GOST R ISO 7523-2016
GOST R ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией
GOST R ISO 7523−2016
NÁRODNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE
NIKL
Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией
Nickel. Determination of silver, arsenic, bismuth, cadmium, lead, antimony, selenium, tin, and tellurium thallium contents. Electrothermal atomic absorption spectrometric method
OAKS 77.120.40*
______________
* Podle oficiálních stránek Росстандарт
OAKS 77.080.20 zde a dále v textu. -
Poznámka výrobce databáze.
Datum zavedení 2016−11−01
Předmluva
1 PŘIPRAVENÉ Federální státní unitární podnik «Centrální vědecko-výzkumný institut pro ocelářský průmysl jim.A.N.Бардина» na základě vlastního překladu do ruštiny angličtině verze standardu uvedeného v odstavci 4
2 ZAPSÁNO Technickým výborem pro normalizaci TC 145 «Metody kontroly z oceli»
3 SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii od 3 března 2016 gg N 114-art
4 tato norma je shodná s mezinárodní normou ISO 7523:1985* «Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией» (ISO 7523:1985 «Nickel — Determination of silver, bismuth, cadmium, lead, antimony, selenium, tin, and tellurium thallium contents — Electrothermal atomic absorption spectrometric method», IDT).
________________
* Přístup k mezinárodním a zahraničním dokumentům, je uvedeno zde a dále v textu, je možné získat po kliknutí na odkaz na stránky shop.cntd.ru. — Poznámka výrobce databáze.
Při použití této normy je doporučeno použít namísto referenčních mezinárodních standardů odpovídající vnitrostátní a mezistátní norem, informace o nich jsou uvedeny v další aplikaci ANO
5 PŘEDSTAVEN POPRVÉ
Pravidla pro použití této normy jsou stanoveny v GOST R 1.0−2012 (§ 8). Informace o změnách na této normy je zveřejněn na každoroční (od 1 ledna tohoto roku) informační rejstříku «Národní normy», a oficiální znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v nejbližším vydání měsíčního informačního ukazatel «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii na Internetu (www.gost.ru)
1 Oblast použití
Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный s электротермической атомизацией спектрометрический (AAS TATO) metoda stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия v высокочистом, рафинированном, ковком a литом никеле, v rozsazích, uvedených v tabulce 1. Metoda je použitelná pro nezávislé stanovení některý (jeden nebo více prvků uvedených), bez určení všech prvků, přítomných ve standardních roztocích.
Tabulka 1 — Rozsahy obsahů stanovených prvků
Prvek
Rozsahy obsah*, (ug/g)**
Ag — stříbro
Od 0,1 do 10
As — arsen
Od 1 do 20
Bi — висмут
Od 0,5 až do 15
Cd — kadmium
Od 0,1 do 2
Pb — olovo
Od 0,1 do 10
Sb — antimon
Od 1 do 10
Se — selen
Od 1 do 10
Sn — cín
Od 1 do 5
Te telur
Od 0,2 do 10
Tl — таллий
Od 0,5 do 10
* Jiné rozsahy obsahu nečistot jsou uvedeny v normě ISO 6283.
** 1 mmg/g=1 g/t.
Poznámka — O možných влияниях a napomínání, viz § 9.
2 Normativní odkazy
V této normě použity normativní odkazy na následující normy*:
________________
* Tabulku odpovídající národní normy mezinárodní, viz odkaz. — Poznámka výrobce databáze.
ISO 385−1, Laboratory glassware — Burettes — Part 1: General requirements (Nádobí laboratorní sklo. Бюретки. Část 1. Obecné požadavky)
ISO 648, Laboratory glassware — One-mark pipettes (Nádobí laboratorní sklo. Pipety s jednou značkou)
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks (Nádobí laboratorní sklo. Baňky měření s jednou značkou)
ISO 5725, Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility by inter-laboratory tests (Прецизионность zkušebních metod. Definice opakovatelnost a reprodukovatelnost metod prostřednictvím mezilaboratorní test)
3 Podstata metody
Tato metoda je založena na rozpuštění навески prozkoumány vzorky v dusnatého kyselině, разбавлении roztoku na požadovaný objem a zavedení určitého objemu roztoku v электротермический атомизатор absorpční абсорбционного výkonem spektrometru, s následným měřením hodnoty rezonanční absorpce záření vydávaného lampou s dutým katodou, volnými atomy každého prvku.
Získaná hodnota absorbance v porovnání s hodnotami absorbance градуировочных řešení definovaného prvku, připravovaných na pozadí vybraným matice niklu. Абсорбцию měří s použitím korektorem pozadí.
4 Činidla
Při provádění analýzy, pokud není uvedeno jinak, používají činidla známého analytického stupně čistoty a pouze деионизованную vody nebo vody ekvivalentní čistoty.
4.1 Oxid kyselina (HNOГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией), GOST R ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией1,41 g/смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией
Ve všech procedurách analýza by měla být použita jedna a ta samá strana kyseliny dusičné.
Poznámka — Pokud je to nutné, pokud se dostanou na vysokou hodnotu dvouhra zkušenosti, азотную salicylovou čistí více destilace.
4.2 Oxid kyselina (HNOГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией), GOST R ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией1,41 g/смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией, разбавленная 1:19
Ve všech procedurách analýza by měla být použita jedna a ta samá strana kyseliny dusičné.
4.3 Smíšené аналит ze standardních roztoků
4.3.1 Základní standardní roztoky аналита, relevantní obsah 1 g/дмГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией Ag, As, Bi, Cd, Pb, Sb, Se, Sn, Te, Tl
Roztok se připravuje individuálně pro každého kovu.
4.3.1.1 Навеску 0,100 g, rozumné s přesností na 0,0001 g, každého z vysoce čistotu kovů [nejméně 99,9% (mas.)] — stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, selenu a теллура umístěny ve sklenici s kapacitou 100 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией a rozpustí v 10 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией kyseliny dusičné zředěné 1:1. Zahřívá až do úplného rozpuštění навески, opatrně vaří až do úplného odstranění oxidů dusíku, chlazení a kvantitativně se převede roztok мерную baňky s kapacitou 100 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией, obsahující 10 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией kyseliny dusičné zředěné 1:1. Doplní až po značku vodou a promíchá.
Roztoky uchovávají ve skleněných nádobách.
4.3.1.2 Antimon
Přesné навеску, 0,274 g, антимонилтартрата draslíku полуводного [K (SbO)СГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизациейНГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизациейОГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией·½НГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизациейО] jsou umístěny v мерную baňky s jednou značkou kapacitou 100 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией, se rozpustí ve vodě, doplní až po značku vodou a promíchá. Tento roztok se připravuje těsně před použitím, protože v předem připravených roztocích tvoří plíseň. Více zředěné подкисленные roztoky jsou stabilní.
4.3.1.3 Таллий
Přesné навеску, 0,112 g, oxid таллия (III), TlГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизациейОГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией, jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 100 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией a rozpustí v 10 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией horké kyseliny dusičné (4.1). Roztok se převede do мерную baňky s jednou značkou kapacitou 100 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией, doplní až po značku vodou a promíchá, uchovávají ve skleněné nádobě.
4.3.1.4 Cín
Навеску 0,250 g, rozumné s přesností na 0,001 g, vysoce čistý [nejméně 99,9% (mas.)] cín je kov, který je umístěn do plastové sklenice s kapacitou 100 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией a rozpustí 7,5 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией směsi vařené ve stejných objemových částech z 48% (mas.) фтористоводородной kyseliny (GOST R ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией1,13 g/смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией), kyseliny dusičné (4.1) a vody. Zahřívá až do úplného rozpuštění навески, opatrně vaří až do úplného odstranění oxidů dusíku, chlazení roztoku a kvantitativně se převede jej do plastové мерную baňky s kapacitou 250 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией. Doplní až po značku vodou a promíchá.
Roztok se uchovává v nádobě vyrobené z plastu.
4.3.2 Smíšená аналит, standardní roztok A obsahující na 1,0 mg/дмГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te, Tl
4.3.2.1 oční kapátko vybrány na 10 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией každý ze základních standardních roztoků (4.3.1.1) obsahující 1,000 g/дмГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te, Tl, v мерную baňky s jednou značkou kapacitou 1000 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией, obsahující 100 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией kyseliny dusičné zředěné 1:1. Doplní až po značku vodou a promíchá.
Roztok se uchovává ve skleněné nádobě (5.6).
4.3.2.2 Vybrané oční kapátko 10 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией roztoku (4.3.2.1) v мерную baňky s jednou značkou kapacitou 100 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией, obsahující 10 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией kyseliny dusičné zředěné 1:1. Doplní až po značku vodou a promíchá.
Roztok se uchovává ve skleněné nádobě (5.6).
4.3.3 Smíšené аналит, standardní roztok obsahující 0,1 mg/дмГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией Ag a Cd
4.3.3.1 oční kapátko vybrali 10 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией standardního roztoku (4.3.1.1) v мерную baňky s jednou značkou kapacitou 1000 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией, obsahující 100 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией kyseliny dusičné zředěné 1:1. Doplní až po značku vodou a promíchá.
Roztok se uchovává ve skleněné nádobě (5.6).
4.3.3.2 oční kapátko vybrali 10 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией standardního roztoku (4.3.3.1) v мерную baňky s jednou značkou kapacitou 1000 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией, obsahující 100 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией kyseliny dusičné zředěné 1:1. Doplní až po značku vodou a promíchá.
Tento roztok není stabilní a je třeba připravit bezprostředně před použitím.
4.4 Nikl dusičnany, základní standardní roztok 40 g/дмГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией niklu
4.4.1 Навеску, 4,00 g, vysoce čistého niklu kovové (obsahující méně než 5 g/t železa a méně než 1 g/t stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия), rozumné s přesností na 0,0001 g, jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 400 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией. Přidat 50 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией vody a 28 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией kyseliny dusičné (4.1), отставляют, bez míchání obsah šálku do té doby, dokud většinu kovů nerozpustí, protože reakce probíhá velmi prudce. Zahřívá až do úplného rozpuštění навески, opatrně vaří až do úplného odstranění oxidů dusíku a vychladlé.
4.4.2 roztok se Filtruje přes hustý filtrační papír, pre-промытую dusnatého kyseliny zředěné 1:1. Filtrát znovu nucen přes filtr pro sběr jemných částic uhlíku, které obvykle spadají do první filtrát. Druhý filtrát se sklízejí v мерную baňky s jednou značkou kapacitou 100 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией, filtr se promyje vodou. Doplní vodou až po značku a promíchá roztok. Roztok obsahuje asi 0,8 mol/дмГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией bez HNOГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией [5% объемн.].
Poznámka — Podrobnosti týkající se alternativní způsoby přípravy a čištění roztoku, viz příloha Aa
5 Zařízení
Používají běžná laboratorní zařízení, stejně jako následující hardware.
5.1 Absorpční абсорбционный spektrometr s TATO
5.1.1 Absorpční абсорбционный spektrometr, používaný v této metodě, by měl být vybaven korektor pozadí a vysokorychlostním самописцем nebo počítačový считывающим zařízení.
5.1.2 Spektrometr musí být přizpůsobena k použití одноэлементных lampy s dutým katodou nebo безэлектродных bit lamp, pracujících při proudy, doporučené výrobcem svítidel a přístrojů.
5.2 Бюретки objem 5 a 10 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией, stupněm, s cenou dělení 0,01 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией v souladu s ISO 385.1, třída Aa
5.3 Pipety o objemu 10 a 25 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией, v souladu s ISO 648, třída Aa
5.4 Baňky dimenzionální kapacitou (10, 100, 200, 250 a 1000) смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией, v souladu s ISO 1042, třída Aa
5.5 Микропипетки objemem od 5 do 25 ml.
5.6 Skleněné nádoby pro skladování roztoků.
Skleněné nádoby pro skladování standardních roztoků smíšené аналита musí být pečlivě čištěny, expozice během několika dní se dusnatého kyselinou (4.2) a poté důkladně opláchnout vodou.
6 Пробоотбор a vzorky pro analýzy
6.1 Пробоотбор a přípravu laboratorního vzorku musí být provedeny v souladu s běžnými zavedenými postupy. V případě neshody používají odpovídající mezinárodní normy.
6.2 Normální laboratorní zkušební připravují ve formě prášku, pelet, hoblin získaných фрезерованием nebo сверлением, v množství nezbytném pro provedení analýzy.
6.3 Pokud při фрезеровании nebo сверлении laboratorní vyzkoušení stane znečištěné olejem nebo mazivem, je třeba vyčistit soudu промыванием высокочистым ацетоном a vysušen na vzduchu.
6.4 Pokud se laboratorní vzorek obsahuje výrazně liší podle velikosti částic, навеску je třeba vybírat po předchozím drcení velkých částic.
7 Účetní analýza
7.1 Příprava roztoku analyzované
Навеску analytické vzorky, отобранную v intervalu od 0,9 do 1,1 g s přesností na 0,01 g, jsou umístěny v čisté sklenici s kapacitou 100 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией. Přidat 30 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией vody, 12 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией kyseliny dusičné (4.1) пережидают silnou reakci. Pak se zahřívá až do úplného rozpuštění навески, opatrně vaří pro odstranění oxidů dusíku, pak je chlazen kamenných a kvantitativně převedeny do мерную baňky s jednou značkou kapacitou 100 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией, doplní vodou po značku a promíchá.
Poznámka — Čas života grafitové trubice lze zvýšit pomocí rozpouštění навески ne 12 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией a 5 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией kyseliny dusičné.
7.2 Povaleč zkušenosti
Jako dvouhra zkušenosti slouží jako nulový roztok v sérii градуировочных roztoky (7.3), vařené s použitím stejné dávky kyseliny dusičné, kterou použili pro přípravu standardního roztoku niklu a roztoků analyzovaných vzorků. Pokud nelze použít азотную mléčnou ze stejné strany, je třeba připravit druhý roztok dvouhra zkušenosti, použijte stejné množství vysoce čistého niklu kovové. Tento roztok dvouhra zkušenosti porovnávají s nulovým roztokem a, pokud je to nutné, aplikuje potřebné změny.
7.3 Příprava градуировочных roztoky
7.3.1 Série roztoků A
7.3.1.1 Tato série roztoků odpovídá obsahu (0; 0,005; 0,010; 0,05; 0,07; 0,1; 0,15; 0,25 a 0,30) mg/дмГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией každého z prvků: As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te a Tl (tabulka 2) a používá se na úrovni аналита v produktu od 0,5 do 30,0 g/tunu. Všechny roztoky jsou připravovány na pozadí matice niklu s obsahem niklu 10 g/дмГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией.
Tabulka 2 — Série градуировочных roztoků A
Množství smíšené аналита, смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией. Standardní roztok A (4.3.2)
Koncentrace аналита, mg/дмГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией
As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te, Tl
0
0 (nulové řešení)
0,05
0,005
0,1
0,010
0,2
0,02
0,5
0,05
0,7
0,07
1,0
0,1
1,5
0,15
2,0
0,20
2,5
0,25
3,0
0,30
7.3.1.2 V 11 dimenzionální baněk s jednou značkou kapacitou 10 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией z бюретки přispívají na 2,50 смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией základního roztoku dusičnanu niklu (4.4). Pak se do baňky přidá z бюретки odpovídající množství smíšené аналита (0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0) смГОСТ P ISO 7523−2016 Nikl. Stanovení obsahu stříbra, arsenu, bismutu, kadmia, olova, сурьмы, selenu, cínu, теллура a таллия. Спектрометрический metoda atomové absorpce s электротермической атомизацией, standardního roztoku (4.4.2), uvedené v tabulce 2. Je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou (4.2) zředěné (1:19) a míchá.
