Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 6689.4-92

GOST 6689.4−92 Nikl, slitiny nikl a měď-nikl. Metody stanovení zinku


GOST 6689.4−92

Skupina В59


KÓD STANDARD SSSR

NIKL, SLITINY NIKL A MĚĎ-NIKL

Metody stanovení zinku

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of zinc


ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1993−01−01


INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR

VÝVOJÁŘI

V. H. Návarová, Bi Sp Краснов, Yu-M. Лейбов, Ga H. Боганова, Ia Ga Воробьева, L. V. Морейская

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesení Výboru pro normalizaci a metrologii SSSR od 18.02.92 N 167

3. NA OPLÁTKU GOST 6689.4−80

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
Číslo položky, oddíl
GOST 8.315−91
2.4.3; 3.5.3; 4.5.3; 5.4.3
GOST 61 až 75
2.2; 3.2
GOST 454−76
3.2; 4.2
GOST 492−73
Úvodní část
GOST 849−70
5.2
GOST 859−78
5.2
GOST 1277−75
3.2; 4.2
GOST 2567−89
3.2; 4.2
GOST 3118−77
2.2; 3.2; 4.2; 5.2
GOST 3640−79
2.2; 3.2; 4.2; 5.2
GOST 3760−79
2.2; 3.2; 4.2
GOST 3773−72
4.2
GOST 4139−75
3.2; 4.2
GOST 4204−77
3.2; 4.2; 5.2
GOST 4207−75
4.2
GOST 4217−77
2.2
GOST 4233−77
3.2; 4.2
GOST 4328−77
3.2
GOST 4461−77
2.2; 3.2; 4.2; 5.2
GOST 4463−76
2.2
GOST 4658−73
4.2
GOST 6344−73
2.2
GOST 6689.1−92
Разд.1
GOST 9285−78
4.2
GOST 9293−74
4.2
GOST 10484−78
4.2; 5.2
GOST 10652−73
2.2; 3.2
GOST 19241−80
Úvodní část
GOST 19522−74
2.2
GOST 20015−88
2.2
GOST 20301−74
3.2; 4.2
GOST 20848−75
2.2
GOST 25086−87
Разд.1; 2.4.3; 3.5.3; 4.5.3; 5.4.3
GOST 27068−86
2.2



Tato norma stanovuje титриметрические komplexně-metrické metody stanovení zinku (při hromadné podílu zinku od 17 do 30%), полярографический (při hromadné podílu od 0,1 do 0,6%) a absorpční абсорбционный (při hromadné zlomku od 0,001 až 0,6%) metody stanovení zinku na nikl a měď-nikl slitinách podle GOST 492* a GOST 19241.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 492−2006. — Poznámka výrobce databáze.

1. OBECNÉ POŽADAVKY


Obecné metody k metodám analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem na разд.1 GOST 6689.1.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ZINKU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na комплексонометрическом titraci zinku po jeho экстракционного výtok v podobě роданидного komplexu метилизобутилкетоном z солянокислого roztoku, který obsahuje тиомочевину a citrát — ionty pro maskování které brání definice prvků.

2.2. Činidla a roztoky

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1 a 1:4.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Směs kyselin: 1 díl koncentrované kyseliny dusičné ve směsi s 3 dílů koncentrované kyseliny chlorovodíkové.

Kyselina kyselé podle GOST 61.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Тиомочевина podle GOST 6344 a roztok 50 g/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка.

Amonný лимоннокислый двухзамещенный podle GOST 3653 kamenných 400 g/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка.

Amonný роданистый podle GOST 19522.

Roztok bouračka činidla: 60 g тиомочевины, 150 g роданистого amonného a 100 g двухзамещенного лимоннокислого amonného se rozpustí v 1 dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаvody.

Промывной roztok: se smíchá 250 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku bouračka činidla, 250 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаvody a 25 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаkyseliny chlorovodíkové (1:4).

Natrium fluorid podle GOST 4463, roztok 5 g/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка.

Draslík fluorid podle GOST 20848, kamenných 500 g/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка.

Draslík азотнокислый podle GOST 4217.

Methyl keton izobutyl.

Chloroform podle GOST 20015.

Sodík серноватистокислый (sodíku тиосульфат) 5-vodný podle GOST 27068, roztok 250 g/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка.

ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка-Нитрозо-ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка-нафтол, roztok 10 g/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаv octová kyselině.

Ксиленоловый oranžová.

Индикаторная směs: 0,1 g ксиленолового oranžové smíchané s 10 g азотнокислого draslíku a растирают v homogenní hmotu.

Гексаметилентетрамин (уротропин).

Этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусная kyselina, динатриевая sůl, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, 0,05 mol/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku; 18,612 g трилона B se rozpustí v 500 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаvody, roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаa přikrýval s až po značku vodou.

Zinek kovový značky Ц0 podle GOST 3640*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 3640−94 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztok zinku: 1,0 g zinku se rozpustí v 30 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаkyseliny chlorovodíkové (1:1), v kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku obsahuje 0,

001 g zinku.

2.2.1. Instalace masové koncentrace roztoku трилона B na zinek

50 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаstandardního roztoku zinku jsou umístěny v делительную trychtýř s kapacitou 250 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка, přidejte roztok amoniaku až do vzniku неисчезающего snadné nejasnost.

Přidat 5 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаkyseliny chlorovodíkové (1:4) a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.

Masivní koncentraci roztoku трилона B, vyjádřenou v g/cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаzinku, počítají se podle vzorce

ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка,


kde je 0,05 — hmotnost zinku, která na титрование, g;

ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка — objem roztoku трилона B, vynaloženy na титрование, vizГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Pro slitiny, které obsahují méně než 0,03% kobaltu

Навеску slitiny hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка, se přidá 25 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаsměsi kyselin, podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím.

Sklo (nebo desku) a stěny šálku ополаскивают vodou, roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, vychladlé, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаa přikrýval s až po značku vodou.

Аликвотную část roztoku 10 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаjsou umístěny v делительную trychtýř s kapacitou 250 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка, přikrýval s vodou do 50 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаa po kapkách se přidává roztok amoniaku až do vzniku неисчезающего snadné nejasnost.

Pak přidejte 5 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаkyseliny chlorovodíkové (1:4) a při intenzivním míchání se aplikuje 50 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku směsi bouračka činidla. Injekčně 50 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаметилизобутилкетона a energicky встряхивают po 2 min Po oddělení fází vodní fáze se umístí na druhou делительную trychtýř s kapacitou 250 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаa opakují экстракцию 20 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаметилизобутилкетона. Vodní fáze vyhodit, stejně jako organické spojení s extraktem z nacházejícím se v první делительной nálevky. Освободившуюся druhou делительную trychtýř ополаскивают 20 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкапромывного roztoku a poté stejný промывным roztokem omýt spojené extrakty v první делительной nálevky.

Po oddělení fází vodní fáze se odstraní a organická umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка, делительную trychtýř ополаскивают 25 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаkyseliny chlorovodíkové (1:4), pak 100 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаvody a присоединяют k organické fázi. K výsledné směsi se přidá 20 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku фтористого sodný, 20 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku тиомочевины a stanoví ph 5,0−5,2 na indikační papír «Рифан» přidáním уротропина, pak přidejte na špičku stěrkou 0,1 g indikační směsi a титруют zinek roztokem трилона B do přechodu červeno-fialové zbarvení na žluté. Před koncem titrace kontrolují ph roztoku a, v případě potřeby, přidat уротропин nebo kyselina chlorovodíková (1:4) pro stanovení ph 5,0−5,2 na indikační papír «Рифан». V blízkosti koncového bodu titrace roztoku трилона B přidají malým

a porce.

2.3.2. Pro slitiny, které obsahují více než 0,03% kobaltu

Přípravy k analýze tráví v § 2.3.1. Аликвотную část roztoku 10 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаjsou umístěny v делительную trychtýř s kapacitou 250 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка, se přidá voda až 50 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаa po kapkách roztok amoniaku do plic nejasnost. Pak přidejte 5 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku двузамещенного лимоннокислого amonného, 15 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku тиосульфата sodný, 1 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku фтористого draslíku, 2 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка-нитрозо-ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка-нафтола a intenzivně встряхивают nálevky po dobu 1,5 min se Přidá 25 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаchloroformu a встряхивают po 3 min Po oddělení fází organické fáze vyhodit, a k vodné fázi se přidá 20 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаchloroformu a opakují экстракцию. Po oddělení fází organické fáze vyplivnout ven, ale voda se přidá 50 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku bouračka činidla, a dále postupuje, jak je uvedeno v sp

2.3.1.

2.5*. Zpracování výsledků
________________
* Číslování odpovídá originálu. — Poznámka výrobce databáze.

2.4.1. Masivní podíl zinku (ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка,


kde v ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка;

ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка — hmotnostní koncentrace roztoku трилона B, g/cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка;

ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка(ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка(ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1

     
Hmotnostní zlomek zinku, %
Допускаемые nesrovnalosti, %
 

ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка

ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка

Od 17 do 20 vč.
0,2
0,3
Sv. 20 «30 «
0,3
0,4

2.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) měď-niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315*, v souladu s GOST 25086.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 8.315−97, zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ZINKU S ODDĚLENÍM ZINKU NA АНИОНИТЕ

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na комплексонометрическом titraci zinku po jeho pobočka na сильноосновном анионите.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Reproduktory skleněné iontoměničů o průměru 15 mm, výškou 250−300 mm (jako reproduktory lze použít бюретки kapacitou 50 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаo průměru 12−15 mm).

Анионит EN-31 nebo jiný анионит této skupiny podle GOST 20301.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1, 1:20 a roztoku 2 mol/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1, 3:100.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2567.

Kyselina kyselé podle GOST 61.

Brom podle GOST 454.

Směsi pro rozpuštění свежеприготовленная: 9 dílů бромистоводородной kyseliny ve směsi s jednou částí brom.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, kamenných 50 a 100 g/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný 1:5.

Natrium fluorid podle GOST 2871, roztok 100 g/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка.

Sodík серноватистокислый, roztok 200 g/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка.

Vyrovnávací roztok pH=5,7ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка96 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаkyseliny octové a 115 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаamoniak se zředí vodou na 1000 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка.

Ксиленоловый oranžová.

Sodík chlorid podle GOST 4233 a nasycený.

Směs ксиленолового oranžové s хлористым натрием v poměru 1:100.

Draslík роданистый podle GOST 4139, roztok 10 g/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277, roztok 10 g/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка.

Zinek podle GOST 3640 s masovým podílem zinku minimálně 99,9%.

Standardní roztok zinku: 1 g zinku se rozpustí v 25 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаkyseliny chlorovodíkové (1:1), roztok odpařené sucho, suchý zbytek se rozpustí v 100 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаkyseliny chlorovodíkové (1:1), se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаa přikrýval s až po značku vodou.

1 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku obsahuje 0,001 g zinku.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, 0,01 mol/dm

ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаkamenných.

3.2.1. Instalace masové koncentrace roztoku трилона B na zinek

50 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаstandardního roztoku zinku jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка, se zředí vodou až do 300 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка, se přidá asi 0,1 g směsi ксиленолового oranžové s хлористым натрием, neutralizuje amoniakem do vzniku slabě-fialové zbarvení, přidávají 2,5 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku серноватистокислого sodný, 1 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku фтористого sodný, 10 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаvyrovnávací malty a титруют roztokem трилона B do změny zbarvení na žlutou.

Hmotnostní koncentrace roztoku трилона B (ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка), vyjádřená v g/cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаzinku, se vypočítá podle vzorce

ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка,


kde ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка — hmotnost zinku, která na титрование, g;

ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, vizГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка.

3.3. Příprava k analýze

3.3.1. Příprava хроматографических reproduktorů k práci

50 g анионита (jemné frakce) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 500 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка, se nalije 400 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаnasyceného roztoku chloridu sodného a vydrží 24 h při pokojové teplotě. Roztok se slije a umýt pryskyřice stáčení kyselinou chlorovodíkovou (1:20) až do úplného odstranění železa (reakce s роданистым draslík). Pak pryskyřice a důsledně omýt roztokem hydroxid sodný 50 g/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка, roztok hydroxid sodný 100 g/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаaž do úplného odstranění chlorid-ion (reakce s азотнокислым stříbrem), promyje se vodou až do слабощелочной reakce промывной kapaliny a zpracovávají tři porce 2 mol/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku kyseliny chlorovodíkové o 100 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаkaždá.

V dolní části ionexové kolony je umístěn tampon ze skelné vaty, pak se vyplní sloupec vrstvou o výšce 300−320 mm, při tomto pečlivě sledují tím, aby vzduchové bubliny, není setrvávali mezi zrna pryskyřice. Po vyplnění sloupce přes pryskyřice zajišťují 100 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка2 mol/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku kyseliny chlorovodíkové.

Před provedením analýzy výška 2 mol/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku kyseliny chlorovodíkové nad pryskyřicí musí být 10−20 mm.

Po skončení хроматографического separaci pryskyřice regenerovat промыванием vodou do слабокислой reakce промывной tekutiny, pak пропусканием 100 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка2 mol/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku solného kočičky

loty.

3.4. Provádění analýzy

3.4.1. Pro ráfky s masovým podílem cínu a olova, více než 0,05%

Навеску slitiny, hmotnost 0,25 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаa rozpustí v 20 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаsměsi pro rozpuštění zahřátím.

Po rozpuštění opatrně odpařené kamenných sucho. K chlazené ke zbytku se přidá 10 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка, kyselina sírová (1:1) a kondenzované před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen ополаскивают stěny šálku vody a znovu kondenzované před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen přidá 50 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаvody, vařit do rozpuštění solí, ochlazuje se a nechá stát 4 hod. Sediment сернокислого olova odfiltrovat na pevný filtr, промывая sklenice a zbytky kyselinou sírovou (3:100). Zbytky vyhazovat, a filtrát odpařené sucho. Vychlazené zbytek se rozpustí v 50 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка2 mol/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku kyseliny chlorovodíkové při zahřátí. Roztok je nucen přes sloupec s rychlostí 2 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка/min Sklenici a sloupec promyje 200 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка2 mol/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku kyseliny chlorovodíkové se stejnou rychlostí až do zmizení reakce na ionty mědi, niklu a železa. Zinek элюируют stejnou rychlostí 300 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаvody a sbírat элюат zúžený v baňce s kapacitou 500 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка. K раствору se přidá asi 0,1 g směsi ксиленолового oranžové s хлористым натрием; neutralizuje amoniakem do vzniku slabě-fialové zbarvení, přidávají 2,5 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku серноватистокислого sodný, 1 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku фтористого sodný, 10 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаvyrovnávací malty a титруют roztokem трилона B do změny zbarvení v

žlutou.

3.4.2. Pro ráfky s masovým podílem cínu a olova do 0,05%

Навеску slitiny 0,25 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка, se rozpustí ve 20 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаkyseliny dusičné (1:1) při zahřátí a kamenných odpařené sucho. Ke zbytku se přidá 10 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a kondenzované sucho další tři-čtyři krát až do úplného odstranění kyseliny dusičné, přidá pokaždé o 10 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаchlorovodíkové. Chladný suchý zbytek se rozpustí v 50 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка2 mol/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаkyselině chlorovodíkové při zahřátí a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.4.1.

3.5. Zpracování výsledků

3.5.1. Masivní podíl zinku (ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка,


kde v ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка;

ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка — hmotnostní koncentrace roztoku трилона B, g/cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка;

ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка — hmotnost навески, pm,

3.5.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка(ukazatel konvergence) a mezi výsledky dvou analýz ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка(ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.1.

3.5.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) měď-niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315, v souladu s GOST 25086.

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ZINKU

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v dusnatého kyselině nebo směsi dusnatého a фтористоводородной kyselin (při hromadné podílu křemičitého nad 0,5%), nebo směs бромистоводородной kyseliny a sloučeniny bromu (při hromadné poměru cínu a olova, více než 0,05%), oddělení mědi электролитически nebo хроматографически na анионите z 2 mol/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku kyseliny chlorovodíkové a полярографическом stanovení zinku na хлоридноаммиачном pozadí v intervalu potenciálů od minus 1 do minus 1,5 V relativně náročném каломельного elektrody.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Reproduktory iontoměničů o průměru 15 mm, výšce 200−300 mm.

Полярограф ac s veškerým příslušenstvím.

Domácí používání jiných полярографов.

Pryskyřice ионообменная AB-17 podle GOST 20301.

Domácí používání jiných pryskyřic typu slabých анионитов (ЭДЭ-10П, EN-31, Дауэкс, a tak ap).

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1, 3:100 a 2 mol/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:1 a 3:100.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2567.

Brom podle GOST 454.

Směsi pro rozpuštění свежеприготовленная: 9 dílů бромистоводородной kyseliny se smíchá s 1 součástí brom.

Sodík chlorid podle GOST 4233, nasycený.

Draselný hydrát oxidu technický podle GOST 9285, kamenných 50 a 100 g/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277, roztok 10 g/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка.

Draslík железистосинеродистый podle GOST 4207, roztok 30 g/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка.

Amonný chlorid podle GOST 3773, 1 mol/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku.

Amoniak vodný podle GOST 3760, 1 mol/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku.

Хлоридноаммиачный vyrovnávací malty: připravují smícháním stejných množství 1 mol/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoků chloridu amonného a amoniaku.

Draslík роданистый podle GOST 4139, roztok 10 g/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка.

Dusík plynný podle GOST 9293.

Rtuť podle GOST 4658 značky P0, dehydrataci.

Zinek podle GOST 3640 s masovým podílem zinku minimálně 99,9%.

Standardní roztok zinku: 0,1 g zinku se rozpustí zahřátím v 30 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаkyseliny chlorovodíkové (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаa přikrýval s až po značku vodou.

1 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku obsahuje 0,0001 g ts

inka.

4.3. Příprava k analýze

4.3.1. Příprava ionexových reproduktorů k práci

50 g ionexové pryskyřice frakce 0,25−0,5 mm jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 500 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаa zalijeme 400 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku chloridu sodného. Pryskyřice zraje v roztoku, 24 h při pokojové teplotě. Vyčerpaný a opláchnout pryskyřice stáčení kyselinou chlorovodíkovou (3:100) až do úplného odstranění železa (reakce s роданистым draslík). Pryskyřice a důsledně omýt roztokem hydroxid draselný 50 g/cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка, pak roztok hydroxid draselný 100 g/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаaž do úplného odstranění chlorid iontů (reakce s азотнокислым stříbrem). Pryskyřice promyje destilovanou vodou do слабощелочной reakce промывной tekutiny, pak zpracovávají tři porce 2 mol/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku kyseliny chlorovodíkové o 100 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаkaždá. V dolní části ionexové kolony je umístěn tampon ze skelné vaty, pak se vyplní sloupec vrstvou pryskyřice výška 200 mm, při tomto pečlivě sledují tím, aby vzduchové bubliny, není setrvávali mezi zrna pryskyřice. Po vyplnění sloupce přes něj chybí ještě 100 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка2 mol/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku kyseliny chlorovodíkové. Připravené sloupec může být použit pro 20−25 kontinuální analýzy.

Před provedením analýzy výška 2 mol/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku kyseliny chlorovodíkové nad pryskyřicí musí být 10−20 mm. V průběhu práce nad horní hranou pryskyřice vrstva kapaliny musí být nejméně 15−20 mm.

Na konci jsou pro iontovou výměnu, rozdělení a элюирования zinku pryskyřice regenerovat промыванием vodou do слабокислой (ph 2) reakce промывной tekutiny, pak пропусканием 100 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка2 mol/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku solného kočičky

loty.

4.4. Provádění analýzy

4.4.1. Při analýze slitiny s masovým podílem cínu, olova a křemíku méně než 0,05%

Навеску hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаa rozpustí v 20 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаkyseliny dusičné (1:1).

Roztok odpařené do сиропообразного stavu, se přidá 10 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаkyselině chlorovodíkové a kondenzované sucho. Выпаривание s 10 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаkyseliny chlorovodíkové tráví třikrát, po kterém suchý zbytek se rozpustí v 50−70 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка2 mol/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku kyseliny chlorovodíkové a zajišťují výsledný roztok přes ионообменную sloupec s rychlostí 2 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка/min

Prát sloupek 150 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка2 mol/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku kyseliny chlorovodíkové s rychlostí proudění kapaliny 2 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка/min a элюируют zinek 250 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаvody s rychlostí 1,5−2 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка/min, sbírání элюат do sklenice s kapacitou 300 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка.

Roztok упаривают do objemu 2−3 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка, zředí chlorid аммонийным buffer roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаa přikrýval s až po značku stejným roztokem. Po 10 min část roztoku převedeny do полярографическую buňky a полярографируют kamenných při odpovídající citlivosti přístroje (výška píku nebo vlny zinku by měla být ne méně než 10−15 mm) od minus 1,0 až minus 1,5 V relativně náročném каломельного elektrody. Současně s definicí zinek analyzovaného trakční vykonávají полярографическое definice vzorku s přídavkem standardního roztoku. Pro tuto trakční s hmotností 1 g přidán standardní roztok zinku tak, aby se obsah zinku v добавке výsledkem zamýšleného obsahu zinku ve zkušební trakční a dále postupuje jako při stanovení zinku v analyzujeme

oh trakční.

4.4.2. Pro ráfky s masovým podílem cínu, olova, více než 0,05%

Навеску hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка, opatrně se přidá 20 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаsměsi pro rozpuštění a opatrně odpařené kamenných sucho. Выпаривание s 15 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаsměsi pro rozpuštění opakovat ještě třikrát. Ke zbytku приливают 10 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка, kyselina sírová (1:1) a odpařené do vzniku hustého bílého kouře kyseliny sírové. Vychladlé sklenice, přidá 30 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаvody, ohřát do varu, chladné a odfiltrovat zbytek na pevný filtr, промывая jeho roztokem kyseliny sírové (3:100). Zbytek zahodit. Filtrát odpařené sucho, suchý zbytek se rozpustí v 50−70 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка2 mol/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku kyseliny chlorovodíkové, je nucen přes sloup a dále postupuje, jak je uvedeno v § 4.4.1

.

4.4.3. Pro ráfky s masovým podílem křemíku více než 0,05%

Навеску hmotnost 1 g se umístí na platinovou misku, se rozpustí ve 20 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаkyseliny dusičné s přídavkem 2 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкафтористоводородной kyseliny, pak se přidá 20 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка, kyselina sírová (1:1) a odpařené do vzniku hustého bílého kouře kyseliny sírové. Vychladlé šálek, ополаскивают její stěny vodou a kondenzované sucho. Zbytek se rozpustí v 50−70 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка2 mol/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku kyseliny chlorovodíkové, je nucen přes sloup a dále postupuje, jak je uvedeno v § 4.4.1.

4.5. Zpracování výsledků

4.5.1. Masivní podíl zinku (ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка,


kde ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаje výška vlny (vrcholu), zinku, odpovídající раствору analyzovaného vzorku, v mm;

ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка — výška vlny (píku) zinku v kontrolní zkušenosti, mm;

ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка — koncentrace standardního roztoku, g/cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка;

ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка — množství doplňků, cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка;

ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка — výška vlny (vrcholu), zinku, odpovídající раствору analyzovaného vzorku s přídavkem standardního roztoku, mm;

ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка — hmotnost навески,

gg

4.5.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка(ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка(ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnotu povolenou nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

               
Hmotnostní zlomek zinku, %
Допускаемые nesrovnalosti, %

ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка

ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка

Od
0,001
do
0,003
vč.
  0,0005
0,0007
Sv.
0,003
«
0,005
«
  0,001
0,001
«
0,005
«
0,01
«
  0,002
0,003
«
0,10
«
0,05
«
  0,005
0,007
«
0,05
«
0,10
«
  0,010
0,01
«
0,10
«
0,25
«
  0,015
0,02
«
0,25
«
0,60
«
  0,03
0,04

4.5.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) niklu, nikl a měď-niklové slitiny, schválené podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků, nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.

5. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ ZINKU

5.1.Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce světla atomy zinku, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch.

5.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro zinek.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1 a 1:100.

Kyselina solná podle GOST 3118 a 2 a 1 mol/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoky.

Směs kyselin: smíchá se jeden objem kyseliny dusičné s třemi objemy kyseliny chlorovodíkové.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Zinek podle GOST 3640.

Standardní roztoky zinku

Roztok zinku A: 0,1 g zinku se rozpustí zahřátím v 10 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаa přikrýval s vodou až do značky.

1 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku A obsahuje 0,0001 g zinku.

Roztok zinku B: 10 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku zinku A převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаa přikrýval s vodou až do značky.

1 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku B obsahuje 0,00001 g zinku.

Měď podle GOST 859*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztok mědi: 10 g mědi se rozpustí zahřátím na 80 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаa přikrýval s vodou až do značky.

1 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku obsahuje 0,1 g mědi.

Nikl podle GOST 849*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 849−2008. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztok niklu: 10 g niklu se rozpustí zahřátím na 80 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаa přikrýval s vodou až do značky.

1 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku obsahuje 0,1 g

niklu.

5.3. Provádění analýzy

Навеску slitiny, hmotnost 1 g poplatku pro určení masivní podílem zinku 0,001 až 0,05% a hmotnosti 0,1 g pro stanovení masivní zlomek zinku od 0,05% do 0,6%.

5.3.1. Pro slitiny, neobsahují křemíku, cínu a wolframu

Навеску slitiny se rozpustí zahřátím v 10 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаa přikrýval s vodou až do značky. Současně provádějí kontrolní zážitek.

Měří atomovou абсорбцию zinku v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 213,9 nm souběžně s градуировочными roztoky.

5.3.2. Pro ráfky s masovým podílem cínu více než 0,05%

Навеску slitiny se rozpustí zahřátím v 10 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаsměsi kyselin. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаa přikrýval s až po značku 1 mol/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku kyseliny chlorovodíkové. Současně provádějí kontrolní zážitek. Měří atomovou абсорбцию zinek, jak je uvedeno v § 5.3.1.

5.3.3. Pro ráfky s masovým podílem křemíku více než 0,05%

Навеску slitiny jsou umístěny v platinovou šálek a rozpustí zahřátím v 10 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаkyseliny dusičné (1:1) a 2 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкафтористо-vodíkové kyseliny. Pak se přidá 10 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка, kyselina sírová (1:1) a упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Šálek vychladlé a zbytek se rozpustí v 50 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаvody při zahřátí. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаa přikrýval s vodou až do značky. Současně provádějí kontrolní zážitek. Měří atomovou абсорбцию zinek, jak je uvedeno v § 5.3.1.

5.3.4. Pro slitiny, které obsahují wolfram

Навеску slitiny se rozpustí zahřátím v 10 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаkyseliny dusičné (1:1), pak se přidá 30 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаhorké vody a vítězné sediment wolframové kyseliny odfiltrovat na pevný filtr a promyje se horkou dusnatého kyselinou (1:100). Filtrát se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаa přikrýval s vodou až do značky. Současně provádějí kontrolní zážitek. Měří atomovou абсорбцию, jak je uvedeno v § 5.3.1.

5.3.5. Síť градуировочного grafika

V osmi z devíti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаje umístěn 1,0; 5,0 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаstandardního roztoku B; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 a 6,0 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаstandardního roztoku A zinku, což odpovídá 0,01; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 a 0,6 mg zinku. Všechny baňky приливают 10 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка2 mol/dmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku kyseliny chlorovodíkové. Při hromadné podílu zinku méně než 0,05% přidat 10 cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинкаroztoku mědi (když měď je základem slitiny) nebo niklu (pokud nikl je základem slitiny) a přikrýval s vodou až do značky. Měří atomovou абсорбцию zinek, jak je uvedeno v § 5.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

5.4. Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil. Masivní podíl zinku (ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка,


kde ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка — koncentrace zinku v анализируемом roztoku slitiny, naleznete na градуировочному grafiku, g/cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка;

ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка — koncentrace zinku v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка;

ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка — objem roztoku vzorku, v cmГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка;

ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка — hmotnost навески vzorku, g

.

5.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка(ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка(ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

5.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) niklu, nikl a měď-niklové slitiny, schválené podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků, nebo сопоставлением výsledků získaných полярографическим metodou, v souladu s GOST 25086.