GOST 11739.25-90

• gost-1173925-90.pdf (218.43 KiB)
  ГОСТ 11739.25-90

GOST 11739.25−90 Slitiny hliníku slévárny a деформируемые. Metody stanovení skandia

GOST 11739.25−90

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY HLINÍKU SLÉVÁRNY A ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Metody stanovení skandia

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of scandium

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.07.91
do 01.07.96*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 5−94 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 11/12, 1994). — Poznámka výrobce databáze.

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

VÝVOJÁŘI

Av Roce Давыдов, dr. smlouvy o es. věd; Ga Av Мошкин, probíhat. smlouvy o es. věd; Gg Gi Friedman, probíhat. smlouvy o es. věd; La Va Тенякова, V. Ga Осипова, probíhat. chim. věd

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 28.06.90 N 1962

3. Četnost kontroly — je 5 let

4. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu skandia od 0,02−2,0%) a plamenem-фотометрический (při hromadné podílu skandia od 0,1 do 5,0%) metody stanovení skandia.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

1.1.1. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODY STANOVENÍ SKANDIA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné, vzdělávání při ph 3,5−3,6 разнометального komplexu скандий-molybden-арсеназо III, barvené do modra a фотометрировании při vlnové délce 675 nm. Zbarvení komplexu je stabilní v průběhu dne.

Hliník, železo, zinek, hořčík, lithium definice nejsou v rozporu. Vliv titanu a zirkonia eliminují фотометрированием roztoku vzorku na pozadí kompenzační аликвотной části zkoušeného roztoku, který kromě všech реактивов uveden трилон Vb Při hromadné podílu mědi více než 0,5% ji maskovat тиомочевиной.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

ph-metr.

Kyselina solná podle GOST 3118, hustota 1,19 g/cma roztoky 1:1, 1:4, 0,1 mol/dm.

Kyselina oxid podle GOST 4461, hustota 1,35−1,40 g/cmkamenných 0,6 mol/dm.

Kyselina kyselé podle GOST 61, hustotou 1,05 g/cma roztok 0,2 mol/dm jehustota 1,00 g/cm: 23 cmkyselině octové hustotou 1,05 g/cmje umístěn v мерную baňky s kapacitou 200 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Тиомочевина podle GOST 6344, roztok 100 g/dm.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztoky 2 a 0,1 mol/dm.

Sodík молибденовокислый podle GOST 10931, roztok: 25 g молибденовокислого sodného se rozpustí v 75 cmvody a filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha»).

Ukazatel methanolu, oranžová, roztok 0,5 g/dm: 0,05 g činidla se rozpustí ve 100 cmvody a míchá.

Арсеназо III, čerstvá roztok 1 g/dm: 0,1 g činidla se rozpustí ve 100 cmvody a přefiltruje přes hustý filtr («modrá páska»).

Vyrovnávací roztok ph 3,5: 2000 cmroztoku kyseliny octové 0,2 mol/dmприливают 300 cm0,1 mol/dmroztoku hydroxidu sodného. Hodnota ph se kontroluje na ph-metr.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok 0,1 mol/dm.

Hliník podle GOST 11069* značky А999.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Skandia oxid na МРТУ 6−09−3066.

Standardní roztoky skandia

Roztok A: 0,7669 g oxidu skandia se rozpustí v 30 cmkyseliny chlorovodíkové při mírném zahřátí. Chlazený roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g skandia.

Roztok B, čerstvá: 1 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s 0,1 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g skandia

.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску vzorku hmotnost podle tabulky.1 umístěn do vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, приливают opatrně 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), podává baňky hodinová skla nebo воронкой a mírně se zahřívá do rozpuštění. K раствору přidávají po kapkách азотную kyselinu (pokud je k dispozici v trakční mědi až do jeho rozpuštění), pak tři kapky v přebytek, обмывают stěny baňky cca 10 cmvody a vařte 1−2 min

Současně za stejných podmínek rozpustí 0,25 g hliníku.

Tabulka 1

Chlazené roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

2.3.2. Dvě аликвотные části roztoku z dimenzionální baňky s kapacitou až 100 cmpodle tabulky.1 přesouvá do dvou dimenzionální baňky s kapacitou 50 cm(v závislosti na dostupnosti v trakční mědi приливают ke každé аликвотной části o 3 cmroztoku тиомочевины a vydrží 5 min), приливают 15 cmroztoku kyseliny dusičné, 10 cmroztoku молибденовокислого sodný, 1 kapku indikátoru methyl oranžovou, neutralizuje kyselinou chlorovodíkovou 1:4 až oranžovo-růžové zbarvení, v případě předávkování kyseliny při výskytu světlé crimson pláč barvení se přidává po kapkách roztok hydroxidu sodného 2 mol/dmdo oranžovo-růžové zbarvení, při tomto ph roztoku se rovná 3,5−3,6. K раствору приливают 2 cmroztoku арсеназо III, přikrýval s buffer roztoku s ph 3,5 až po značku a promíchá

.

2.3.3. Optická hustota roztoku se měří přes 15 min při vlnové délce 675 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 10 mm. Roztokem srovnání slouží druhá аликвотная část zkoušeného roztoku, který, kromě všech činidel, před přidáním арсеназо III aplikuje 1 cmroztoku трилона Vb

Masivní podíl skandia spolehnout na градуировочному grafiku.

2.3.4. Síť градуировочного grafika

V pěti ze šesti dimenzionální vložky s kapacitou 50 cmотмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 g skandia. Do všech baněk se přidá odpovídající аликвотную část roztoku hliníku a dále postupuje tak, jak je uvedeno v pp.2.3.2 a 2.3.3, s výjimkou toho, že při měření optické hustoty roztoku srovnání slouží roztok obsahující všechny reagencie kromě standardního roztoku skandia.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim masám skandia budují градуировочный plán.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl skandia () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost skandia v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorek do аликвотной části malty, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

3. FLAME-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODY STANOVENÍ SKANDIA

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné a následné měření intenzity záření skandia při vlnové délce 607,3 nm v plameni ацетилен-oxid dusný.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотометр plamenný nebo spektrofotometr absorpční абсорбционный, pracující v režimu emise.

Ацетилен podle GOST 5457, čištěný kyselinou sírovou.

Oxid dusný medicínský.

Kyselina solná podle GOST 3118, hustota 1,19 g/cmkamenných 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461, hustota 1,35−1,40 g/cm.

Amonný chlorid podle GOST 3773, roztok 100 g/dm.

Nikl chlorid podle GOST 4038, roztok 2 g/dm.

Hliník podle GOST 11069 značky А999.

Roztok hliníku 50 g/dm: 25 g hliníku je umístěn ve sklenici s kapacitou 600 cm, приливают 400 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové a rozpustí zahřátím, přidáním 1 cmroztoku chloridu niklu. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Skandia oxid na МРТУ 6−09−3066.

Standardní roztok skandia — roztok A p. 2.2.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g scan

diya.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску vzorku hmotnosti 0,5 g jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, приливают opatrně 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, podává baňky hodinová skla nebo воронкой a mírně se zahřívá do rozpuštění, k раствору přidávají po kapkách азотную kyselinu (pokud je k dispozici v trakční mědi až do jeho rozpuštění), 3 kapky v přebytek, обмывают stěny baňky cca 10 cmvody a vařte 1−2 min Vychlazené na pokojovou teplotu, roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Аликвотную část roztoku podle tabulky.3 se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cmroztoku chloridu amonného, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Tabulka 3

3.3.2. Roztok kontrolní zkušeností připravují podle § 3.3.1, použijte místo навески vzorku навеску hliníku.

3.3.3. Síť градуировочных grafů

3.3.3.1. Při hromadné podílu skandia od 0,1 do 0,5%, v sedm dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmje umístěn na 5 cmroztoku hliníku, v šesti z nich отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmstandardního roztoku A, což odpovídá 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 g skandia, přidat na 2 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, 10 cmroztoku chloridu amonného.

3.3.3.2. Při hromadné podílu skandia od 0,5 do 5,0% v sedmi rozměrových baněk o kapacitě 100 cmse umístil na 1 cmroztoku hliníku, v šesti z nich отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmstandardního roztoku A, což odpovídá 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 g skandia, přidat na 2 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, 10 cmroztoku chloridu amonného.

3.3.3.3. Roztoky v колбах na pp.3.3.3.1 a 3.3.3.2 přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.3.4. Roztok vzorku, roztok ovládací zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika se stříká do ohně ацетилен-oxid dusný a měří intenzitu záření skandia při vlnové délce 607,3 nm.

Na výstupu hodnoty intenzity záření a vhodně jim masivní концентрациям skandia budují градуировочный plán.

Masivní koncentraci skandia v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl skandia () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnostní koncentrace skandia v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — hmotnostní koncentrace skandia v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorek do аликвотной části roztoku, g

.

3.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.