GOST 3221-85

• gost-3221-85.pdf (649.30 KiB)
  ГОСТ 3221-85

GOST 3221−85 Hliník primární. Metody spektrální analýzy (se Změnou N 1)

GOST 3221−85

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

PRIMÁRNÍ HLINÍK

Metody spektrální analýzy

Primary aluminium. Methods of spectral analysis

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1986−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

V. P. Kiselev, probíhat. smlouvy o es. věd; V. V. Барановский, probíhat. smlouvy o es. věd; L. V. Друцкая, probíhat. smlouvy o es. věd; V. Tak Лаврентьева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 17.06.85 N 1698

3. Četnost kontroly — je 5 let

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Označení НТД, na který je dán odkaz	Číslo položky
GOST 8.315−97	1.1
GOST 8.326−89	4.2
GOST 61 až 75	4.1
GOST 84−76	4.1
GOST 244−76	4.1
GOST 1465−80	4.1
GOST 1770−74	4.1
GOST 3118−77	4.1
GOST 3773−72	4.1
GOST 4160−74	4.1
GOST 5556−81	4.1
GOST 6709−72	4.1
GOST 10691.0−84 — GOST 10691.4−84	4.1
GOST 11069−2001	4.7.1
GOST 12697.1−77 — GOST 12697.10−77	4.7.2
GOST 17299−78	4.1
GOST 18300−87	4.1
GOST 19627−74	4.1
GOST 25086−87	4.7.2
GOST 25664−83	4.1
GOST 28498−90	4.1

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−12−94)

6. VYDÁNÍ (srpen 2005) se Změnou N 1, schválené v srpnu 1990 (ИУС 11−90)


Tato norma stanovuje spektrální metody stanovení křemíku (při hromadné podílu od 0,0007 do 0,6%), železa (při hromadné podílu od 0,0007 do 0,6%), mědi (při hromadné podílu od 0,0007 do 0,02%), titanu (při hromadné podílu od 0,0007 do 0,02%), zinku (při hromadné podílu od 0,0007 do 0,15%), manganu (při hromadné podílu od 0,0007 do 0,02%), hořčíku (při hromadné podílu od 0,0007 do 0,02%), chromu (při hromadné podílu od 0,0007 do 0,01%), vanadu (při hromadné podílu od 0,0007 do 0,01%), sodíku (při hromadné podílu od 0,0005 do 0,03%) v primárním алюминии vysoké a technické čistoty s fotografickou a fotovoltaické registrací spektra.

Metody jsou založeny na zavedení atomů hliníku a nečistot elektrickým разрядом, k rozkladu záření na spektrum, registrace analytických signálů, proporcionálních nebo intenzity логарифму intenzity spektrálních čar, a následné určování masové podíl prvků ve vzorku pomocí градуировочных vlastností.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Градуировочные vlastnosti určují grafickým nebo vypočtená způsobem, jak pro každý prvek na vhodně standardní vzorky (S), аттестованным a používané v souladu s GOST 8.315.

1.2. Registrace spektra — fotografickou a fotovoltaiku.

1.3. Pro přípravu vzorků a provést analýzu hliníku vysoké čistoty by mělo být přiděleno samostatné zařízení. V prostorách laboratoře musí jednat instalace pro čištění vzduchu od prachu a dalších nečistot, ale také udržována zadaná teplota a vlhkost vzduchu.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2. ODBĚR VZORKŮ

2.1. Odběr vzorků z tekutého kovu

Odběr vzorků provádějí nalitím tekutého kovu v grafitové nebo litinový pevně uzavíratelné кокиль. Vnitřní povrch кокиля a lžíce, které jsou vybrány soudu, musí vyloučit možnost kontaminace vzorku определяемыми prvky. Konstrukce кокиля náhodný. Konstrukce кокиля a jeho přípravy na odběr vzorků musí zajistit získání homogenních vzorků pravidelného tvaru a velikostí, bez mušlí, praskliny a příliv a odliv.

Na vybraných vzorcích musí být vyraženo odpovídající číslo.

2.1.1. Pro analýzu hliníku technické čistoty vybrány vzorky o průměru 5−6 mm.

2.1.2. Pro analýzu hliníku vysoké čistoty vybrány vzorky o průměru 8−10 mm.

2.1.3. Při provádění analýz na квантометре s продувкой vypouštění argonem vybrány vzorky o průměru a výšce 30−50 mm, v závislosti na konstrukci, stativ, tvarů a velikostí S.

2.1.4. (Je Vyloučen, Ism. N 1).

2.2. Odběr vzorků od чушек a dalších druhů polotovarů z primárního hliníku

2.2.1. Pro kontrolu chemického složení чушек a dalších druhů polotovarů z primárního hliníku vzorky vybírány ve formě tyčí, pásů, disků nebo jiné formě v souladu s normativní a technickou dokumentací.

2.2.2. Vzorky musí být homogenní. Na povrchu vzorku, určený pro обыскривания, nejsou povoleny dřezy, шлаковые zapnutí a jiné vady.

3. PŘÍPRAVA VZORKŮ K ANALÝZE

3.1. Pro analýzu používají vzorky (po broušení): tyče kruhové nebo čtvercové průřezu o průměru od 5 mm do 50 mm, délka 35−120 mm, disky, pásky tloušťky ne méně než 5 mm. Domácí používat vzorky jiných velikostech, odpovídající velikosti S.

3.2. Обыскриваемую povrch analyzovaných vzorků (TYPOLOGIE) a standardní vzorky (S) ostří na rovinu, kužel nebo полусферу na токарном nebo фрезерном obráběcích strojů (vzorky o průměru 5−10 mm domácí oříznout mechanicky nožem nebo затачивать напильниками) až do získání homogenní povrch bez mušlí a шлаковых inkluze.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.3. Pro analýzu používají čerstvé AO nebo AO s противоэлектродом z спектральночистого uhlí.

3.3.1. Спектральночистые uhelné противоэлектроды o průměru 6 mm ostří na полусферу s poloměrem kolem 3−4 mm, nebo na zkráceny kužel s hřištěm o průměru 1,5−2 mm, při úhlu ostření 40−60°.

3.4. Aby se zabránilo pádu do vypouštění nečistot z boční plochy, AO, a, S, konce vzorků, musí být scénách, lůžka этиловым ректификованным lihem.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.4.1−3.4.2. (Vyloučeny, Ism. N 1).

3.5. Při určování masové podíl sodíku, a také minimálních hodnot masové podíl železa, křemíku a titanu алюминии vysoké čistoty doporučuje se leptání vzorků po dobu 10−15 minut v roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:5) v cévách, znečištění kamenných определяемыми prvky.

Při provádění další leptané části vzorku, dříve подвергавшуюся leptané, se odstraní.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.5.1. (Je Vyloučen, Ism. N 1).

3.6. Příprava TYPOLOGIE a analýzy by měly být totožné.

4. METODA SPEKTRÁLNÍ ANALÝZY S FOTOGRAFICKOU REGISTRACÍ SPEKTRA

4.1. Přístroje, materiály, činidla

Спектрограф typů VYBAVENOST-30, STE-1, DFS-452.

Generátor typů IG-3, IVS-23, IVS-28, DG-2, Аркус, УГЭ-4.

Спектропроектор typy PS-18, SP-2, ADI-2.

Микрофотометр typy MT-2, MD-100, IFO-460.

Ослабители девятиступенчатые.

Lisované uhlíkové elektrody zvláštní čistoty značky ОСЧ-7−3, značky ОСЧ-7−4.

Fotografické desky pro spektrální analýzu typu SFC-01 (SP-1); SFC-03 (CH-2); SFC-02 (СПЭС); «mikro», citlivost 3−130 jednotek podle GOST 10691.0 — GOST 10691.4 nebo jakéhokoli typu, které normální černění analytických linek a linek srovnání (ve vlastnictví прямолинейному pozemku характеристической křivky фотоэмульсии).

Фотокюветы nebo jiné nádoby pro zpracování фотопластинок.

Sušicí skříň nebo электрополотенце pro sušení фотопластинок jakéhokoliv typu, zajišťující ohřev vzduchu do 30 °S. Ložnice koupelna typů COP-4−12Б, KA-6A, BC-2500, atd.

Teploměr laboratorní podle GOST 28498.

Cnc soustruh typů TV-16, TV-14, atd.

Obráběcí stroje pro broušení vzorků typu KP-35.

Příslušenství pro ostření uhelných противоэлектродов, umožňující затачивать je na полусферу nebo kužel.

Nože typu gilotina na stříhání hliníkových vzorků na rovině.

Strojní svěráky ruční a stolní.

Напильники typů 2820−0016, 2820−0021, 2820−0022, 2820−0026, 2820−0027 podle GOST 1465.

Электрододержатели, konstrukce nichž a materiály, z nichž jsou vyrobeny, vyloučit zásah v analytické bitový interval kontrolovaných prvků.

Baptiste pro čištění optiky; velikost kusu 200х200 mm na 1 přístroj, po dobu 3 měs.

Flanel pro обтирки přístrojů a generátorů; velikost kusu 300х300 mm na jedno zařízení, po dobu 3 měs.

Tkanina bavlněná k обтирки TYPOLOGIE před analýzou; velikost kusu 200х200 mm na 100 vzorků o průměru 5−10 mm, velikost kusu 200х200 mm na 50 vzorků o průměru 30−50 mm.

Laboratorní rozměrné nádobí (lahve, мензурки, baňky) podle GOST 1770.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300: při analýze hliníku technické čistoty — 1 cmna 5 vzorků o průměru 5−6 mm; při analýze hliníku vysoké čistoty — 1 cmna 1 vzorek o průměru 8−10 mm nebo 1 cmna jeden povrch o průměru 30−50 mm; při ostření vzorků na фрезерном nebo токарном obráběcích strojů se alkoholický chlazením a mazáním — 7 cmna jednu анализируемую povrch. Domácí použití rafinovaných destilace technického etanolu podle GOST 17299.

Vata гигроскопическая podle GOST 5556.

Проявитель, která se skládá ze dvou roztoků.

Roztoku A

метол (параметиламинофенолсульфат) podle GOST 25664 — 2,3 g;

sodík сернистокислый (siřičitanu sodného) krystalický — 110 g;

hydrochinon (парадиоксибензол) podle GOST 19627 — 11,5 g;

voda destilovaná podle GOST 6709 — až 1000 cm.

Roztok B

sodný kysličník 10-vodní podle GOST 84 — 115 g;

draslík methyl podle GOST 4160 — 7 g;

voda destilovaná podle GOST 6709 — až 1000 cm.

Rozpouštět látky je třeba postupně v pořadí určeném výše.

Před projevem ve směsi roztoků a a B ve stejných objemech.

Fixer:

voda destilovaná podle GOST 6709 — 1000 cm;

sodík тиосульфат (гипосульфит) krystalické podle GOST 244 — 300 g;

amonný chlorid podle GOST 3773 — 60 gg

Roztok kyseliny octové:

kyselina kyselé podle GOST 61 — 30 cm;

voda destilovaná podle GOST 6709 — 1000 cm.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная destilovanou vodou 1:5.

Standardní vzorky: státní standardní vzorky (SRM), průmysl-standardní vzorky (ČKA), standardní vzorky podniků (SOP).

Délka používaných standardních a analyzovaných vzorků nesmí být menší než 35 mm při průměru 5−10 mm a méně než 15 mm při průměru 30−50

mm.

4.2. Domácí používání jiných prostředků měření s метрологическими vlastnostmi a zařízení s technickými vlastnostmi není horší, a také реактивов na kvalitu nižší než výše uvedené. Prostředky měření musí projít ověřením (státní nebo ведомственную) nebo být аттестованы podle GOST 8.326*.
________________
* Na území Ruské Federace působí OL 50.2.009−94.

4.3. Doporučený režim zpracování фотопластинок

Teplota фоторастворов musí být (20±1) °C.

Pořadí zpracování: фотопластинку ukazují, promyje tekoucí vodou, se ponoří na 10−15 s do roztoku kyseliny octové, znovu споласкивают vodou a ponořil se do ustalovače do plné transparentnosti неэкспонированных pozemků desky, poté ji důkladně opláchnout vodou a osušit.

Projev фотопластинок vedou při červeném světle nebo ve tmě — v závislosti na typu фотопластинок. Během projevu кювету je třeba plynule покачивать pro míchání проявителя. Záznam začíná za stejných podmínek, že a projev, po 2−3 min lze i nadále při běžném osvětlení.

4.1−4.3. (Upravená verze, Ism. N 1).

4.4. Provádění analýzy

4.4.1. Podmínky analýzy s fotografickou registrací spektra jsou uvedeny v tabulka.1 aplikace 1. Vlnové délky spektrálních čar a odpovídající rozsahy hodnot masové podíl regulovaných položek jsou uvedeny v tabulka.1.

Tabulka 1

Pokoj vybraný prvek	Vlnová délka definovaného prvku, nm	Brání prvky	Rozsah hodnot je hmotnost podílu prvku, %
Vanad	437,92	Železo	0,003−0,01
	318,54	«	0,001−0,01
	318,40	«	0,001−0,01
Železo	371,99	-	0,0005−0,5
	302,06	Chrom	0,0003−0,3
	275,40	«	0,1−1,0
	274,32	Nikl	0,1−1,0
	259,94	-	0,03−1,0
	248,33	-	0,0005−1,0
	239,56	-	0,1−1,0
Křemík	390,55	Železo	0,1−1,0
	298,76	-	0,5−1,0
	288,16	-	0,0005−1,0
	251,61	Titan	0,001−1,0
	250,69	-	0,01−1,0
Hořčík	518,36	-	0,001−0,02
	285,21	Železo	0,0005−0,02
	280,27	Mangan	0,001−0,02
	279,55	Železo	0,001−0,02
	279,08	-	0,003−0,02
Mangan	482,35	-	0,001−0,02
	403,08	Gallium, železo	0,0002−0,02
	294,92	Wolfram, titan	0,001−0,02
	293,30	-	0,005−0,02
	280,11	Hořčík, železo	0,0002−0,02
	260,57	-	0,001−0,02
	259,37	Železo	0,001−0,02
Měď	510,55	Železo	0,001−0,03
	327,40	-	0,0003−0,03
	324,75	Železo, titan	0,0003−0,03
		-	0,0003−0,03
Sodík	589,59	-	0,001−0,03
	589,00	-	0,0003−0,02
Titan	365,35	Železo	0,002−0,03
	337,28	-	0,003−0,03
	334,90	-	0,0001−0,03
	323,45	Železo	0,005−0,03
Chrom	425,43	-	0,0001−0,005
	359,35	Železo	0,001−0,01
	357,87	Pásy CN	0,003−0,01
	301,48	Železo	0,003−0,01
Zinek	636,23	-	0,001−0,1
	481,05	-	0,001−0,1
	334,50	-	0,0002−0,1
Linka srovnání:
1) hliník	396,153	-
	394,403	-
	308,216	-
	305,993	-
	305,008	-
	293,6	-
	266,92	-
	265,249	-
	266,039	-
	237,841	-
2) pozadí v blízkosti analytických čar	-	-

Poznámky:

1. Z výše uvedených řádků pro konkrétní analytické metody volí optimální linky, v závislosti na jejich intenzitě, vrstvením dalších řádků («zásah do položky»), spektrální typ instalace, citlivost фотопластинок nebo фотоумножителей, možnosti ubytování výstupní štěrbiny na каретках přístroje.

2. Je povoleno použít i jiné spektrální čáry, za předpokladu, více метрологических vlastnosti, není horší, stanovené tímto standardem.

4.4.2. Pro budování градуировочной specifikace volí minimálně čtyři ZE pokrývající určitý rozsah hodnot masové podíl tohoto prvku. Je nepřípustné extrapolovat градуировочные vlastnosti nad rámec hodnot masové podíl sledovaného prvku v příslušných S, na základě kterých byla stanovena градуировочная charakteristika.

Spectra AO a S obrázky na jedné фотопластинке při vybraných podmínkách analýzy série: spectra SE musí nacházet mezi спектрами AO tak, aby průměr možnou různorodost фотоэмульсии. Pro každého SE a TYPOLOGIE fotografoval nejméně dvou spekter od bez ohledu na заточенных povrchy. Například, pokud je TYPOLOGIE představují tyče o průměru 5−10 mm, spektra získat z jejich různých konců.

Při určování hodnot masové podíl nečistot v алюминии vysoké čistoty a při určování masové podíl sodíku ve všech známek primárního hliníku fotografoval ne méně než tři spektra od každého SE a TYPOLOGIE.

4.4.3. Po provedení фотообработки suchou čistou фотопластинку фотометрируют na микрофотометре. Měří se tvoří černý povlak analytických linek a linek srovnání ( — úměrně логарифму intenzity světla dané vlnové délky, dopadajícího na фотопластинку), vypočítejte rozdíl почернений pro analytické párů linek a aritmetický průměr ze dvou-tří спектрам. Budují градуировочные vlastnosti v souřadnicích pro každý prvek, kde  — hmotnostní zlomek sledovaného prvku SE. Tato charakteristika je vhodná pro stanovení masové podíl prvku v těch TYPOLOGIE, spectra které byly vyfotografovány spolu s nabídkou SE na jedné фотопластинке.

Tvoří černý povlak analytické linky musí být v oblasti přímočarý pozemku характеристической křivky pro dané фотоэмульсии a vlnové délky. Pokud se tvoří černý povlak analytických linek jsou mimo přímé oblasti характеристической křivky, pak je třeba změnit expozici při fotografování spekter nebo použít fotografické desky jinou citlivost.

Při určování minimálních platů, když jsou malé a tvoří černý povlak je malý rozdíl mezi почернениями linky a pozadí, se pohybují od почернений k интенсивностям pomocí характеристической křivky, která se nachází v oblasti недодержек.

Градуировочную reference v tomto případě staví na souřadnicích

,

kde  — intenzita linky definovaného prvku;

 — intenzita linie srovnání nebo pozadí v blízkosti linie řízeného prvku.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.4.4. Při provádění экспрессного analýzy je povoleno použít metodu «stálý rozvrh».

Základní градуировочную posudek stanoví při zavádění určité metody na dané spektrální instalaci.

Pro tento fotografoval nejméně tří spekter každé Z pěti různých фотопластинках. Vypočítejte si  — aritmetický průměr 15 měření (po 15 спектрам). Určují rovný pozemek градуировочного grafika a volí dva SE nachází na hranicích přímočarý pozemku.

Při analýze TYPOLOGIE na pracovní фотопластинке třikrát, obrázky spekter vybraných SE a dvakrát — AO. Podle výsledků фотометрирования spekter SE určují úhel natočení pracovní harmonogram a rozsah jeho paralelní řazení ve vztahu k hlavnímu plánu.

Na градуировочной charakterizace ve formě grafu nebo tabulky určují význam masové podíl sledovaného prvku v AO.

4.5. Zpracování výsledků

4.5.1. Paralelní (ojedinělý) definice () odhadují hodnotu podílu masové složky v анализируемом materiálu, vypočítaný podle аналитическому signálu v jedné спектрограмме, získaných na фотопластинке při fotografické denně spektra, nebo na fotovoltaické instalace.

Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr dvou souběžných stanovení

, (1)

za předpokladu, že při 0,95

, (2)

kde  — absolutní допускаемое rozdíl dvou paralelních stanovení podílu masové, popisující konvergenci výsledků analýzy; hodnoty jsou uvedeny v tabulka.2.

Je-li podmínka (2) není splněna, pak analýzu je třeba zopakovat, že stanoví potřebný počet paralelních stanovení (s ohledem dvou provedených měření) podle vzorce

, (3)

kde  — rozdíl paralelní definic, získaných při provádění analýzy. Výsledná hodnota je округляют až na vyšší celé číslo.

Za konečný výsledek brát aritmetický průměr paralelních stanovení při plné moci intervalu, příslušné správce intervalu středního aritmetického, která by byla získána při souladu () předpisů tabulka.2.

Tabulka 2

Допускаемые rozdíly, které charakterizují konvergence a reprodukovatelnost výsledků analýzy
při fotografického metodě

Příměsi	Rozsah hromadné podílu, %	Absolutní допускаемые rozdíly dvou paralelních definic masové podíl nečistot (%), které charakterizují indikátor konvergence paralelní definice (0,95)	Absolutní допускаемые rozdíly dvou paralelních definic masové podílu příměsi (%), které charakterizují indikátor reprodukovatelnost výsledků analýzy (0,95)
Železo, křemík	Od 0,003 do 0,010 vč.	0,002	0,004
	Sv. 0,010 «0,030 «	0,006	0,010
	«0,03» 0,10 «	0,01	0,02
	«0,10» 0,30 «	0,03	0,05
	«0,30» 0,60 «	0,04	0,06
Měď	Od 0,0005 do 0,0010 vč.	0,0002	0,0004
	Sv. 0,0010 «0,0050 «	0,0007	0,0015
	«0,005» 0,010 «	0,001	0,002
	«0,010» 0,020 «	0,002	0,003
Hořčík	Od 0,0007 do 0,0010 vč.	0,0002	0,0004
	Sv. 0,0010 «0,0050 «	0,0007	0,0015
	«0,005» 0,020 «	0,002	0,003
Titan, mangan	Od 0,0007 do 0,0010 vč.	0,0002	0,0004
	Sv. 0,0010 «0,0050 «	0,0007	0,0015
	«0,005» 0,010 «	0,001	0,002
	«0,010» 0,020 «	0,002	0,003
Zinek	Od 0,0007 do 0,0010 vč.	0,0002	0,0004
	Sv. 0,0010 «0,0050 «	0,0007	0,0015
	«0,005» 0,010 «	0,002	0,003
	«0,010» 0,100 «	0,007	0,015
Chrom, vanad	Od 0,0010 do 0,0020 vč.	0,0004	0,0008
	Sv. 0,002 «0,010 «	0,001	0,002
Sodík	Od 0,0007 do 0,0010 vč.	0,0010	0,0020
	Sv. 0,001 «0,004 «	0,002	0,003
	«0,004» 0,010 «	0,004	0,006
	«0,010» 0,020 «	0,008	0,015

4.5.2. Při určování masové podíl regulovaných položek v алюминии vysoké čistoty a masové podíl sodíku vykonávají tři paralelní stanovení (tři спектрам). Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr tří paralelních stanovení , a s důvěryhodné pravděpodobností 0,95

, (4)

za předpokladu, že

, (5)

kde a  — největší a nejmenší hodnoty výsledků tří paralelních stanovení.

Je-li podmínka (5) splněna, pak se analýza opakuje, že definuje potřebný počet paralelních stanovení (včetně dokončené) podle vzorce (3), kde  — rozdíl největšího a nejmenšího výsledků paralelních stanovení získaných při provádění analýzy.

Za konečný výsledek analýzy brát aritmetický průměr paralelních stanovení; jeho interval spolehlivosti odpovídá správce intervalu středního aritmetického, která by byla získána při souladu () předpisů tabulka.2.

4.5.3. Při určování hodnot masové podíl regulovaných položek v blízkosti hranic značky výsledek analýzy počítají jako průměr dvou a více definic. Potřebné množství definic () výpočet podle vzorce

, (6)

kde  — součinitel, který charakterizuje mezní chyba analýzy pro přijaté spolehlivosti pravděpodobností 0,95 (1,64);

 — cena jednotky posledního vypouštění maximální přípustné hodnoty masové podíl sledovaného prvku podle GOST 11069;

 — faktor Pearson (2,77).

Výsledná hodnota je округляют až na vyšší celé číslo.

4.5.1, 4.5.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

4.6. Kontrola reprodukovatelnost výsledků analýzy

4.6.1. Kontrola reprodukovatelnost výsledků spektrální analýzy se provádějí nejméně jednou za čtvrtletí.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.6.2. Počet opakování definic stanoví v závislosti na celkovém počtu příchozích vzorků, ale ne méně než 0,5% všech vzorků, dobře prodejné výrobky přijaté do laboratoře za čtvrtletí.

4.6.3. Kontrola reprodukovatelnost výsledků analýzy (vypočtené jako aritmetický průměr paralelních stanovení, 2) vykonávají, srovnáme-li získané před a воспроизведенный na této metodě je výsledek analýzy pro vybrané vzorky.

Rozdíl mezi výsledky pro primární a opakované analýzy v porovnání s нормативом , kde  — absolutní допускаемое rozdíl výsledků dvou paralelních stanovení (získaných v různé směny), popisující reprodukovatelnost výsledků analýzy (hodnoty jsou uvedeny v tabulka.2).

Pokud rozdíl výsledků primární a opakované analýzy stejného vzorku převyšuje hodnotu норматива ne více než v 5% případů, pak reprodukovatelnost výsledků spektrální analýzy považují za uspokojivé.

4.7. Kontrolu přesnosti výsledků spektrální analýzy

4.7.1. Kontrolu přesnosti výsledků spektrální analýzy provádějí na SRM přes celý průběh analýzy. Použití pro kontrolu přesnosti ČKA a SOP je přípustné v případě, není-li vydáno odpovídající kit SRM pro analytické rozsahu, nebo definovaného složky, není podle GOST 11069.

Rozdíl jediného výsledku definice masové podíl nečistot v SRM, používaných pro kontrolu přesnosti analýzy, spektra nichž pokaždé, obrázky se спектрами analyzovaných vzorků, a аттестованного hodnoty masové podíl nečistot , nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

. (7)

Pro kontrolu přesnosti výsledků analýzy využívají nejméně dva SRM, аттестованные hodnoty masivní podíl komponentů, které jsou blízko k horní a dolní hranice rozsahu masové podíl definovaných komponent.

V případě, že podmínka (7) není splněna, pak analýza opakují, že stanoví příčiny odchylky.

4.7.2. Kromě kontroly přesnosti výsledků analýzy s použitím GEO, provádějí také kontrolu údajů získaných chemickými metodami podle GOST 25086 a GOST 12697.1 — GOST 12697.10 nebo jinými metodami nejméně jednou za čtvrtletí.

Počet výsledků spektrální analýzy, řízené chemickými nebo jinými metodami, závisí na celkovém počtu příchozích vzorků, ale musí být alespoň 0,1% všech vzorků, získaných v laboratoři za uvedené období.

4.7.3. Náhoda dvou metod lze považovat za uspokojivý, pokud je dodržena podmínka

, (8)

kde ,  — ukazatele konvergence pro spektrální a kontrolní metody uvedené v příslušných normách;

,  — počet jednotlivých výsledků při počítání a ;

 — faktor Pearson; při 0,95

2,77	2
3,31	3
3,63	4

Při

. (9)

Kontrolu správnosti výsledků analýzy je také třeba provádět po delší přestávce v práci, oprav zařízení.

(Upravená verze, Ism. N 1).

5. METODA SPEKTRÁLNÍ ANALÝZY S FV REGISTRACÍ SPEKTRA

5.1. Přístroje, materiály, činidla

Fotovoltaiku instalace typů MFS-4, MFS-6, MFS-8, ФСПА-Ug Zbytek zařízení: materiály, činidla — podle § 4.1 a 4.2, s výjimkou speciálně vztahující se k фотографическому metody.

5.1.1. (Je Vyloučen, Ism. N 1).

5.2. Příprava k analýze

5.2.1. Školení fotovoltaické instalace ke spuštění měření se provádějí podle pokynů podniku-výrobce, údržbu a provoz instalace.

5.2.2. Stanovení градуировочных charakteristik pro každé fotovoltaické instalace provádějí při zavádění metodik měření výkonu pomocí SRM složení. Sada SRM by měl zcela zablokovat celý rozsah stanovených hodnot masové podíl každé z kontrolovaných prvků.

5.2.3. Při primární градуировке vykonávají nejméně pět sérií měření v různých dnech provozu fotovoltaické instalace. V sérii pro každého SE drží po dva páry paralelních měření (které jeden po druhém na jednom povrchu). Domácí, pokud je velikost analyzovaného povrchu neumožňuje provést dvě měření (skvrny обыскривания překrývají), používat potřebné množství kopií jednoho a téhož SE.

Pořadí paralelních měření se volí náhodně (měnící se v každé sérii).

Vypočítejte aritmetický průměr hodnoty analytických signálů pro pět sérií měření každého S (20 měření).

Vypočtená nebo grafickým způsobem, jak stanoví градуировочные charakteristiky, které vyjadřují ve formě grafu, tabulky nebo vzorce.

Градуировочные vlastnosti používají pro definování masové podíl regulovaných položek v AO.

5.2.4. Kontrola stability градуировочных vlastností provést ne méně než 4 h provozu fotovoltaické instalace. Domácí cvičení ovládání pro horní a spodní hranice rozsahu měření.

Pro provedení kontroly volí dva ZE s příslušnými hodnotami masové podíl daného prvku (nebo skupiny prvků) Sa Sa analyzují jejich ne méně než čtyřikrát. Výpočet pro sérii měření, každé S (a ).

Úprava градуировочной charakteristiky je nutné v tom případě, pokud je posun překročí standardní odchylka ze čtyř měření SE pro jednoho z limitů, tj. při

,

kde je počet paralelních měření, kterou je řízen stav градуировочных vlastnosti (4);

 — význam sdělovacích podíl prvku v -m S (1 nebo 2);

 — relativní směrodatná odchylka ze čtyř měření S odpovídající.

5.2.5. Re градуирование fotovoltaické instalace vykonávají v souladu s § 5.2.3 nejméně jednou za měsíc, při tom domácí snížení počtu měření.

5.3. Provádění analýzy

5.3.1. Podmínky analýzy jsou uvedeny v tabulka.2 aplikace 1.

5.3.2. Vlnové délky spektrálních čar a odpovídající rozsahy hodnot masové podílu jsou uvedeny v tabulka.1.

5.3.3. Plní dvě paralelní stanovení pro každého sledovaného prvku TYPOLOGIE (na dvou спектрам).

5.3.4. Při určování hodnot masové podíl regulovaných položek v алюминии vysoké čistoty značky А995 a А99 a při určování masové podíl sodíku vykonávají tři paralelní stanovení (tři спектрам).

5.3.3, 5.3.4. (Upravená verze, Ism. N 1).

5.4. Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil. Zpracování výsledků analýzy provádějí v souladu s § 4.5. Hodnoty , pro фотоэлектрического metody jsou uvedeny v tabulka.3.

Tabulka 3

Допускаемые rozdíly, které charakterizují konvergence a reprodukovatelnost
výsledky analýzy při metodě фотоэлектрическом

Příměsi	Rozsah masové podíl, %	Absolutní допускаемые rozdíly dvou paralelních definic masové podíl nečistot (%), které charakterizují indikátor konvergence paralelní definice (0,95)	Absolutní допускаемые rozdíly dvou paralelních definic masové podíl nečistot (%), které charakterizují indikátor reprodukovatelnost výsledků analýzy (0,95)
Železo, křemík	Od 0,0007 do 0,0010 vč.	0,0002	0,0004
	Sv. 0,0010 «0,0030 «	0,0004	0,0006
	«0,003» 0,010 «	0,001	0,002
	«0,010» na 0,030 «	0,003	0,005
	«0,030» 0,100 «	0,007	0,010
	«0,10» 0,30 «	0,01	0,02
	«0,30» 0,60 «	0,02	0,03
Měď, hořčík, mangan, titan	Od 0,0007 do 0,0010 vč.	0,0002	0,0004
	Sv. 0,0010 «0,0050 «	0,0007	0,0010
	«0,005» 0,010 «	0,001	0,002
	«0,010» 0,020 «	0,002	0,003
Vanad, chrom	Od 0,0007 do 0,0010 vč.	0,0002	0,0004
	Sv. 0,0010 «0,0020 «	0,0004	0,0006
	«0,0020» 0,0050 «	0,0007	0,0010
	«0,005» 0,010 «	0,001	0,002
Zinek	Od 0,0007 do 0,0010 vč.	0,0003	0,0006
	Sv. 0,0010 «0,0030 «	0,0006	0,0010
	«0,003» 0,007 «	0,001	0,002
	«0,007» 0,010 «	0,002	0,003
	«0,010» 0,070 «	0,005	0,008
	«0,07» 0,15 «	0,01	0,02
Sodík	Od 0,0005 do 0,0010 vč.	0,0005	0,0008
	Sv. 0,0010 «0,0040 «	0,0010	0,0015
	«0,004» 0,010 «	0,002	0,003
	«0,010» 0,020 «	0,004	0,006

(Upravená verze, Ism. N 1).

5.5. Kontrola reprodukovatelnost výsledků analýzy je vyroben v souladu s § 4.6.

5.6. Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí v souladu s § 4.7.

PŘÍLOHA 1 (doporučený). Podmínky analýzy

PŘÍLOHA 1
Doporučené

Tabulka 1

Podmínky analýzy s fotografickou registrací spektra

Kontrolovaný parametr	Hodnoty masové podíl regulovaných položek, %
	Železo, křemík — méně než 0,03; měď, mangan, hořčík, titan, zinek — méně než 0,005	Vanad, chrom, mangan, titan — méně než 0,01; zinek — méně než 0,1	Železo, křemík — méně než 1,0; měď, mangan, hořčík, titan — méně než 0,03	Sodík — méně než 0,02
Спектрограф	VYBAVENOST-30	VYBAVENOST-30	VYBAVENOST-30	STE-1
Šířka štěrbiny спектрографа, mm	0,010−0,030	0,010−0,025	0,020−0,040	0,007−0,015
Generátor, povaha vypouštění	DG-2; IVS-28; УГЭ-4	DG-2; IVS-28; УГЭ-4	IG-3; IVS-23; УГЭ-4	DG-2; IVS-28; УГЭ-4.
	Oblouk ac nebo dc	Oblouk ac nebo dc	Vysoká, конденсированная jiskra. Schéma jednoduchý nebo složitý (řízená)	Oblouk ac nebo dc
Indukčnost, мГн	-	-	0; 0,01; 0,05; 0,15; 0,55	-
Kapacita, uf	-	-	0,005; 0,01; 0,02	-
Analytické interval, mm	1,5−2,0	1,5−2,0	2−3	1,5
Síla proudu, Ale	5−9	7−9	1,5−4,0	7−8
Pečení, s	3−10	2−5	20−40	Bez pečení
Polarita SE a TYPOLOGIE v oblouku dc	Anoda	Anoda	-	Anoda
Fotografické desky, typ	1,2,ES, диапозитивные, «mikro"	1,2,ES, диапозитивные, «mikro"	1,2,ES, диапозитивные, «mikro"	Изопанхром, панхром
Souřadnicový systém	;	;		;

Poznámky:

1. Kromě párových vzorků domácí použití uhlí противоэлектрода, заточенного na rovině, полусферу nebo zkráceny kužel.

2. Čas expozice se stanoví v závislosti na citlivosti fotografické desky. Tvoří černý povlak analytické linky by měly být umístěny na rovný úsek характеристической křivky.

3. Domácí použití další podmínky analýzy (v závislosti na dostupných přístrojů, materiálů, реактивов) za předpokladu, více метрологических vlastností není horší stanovených tímto standardem.

Tabulka 2

Podmínky provedení analýzy fotovoltaických registrací spektra

Kontrolovaný parametr	Hodnoty masové podíl regulovaných položek, %
	Železo, křemík — méně než 1,0; měď, mangan, hořčík, titan — méně než 0,03	Železo, křemík — méně než 0,03; měď, mangan, hořčík, titan, zinek — méně než 0,005	Vanad, chrom, mangan, titan — méně než 0,01; zinek — méně než 0,1	Sodík — méně než 0,02
Fotovoltaiku instalace	MFS-4, 6, 8	MFS-4, 6, 8	MFS-4, 6, 8	ФСПА-U
Napájecí napětí, V	220±20	220±20	220±20	220±20
Šířka vstupní štěrbiny, mm	0,01−0,06	0,01−0,06	0,01−0,06	0,01−0,06
Šířka výstupní štěrbiny, mm	0,030−0,200	0,030−0,200	0,030−0,200	0,030−0,200
Generátor, povaha vypouštění	IG-3; IVS-23; УГЭ-4 Vysoká конденсированная jiskra. Schéma jednoduchý nebo složitý (řízená)	DG-2; IVS-28, УГЭ-4 — oblouk ac, dc nebo прерывистая oblouk různé střídy
Síla proudu, Ale	1,5−4,0	3−9	3−9	7−8
Analytické interval, mm	1,5−3,0	1,5−2,0	1,5−2,0	1,5−2,0
Pečení, s	20−40	3−5	3−5	Bez pečení
Indukčnost, мГн	0; 0,01; 0,05; 0,15; 0,55	-	-	-
Kapacita, uf	0,005; 0,01; 0,02	-	-	-
Polarita SE a TYPOLOGIE v oblouku dc	-	Anoda	Anoda	Anoda
Souřadnicový systém	;	;

Poznámky:

1. Kromě párové vzorky, domácí použití uhlí противоэлектрода, заточенного na полусферу nebo zkráceny kužel.

2. Domácí použití další podmínky analýzy (v závislosti na dostupných přístrojů) za předpokladu, více метрологических vlastností není horší stanovených tímto standardem.


PŘÍLOHA 1. (Upravená verze, Ism. N 1).

PŘÍLOHA 2. (Je Možné, Ism. N 1).