GOST 11739.12-98

• gost-1173912-98.pdf (421.63 KiB)
  ГОСТ 11739.12-98

GOST 11739.12−98 Slitiny hliníku slévárny a деформируемые. Metody stanovení manganu

GOST 11739.12−98

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY HLINÍKU SLÉVÁRNY A ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Metody stanovení manganu

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of manganese

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 2000−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN JSC «vše-ruský institut lehkých slitin» (JSC ВИЛС), Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 297 «Materiály a polotovary z lehké slitiny"

ZAPSÁNO Госстандартом Rusku

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol od 12 listopadu 1998 N 14−98)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 21 dubna 1999 N 132 interstate standard GOST 11739.12−98 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 2000

4 OPLÁTKU GOST 11739.12−82

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje фотометрический a absorpční абсорбционный metody stanovení manganu při hromadné podílu od 0,005 do 2,0%.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 195−77 Sodík сернистокислый. Technické podmínky

GOST 2603−79 Aceton. Technické podmínky

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 4038−79 Nikl (II) chlorid 6-vodní. Technické podmínky

GOST 4197−74 Sodík азотистокислый. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4328−77 Sodíku гидроокись. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky

GOST 6008−90 Mangan kovový a mangan азотированный. Technické podmínky

GOST 6552−80 Kyselina ортофосфорная. Technické podmínky

GOST 9656−75 Kyselina borová. Technické podmínky

GOST 10484−78 Kyselina фтористоводородная. Technické podmínky

GOST 10929−76 peroxid Vodíku. Technické podmínky

GOST 11069−74* primární Hliník. Značky

_______________
* Zrušena. Působí GOST 11069−2001. — Poznámka «KÓD».

GOST 20490−75 Draslík марганцовокислый. Technické podmínky

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

3 Obecné požadavky

3.1 Všeobecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

3.1.1 Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

4 Фотометрический metoda stanovení manganu

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v roztoku hydroxid sodný, окислении dvojmocného manganu do семивалентного v kyselém prostředí (s molární koncentrací kyseliny více než 3,5 mol/dm) йоднокислым draslík a měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 525 nm.

4.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Skříň sporák s терморегулятором.

Vody, které neobsahují redukčního činidla: do 1000 cmvody приливают 10 cm, kyselina sírová, míchá, se přivádí k varu, přidá několik krystalů йоднокислого draslíku, vaří po dobu 10 minut a vychladlé na pokojovou teplotu.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztok 200 g/dm. Roztok se připravuje a uchovává v plastových nádobách.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cmkamenných 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cm.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552 hustotou 1,70 g/cm.

Sodík сернистокислый podle GOST 195.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197, roztok 20 g/dm. Vařené před použitím.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina borová podle GOST 9656, nasycený roztok: 50 g kyseliny borité umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 2 dm, приливают 950 cmvody, se rozpustí za mírného zahřátí, míchá a vychladlé na pokojovou teplotu.

Kyselina борофтористоводородная: do 200 cmфтористоводородной kyseliny při teplotě (20±2) °C se přidají porce 800 cmroztoku kyseliny borité a míchá. Roztok se připravuje a uchovává v plastových nádobách.

Draslík йоднокислый podle [1], roztok 50 g/dm: 25 g йоднокислого draslíku jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 500 cm, приливают 200 cmvody, 100 cmkyseliny dusičné, roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se připravuje těsně před použitím.

Aceton podle GOST 2603.

Адсорбент (мацерированная papír): 100 g nastrouhaných filtrů («red ribbon») je umístěn ve sklenici s kapacitou 500 cm, приливают 300 cmhorké vody a míchadlo se míchá do hladka.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490.

Mangan kovový na GOST 6008 značky Мн998.

Pokud je povrch kovového manganu se vztahuje окисной filmem, ji čistí. Pro toho 2−3 g manganu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, приливают 100 cmvody a 40 cmroztoku kyseliny sírové. Obsah hrnku rozmíchat a za pár minut, kdy se povrch kovu stane zářící, roztok se slije, čokolády omýt vodou, dvakrát prané ацетоном, sušené v větrání skříně při teplotě 100−105 °C po dobu 2−3 min a chlazení ve эксикаторе do pokojové teploty.

Standardní roztoky manganu.

Roztok A: 1 g manganu jsou umístěny ve vysoké sklenici s kapacitou 400 cm, приливают 45−50 cmvody, 20 cmroztoku kyseliny sírové, podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím. Roztok se vaří po dobu 2−3 min, při mírném zahřátí a vychladnutí na pokojovou teplotu. Sklo ополаскивают vodou nad sklenicí, ve kterém strávili rozpouštění. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Domácí příprava roztoku dalším způsobem, jak: 2,8776 g марганцовокислого draslíku jsou umístěny ve vysoké sklenici s kapacitou 400 cm, se rozpustí v 200 cmvody a 20 cmroztoku kyseliny sírové. K раствору přidá několik krystalů сернистокислого sodného do odbarvení roztoku, přebytečný восстановителя odstraní opatrný кипячением po dobu 5−6 min Kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g manganu.

Roztok B: 100 cmstandardního roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku

obsahuje 0,0001 g manganu.

4.3 Provádění analýzy

4.3.1 Навеску vzorku hmotnost 1 g se umístí do sklenice z фторопласта nebo стеклоуглерода kapacitou 100 cma приливают malé porce 40 cmroztoku hydroxid sodný. Po ukončení bouřlivé reakce sklenici se zahřívá až do úplného rozpuštění vzorku a při mírném zahřátí, vyhnout se stříkající, kondenzované roztoku do více husté сиропообразной konzistence. Pak roztok chlazen, stěny šálku обмывают minimální možný objem teplé vody (ne více než 30 cm) a mírně zahřívá. Alkalické kamenných vychladlé, jemně se promítají do skleněné sklenice s kapacitou 250−300 cm, obsahující 30 cmroztoku kyseliny sírové a 10 cmkyseliny dusičné. Stěny фторопластового šálku обмывают malé porce teplé vody, přiložením промывные vody k rozzlobený kyselé раствору ve skleněné sklenici. Pro odstranění выделившихся a прилипших na stěnách фторопластового šálku částic manganu, hydroxid část zkoušeného kyselého roztoku переливают zpět do kádinky, přidají se 2−3 kapky roztoku азотистокислого sodíku a otáčením sklenici, ополаскивают omítnuté stěny. Roztok se nalije do skleněné kádinky, фторопластовый обмывают několika porce teplé vody a присоединяют промывные vody k раствору ve skleněné sklenici.

4.3.1.1 Při hromadné podílu manganu méně než 0,1% objem roztoku se doplní vodou do 65 cma míchá.

4.3.1.2 Při hromadné podílu manganu větší než 0,1% roztok se promítají v мерную baňky v souladu s tabulkou 1, vychladlé na pokojovou teplotu, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.


Tabulka 1

4.3.1.3 Аликвотную část roztoku v souladu s tabulkou 1 je umístěn ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают серную a азотную kyseliny v objemech uvedených v tabulce 1, vodu do objemu 65 cma míchá.

4.3.1.4 Současně s analýzou vzorku provádějí kontrolní zkušenost: v zúžený baňky s kapacitou 250 cmприливают 8−10 cmvody, 8 cmroztoku kyseliny sírové, 2 cmkyseliny dusičné, vodu do objemu 65 cma míchá.

4.3.2 Při hromadné podílu manganu méně než 0,1% a křemíku více než 10,0% навеску vzorku hmotnost 1 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 20 cmroztoku kyseliny sírové, 10 cmkyseliny dusičné, 2 cmroztoku борофтористоводородной kyseliny a mírně se zahřívá do rozpuštění vzorku.

Roztok se vaří 2−3 min pro odstranění oxidů dusíku, přikrýval s teplou vodou do objemu 50 ccm, přidejte trochu adsorbentu a zahřívá 2−3 min Pak se přefiltruje přes hustý filtr («modrá páska»), filtr sedimentu 2−3 krát umýt teplou vodou a sbírají filtrát zúžený v baňce s kapacitou 250 cm(základní roztok).

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, озоляют, nedovolit vznícení, a прокаливают při teplotě 500−600 °S. Po ochlazení приливают 5−10 kapek kyseliny sírové, 5−10 cmфтористоводородной kyseliny, po kapkách азотную kyselinu (přibližně 1 cm) do získání čirého roztoku.

Roztok odpařené sucho, chladné, приливают k suchému zbytku v kelímku 10 cmhorké vody, přidat 3−5 kapek kyseliny sírové a zahřívá do rozpuštění zůstatku. Po ochlazení se roztok присоединяют na hlavní раствору (v případě potřeby filtruje). Hlavní kamenných odpařené do objemu 65 cm.

Současně s analýzou vzorku na 4.3.1.3 provádějí kontrolní zkušenost se všemi реактивами, používanými v průběhu анал

iza.

4.3.3 K растворам vzorku a kontrolního zkušenosti, která je připravená na 4.3.1.1−4.3.1.4, 4.3.2, приливают na 5 cmортофосфорной kyseliny a zahřeje téměř k varu (na teplotu 90−95 °C), opatrně приливают 10 cmroztoku йоднокислого draslíku a uchovávány při této teplotě až do vzniku charakteristickým malina-fialové zbarvení. Roztoky zahřáté ještě po dobu 5 min (nebo 15−30 min, pokud je obsah manganu je v nich méně než 0,2 mg), vychladnutí na pokojovou teplotu, překládají v měřící baňky s kapacitou 100 cmkaždá, pre-prát vodou, obsahující redukčního činidla, a přikrýval s stejné vodou až do značky.

4.3.4 Optická hustota roztoků měří při vlnové délce 525 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 10 mm. Roztokem srovnání slouží voda.

Nejprve se měří optická hustota barvené řešení, pak se přidá 1−2 kapek roztoku азотистокислого sodného do odbarvení roztoků a opakovat měření. Optická hustota roztoku vzorku spočítat z rozdílu těchto dvou hodnot.

Podobným způsobem tráví měření optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti .

Optická hustota roztoku vzorku vypočítejte podle vzorce

. (1)

Množství manganu určují podle градуировочному grafiku.

4.3.5 Síť градуировочного grafika

4.3.5.1 Při hromadné podílu manganu od 0,005 až 2,0%

V sedm kuželových baněk s kapacitou 250 cmkaždá отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002 g manganu, приливают na 15 cmroztoku kyseliny sírové, 10 cmkyseliny dusičné, vodu do objemu 65 cm, přidávají na 5 cmортофосфорной kyseliny a nadále na 4.3.3, 4.3.4.

4.3.5.2 Při hromadné podílu manganu méně než 0,1% a křemíku více než 10,0%

V sedm kuželových baněk s kapacitou 250 cmkaždá отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0; 15,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,001; 0,0015 g manganu, приливают na 8 cmroztoku kyseliny sírové, po 2 cmkyseliny dusičné a 2 cmборофтористоводородной kyseliny, vodu do objemu 65 cm, přidávají na 5 cmортофосфорной kyseliny a nadále na 4.3.3, 4.3.4.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim masám manganu budují градуировочный plán

.

4.4 Zpracování výsledků

4.4.1 Masovou podíl manganu , %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnost manganu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorek nebo hmotnost навески vzorek do аликвотной části malty, pm,

4.4.2 Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 2.


Tabulka 2

V procentech

5 Absorpční абсорбционный metoda stanovení manganu

5.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v roztoku kyseliny chlorovodíkové za přítomnosti peroxidu vodíku a změření atomové absorpce manganu při vlnové délce 279,5 nm v plameni ацетилен-vzduch.

5.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный se zdrojem záření pro mangan.

Trouba муфельная.

Ацетилен podle GOST 5457.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cm, roztoky 1:1 a 1:99.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cm.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Nikl (II) chlorid podle GOST 4038, roztok 2 g/dm.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Hliník podle GOST 11069 značky А999.

Roztok hliníku 20 g/dm: 10 g hliníku je umístěn v zúžený baňky s kapacitou 500 cm, приливают 1 cmroztoku chloridu niklu (II), malé porce 350 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí za mírného zahřátí.

Do roztoku se přidá 3−5 kapek peroxidu vodíku a vaří ho během 3−5 min Kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Mangan kovový na GOST 6008 značky Мн998.

Pokud je povrch kovu pokryt окисной filmem, pak ji očistěte, jak je uvedeno v 4.2.

Standardní roztoky manganu.

Roztok: 0,4 g manganu jsou umístěny ve vysoké sklenici s kapacitou 400 cm, приливают 50 cmvody, 15 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí za mírného zahřátí. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,0004 g manganu.

Roztok B: 10 cmroztoku A překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,00004

g manganu.

5.3 Provádění analýzy

5.3.1 Навеску vzorku hmotnost 1 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 30 cmvody a opatrně, v malých porcích 30 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1. Baňky se zahřeje do rozpuštění навески, přidá 3−5 kapek peroxidu vodíku a uvařený roztok po dobu 3−5 min

5.3.1.1 Transparentní řešení, vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

5.3.1.2 Pokud zůstane sediment, který by ukazoval na přítomnost křemíku, roztok se filtruje v мерную baňky s kapacitou 100 cmpřes filtr střední hustoty («bílá stuha»), sraženina promyje 2−3 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:99 porce na 5−10 cma sbírají filtrátu ve stejné baňce (základní roztok).

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют, nedovolit vznícení, a прокаливают při teplotě 500 až 600 °C, po 3−5 minutách Po ochlazení se přidají na kelímek pět kapek kyseliny sírové, 5−10 cmфтористоводородной kyseliny a po kapkách азотную kyselinu (přibližně 1 cm) do získání čirého roztoku.

Roztok odpařené sucho, chladné, приливают k suchému zbytku v kelímku 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí ji při mírném zahřátí. Roztok chlazen, v případě potřeby filtrován přes malý hustý filtr («modrá páska»), jeho přiložením k hlavní раствору v dimenzionální baňka s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

5.3.2 V závislosti na masové podíl manganu аликвотную část roztoku je umístěn v мерную baňky kapacitou v souladu s tabulkou 3, приливают roztok kyseliny chlorovodíkové 1:1 (viz tabulka 3), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.


Tabulka 3

5.3.3 kontrolní Roztok zkušenosti se připravuje 5.3.1 a 5.3.2, použijte místo навески vzorku навеску hliníku.

5.3.4 Síť градуировочного grafika

5.3.4.1 Při hromadné podílu manganu od 0,005 do 0,05%

V osm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmkaždá приливают 50 cmroztoku hliníku, 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, sedm z nich отмеряют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00004; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006 g manganu, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

5.3.4.2 Při hromadné podílu manganu 0,05 až 0,2%

V šesti dimenzionální vložky s kapacitou 100 cmkaždá приливают na 12,5 cmroztoku hliníku, 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, pět z nich отмеряют 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0 cmstandardního roztoku B, která odpovídá 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0006 g manganu, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

5.3.4.3 Při hromadné podílu manganu, 0,2 až 2,0%

V osm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmkaždá приливают na 2,0 cmroztoku hliníku, 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, sedm z nich отмеряют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0; 20,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00004; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0006; 0,0008 g manganu, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

5.3.5 Roztok vzorku, roztok ovládací zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika stříká v окислительное plamen ацетилен-vzduch a měří atomovou абсорбцию manganu při vlnové délce 279,5 nm.

5.3.6 O dosažených hodnotách atomovou absorpci a vhodně jim masivní концентрациям manganu budují градуировочный graf v souřadnicích: «Hodnota atomové absorpce — hmotnostní koncentrace manganu, g/cm».

Masivní koncentraci manganu v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

5.4 Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil Masovou podíl manganu , %, vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde  — hmotnostní koncentrace manganu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — hmotnostní koncentrace manganu v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorek nebo hmotnost навески vzorek do аликвотной části roztoku, g

.

5.4.2 Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 4.


Tabulka 4

V procentech