GOST R ISO 22725-2014

• gost-r-iso-22725-2014.pdf (582.32 KiB)
  ГОСТ Р ИСО 22725-2014

GOST R ISO 22725−2014 Slitiny nikl. Stanovení obsahu tantalu. Спектрометрический metoda atomové emise s indukčně související plazmou

GOST R ISO 22725−2014

NÁRODNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE

SLITINY NIKL

Stanovení obsahu tantalu. Спектрометрический metoda atomové emise s indukčně související plazmou

Nickel alloys. Determination of tantalum. Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method

OAKS 77.120.40

Datum zavedení 2015−01−01

Předmluva

1 PŘIPRAVENÉ PGUP «ЦНИИчермет jim.A.N.Бардина» na základě vlastního autentického překladu do ruštiny, normy stanovené v odstavci 4

2 ZAPSÁNO Technickým výborem pro normalizaci TC 145 «Metody kontroly z oceli"

3 SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii od 11. června rok 2014 650 N-art

4 tato norma je shodná s mezinárodní normou ISO 22725:2007* «Slitiny nikl. Stanovení obsahu tantalu. Спектрометрический metoda atomové emise s indukčně související plazmou» (ISO 22725:2007 «Nickel alloys — Determination of tantalum — Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry method»).
________________
* Přístup k mezinárodním a zahraničním dokumentům, je uvedeno zde a dále v textu, je možné získat po kliknutí na odkaz na stránky shop.cntd.ru. — Poznámka výrobce databáze.


Při použití této normy je doporučeno použít namísto referenčních mezinárodních standardů odpovídajících národních norem Ruské Federace a mezistátní norem, informace o nich jsou uvedeny v další aplikaci ANO

5 PŘEDSTAVEN POPRVÉ


Pravidla pro použití této normy jsou stanoveny v GOST R 1.0−2012 (§ 8). Informace o změnách na této normy je zveřejněn na každoroční (od 1 ledna tohoto roku) informační rejstříku «Národní normy», a oficiální znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v nejbližším vydání měsíčního informačního ukazatel «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii na Internetu (www.gost.ru)

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje metodu absorpční emisní spektrometrie s vzrušením spektra indukčně související plazmou.

Metoda je použitelná pro stanovení podílu masové tantalu ve slitinách niklu v rozmezí od 0,1% do 5%.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující mezinárodní standardy*:
_______________
* Tabulku odpovídající národní normy mezinárodní, viz odkaz. — Poznámka výrobce databáze.


ISO 648:2008 Nádobí laboratorní sklo. Pipety s jednou značkou (ISO 648:2008, Laboratory glassware — Single-volume pipettes)

ISO 1042:1998 Nádobí laboratorní sklo. Baňky měření s jednou značkou (čsn ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks)

ISO 3696:1987 Voda pro laboratorní analýzy. Technické požadavky a zkušební metody (ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods)

ISO 5725−1:1994 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Základní ustanovení a definice (ISO 5725−1:1994, Accuracy (trueness a precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definitions)

ISO 5725−2:1994 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 2. Základní metoda pro stanovení opakovatelnost a reprodukovatelnost standardní metody měření (ISO 5725−2:1994, Accuracy (trueness a precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method)

ISO 5725−3:1994 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 3. Průběžné ukazatele pro прецизионности standardní metody měření (čsn ISO 5725−3:1994, Accuracy (trueness a precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement method)

ISO 14284:1996 Oceli a litiny. Odběr a příprava vzorků pro stanovení chemického složení (ISO 14284:1996, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical composition)

3 Podstata metody

Tato metoda je založena na rozpuštění analytické навески ve směsi фтористоводородной, solné, dusnatý, ортофосфорной kyselin a отгонки par po přidání bělidlo kyseliny. Pak přidejte фтористоводородную kyselinu listovou, a také, pokud budete potřebovat, je prvek vnitřního standardu a zředí roztok do požadovaného objemu. Roztok se stříká v indukčně vázanou plazmatu absorpční měnového výkonem spektrometru a měří se intenzita záření tantal a současně prvek vnitřního standardu, pokud je takový prvek injekčně.

Například, analytická linka tantal je uvedeno v tabulce 1.

Metoda třídění podle založen na velmi těsném souladu градуировочных roztoků na matrice анализируемым vzorky, a masivní podíl na tantal omezující градуировочных roztocích musí být přibližně v rozmezí 0,75% a 1,25% obsahu tantalu v анализируемом vzorku. Takže koncentrace všech prvků ve vzorku by měla být přibližně známá. Pokud taková informace není, vzorek by měl analyzovat полуколичественным metodou. Výhodou tohoto postupu je v tom, že možný vliv jehličkové prvků budou automaticky vyměněny, čímž se zvyšuje přesnost stanovení. To je důležité zejména pro účetní межэлементных vlivů, které mohou být významné při analýze po vysoce legované slitiny. Všechny možné vlivy je třeba snížit na minimální úroveň. Proto je důležité, aby použitý spektrometr uspokojit stanovené instrumentální kritéria metody pro vybrané analytické linky. Linka, odpovídající 240,06 nm, musí být pečlivě zkoumána. Pokud se používají jiné linky, které by měly být pečlivě kontrolovány. Analytická linka pro vnitřní standard musí být pečlivě vybrána. Doporučuje se používat linku skandia 363,07 nm. Tato linka je bez vlivů prvků při jejich содержаниях, běžné niklové slitiny.


Tabulka 1 — Příklad analytické linie pro tantal

Poznámka — Použití vnitřního standardu nedůležité, protože nebyly objeveny rozdíly ve výsledcích získaných laboratořemi, работавшими s vnitřním standardem, nebo bez něj.

4 Činidla

Při provádění analýzy, pokud není uvedeno jinak, používají činidla pouze dosadit analytický stupeň čistoty a je jen voda 2 stupně čistoty podle ISO 3696.

4.1 Фтористоводородная kyselina, s masovým podílem 40%, hustota 1,14 g/cm, nebo s masovým podílem 50% a hustotě 1,17 g/cm.

POZOR — Фтористоводородная kyselina má velmi nepříjemné účinky, разъедающим kůži a sliznice, vyvolává některé kožní onemocnění, které se pomalu vyrobené. V případě kontaktu s kůží пораженное místo musí být velmi dobře opláchnout vodou, zpracovat gel, obsahující 2,5% (mas) глюконата vápníku, a okamžitě vyhledat lékařskou pomoc.

4.2 Хлористоводородная kyselina (HCI), hustota 1,19 g/cm.

4.3 Oxid kyselina (HNO), hustotou 1,40 g/cm.

4.4 Ортофосфорная kyselina (HPO), hustotou 1,70 g/cm.

4.5 Chloru kyselina (HClO), s masovým podílem 60%, hustota 1,54 g/cm, nebo s masovým podílem 70% a hustotou 1,67 g/cm.

4.6 Roztok vnitřního standardu, 100 mg/dm

Zvolit vhodnou položku jako vnitřní standard a připraví roztok s koncentrací 100 mg/dm.

4.7 Standardní roztok tantal, 10 g/dm

Naváží 1 g vysoce čistého tantalu (ne méně než 99,9%, hmotnost laloku) s přesností na 0,0005 g, umístil ho do sklenice a rozpustí ve směsi, skládající se z 10 cmфтористоводородной kyseliny (4.1) a 10 cmkyseliny dusičné (4.3). Roztok chlazen a kvantitativně převedeny do мерную baňky s jednou etiketou s kapacitou až 100 cm. Ředí až po značku vodou a promíchá.

Tento roztok obsahuje 10 mg/cmtantalu.

4.8 Standardní roztok tantal, 1 g/dm

Naváží 0,1 g vysoce čistého tantalu (ne méně než 99,9%, hmotnost laloku) s přesností na 0,0005 g, jsou umístěny навеску do sklenice a rozpustí ji do směsi, skládající se z 10 cmфтористоводородной kyseliny (4.1) a 10 cmkyseliny dusičné (4.3). Roztok chlazen a kvantitativně převedeny do мерную baňky s jednou etiketou s kapacitou až 100 cm. Ředí až po značku vodou a promíchá.

Tento roztok obsahuje 1 mg/cmtantalu.

4.9 Standardní roztok tantal, 100 mg/dm

10 cmstandardního roztoku tantal (4.8) se přesouvají pomocí třídí pipeta (nebo бюретки) v мерную baňky s jednou značkou. Přidat 10 cmфтористоводородной kyseliny (4.1) a 10 cmkyseliny dusičné (4.3). Roztok se zředí až po značku vodou a promíchá.

Tento roztok obsahuje 0,1 mg/cmtantalu.

4.10 Standardní roztoky interference prvků

Standardní roztoky se připravují pro každou položku, hmotnostní zlomek, který v анализируемом vzorku větší než 1%. Pro přípravu roztoků používají čisté kovy nebo chemické látky, hmotnostní zlomek tantal s méně než 10 mikrogramů/gg

5 Zařízení

Celá rozměrné skleněné nádobí musí být třídy a a калибрована v souladu s ISO 648 nebo ISO 1042 v závislosti na účelu.

Používají běžná laboratorní zařízení, stejně jako následující hardware.

5.1 Sklenice z политетрафторэтилена (PTFE) nebo z перфторалкокси-kopolymeru (PFA) s графитовой podložkou.

5.2 Měřící baňky z polypropylenu s kapacitou 100 cmje v souladu s ISO 1042.

5.3 Absorpční эмиссионный spektrometr (jaderné ELEKTRÁRNY)

Spektrometr musí mít jako zdroj vzrušení indukčně vázanou plazmatu (VYBAVENOST) a systém stříkání, stabilní k фтористоводородной kyselině. Spektrometr VYBAVENOST-jaderné ELEKTRÁRNY je považován za vhodný, pokud po optimalizaci nastavení na 7.3 bude splňovat instrumentální kritéria uvedená v následujících подпунктах.

Spektrometr může být simultánní nebo sekvenční kroky. Pokud spektrometr konzistentní akce vybavena zařízením pro simultánní měření linky vnitřní standard při měření lze použít metodu s použitím vnitřního standardu. Pokud spektrometr konzistentní akce není vybaven tímto přístrojem, vnitřní standard může být použit, a uplatňují alternativní metoda bez použití vnitřního standardu.

5.3.1 Praktické rozlišení výkonem spektrometru s konzistentní akce

Očekávat, že široký pruh (za plnou šířku berou šířka pásu v polovině maxima výšky) v souladu s A. 2 aplikace A pro použité analytické linky, včetně linky vnitřní standard. Šířka pásky by měla být méně než 0,030 nm.

5.3.2 Minimální krátkodobý stabilitu

Vypočítána směrodatná odchylka deseti měření absolutní intenzity nebo vztah интенсивностей, příslušných танталу a vnitřního standardu, s použitím nejvíce koncentrovaného градуировочного roztoku tantalu v souladu s A. 3 aplikace. Relativní směrodatná odchylka nesmí překročit 0,4%.

5.3.3 Koncentrace, odpovídající фоновому záření

Počítají koncentraci, odpovídající pozadí (КЭФ), v souladu s A. 4 aplikace A pro spektrální analytické linie, použijte roztok obsahující pouze анализируемый prvek. Maximální hodnoty КЭФ nesmí překročit 0,8 mg/dm.

6 Odběr vzorků a příprava vzorků

6.1 Odběr vzorků a příprava laboratorních vzorků musí být provedena na základě dohody stran, a v případě neshody smluvních stran — podle vhodné normy.

6.2 Laboratorní vzorek se obvykle podávají ve formě фрезерной nebo сверлильной hoblin, bez další mechanické zpracování.

6.3 Laboratorní vzorek musí být čistý, промытым v čistém acetonu a vyčerpaný na vzduchu.

6.4 je-Li pro přípravu laboratorního vzorku použity nástroje, vyrobené s použitím tvrdé pájení, vzorek musí být zpracován 15% (hmotnost obsahu) dusnatého kyselinou během několika minut, pak několikrát промыт v destilované vodě, poté v acetonu a usušeno na vzduchu.

7 Účetní analýza

7.1 Analytická навеска

O hmotnosti 0,25 g analyzované vzorku s přesností na 0,0005 gg

7.2 Příprava roztoku analyzované

Při použití фтористоводородной kyseliny HF (4.1) ředění je třeba provádět v šálky z PTFE nebo PFA s графитовой podložkou.

7.2.1 Analytický навеску umístěny ve sklenici z PTFE nebo PFA s графитовой podložkou.

7.2.2 K навеске přidá 5 cmHF (4.1), 30 cmHCI (4.2) a 3 cmHNO(4.3). Rozpouštění vzorku i nadále při pokojové teplotě přes noc. Poté se přidá 2,5 cmHPO(4.4). Pokud je to nutné, kádinka zahřívá až do úplného rozpuštění навески. Přidat 7,5 cmHClO(4.5) a zahřeje až do vzniku par bělicí kyseliny. Выпаривание i nadále po dobu 2−3 min

Poznámka — Místo 2,5 cmHPO(4.4) a 7,5 cmHClO(4.5) lze také přidat 5 cmHPO(4.4) a 5 cmHClO(4.5).

7.2.3 Roztok chlazen a přidávají 10 cmvody pro rozpuštění soli. Malý zbytek může rozpustit. V tomto případě, se přidají 2 cmHF (4.1) a opatrně se zahřívá asi na 20 minut do úplného rozpuštění usazenin.

Poznámka — alternativní Způsob rozpouštění na 7.2.2 a 7.2.3 může být následující: přidat 30 cmHCI (4.2), 3 cmHNO(4.3) a 5 cmHPO(4.4) nebo 20 cmHCI (4.2), 10 cmHNO(4.3) a 5 cmHPO(4.4). Začínají rozpuštění při pokojové teplotě. Pokud je třeba, roztok se zahřívá až do úplného rozpuštění zůstatek. Přidat 2 cmna HF (4.1) a 5 cm, kyselina sírová (HSO, 1,84 g/cm) a zahřeje až do vzniku par kyseliny sírové. Roztok chlazen a přidávají 10 cmvody pro rozpuštění soli. Opatrně se zahřívá až do úplného rozpuštění zůstatek.

7.2.4 Kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, a kvantitativně se převede jej do мерную baňky z polypropylenu s kapacitou až 100 cm. Při použití vnitřního standardu se přidává třídí oční kapátko 10 cmroztoku vnitřního standardu (4.6).

7.2.5 Roztok se zředí až po značku vodou a promíchá. Měření vyrábět tak rychle, jak je to možné.

7.3 Optimalizace výkonem spektrometru

7.3.1 Pro stabilizaci zařízení VYBAVENOST/jaderné ELEKTRÁRNY patří nejméně 30 min před zahájením jakéhokoli měření.

7.3.2 Optimalizace parametrů přístroje se provádějí v souladu s pokyny výrobce.

7.3.3 Stanoví program pro měření intenzity, jeho střední hodnoty a relativní standardní odchylky na vybraných analytických linek.

7.3.4 Při použití vnitřního standardu je stanovit program s možností výpočtu vztah hodnoty intenzity аналита na hodnotu intenzity vnitřního standardu. Intenzita vnitřní standard musí měřit současně s intenzitou аналита.

7.3.5 Kontrolují účelné vlastnosti přístroje soulad s požadavky stanovenými v 5.3.1−5.3.3.

7.4 Předběžné hodnocení sledované roztoku

Připravují градуировочный roztok s maticí, podobné раствору analyzované vzorku, jak je uvedeno níže.

7.4.1 Pomocí градуировочную nástroj kapátko (nebo бюретку) a мерную baňky s kapacitou 100 cmz polypropylenu (5.2), маркированную , připravují градуировочный roztok , odpovídající odhadní hmotnost obsahu tantalu ve vzorku v procentech, jak je uvedeno v tabulce 2.


Tabulka 2 — Předběžné hodnocení sledované roztoku

7.4.2 V мерную baňky, маркированную , přidají standardní roztoky (4.10) v objemech potřebných pro vytvoření matice, podobné раствору analyzované vzorku, pro každý prvek, hmotnostní zlomek, jehož větší než 1%. Přesnost shody matice by měla být v rozmezí procenta.

7.4.3 Dále v baňce se přidá 2,5 cmHPO(4.4), 7,5 cmHClO(4.5) a 10 cmroztoku vnitřního standardu (4.6). Zředí vodou až po značku a promíchá.

7.4.4 Připravují nulové kamenných stejným způsobem jako градуировочный roztok , tj. injekčně všechny přísady s výjimkou tantalu.

7.4.5 Měří absolutní intenzitou (a ) roztoky a .

7.4.6 Měření absolutní intenzity sledované roztoku .

7.4.7 Vypočítána přibližná hodnota podílu masové tantalu v procentech v анализируемом roztoku podle následující rovnice

.

7.5 Příprava градуировочных roztoků a jako omezující

Pro každé sledované roztoku připravují dva blízké na matrice градуировочных roztoku a s obsahem tantalu v trochu méně, než v анализируемом roztoku, a trochu víc. Tyto градуировочные roztoky připraveny následujícím způsobem.

7.5.1 Přispívají standardní roztok tantal (4.8 nebo 4.9) třídí oční kapátko nebo бюреткой ve sklenici z PTFE nebo PFA, маркируя to , v takovém množství, aby hmotnostní zlomek tantalu v procentech přibližně bylo v rámci 0,75<<img alt=«ГОСТ Р ИСО 22725-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания тантала. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой» src=«data:image/jpeg;base64,R0lGODdhJwAZAIABAAAAAP///ywAAAAAJwAZAAACT4yPqcvtD6OctNq7gNZhA/x8iAg2ZFeGx5lmBtsqW6yikTffK3OKvtSbwGq71dBm5HleOWQi6KwcWU3LdPTCHJ2/C6dDqi5TW1rWjE6rQQUAOw==»><<img alt=«ГОСТ Р ИСО 22725-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания тантала. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой» src=«http://docs.cntd.ru/picture/get?id=P008D0004&doc_id=1200111121&size=small»>0,95. volí tak, aby objem roztoku bylo možné snadno vybrat třídí oční kapátko.

7.5.2 Přispívají standardní roztok tantal (4.8 nebo 4.9) třídí oční kapátko nebo бюреткой ve sklenici z PTFE nebo PFA, маркируя to , v takovém množství, aby hmotnostní podíl v procentech bylo přibližně v rozmezí 1,05<<img alt=«ГОСТ Р ИСО 22725-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания тантала. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой» src=«http://docs.cntd.ru/picture/get?id=P008F0003&doc_id=1200111121&size=small»><<img alt=«ГОСТ Р ИСО 22725-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания тантала. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой» src=«http://docs.cntd.ru/picture/get?id=P008F0004&doc_id=1200111121&size=small»>1,25. volí tak, aby objem roztoku bylo možné snadno vybrat třídí oční kapátko.

7.5.3 K градуировочным растворам a přidají všechny maticové elementy, pomocí vhodné počtu standardních roztoků (4.10), hmotnostní podíl, který v roztoku analyzované vzorku nad 1%. Přesnost shody vstupních jehličkové prvků na hromadnou laloku, musí být menší než 1%.

7.5.4 Dále pokračují postupy jsou v souladu s 7.2.2 7.2 5.

7.6 Měření analyzovaných roztoků

Nejprve měří absolutní nebo relativní intenzita analytické čáry градуировочного roztoku s co nejmenším obsahem tantalu, pak sledované roztoku a poté měří intenzitu градуировочного roztoku s vyšším obsahem tantalu. Opakují to střídání třikrát, počítají průměrnou hodnotu intenzity a pro spodní a horní градуировочного roztoku odpovídajícím způsobem a pro sledované roztoku.

8 Zpracování výsledků

8.1 Metody výpočtu

Masivní podíl tantalu v procentech v анализируемом roztoku se počítá podle rovnice

.

8.2 Прецизионность

8.2.1 Laboratorní testy

Deset laboratoří ze sedmi zemí podílejících se v programu mezilaboratorní zkoušky pod vedením ISO/TC 155/SC 3/WG 8, provedl na tři definice tantalu pro osm úrovní platů. Každá laboratoř provádí ve dvou stanovení podmínek konvergence v souladu s ISO 5725−1, tj. jeden umělec, jedna a ta stejná zařízení, stejné podmínky analýzy, stejný градуировочный naplánovat a minimální časový interval. Třetí definice procházet vaše webové jiný den s použitím stejného zařízení, ale s jiným градуировочным plánu.

8.2.2 vlnová Délka, zvolená pro měření

Vlnová délka, zvolená pro měření, statisticky zpracovaných, pro všechny laboratoře se podílejí na práci, byla jedna a tatáž — 240,06 nm. Nebyl nalezen významný rozdíl mezi výsledky laboratoří, работавшими s vnitřním standardem, nebo bez něj.

8.2.3 Statistická analýza

Statistická analýza byla provedena v souladu s ISO 5725−1, ISO 5725−2 a ISO 5725−3. Výsledky jedné laboratoře byly забракованы jako nepřijatelné. Statistické hodnocení také ukázalo, že charakteristiky metody nebyly dostatečně uspokojivé pro obsah tantalu méně než 0,1% je na spodní hranici rozsahu a výše 5% horní.

Při hodnocení výsledků byla použita metoda výpočtu s použitím způsobu vyhlazování veličiny pro limitu konvergence r, внутрилабораторной reprodukovatelnost a межлабораторной reprodukovatelnost R. Pro obsah tantalu v rámci masivní dávkou od 0,1% do 5% údaje jsou uvedeny v tabulce 3.


Tabulka 3 — Limity opakovatelnost a reprodukovatelnost

8.3 Správnost

Nalezené hodnoty masivní podíl na tantalus v analyzovaných vzorcích (viz příloha V) jsou uvedeny v tabulce 4, kde jsou uvedeny stanovené hodnoty obsahu tantalu pro tyto vzorky. Dvě ze stanovených hodnot аттестованы. Srovnáme-li zjištěné a stanovené hodnoty obsahů tantalu ve vzorcích, lze učinit závěr o uspokojivé přesnosti získaných výsledků.


Tabulka 4 — Hodnocení správnosti

9 zkušební Protokol

Zkušební protokol musí obsahovat:

— všechny informace, potřebné k identifikaci vzorku, laboratoře a data analýzy, nebo zprávu o zkoušce;

— odkaz na metody uvedené v této normě;

— výsledky zkoušky a jednotky, v nichž jsou vyjádřeny;

— jakékoli neobvyklé jevy, k nimž došlo v procesu identifikace;

— jakékoliv další operace, které jsou schopné ovlivnit výsledky testu.

Příloha A (povinné). Kontrola provozních parametrů VYBAVENOST-zařízení

Dodatek A
(povinné)

A. 1 Úvod

Při kontrole parametrů VYBAVENOST přístroje byly částečně použity dokumenty ISO/TC 47 a ISO/TC 155.

A. 2 Usnesení síla výkonem spektrometru

Rozlišení výkonem spektrometru lze definovat jako rozdíl vlnových délek mezi dvěma спектральными řádky, které lze stále pozorovat odděleně. Prakticky parametr FWHM (plná šířka pásu v polovině maxima výšky) se používá jako měřítko povolení.

Teoreticky povolení musí mít stejné pořadí jako šířka, fyzické linie spektra opticko emisní spektrometrie (ECO) s indukčně související plazmou, od 2 hodin do 5 hodin (1 пикометр se rovná 10m). Prakticky, nicméně, pozorované šířka emisních čar spektra, a proto povolení jsou často definovány šířkou pásma spektrálních čar () slouží výkonem spektrometru. Pokud rušení, появляющимися v důsledku aberací lze zanedbat, pak široký pruh lze představit rovnice

,

kde a  — šířka vstupní a výstupní štěrbiny výkonem spektrometru, resp;

 — odpovídající (ekvivalentní, inverzní) lineární disperze, která je dána rovnicí

,

L — ohnisková vzdálenost výkonem spektrometru;

n — pořadí spektrální čáry;

d — ekvivalent (zpětná) hustota tahů v mřížce;

 — úhel difrakce (reflexe).

V běžných průmyslových спектрометрах rozlišení je v rozmezí od 4 do 30 pm. Dobré rozlišení, má velmi důležitý význam pro odstranění spektrálních interferencí, které se často vyskytují v metodě VYBAVENOST/OEC. Protože čára s vlnovou délkou druhého řádu bude mít stejný úhel difrakce se jako čára s vlnovou délkou 2prvního řádu, spektrofotometr musí mít buď možnost pro řazení pořadí linky, a to buď optický filtr, aby se vyloučila vliv na částečné перекрывания liniemi jiných řádů.

Ga 3 Hodnocení krátkodobé a dlouhodobé stability

Hodnocení krátkodobý stability spočívá v měření směrodatná odchylka opakovatelnost na VYBAVENOST-спектрометре. Série 10 po sobě jdoucích měření intenzity (nejvíce koncentrované) многоэлементного градуировочного roztoku plní, otázkou je obvyklé integrální systém. Počítají s průměrnou intenzitu a směrodatná odchylka deseti měření, stejně jako relativní směrodatná odchylka v souladu s rovnicí

.

V metodě VYBAVENOST/je pro roztoky s koncentrací nejméně dvou ve srovnání s HMOTNOST (pozadí), hodnoty RSD nachází mezi 0,3% a 1,0%, jsou obvyklé. Многоэлементные градуировочные roztoky lze použít pro měření různých analytických čar přítomných v optickém systému souběžné akce.

Předpokládaná dlouhodobá stabilita je v podstatě instrumentální měření drift. To je nutné pouze, pokud VYBAVENOST spektrometr nefunguje na dlouhou dobu. Tyto testy se provádějí stejně jako pro měření krátkodobé stability, ale se speciálními intervaly v rozmezí 15 min až 1 h a s následnou výstavbou grafika závislosti odchylky jednotlivých výskytů hodnoty krátkodobých stability od její střední hodnoty ve vztahu k času. Odchylky vyšší než 2% za hodinu není přijatelné. Pokud přístroj není schopen pracovat, pak v průběhu analýzy by kontrolovat proces, častěji měří градуировочные roztoky, a průměrné hodnoty výsledků analýzy roztoků zkušebního vzorku musí být рекалиброваны interpolace při pořadí měření jejich intenzity mezi dvěma «limitující" kontrolními градуировочными roztoky.

Aa 4 Hodnocení ekvivalentu pozadí koncentrace (HMOTNOST)

Ekvivalent pozadí koncentrace HMOTNOSTI používají jako opatření instrumentální citlivosti. Analytický signál se měří obvykle na poměrně vysoké úrovni pozadí a intenzita pozadí je složka signálu je lepší, pokud je to děláno podle vlastní citlivosti.* Její počítají takto:
________________
* Dokument odpovídal originálu. — Poznámka výrobce databáze.

,

kde  — intenzita pozadí;

 — intenzita аналита (celková intenzita po odečtení intenzity pozadí);

 — koncentrace аналита, která dává hodnotu intenzity, která se rovná .

Hodnoty HMOTNOSTI pro analyzovaných prvků lze nalézt v tabulkách vlnových délek (obvykle jsou k dispozici v softwaru zařízení). Jejich nejmenší: číselná hodnota musí být menší VÁHU.

Příloha B (referenční). Poznámky k programu zkoušek

Příloha B
(referenční)

B. 1 Chemické složení vzorků použitých v programu test

Chemické složení vzorků (v procentech masivní podíl), použitých v programu test, je uveden v tabulce B. 1. Pro testování programu vzorky označen od 8−1-Ta do 8−8-Ta. Hodnoty masivní zlomek všech prvků, s výjimkou Ta, jsou uvedeny přibližně.


Tabulka B. 1 — Chemické složení analyzovaných vzorků

Hodnoty v masivní podíly, %

Aplikace ANO (referenční). Informace o souladu mezinárodních referenčních standardů referenčním národní normy Ruské Federace a platného jako interstate normy

Aplikace ANO
(referenční)

Tabulka ANO.1