GOST 6689.4-92

• gost-66894-92.pdf (584.46 KiB)
  ГОСТ 6689.4-92

GOST 6689.4−92 Nikl, slitiny nikl a měď-nikl. Metody stanovení zinku

GOST 6689.4−92

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

NIKL, SLITINY NIKL A MĚĎ-NIKL

Metody stanovení zinku

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of zinc

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1993−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR

VÝVOJÁŘI

V. H. Návarová, Bi Sp Краснов, Yu-M. Лейбов, Ga H. Боганова, Ia Ga Воробьева, L. V. Морейская

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesení Výboru pro normalizaci a metrologii SSSR od 18.02.92 N 167

3. NA OPLÁTKU GOST 6689.4−80

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje титриметрические komplexně-metrické metody stanovení zinku (při hromadné podílu zinku od 17 do 30%), полярографический (při hromadné podílu od 0,1 do 0,6%) a absorpční абсорбционный (při hromadné zlomku od 0,001 až 0,6%) metody stanovení zinku na nikl a měď-nikl slitinách podle GOST 492* a GOST 19241.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 492−2006. — Poznámka výrobce databáze.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné metody k metodám analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem na разд.1 GOST 6689.1.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ZINKU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na комплексонометрическом titraci zinku po jeho экстракционного výtok v podobě роданидного komplexu метилизобутилкетоном z солянокислого roztoku, který obsahuje тиомочевину a citrát — ionty pro maskování které brání definice prvků.

2.2. Činidla a roztoky

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1 a 1:4.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Směs kyselin: 1 díl koncentrované kyseliny dusičné ve směsi s 3 dílů koncentrované kyseliny chlorovodíkové.

Kyselina kyselé podle GOST 61.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Тиомочевина podle GOST 6344 a roztok 50 g/dm.

Amonný лимоннокислый двухзамещенный podle GOST 3653 kamenných 400 g/dm.

Amonný роданистый podle GOST 19522.

Roztok bouračka činidla: 60 g тиомочевины, 150 g роданистого amonného a 100 g двухзамещенного лимоннокислого amonného se rozpustí v 1 dmvody.

Промывной roztok: se smíchá 250 cmroztoku bouračka činidla, 250 cmvody a 25 cmkyseliny chlorovodíkové (1:4).

Natrium fluorid podle GOST 4463, roztok 5 g/dm.

Draslík fluorid podle GOST 20848, kamenných 500 g/dm.

Draslík азотнокислый podle GOST 4217.

Methyl keton izobutyl.

Chloroform podle GOST 20015.

Sodík серноватистокислый (sodíku тиосульфат) 5-vodný podle GOST 27068, roztok 250 g/dm.

-Нитрозо--нафтол, roztok 10 g/dmv octová kyselině.

Ксиленоловый oranžová.

Индикаторная směs: 0,1 g ксиленолового oranžové smíchané s 10 g азотнокислого draslíku a растирают v homogenní hmotu.

Гексаметилентетрамин (уротропин).

Этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусная kyselina, динатриевая sůl, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, 0,05 mol/dmroztoku; 18,612 g трилона B se rozpustí v 500 cmvody, roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou 1 dma přikrýval s až po značku vodou.

Zinek kovový značky Ц0 podle GOST 3640*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 3640−94 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztok zinku: 1,0 g zinku se rozpustí v 30 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), v kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,

001 g zinku.

2.2.1. Instalace masové koncentrace roztoku трилона B na zinek

50 cmstandardního roztoku zinku jsou umístěny v делительную trychtýř s kapacitou 250 cm, přidejte roztok amoniaku až do vzniku неисчезающего snadné nejasnost.

Přidat 5 cmkyseliny chlorovodíkové (1:4) a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.

Masivní koncentraci roztoku трилона B, vyjádřenou v g/cmzinku, počítají se podle vzorce

,

kde je 0,05 — hmotnost zinku, která na титрование, g;

 — objem roztoku трилона B, vynaloženy na титрование, viz.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Pro slitiny, které obsahují méně než 0,03% kobaltu

Навеску slitiny hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cm, se přidá 25 cmsměsi kyselin, podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím.

Sklo (nebo desku) a stěny šálku ополаскивают vodou, roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, vychladlé, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku vodou.

Аликвотную část roztoku 10 cmjsou umístěny v делительную trychtýř s kapacitou 250 cm, přikrýval s vodou do 50 cma po kapkách se přidává roztok amoniaku až do vzniku неисчезающего snadné nejasnost.

Pak přidejte 5 cmkyseliny chlorovodíkové (1:4) a při intenzivním míchání se aplikuje 50 cmroztoku směsi bouračka činidla. Injekčně 50 cmметилизобутилкетона a energicky встряхивают po 2 min Po oddělení fází vodní fáze se umístí na druhou делительную trychtýř s kapacitou 250 cma opakují экстракцию 20 cmметилизобутилкетона. Vodní fáze vyhodit, stejně jako organické spojení s extraktem z nacházejícím se v první делительной nálevky. Освободившуюся druhou делительную trychtýř ополаскивают 20 cmпромывного roztoku a poté stejný промывным roztokem omýt spojené extrakty v první делительной nálevky.

Po oddělení fází vodní fáze se odstraní a organická umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cm, делительную trychtýř ополаскивают 25 cmkyseliny chlorovodíkové (1:4), pak 100 cmvody a присоединяют k organické fázi. K výsledné směsi se přidá 20 cmroztoku фтористого sodný, 20 cmroztoku тиомочевины a stanoví ph 5,0−5,2 na indikační papír «Рифан» přidáním уротропина, pak přidejte na špičku stěrkou 0,1 g indikační směsi a титруют zinek roztokem трилона B do přechodu červeno-fialové zbarvení na žluté. Před koncem titrace kontrolují ph roztoku a, v případě potřeby, přidat уротропин nebo kyselina chlorovodíková (1:4) pro stanovení ph 5,0−5,2 na indikační papír «Рифан». V blízkosti koncového bodu titrace roztoku трилона B přidají malým

a porce.

2.3.2. Pro slitiny, které obsahují více než 0,03% kobaltu

Přípravy k analýze tráví v § 2.3.1. Аликвотную část roztoku 10 cmjsou umístěny v делительную trychtýř s kapacitou 250 cm, se přidá voda až 50 cma po kapkách roztok amoniaku do plic nejasnost. Pak přidejte 5 cmroztoku двузамещенного лимоннокислого amonného, 15 cmroztoku тиосульфата sodný, 1 cmroztoku фтористого draslíku, 2 cmroztoku -нитрозо--нафтола a intenzivně встряхивают nálevky po dobu 1,5 min se Přidá 25 cmchloroformu a встряхивают po 3 min Po oddělení fází organické fáze vyhodit, a k vodné fázi se přidá 20 cmchloroformu a opakují экстракцию. Po oddělení fází organické fáze vyplivnout ven, ale voda se přidá 50 cmroztoku bouračka činidla, a dále postupuje, jak je uvedeno v sp

2.3.1.

2.5*. Zpracování výsledků
________________
* Číslování odpovídá originálu. — Poznámka výrobce databáze.

2.4.1. Masivní podíl zinku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, cm;

 — hmotnostní koncentrace roztoku трилона B, g/cm;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1

2.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) měď-niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315*, v souladu s GOST 25086.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 8.315−97, zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ZINKU S ODDĚLENÍM ZINKU NA АНИОНИТЕ

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na комплексонометрическом titraci zinku po jeho pobočka na сильноосновном анионите.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Reproduktory skleněné iontoměničů o průměru 15 mm, výškou 250−300 mm (jako reproduktory lze použít бюретки kapacitou 50 cmo průměru 12−15 mm).

Анионит EN-31 nebo jiný анионит této skupiny podle GOST 20301.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1, 1:20 a roztoku 2 mol/dm.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1, 3:100.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2567.

Kyselina kyselé podle GOST 61.

Brom podle GOST 454.

Směsi pro rozpuštění свежеприготовленная: 9 dílů бромистоводородной kyseliny ve směsi s jednou částí brom.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, kamenných 50 a 100 g/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný 1:5.

Natrium fluorid podle GOST 2871, roztok 100 g/dm.

Sodík серноватистокислый, roztok 200 g/dm.

Vyrovnávací roztok pH=5,796 cmkyseliny octové a 115 cmamoniak se zředí vodou na 1000 cm.

Ксиленоловый oranžová.

Sodík chlorid podle GOST 4233 a nasycený.

Směs ксиленолового oranžové s хлористым натрием v poměru 1:100.

Draslík роданистый podle GOST 4139, roztok 10 g/dm.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277, roztok 10 g/dm.

Zinek podle GOST 3640 s masovým podílem zinku minimálně 99,9%.

Standardní roztok zinku: 1 g zinku se rozpustí v 25 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), roztok odpařené sucho, suchý zbytek se rozpustí v 100 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s až po značku vodou.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g zinku.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, 0,01 mol/dm

kamenných.

3.2.1. Instalace masové koncentrace roztoku трилона B na zinek

50 cmstandardního roztoku zinku jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 500 cm, se zředí vodou až do 300 cm, se přidá asi 0,1 g směsi ксиленолового oranžové s хлористым натрием, neutralizuje amoniakem do vzniku slabě-fialové zbarvení, přidávají 2,5 cmroztoku серноватистокислого sodný, 1 cmroztoku фтористого sodný, 10 cmvyrovnávací malty a титруют roztokem трилона B do změny zbarvení na žlutou.

Hmotnostní koncentrace roztoku трилона B (), vyjádřená v g/cmzinku, se vypočítá podle vzorce

,

kde  — hmotnost zinku, která na титрование, g;

 — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, viz.

3.3. Příprava k analýze

3.3.1. Příprava хроматографических reproduktorů k práci

50 g анионита (jemné frakce) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 500 cm, se nalije 400 cmnasyceného roztoku chloridu sodného a vydrží 24 h při pokojové teplotě. Roztok se slije a umýt pryskyřice stáčení kyselinou chlorovodíkovou (1:20) až do úplného odstranění železa (reakce s роданистым draslík). Pak pryskyřice a důsledně omýt roztokem hydroxid sodný 50 g/dm, roztok hydroxid sodný 100 g/dmaž do úplného odstranění chlorid-ion (reakce s азотнокислым stříbrem), promyje se vodou až do слабощелочной reakce промывной kapaliny a zpracovávají tři porce 2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové o 100 cmkaždá.

V dolní části ionexové kolony je umístěn tampon ze skelné vaty, pak se vyplní sloupec vrstvou o výšce 300−320 mm, při tomto pečlivě sledují tím, aby vzduchové bubliny, není setrvávali mezi zrna pryskyřice. Po vyplnění sloupce přes pryskyřice zajišťují 100 cm2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové.

Před provedením analýzy výška 2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové nad pryskyřicí musí být 10−20 mm.

Po skončení хроматографического separaci pryskyřice regenerovat промыванием vodou do слабокислой reakce промывной tekutiny, pak пропусканием 100 cm2 mol/dmroztoku solného kočičky

loty.

3.4. Provádění analýzy

3.4.1. Pro ráfky s masovým podílem cínu a olova, více než 0,05%

Навеску slitiny, hmotnost 0,25 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cma rozpustí v 20 cmsměsi pro rozpuštění zahřátím.

Po rozpuštění opatrně odpařené kamenných sucho. K chlazené ke zbytku se přidá 10 cm, kyselina sírová (1:1) a kondenzované před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen ополаскивают stěny šálku vody a znovu kondenzované před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen přidá 50 cmvody, vařit do rozpuštění solí, ochlazuje se a nechá stát 4 hod. Sediment сернокислого olova odfiltrovat na pevný filtr, промывая sklenice a zbytky kyselinou sírovou (3:100). Zbytky vyhazovat, a filtrát odpařené sucho. Vychlazené zbytek se rozpustí v 50 cm2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové při zahřátí. Roztok je nucen přes sloupec s rychlostí 2 cm/min Sklenici a sloupec promyje 200 cm2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové se stejnou rychlostí až do zmizení reakce na ionty mědi, niklu a železa. Zinek элюируют stejnou rychlostí 300 cmvody a sbírat элюат zúžený v baňce s kapacitou 500 cm. K раствору se přidá asi 0,1 g směsi ксиленолового oranžové s хлористым натрием; neutralizuje amoniakem do vzniku slabě-fialové zbarvení, přidávají 2,5 cmroztoku серноватистокислого sodný, 1 cmroztoku фтористого sodný, 10 cmvyrovnávací malty a титруют roztokem трилона B do změny zbarvení v

žlutou.

3.4.2. Pro ráfky s masovým podílem cínu a olova do 0,05%

Навеску slitiny 0,25 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, se rozpustí ve 20 cmkyseliny dusičné (1:1) při zahřátí a kamenných odpařené sucho. Ke zbytku se přidá 10 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a kondenzované sucho další tři-čtyři krát až do úplného odstranění kyseliny dusičné, přidá pokaždé o 10 cmchlorovodíkové. Chladný suchý zbytek se rozpustí v 50 cm2 mol/dmkyselině chlorovodíkové při zahřátí a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.4.1.

3.5. Zpracování výsledků

3.5.1. Masivní podíl zinku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, cm;

 — hmotnostní koncentrace roztoku трилона B, g/cm;

 — hmotnost навески, pm,

3.5.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a mezi výsledky dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.1.

3.5.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) měď-niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315, v souladu s GOST 25086.

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ZINKU

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v dusnatého kyselině nebo směsi dusnatého a фтористоводородной kyselin (při hromadné podílu křemičitého nad 0,5%), nebo směs бромистоводородной kyseliny a sloučeniny bromu (při hromadné poměru cínu a olova, více než 0,05%), oddělení mědi электролитически nebo хроматографически na анионите z 2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové a полярографическом stanovení zinku na хлоридноаммиачном pozadí v intervalu potenciálů od minus 1 do minus 1,5 V relativně náročném каломельного elektrody.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Reproduktory iontoměničů o průměru 15 mm, výšce 200−300 mm.

Полярограф ac s veškerým příslušenstvím.

Domácí používání jiných полярографов.

Pryskyřice ионообменная AB-17 podle GOST 20301.

Domácí používání jiných pryskyřic typu slabých анионитов (ЭДЭ-10П, EN-31, Дауэкс, a tak ap).

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1, 3:100 a 2 mol/dmroztoku.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:1 a 3:100.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2567.

Brom podle GOST 454.

Směsi pro rozpuštění свежеприготовленная: 9 dílů бромистоводородной kyseliny se smíchá s 1 součástí brom.

Sodík chlorid podle GOST 4233, nasycený.

Draselný hydrát oxidu technický podle GOST 9285, kamenných 50 a 100 g/dm.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277, roztok 10 g/dm.

Draslík железистосинеродистый podle GOST 4207, roztok 30 g/dm.

Amonný chlorid podle GOST 3773, 1 mol/dmroztoku.

Amoniak vodný podle GOST 3760, 1 mol/dmroztoku.

Хлоридноаммиачный vyrovnávací malty: připravují smícháním stejných množství 1 mol/dmroztoků chloridu amonného a amoniaku.

Draslík роданистый podle GOST 4139, roztok 10 g/dm.

Dusík plynný podle GOST 9293.

Rtuť podle GOST 4658 značky P0, dehydrataci.

Zinek podle GOST 3640 s masovým podílem zinku minimálně 99,9%.

Standardní roztok zinku: 0,1 g zinku se rozpustí zahřátím v 30 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s až po značku vodou.

1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g ts

inka.

4.3. Příprava k analýze

4.3.1. Příprava ionexových reproduktorů k práci

50 g ionexové pryskyřice frakce 0,25−0,5 mm jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 500 cma zalijeme 400 cmroztoku chloridu sodného. Pryskyřice zraje v roztoku, 24 h při pokojové teplotě. Vyčerpaný a opláchnout pryskyřice stáčení kyselinou chlorovodíkovou (3:100) až do úplného odstranění železa (reakce s роданистым draslík). Pryskyřice a důsledně omýt roztokem hydroxid draselný 50 g/cm, pak roztok hydroxid draselný 100 g/dmaž do úplného odstranění chlorid iontů (reakce s азотнокислым stříbrem). Pryskyřice promyje destilovanou vodou do слабощелочной reakce промывной tekutiny, pak zpracovávají tři porce 2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové o 100 cmkaždá. V dolní části ionexové kolony je umístěn tampon ze skelné vaty, pak se vyplní sloupec vrstvou pryskyřice výška 200 mm, při tomto pečlivě sledují tím, aby vzduchové bubliny, není setrvávali mezi zrna pryskyřice. Po vyplnění sloupce přes něj chybí ještě 100 cm2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové. Připravené sloupec může být použit pro 20−25 kontinuální analýzy.

Před provedením analýzy výška 2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové nad pryskyřicí musí být 10−20 mm. V průběhu práce nad horní hranou pryskyřice vrstva kapaliny musí být nejméně 15−20 mm.

Na konci jsou pro iontovou výměnu, rozdělení a элюирования zinku pryskyřice regenerovat промыванием vodou do слабокислой (ph 2) reakce промывной tekutiny, pak пропусканием 100 cm2 mol/dmroztoku solného kočičky

loty.

4.4. Provádění analýzy

4.4.1. Při analýze slitiny s masovým podílem cínu, olova a křemíku méně než 0,05%

Навеску hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma rozpustí v 20 cmkyseliny dusičné (1:1).

Roztok odpařené do сиропообразного stavu, se přidá 10 cmkyselině chlorovodíkové a kondenzované sucho. Выпаривание s 10 cmkyseliny chlorovodíkové tráví třikrát, po kterém suchý zbytek se rozpustí v 50−70 cm2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové a zajišťují výsledný roztok přes ионообменную sloupec s rychlostí 2 cm/min

Prát sloupek 150 cm2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové s rychlostí proudění kapaliny 2 cm/min a элюируют zinek 250 cmvody s rychlostí 1,5−2 cm/min, sbírání элюат do sklenice s kapacitou 300 cm.

Roztok упаривают do objemu 2−3 cm, zředí chlorid аммонийным buffer roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cma přikrýval s až po značku stejným roztokem. Po 10 min část roztoku převedeny do полярографическую buňky a полярографируют kamenných při odpovídající citlivosti přístroje (výška píku nebo vlny zinku by měla být ne méně než 10−15 mm) od minus 1,0 až minus 1,5 V relativně náročném каломельного elektrody. Současně s definicí zinek analyzovaného trakční vykonávají полярографическое definice vzorku s přídavkem standardního roztoku. Pro tuto trakční s hmotností 1 g přidán standardní roztok zinku tak, aby se obsah zinku v добавке výsledkem zamýšleného obsahu zinku ve zkušební trakční a dále postupuje jako při stanovení zinku v analyzujeme

oh trakční.

4.4.2. Pro ráfky s masovým podílem cínu, olova, více než 0,05%

Навеску hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, opatrně se přidá 20 cmsměsi pro rozpuštění a opatrně odpařené kamenných sucho. Выпаривание s 15 cmsměsi pro rozpuštění opakovat ještě třikrát. Ke zbytku приливают 10 cm, kyselina sírová (1:1) a odpařené do vzniku hustého bílého kouře kyseliny sírové. Vychladlé sklenice, přidá 30 cmvody, ohřát do varu, chladné a odfiltrovat zbytek na pevný filtr, промывая jeho roztokem kyseliny sírové (3:100). Zbytek zahodit. Filtrát odpařené sucho, suchý zbytek se rozpustí v 50−70 cm2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové, je nucen přes sloup a dále postupuje, jak je uvedeno v § 4.4.1

.

4.4.3. Pro ráfky s masovým podílem křemíku více než 0,05%

Навеску hmotnost 1 g se umístí na platinovou misku, se rozpustí ve 20 cmkyseliny dusičné s přídavkem 2 cmфтористоводородной kyseliny, pak se přidá 20 cm, kyselina sírová (1:1) a odpařené do vzniku hustého bílého kouře kyseliny sírové. Vychladlé šálek, ополаскивают její stěny vodou a kondenzované sucho. Zbytek se rozpustí v 50−70 cm2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové, je nucen přes sloup a dále postupuje, jak je uvedeno v § 4.4.1.

4.5. Zpracování výsledků

4.5.1. Masivní podíl zinku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde je výška vlny (vrcholu), zinku, odpovídající раствору analyzovaného vzorku, v mm;

 — výška vlny (píku) zinku v kontrolní zkušenosti, mm;

 — koncentrace standardního roztoku, g/cm;

 — množství doplňků, cm;

 — výška vlny (vrcholu), zinku, odpovídající раствору analyzovaného vzorku s přídavkem standardního roztoku, mm;

 — hmotnost навески,

gg

4.5.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnotu povolenou nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

4.5.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) niklu, nikl a měď-niklové slitiny, schválené podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků, nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.

5. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ ZINKU

5.1.Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce světla atomy zinku, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch.

5.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro zinek.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1 a 1:100.

Kyselina solná podle GOST 3118 a 2 a 1 mol/dmroztoky.

Směs kyselin: smíchá se jeden objem kyseliny dusičné s třemi objemy kyseliny chlorovodíkové.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Zinek podle GOST 3640.

Standardní roztoky zinku

Roztok zinku A: 0,1 g zinku se rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g zinku.

Roztok zinku B: 10 cmroztoku zinku A převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g zinku.

Měď podle GOST 859*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztok mědi: 10 g mědi se rozpustí zahřátím na 80 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku obsahuje 0,1 g mědi.

Nikl podle GOST 849*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 849−2008. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztok niklu: 10 g niklu se rozpustí zahřátím na 80 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku obsahuje 0,1 g

niklu.

5.3. Provádění analýzy

Навеску slitiny, hmotnost 1 g poplatku pro určení masivní podílem zinku 0,001 až 0,05% a hmotnosti 0,1 g pro stanovení masivní zlomek zinku od 0,05% do 0,6%.

5.3.1. Pro slitiny, neobsahují křemíku, cínu a wolframu

Навеску slitiny se rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky. Současně provádějí kontrolní zážitek.

Měří atomovou абсорбцию zinku v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 213,9 nm souběžně s градуировочными roztoky.

5.3.2. Pro ráfky s masovým podílem cínu více než 0,05%

Навеску slitiny se rozpustí zahřátím v 10 cmsměsi kyselin. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku 1 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové. Současně provádějí kontrolní zážitek. Měří atomovou абсорбцию zinek, jak je uvedeno v § 5.3.1.

5.3.3. Pro ráfky s masovým podílem křemíku více než 0,05%

Навеску slitiny jsou umístěny v platinovou šálek a rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné (1:1) a 2 cmфтористо-vodíkové kyseliny. Pak se přidá 10 cm, kyselina sírová (1:1) a упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Šálek vychladlé a zbytek se rozpustí v 50 cmvody při zahřátí. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky. Současně provádějí kontrolní zážitek. Měří atomovou абсорбцию zinek, jak je uvedeno v § 5.3.1.

5.3.4. Pro slitiny, které obsahují wolfram

Навеску slitiny se rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné (1:1), pak se přidá 30 cmhorké vody a vítězné sediment wolframové kyseliny odfiltrovat na pevný filtr a promyje se horkou dusnatého kyselinou (1:100). Filtrát se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky. Současně provádějí kontrolní zážitek. Měří atomovou абсорбцию, jak je uvedeno v § 5.3.1.

5.3.5. Síť градуировочного grafika

V osmi z devíti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmje umístěn 1,0; 5,0 cmstandardního roztoku B; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 a 6,0 cmstandardního roztoku A zinku, což odpovídá 0,01; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 a 0,6 mg zinku. Všechny baňky приливают 10 cm2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové. Při hromadné podílu zinku méně než 0,05% přidat 10 cmroztoku mědi (když měď je základem slitiny) nebo niklu (pokud nikl je základem slitiny) a přikrýval s vodou až do značky. Měří atomovou абсорбцию zinek, jak je uvedeno v § 5.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

5.4. Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil. Masivní podíl zinku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koncentrace zinku v анализируемом roztoku slitiny, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — koncentrace zinku v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorku, g

.

5.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

5.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) niklu, nikl a měď-niklové slitiny, schválené podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků, nebo сопоставлением výsledků získaných полярографическим metodou, v souladu s GOST 25086.