GOST 6689.1-92

• gost-66891-92.pdf (725.80 KiB)
  ГОСТ 6689.1-92

GOST 6689.1−92 Nikl, slitiny nikl a měď-nikl. Metody stanovení mědi

GOST 6689.1−92

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

NIKL, SLITINY NIKL A MĚĎ-NIKL

Metody stanovení mědi

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of copper

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1993−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN MINISTERSTVEM HUTNICTVÍ SSSR

VÝVOJÁŘI

V. H. Návarová, Bi Sp Краснов, Yu-M. Лейбов, Ga H. Боганова, V. M. Абалакина, L. V. Морейская, Oa Kv Клейменова, Ia Ga Воробьева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesení Výboru pro normalizaci a metrologii SSSR od 18.02.92 N 167

3. NA OPLÁTKU GOST 6689.1−80

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Označení НТД, na který je dán odkaz	Číslo položky
GOST 8.315−91	2.5.4; 3.4.3; 4.4.3; 5.4.3; 6.4.3
GOST 492−73	Úvodní část
GOST 849−70	2.2; 5.2; 6.2
GOST 859−78	2.2; 3.2; 4.2; 5.2; 6.2
GOST 1027−67	3.2
GOST 3118−77	3.2; 4.2
GOST 3652−69	2.2
GOST 3760−79	2.2; 3.2
GOST 4166−76	3.2
GOST 4204−77	2.2; 3.2; 4.2; 5.2; 6.2
GOST 4328−77	3.2
GOST 4461−77	2.2; 3.2; 4.2; 5.2; 6.2
GOST 4658−73	4.2
GOST 5817−77	3.2
GOST 5841−74	2.2
GOST 5845−79	3.2
GOST 6344−73	2.2; 5.2
GOST 6563−75	2.2
GOST 6689.20−92	2.3.2
GOST 6691−77	2.2
GOST 8864−71	3.2
GOST 9293−74	4.2
GOST 10484−78	2.2; 3.2; 4.2; 5.2; 6.2; 3.2
GOST 18300−87	2.2
GOST 19241−80	Úvodní část
GOST 20015−88	3.2
GOST 25086−87	Разд.1; 2.5.4; 3.4.3; 4.4.3; 5.4.3; 6.4.3

Tato norma stanovuje электрогравиметрический metoda pro stanovení mědi (při hromadné podílu mědi o více než 25%), экстракционно-фотометрический, фотометрический, полярографический a absorpční абсорбционный metody stanovení mědi (při hromadné podílu mědi od 0,005 do 0,6%), nikl a měď-nikl slitinách podle GOST 492* a GOST 19241.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 492−2006. — Poznámka výrobce databáze.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků tří (dvou) paralelní definice.

2. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ MĚDI

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na кислотном rozpuštění vzorku, izolaci mědi электролизом na платиновом катоде při síle proudu 1,5−2,5 a a určování zbytkové mědi v электролите absorpční абсорбционным metodou při vlnové délce 324,7 nm v plameni ацетилен-vzduch nebo фотометрическим metodou s купризоном při vlnové délce 600 nm nebo s пикрамин-эпсилоном při 550 nm.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Электролизная instalace dc.

Platinové elektrody podle GOST 6563.

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro měď.

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 4204, разбавленная 1:1, 1:4, 1:99 a 1 mol/dm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina аскорбиновая, roztok 10 g/dm.

Kyselina citronová podle GOST 3652.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný 1:4.

Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841, roztok 10 g/dm.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Тиомочевина podle GOST 6344, roztok 100 g/dm.

Močovina podle GOST 6691, roztok 10 g/dm.

Лимоннокислый amonný, roztok: 150 g kyseliny citronové se rozpustí ve 400 cmvody, přidá se za míchání 100 cmkoncentrovaného roztoku amoniaku, vychladlé, přidat 100 cmamoniaku, vychladlé a přikrýval s vodou až do značky, 1000 cm.

Bis-циклогексанон-оксалил-дигидразон (купризон), roztok: 2,5 g купризона se rozpustí, za stálého míchání do 900 cmvody při teplotě 60−70 °S. Po ochlazení se roztok filtruje se do tmavé skleněné nádoby, přikrýval s vodou do objemu 1000 ccm. Roztok permanentka 10 dní.

Пикрамин-epsilon, roztok 1 g/dm.

Měď podle GOST 859* s masovým podílem mědi minimálně 99,9%.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztoky mědi

Roztok A: 0,5 g mědi se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné (1:1), odstraňují oxidy dusíku кипячением tolerovat v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g mědi.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g mědi.

Roztok: 10 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,00001 g mědi.

Nikl podle GOST 849*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 849−2008 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztok niklu: 0,5 g niklu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, se přidá 15 cmkyseliny dusičné (1:1), podává hodinová sklem nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění a ochlazení sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou, přidat 5 cm, kyselina sírová (1:1) a roztok упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen ополаскивают stěny šálku vody a znovu упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Po ochlazení se ke zbytku se přidá 20−30 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli. Po ochlazení roztoku se promítají v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku s

drží 0,01 g niklu.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Pro slitiny, které obsahují ne více než 0,05% olova a 0,1% křemíku

Навеску hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cm, se přidá 15 cmkyseliny dusičné, podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění slitiny sklo nebo desku, stěny šálku ополаскивают vodou a roztok se vaří pro odstranění oxidů dusíku. Pak se roztok zředí vodou do 150 cma přidat 7 cmkyseliny sírové (1:4).

Do roztoku ponořena platinová anoda a pre-váha platinová katoda a tráví elektrolýza při síle proudu 1,5−2,5 A, перемешивая roztok.

Sklenici s bar typového návrhu musí být uzavřena dvěma половинками skleněné nebo plastové desky s otvory pro zavedení do roztoku elektrody a míchadla.

Při hromadné podílu v slitiny více než 1% železa a manganu během elektrolýzy je nutné přidat malé porce (na 1−1,5 cm) kamenných сернокислого hydrazinu nebo močoviny.

Po odbarvení roztoku na stěny kádinky, skla nebo desky a vyčnívající části elektrody ополаскивают vodou a i nadále elektrolýza ještě 10−15 min při síle proudu 0,5 Ma

Pokud na свежепогруженной části katoda není vylučuje sraženina mědi, elektrolýza je považován za hotový. V opačném případě elektrolýza tráví ještě 10−15 min a opět kontrolují úplnost vylučování mědi.

Po skončení elektrolýzy, bez vypnutí proudu, elektrody ополаскивают vodou, sbírání промывные vody ve sklenici s bar typového návrhu. Obracejí proud, katoda sedimentu se ponořil do sklenice s 200 cmetanolu a sušené při 105 °C do konstantní hmotnosti. Jedna porce alkoholu může být použit pro mytí ne více než 20 elektrod.

Elektrolyt může být také použity k určení dalších prvků, například železa фотометрическим metodou a niklu гравиметрическим metodou.

2.3.2. Pro свинцовистого stříbrný

Навеску hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cm, se přidá 15 cmkyseliny dusičné, podává sklenici hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění slitiny hodinová sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou a roztok se vaří pro odstranění oxidů dusíku. Pak se roztok zředí vodou do 150 cm, ponořil se do něj pre-vážený platinové elektrody a tráví elektrolýza při síle proudu 1,5−2,5 a a za stálého míchání roztoku.

Po 30 min v roztok přidat 7 cmkyseliny sírové (1:4) a dále elektrolýza provádějí, jak je uvedeno v § 2.3.1.

Anoda s выделившимся sedimentu oxidu olova ополаскивают vodou a sušené při teplotě 160−170 °C do konstantní hmotnosti a očekávají, že masivní podíl olova na GOST 6689.20.

2.3.3. Pro slitiny, které obsahují více než 0,1% křemíku

Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí na platinovou misku, přidat 15 cmkyseliny dusičné, 1−2 cmфтористоводородной kyseliny, podává kryt z platiny nebo фторопласта a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění slitiny stěny šálku a kryt ополаскивают vodou, se přidá 10 cm, kyselina sírová (1:1) a odpařené do výběru bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen a rozpustí ve vodě, při zahřátí. Roztok se převede do sklenice s kapacitou 300 cm, zředí vodou do 150 cm, přidejte 5 cmпрокипяченной kyseliny dusičné a tráví elektrolýza, jak je uvedeno v § 2.3.1.

2.4. Definice zbytková měď v электролите

Elektrolyt po oddělení mědi odpařené do objemu 80 cm, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou, promíchá a používá se při stanovení mědi na pp.2.4.1. a 2.4.2.

2.4.1. Stanovení mědi metodou absorpční absorpční spektrometrie

2.4.1.1. Měří atomovou абсорбцию mědi v plameni ацетилен — vzduch při vlnové délce 324,7 nm souběžně s градуировочными roztoky.

2.4.1.2. Síť градуировочного grafika

V šesti ze sedmi-dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmjsou umístěny 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku B mědi. Všechny baňky se přidá 5 cmkyseliny dusičné (1:1) a kyseliny sírové (1:1) kyseliny, přidávají až po značku vodou a měří atomovou абсорбцию mědi, jak je uvedeno v § 2.4.1.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

2.4.2. Stanovení mědi фотометрическим metodou s купризоном

2.4.2.1. Аликвотную část roztoku 20 cmje umístěn v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cmroztoku лимоннокислого amonného a roztoku amoniaku (1:4) do слабощелочной reakce, pak se přidají 2 cmamoniaku (1:4), 10 cmroztoku купризона, okamžitě navýšen s až po značku vodou a promíchá. ph získaného roztoku musí být 8,5−9,0. Po 5 min, ale ne později než po 30 min, měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре s oranžovým светофильтром v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstva 3 cm nebo na спектрофотометре při 600 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 1 viz Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

2.4.2.2. Síť градуировочного grafika

V šesti ze sedmi-dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmjsou umístěny 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0 a 2,5 cmstandardního roztoku B mědi. Všechny baňky se přidá 5 cmkyseliny dusičné (1:1), 10 cmroztoku лимоннокислого amonného a dále provádějí analýzy, jak je uvedeno v § 2.4.2.1.

Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující měď. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

2.4.3. Stanovení mědi фотометрическим metodou s пикрамин-эпсилоном

Elektrolyt po oddělení mědi odpařené do objemu 40−50 cm, po ochlazení se přidají 2 cm, kyselina sírová (1:1) a roztok упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen ополаскивают stěny šálku vody a znovu упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Po ochlazení se ke zbytku se přidá 20−30 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli. Po ochlazení roztoku se promítají v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

2.4.3.1. Аликвотную část roztoku 1 cmje umístěn v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přidají 4 cmkyseliny sírové (1 mol/dm), 2 cmroztoku kyseliny askorbové, 2 cmroztoku пикрамин-эпсилона, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Měří optická hustota roztoku na спектрофотометре při 550 nm nebo na фотоэлектроколориметре se žlutým светофильтром v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 2 viz

Roztokem srovnání slouží kamenných stejný vzorek, jen před přidáním пикрамин-эпсилона injekčně 2 cmroztoku тиомочевины

.

2.4.3.2. Síť градуировочного grafika

V šesti ze sedmi rozměrové vložky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku V mědi. Všechny baňky se přidají 3 cmstandardního roztoku niklu, 2 cmkyseliny sírové (1 mol/dm), na 2 cmroztoku kyseliny askorbové a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 2.4.3.1.

Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující měď.

Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

2.5. Zpracování výsledků

2.5.1. Masivní podíl mědi v procentech v případě stanovení zbytkové mědi v электролите metodou absorpční absorpční spektrometrie vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost katody s выделившейся mědí, g;

 — hmotnost katoda, g;

 — hmotnost навески, g;

 — koncentrace mědi, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm.

 — objem roztoku elektrolytu, cm

.

2.5.2. Masivní podíl mědi v procentech v případě stanovení zbytkové mědi v электролите фотометрическим metodou vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost katody s выделившейся mědí, g;

 — hmotnost katoda, g;

 — hmotnost навески slitiny, g;

 — hmotnost mědi, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — objem roztoku elektrolytu, cm;

 — objem аликвотной části malty, cm

.

2.5.3. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1

Hmotnostní zlomek mědi, %	Допускаемые nesrovnalosti, %
Od 25,0 do 80,0 vč.	0,15	0,2
Sv. 80,0	0,20	0,3

2.5.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) měď-niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315* v souladu s GOST 25086.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 8.315−97, zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ MĚDI

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na замещении ionty mědi ionty olova v jeho диэтилдитиокарбаминатном komplexu, растворенном v acetonu a měření optické hustoty získaného extraktu диэтилдитиокарбамината mědi.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 3:2; 1:2; 1:1 a 1:100.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:3.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina víno podle GOST 5817, roztok 400 g/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:1.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztok 100 g/dm.

Sodík hydrogensíranu podle GOST 4166.

Draslík-sodík виннокислый podle GOST 5845, roztok 100 g/cm.

Olovo уксуснокислый podle GOST 1027.

Methanolu, oranžová, roztok 1 g/cm.

Chloroform podle GOST 20015.

Диэтилдитиокарбамат sodíku podle GOST 8864.

Диэтилдитиокарбамат olova, roztok v acetonu: 0,1 g диэтилдитиокарбамата olova se rozpustí ve 100 do 200 cmchloroformu a zředí хлороформом až 1 dmnebo 0,1 g уксуснокислого olova se rozpustí v 20 cmvody, přidat 5 cmroztoku виннокислого draselný-sodného a po kapkách injekčně roztok hydroxid sodný až do zmizení muti. Rozpustí 0,125 g диэтилдитиокарбамата sodný 40 cmvody a přidají se k první раствору. Získaný roztok spolu s sedimentu jsou umístěny v делительную trychtýř s kapacitou 500 cm, přidávají 200−250 cmchloroformu a extrahován 2 min Экстракцию opakují. Хлороформные výtažky spojují, filtruje se přes suchý filtr do suché склянку z tmavého skla s притертой zátkou a zředí хлороформом až 1 dm.

Měď značky M0 podle GOST 859.

Standardní roztoky mědi

Roztok A: 0,1 g mědi se rozpustí ve 20 cmkyseliny dusičné (1:1), vaří až do odstranění oxidů dusíku, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g mědi.

Roztok B: 25 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku vodou.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0

0001 g mědi.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Pro slitiny, které obsahují méně než 0,1% křemíku a není obsahem chromu a wolframu

Навеску slitiny 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, se přidá 15 cmkyseliny dusičné (3:2), podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou a roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku. Při hromadné podílu měď ne méně než 0,02% pro analýzu používají celý roztok, a při obsahu mědi nad 0,02% roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku vodou.

Аликвотную část nebo celý roztok (tabulka.2) jsou umístěny v делительную trychtýř s kapacitou 150 cm, zředí vodou až do 25 cm, se přidá 5 cmroztoku kyseliny vinné, neutralizuje roztokem amoniaku do zásadité prostředí na метиловому оранжевому, přidejte 2−3 kapky kyseliny sírové (1:3) a zředí roztok až 50 cmvody.

Tabulka 2

Hmotnostní zlomek mědi, %	Аликвотная část roztoku, cm
Od 0,005 do 0,02 vč.	Celý roztok
Sv. 0,02 až 0,1 «	20
«0,1» 0,2 «	10
«0,2» 0,4 «	5
«0,4» 0,6 «	2,5

Přidat 10 cmroztoku диэтилдитиокарбамата olova v acetonu a extrahován 3 min Po oddělení vrstev хлороформный vrstva zbarvená do žluté barvy, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 25 cm.

Měď z vodní vrstvy, vytěžené ještě dvakrát na 2 min, приливая pokaždé na 5 cmroztoku диэтилдитиокарбамата olova v acetonu, a spojují barevné organické vrstvy v dimenzionální baňka. Extrakty v dimenzionální baňka přikrýval s až do značky хлороформом a vysychat, přidáním 0,2 g aspartát сернокислого sodíku nebo filtrováním přes suchý papírový filtr.

Optická hustota roztoku se měří na фотоэлектроколориметре s modrým светофильтром v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 2 cm nebo na спектрофотометре při 436 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 1, viz jako roztok srovnání chloroform používají. Přes všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na obsah mědi v používaných реактивах a přináší odpovídající změnu.

3.3.2. Pro slitiny, které obsahují wolfram

Навеску slitiny 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, se přidá 15 cmkyseliny dusičné (3:2), podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou a roztok упаривают do сиропообразного stavu. Ke zbytku se přidá 25−30 cmhorké vody, ohřát na 60−70 °C a sediment wolframové kyseliny odfiltrovat na husté sítko, důkladně umýt sklenice a sediment dusnatého kyselinou (1:100). Sediment vyhodit. Při hromadné podílu mědi méně než 0,02% filtrát упаривают do objemu 20 cm, ale při masové podílu mědi více než 0,02% — se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.1.

3.3.3. Pro slitiny, které obsahují více než 0,1% křemíku a chromu

Навеску slitiny 0,5 g umístěny na platinovou misku, přidat 15 cmkyseliny dusičné (3:2), 3 cmфтористоводородной kyselina a rozpustí zahřátím. Po ochlazení se přidá 5 cmkoncentrované kyseliny sírové a roztok упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové.

Zbytek je chlazen ополаскивают stěny šálku vody a znovu упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Po ochlazení se ke zbytku se přidá 30−40 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli. Po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.1.

3.3.4. Síť градуировочного grafika

V делительные vtoky kapacitou 150 cmje umístěn 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmstandardního roztoku B mědi, zředí vodou až do 25 cm, se přidá 5 cm,kyseliny vinné a další analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.1.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl mědi v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost mědi, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost slitiny, odpovídající аликвотной části malty, pm,

3.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.3.

Tabulka 3

Hmotnostní zlomek mědi, %	Допускаемые nesrovnalosti, %
Od 0,005 do 0,01 vč.	0,001	0,001
Sv. 0,01 až 0,02 «	0,003	0,004
«0,02» 0,05 vč.	0,005	0,007
«0,05» 0,10 «	0,008	0,01
«0,1» 0,2 «	0,015	0,02
«0,2» 0,4 «	0,02	0,03
«0,4» 0,6 «	0,03	0,04

3.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných jinou metodou, v souladu s GOST 25086.

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ MĚDI

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na полярографическом stanovení mědi bez oddělení od hlavních složek slitiny na vlně oživení mědi (II) na ртутном капающем электроде v солянокислом roztoku.

4.2. Zařízení, činidla, roztoky

Полярограф ac ППТ-1 a buňka je vyrobena ze skla o objemu 30−40 cms выносным elektrodou srovnávací (nasycený каломельный elektroda) a ртутным капающим elektrodou. Při absenci zařízení ППТ-1 domácí použití полярографов jiných značek.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:8.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a 1 procentní roztok.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Rtuť značky P0 podle GOST 4658, které neobsahují vlhkost a čištěná od окисных filmů.

30−50 cmrtuti se přesouvají z lahve do sklenice a pomalu se přefiltruje přes dvojitou suchý filtr střední hustoty, pro které je v dolní části filtru dělají jehlou malý otvor. Отфильтрованную rtuť okamžitě umístěny do напорную kapacita rtuti капающего elektrody a uloží v dobře uzavřené tlakové nádoby.

Dusík plynný podle GOST 9293.

Měď značky M0 nebo M1 podle GOST 859.

Standardní roztoky mědi

Roztok A: 0,2 g mědi se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné (1:1), odstraní кипячением oxidy dusíku, chlazení, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 200 cma přikrýval s až po značku vodou.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g mědi.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku vodou.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g med

gi

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Pro slitiny, které obsahují méně než 0,1% křemíku a není obsahem chromu a wolframu

Навеску slitiny (tabulka.4) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250−300 cm, se přidá 15 cmkyseliny dusičné (1:1), podává sklenici hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím.

Tabulka 4

Hmotnostní zlomek mědi, %	Hmotnost навески, g	Аликвотная část roztoku, která na полярографирование, cm
Od 0,005 do 0,01 vč.	1	20
Sv. 0,01 až 0,1 «	0,15	20
«0,1» 0,3 «	0,25	5
«0,3» 0,6 «	0,1	5

Po rozpuštění slitiny sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou a упаривают řešení až na 2−3 cm. Po ochlazení se přidá 20 cmkyseliny chlorovodíkové (1:8), překládají roztok мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou (1:8).

4.3.2. Pro slitiny, které obsahují wolfram

Навеску slitiny (viz tabulka.4) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250−300 cm, se přidá 15 cmkyseliny dusičné (1:1) a rozpustí zahřátím.

Po rozpuštění slitiny kamenných упаривают do сиропообразного stavu, zředí vodou do 150 cm, ohřát na 60−70 °C a filtruje se přes hustý filtr. Sraženina na filtru promyje 4−5 krát horkou 1% podílem roztokem kyseliny dusičné. Zbytky vyhazovat. Získaný roztok упаривают do 2−3 cm,a dále postupuje, jak je uvedeno v § 4.3.1.

4.3.3. Pro slitiny, které obsahují chrom a více než 0,1% křemíku

Навеску slitiny (viz tabulka.4) je umístěn na platinovou misku, přidat 20 cmkyseliny dusičné (1:1), 5 cmфтористоводородной kyselina a rozpustí zahřátím. Roztok vychladlé, přidat 5 cmsírové a упаривают do bílého kouře kyseliny sírové.

Zbytek se rozpustí ve 20 cmkyseliny chlorovodíkové (1:8) a dále postupuje, jak je uvedeno v § 4.3.1.

Ve všech případech přes celý průběh analýzy provádějí kontrolní zážitek.

4.3.4. Z baňky s kapacitou 100 cmje umístěn v полярографическую buňky аликвотную část roztoku (viz tabulka.4), продувают proudem dusíku 4−6 min a полярографируют při změně kapacity od minus 0,10 až minus 0,5 V, zaznamenají stávající využití mědi při síle od minus 0,25 až minus 0,35 Stol.

V případech, kdy аликвотная část roztoku je 5 cm, v полярографическую buňky jsou umístěny pre-15 cmkyseliny chlorovodíkové (1:8).

Výška регистрируемой vlny nebo píku, musí být ne méně než 10 mm při zvolené citlivosti полярографа.

4.3.5. Stanovení mědi metodou doplňků

Аликвотную část roztoku mědi B (od 0,1 do 0,3 cm) se přidá do buňky a dále se postupuje, jak je uvedeno v § 4.3.4.

Hodnota stravy je vybrán tak, aby se výška vlny (vrcholu), mědi se zvyšovala přibližně o 2−3 krát ve srovnání s výškou vlny (vrcholy) až do zavedení doplňky.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl mědi v slitiny v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde je výška vlny (píku) mědi pro analyzované roztoku mm;

 — výška vlny (píku) mědi pro kontrolní zkušeností mm;

 — objem standardní doplňky, cm;

 — koncentrace standardního roztoku mědi, g/cm;

 — výška vlny (píku) mědi pro analyzované roztoku s příměsí mm;

 — навеска slitiny, která na полярографирование,

gg

4.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.3.

4.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných jinou metodou, v souladu s GOST 25086.

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ MĚDI

5.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě ionty mědi při ph 1,0−1,5 komplexní sloučeniny s пикрамин-эпсилоном a měření optické hustoty získaného roztoku.

5.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 3:2, 1:1 a 1:100.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1 a roztok 1 mol/dm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina аскорбиновая, čerstvá roztok 10 g/dm.

Тиомочевина podle GOST 6344 roztok 100 g/dm.

Пикрамин-epsilon hod. na dv, a., roztok 1 g/dm.

Nikl značky Н0 podle GOST 849.

Standardní roztok niklu (viz vaření v § 2.2).

Měď značky M0 podle GOST 859.

Standardní roztoky mědi

Roztok A: 0,1 g mědi se rozpustí ve 20 cmkyseliny dusičné (1:1), vaří až do odstranění oxidů dusíku, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g mědi.

Roztok B: 25 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g m

еди.

5.3. Provádění analýzy

5.3.1. Pro slitiny, které obsahují méně než 0,1% křemíku a není obsahem chromu a wolframu

Навеску slitiny (tabulka.5) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, se přidá 15 cmkyseliny dusičné (1:1), podává hodinová sklem nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Po ochlazení sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou, přidat 5 cm, kyselina sírová (1:1) a roztok упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové.

Tabulka 5

Hmotnostní zlomek mědi, %	Hmotnost навески, g	Аликвотная část roztoku, cm	Množství 1 mol/dmHSO, cm
Od 0,005 do 0,02 vč.	0,5	4	1
Sv. 0,02 až 0,1 «	0,5	3	2
«0,1» 0,4 «	0,25	2	3
«0,4» 0,6 «	0,25	1	4

Zbytek je chlazen ополаскивают stěny šálku vody a znovu упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Po ochlazení se ke zbytku se přidá 20−30 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli. Po ochlazení roztoku se promítají v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Аликвотную část získaného roztoku (tabulka.5) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cm, se přidá 1 mol/dmroztoku kyseliny sírové (tabulka.5), 2 cmroztoku kyseliny askorbové, 2 cmroztoku пикрамин-эпсилона, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Optická hustota se měří na спектрофотометре při 550 nm nebo na фотоэлектроколориметре se žlutým светофильтром v кювете 2 nebo 5 cm v závislosti na masové podílu mědi v slitiny. Roztokem srovnání slouží kamenných stejném vzorku, do které je vstříknut 2 cmroztoku тиомочевины před přidáním пикрамин-эпсилона

.

5.3.2. Pro slitiny, které obsahují wolfram

Навеску slitiny (viz tabulka.5) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, se přidá 15 cmkyseliny dusičné (3:2), podává hodinová sklem nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou a roztok упаривают do сиропообразного stavu. Ke zbytku se přidá 25−30 cmhorké vody, ohřát na 60−70 °C a sediment wolframové kyseliny odfiltrovat na husté sítko, důkladně umýt sklenice a sediment dusnatého kyselinou (1:100). Zbytky vyhazovat. Filtrát упаривают do 40−50 cm, po ochlazení se přidá 5 cm, kyselina sírová (1:1), упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 5.3.1.

5.3.3. Pro slitiny, které obsahují více než 0,1% křemíku a chromu

Навеску slitiny (viz tabulka.5) jsou umístěny na platinovou misku, přidat 15 cmkyseliny dusičné (3:2), 3 cmфтористоводородной kyselina a rozpustí zahřátím. Po ochlazení se přidá 5 cm, kyselina sírová (1:1) a roztok упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové.

Zbytek je chlazen ополаскивают stěny šálku vody a znovu упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Po ochlazení se ke zbytku se přidá 20−30 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli. Po ochlazení roztoku se promítají v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až po značku vodou a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 5.3.1.

5.3.4. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cmse umístil na 3 cmstandardního roztoku niklu, přidá 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 a 1,0 cmstandardního roztoku B mědi (při hromadné podílu mědi od 0,005 do 0,02%) nebo 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku B mědi (při hromadné podílu mědi od 0,02 do 0,6%). Pak přidejte 2 cmkyseliny sírové (1 mol/dm) a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 5.3.1.

Optická hustota roztoků měří v кювете 5 cm (při hromadné podílu mědi od 0,005 do 0,02%) nebo 2 cm (při hromadné podílu mědi od 0,02 do 0,6%).

Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující měď. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

5.4. Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil. Masivní podíl mědi v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost mědi, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески slitiny, odpovídající аликвотной části malty, pm,

5.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.3.

5.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315 nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných jinou metodou, v souladu s GOST 25086.

6. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ MĚDI

6.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce světla atomy mědi, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch.

6.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro měď.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a 1:100.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Měď podle GOST 859.

Roztok mědi: 0,1 g mědi se rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g mědi.

Nikl podle GOST 849.

Roztok niklu: 10 g niklu se rozpustí zahřátím na 80 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku obsahuje 0,1 g niklu.

6.3. Provádění analýzy

Навеску slitiny, hmotnost 1 g poplatku pro určení masivní podílem mědi 0,005−0,1% a hmotnosti 0,1 g pro stanovení masivní podílem mědi 0,1−0,6%.

6.3.1. Pro slitiny, neobsahují křemíku, chromu, wolframu a titanu

Навеску slitiny se rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.

Měří atomovou абсорбцию mědi v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 324,7 nm souběžně s градуировочными roztoky.

6.3.2. Pro slitiny, které obsahují křemík, titan a chrom

Навеску slitiny jsou umístěny v platinovou šálek a rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné (1:1) a 2 cmфтористоводородной kyseliny. Pak se přidá 10 cm, kyselina sírová (1:1) a упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Šálek vychladlé a zbytek se rozpustí v 50 cmvody při zahřátí. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky. Měří atomovou абсорбцию mědi, jak je uvedeno v § 6.3.1.

6.3.3. Pro slitiny, které obsahují wolfram

Навеску slitiny se rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné (1:1), pak se přidá 30 cmhorké vody a vítězné sediment wolframové kyseliny odfiltrovat na pevný filtr a promyje se horkou dusnatého kyselinou (1:100). Filtrát se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky. Měří atomovou абсорбцию mědi, jak je uvedeno v § 6.3.1.

6.3.4. Síť градуировочного grafika

V šesti ze sedmi-dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmjsou umístěny 0,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmstandardní roztok mědi, což odpovídá 0,05; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 a 1,0 mg mědi. Všechny baňky приливают 10 cmkyseliny dusičné (1:1). Při hromadné podílu mědi méně než 0,1% se přidá 10 cmroztoku niklu a přikrýval s až po značku vodou. Měří atomovou абсорбцию mědi, jak je uvedeno v § 6.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

6.4. Zpracování výsledků

6.4.1. Masivní podíl mědi v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koncentrace mědi, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

6.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.3.

6.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných jinou metodou, v souladu s GOST 25086.