

Masivní koncentrace chromu v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

5.4.Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil. Masivní podíl chromu () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (5)

kde  — hmotnostní koncentrace chromu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — hmotnostní koncentrace chromu v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorek nebo hmotnost навески, odpovídající аликвотной části roztoku, g

.

5.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.6.

Tabulka 6