GOST 6689.21-92

• gost-668921-92.pdf (238.58 KiB)
  ГОСТ 6689.21-92

GOST 6689.21−92 Nikl, slitiny nikl a měď-nikl. Metody stanovení titanu

GOST 6689.21−92

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

NIKL, SLITINY NIKL A MĚĎ-NIKL

Metody stanovení titanu

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of titanium

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1993−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR

VÝVOJÁŘI

V. H. Návarová, Yu-M. Лейбов, Bi Sp Краснов, Ga H. Боганова, L. V. Морейская, Ia Ga Воробьева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesení Výboru pro normalizaci a metrologii SSSR od 18.02.92 N 167

3. NA OPLÁTKU GOST 6689.21−80

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

________________
* Pravděpodobně chyba v originálu. To by si měli přečíst GOST 6689.1−92. — Poznámka výrobce databáze.

Tato norma specifikuje fotometrické a absorpční абсорбционный metody stanovení titanu (při hromadné podílu titanu od 0,05 do 0,4%) v mědi a slitinách niklu podle GOST 492*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 492−2006. — Poznámka výrobce databáze.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem na разд.1 GOST 6689.1.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ TITANU S PEROXIDEM VODÍKU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě titanu v сернокислой prostředí s peroxidem vodíku žluto-oranžové komplexu a měření optické hustoty získaného roztoku.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1 a 1:4.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Titan je kovový s obsahem titanu ne méně než 99,5%.

Draslík-titan fluorid.

Standardní roztok titanu A

Z kovového titanu kamenných připravují: 0,2 g titanu se rozpustí zahřátím ve 100 cmkyseliny sírové (1:4). Pak při varu oxidují titan, přidá se po kapkách азотную kyselinu do odbarvení roztoku. Roztok se vaří 2−3 min, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cma přikrýval s až po značku vodou.

1 cmroztoku obsahuje 0,0004 g titanu.

Z фтористого draslíku-titanu kamenných připravují: 1,002 g přípravku je umístěn na platinovou misku, se rozpustí v 10 cm, kyselina sírová (1:1) a упаривают do více vlhkého zbytku, který se rozpustí v 50 cmkyseliny sírové (1:4). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 500 cm, se přidá 50 cmkyseliny sírové (1:4) a přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0004 g titan

a.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску slitiny hmotnost 0,5 g umístěny na platinovou misku, přidat 10 cmdusnatého a 1 cmфтористоводородной kyselina a rozpustí zahřátím. K раствору přidá 20 cm, kyselina sírová (1:1) a упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Po ochlazení, zbytek se rozpustí ve vodě, převede v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přidejte 5 cmортофосфорной kyseliny, 1 cmperoxidu vodíku, přikrýval s až po značku vodou, promíchá a měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре s modrým светофильтром nebo na спектрофотометре při 410 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 1 viz Roztokem srovnání slouží stejný roztok, ale bez přídavku peroxidu vodíku.

2.3.2. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky o kapacitě 100 cmpřidají 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 a 6,0 cmstandardní roztok titanu, 25 cmkyseliny sírové (1:4), 5 cmортофосфорной kyseliny, 1 cmperoxidu vodíku a přikrýval s až po značku vodou. Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl titanu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost titanu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení d (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz D (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů uvedených v tabulce.

2.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) měď-niklové slitiny, schválené podle GOST 8.315*, nebo metodou doplňky, nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou v souladu s GOST 25086.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 8.315−97, zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ TITANU S ДИАНТИПИРИЛМЕТАНОМ

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě komplexu titanu s диантипирилметаном, barvené ve zlatavě žluté barvě a měření optické hustoty získaného roztoku.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina аскорбиновая, roztok 100 g/dm.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199, kamenných 500 g/dm.

Диантипирилметан, roztok 10 g/dm: 10 g реактива se rozpustí v 200 cmvody, přidají 80 cmkyseliny chlorovodíkové (koncentrované), roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Titan je kovový s obsahem nejméně 99,5% titanu.

Draslík-titan fluorid.

Standardní roztok titanu A vaří, jak je uvedeno v § 2.2.

Standardní roztok titanu, B: 5 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá, se připravuje v den použití.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00002 g tita

na.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску hmotnost 5 g umístěny na platinovou misku, přidat 15 cmkyseliny dusičné (1:1), 2 cmфтористоводородной kyselina a rozpustí zahřátím. Pak se přidá 10 cm, kyselina sírová (1:1) a roztok odpařené před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Na chlazení ополаскивают stěny šálku vody a znovu kondenzované před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Po ochlazení na zbytek se rozpustí ve vodě, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

V závislosti na masové podíl titanu vybrány аликвотную část roztoku — 10 cm(od 0,05 do 0,1%) a 5 cm(od 0,1 do 0,4%), v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cmvody a stanoví ph=7−8 roztokem уксуснокислого sodíku univerzální indikační kus papíru. Pak se přidá 10 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), 2,5 cmkyselinu askorbovou, 25 cmдиантипирилметана, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Přes 40−50 min měří optická hustota
roztok na фотоэлектроколориметре, s modrým светофильтром (400 nm) nebo na спектрофотометре při 365 nm v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 2 viz jako roztok srovnání uplatňují stejný roztok, ale bez přidání диантипирилм

етана.

3.3.2. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky o kapacitě 100 cmje umístěn 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku B titanu, se přidá 10 cmvody a stanoví ph=7−8 roztokem уксуснокислого sodíku a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.1.

Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující titan.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1 Masovou podíl titanu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost titanu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorku, odpovídající аликвотной části malty, pm,

3.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení d (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz D (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů uvedených v tabulce.

3.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí, jak je uvedeno v § 2.4.3.

4. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ TITANU

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce světla atomy titanu, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен — oxid dusný.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro titan.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1 a 1:4.

Měď podle GOST 859*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Roztok mědi: 10 g mědi se rozpustí zahřátím na 80 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku obsahuje 0,1 g mědi.

Titan je kovový.

Standardní roztok titanu: 0,1 g titan je umístěn ve platinovou šálek a rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny sírové (1:4) a 2 cmфтористоводородной kyseliny. Pak se přidá 10 cm, kyselina sírová (1:1) a упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Šálek vychladlé a zbytek se rozpustí v 50 cmvody při zahřátí. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g tita

na.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Навеску slitiny, hmotnost 2 g umístěny v platinovou šálek a rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné (1:1) a 2 cmфтористоводородной kyseliny. Pak se přidá 10 cm, kyselina sírová (1:1) a упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Šálek vychladlé a zbytek se rozpustí v 50 cmvody při zahřátí. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.

Měří atomovou абсорбцию titanu v plameni ацетилен — oxid dusný při vlnové délce 364,3 nm souběžně s градуировочными roztoky.

4.3.2. Síť градуировочного grafika

Čtyři měřící baňky o kapacitě 100 cmje umístěn 1,0; 3,0; 5,0 a 6,0 cmstandardní roztok titanu, což odpovídá 1,0; 3,0; 5,0 a 6,0 mg titanu, приливают 20 cmstandardní roztok mědi a přikrýval s vodou až do značky. Měří atomovou абсорбцию titanu, jak je uvedeno v § 4.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl titanu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koncentrace titanu, naleznete na градуировочному grafiku g/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

4.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení d (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz D (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů uvedených v tabulce.

4.4.3 Kontrola přesnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) měď-niklové slitiny, schválené podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků, nebo сопоставлением výsledků získaných фотометрическим metodou, v souladu s GOST 25086.