GOST 6689.20-92
GOST 6689.20−92 Nikl, slitiny nikl a měď-nikl. Metody stanovení olova
GOST 6689.20−92
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
NIKL, SLITINY NIKL A MĚĎ-NIKL
Metody stanovení olova
Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of lead
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1993−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR
VÝVOJÁŘI
V. H. Návarová, Yu-M. Лейбов, Bi H. Краснов, Ga H. Боганова, L. V. Морейская, Ia Ga Воробьева
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesení Výboru pro normalizaci a metrologii SSSR
3. NA OPLÁTKU GOST 6689.20−80
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo odstavce, pododstavce, oddíl |
GOST 8.315−91 |
2.4.3; 3.4.3; 4.4.3; 5.4.3 |
GOST 492−73 |
Úvodní část |
GOST 596−89 |
2.2 |
GOST 2062−77 |
4.2; 5.2 |
GOST 3117−78 |
2.2 |
GOST 3118−77 |
4.2; 5.2 |
GOST 3760−79 |
4.2; 5.2 |
GOST 3778−77 |
2.2; 4.2; 5.2 |
GOST 4109−78* | 4.2; 5.2 |
_______________ * Pravděpodobně chyba v originálu. To by si měli přečíst GOST 4109−79. — Poznámka výrobce databáze. | |
GOST 4147−74 |
4.2; 5.2 |
GOST 4204−77 |
2.2 |
GOST 4207−75 |
2.2 |
GOST 4233−77 |
2.2 |
GOST 4461−77 |
2.2; 3.2; 4.2; 5.2 |
GOST 4658−73 |
4.2 |
GOST 6552−80 |
4.2 |
GOST 6563−75 |
3.2 |
GOST 6689.1−92 |
Разд.1 |
GOST 9293−74 |
4.2 |
GOST 10484−78 |
5.2 |
GOST 10652−73 |
2.2 |
GOST 10929−76 |
5.2 |
GOST 18300−87 |
2.2, 3.2 |
GOST 19241−80 |
Úvodní část |
GOST 25086−87 |
Разд.1; 2.4.3; 3.4.3; 4.4.3; 5.4.3 |
Tato norma stanovuje титриметрический комплексонометрический a электрогравиметрический metody stanovení olova (při hromadné podílu olova v rozmezí od 1,0 do 2,5%), полярографический metoda pro stanovení olova (při hromadné podílu olova od 0,002 až 0,1%) a absorpční абсорбционный metoda pro stanovení olova (při hromadné podílu olova od 0,002 do 0,02%, 0,02 až 0,1% a 1 až 2,5%) v никеле, nikl a měď-nikl slitinách podle GOST 492* a GOST 19241.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 492−2006. — Poznámka výrobce databáze.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem na разд.1 GOST 6689.1.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OLOVA
2.1. Podstata metody
Metoda je založena na комплексонометрическом titraci olova při ph 5,5−6,0 v přítomnosti ксиленолового oranžové jako ukazatel po výběru сернокислого olova a rozpuštění posledního v roztoku уксуснокислого amonného.
2.2. Činidla a roztoky
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1 a 1:50.
Amonný уксуснокислый podle GOST 3117, roztok 250 g/dm.
Draslík железистосинеродистый podle GOST 4207, roztok 30 g/dm.
Líh rektifikovaný podle GOST 18300.
Olovo kovové značky C0 podle GOST 3778*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 3778−98 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.
Ксиленоловый oranžová v kombinaci s хлористым натрием v poměru 1:100, pečlivě растертый.
Sodík chlorid podle GOST 4233.
Sodík sirné podle GOST 596, roztok 20 g/dm.
Этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусный kyseliny динатриевая sůl, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok 0,025 mol/dm:
9,305 g трилона B se rozpustí v 500 cmvody při zahřátí, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s až po značku vodou.
Instalace masové koncentrace roztoku трилона Vb
Навеску olova s hmotností 0,1 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cm, se přidá 15 cmkyseliny dusičné, podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou, přidají 40 cm, kyselina sírová (1:1), упаривают do hojné výtok bílý kouř, kyselina sírová, vychladlé, ополаскивают stěny šálku vody a znovu упаривают do bílého kouře kyseliny sírové. Roztok chlazen приливают 150 cmvody, zahřeje k varu, opět ochlazují, přidají 40 cmethanolu a necháme na 4 hod. Dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.3.
Hmotnostní koncentrace roztoku трилона B, v gramech vedení o 1 cmroztoku, vypočítá podle vzorce
,
kde v — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, viz.
2.3. Provádění analýzy
Навеску hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cm, se přidá 15 cmkyseliny dusičné, podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění slitiny ополаскивают sklo nebo desku a stěny kádinky vodou, přidají 40 cm, kyselina sírová (1:1) a упаривают do hojné výtok bílý kouř kyseliny sírové. Roztok chlazen, stěny šálku ополаскивают vodou a opět упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Roztok chlazen приливают 150 cmvody, se zahřívá do rozpuštění soli a vychladlé. Přidají 40 cmethanolu a nechte stát na 4 hod.
Выделившийся sediment сернокислого olova odfiltrovat na husté sítko, sklenice a sraženina promyje kyselinou sírovou (1:50) až do úplného odstranění iontů mědi v промывных vodách (vyzkoušení s железистосинеродистым draslík), a pak 2−3 krát vodou. Filtr sedimentu jsou umístěny ve sklenici, ve kterém tam byl sedimentace, приливают 30 cmroztoku уксуснокислого amonného a pečlivě tlačenici filtr skleněnou tyčinkou. Sklenici podává hodinová skla, vyhřívaná a uchovávány při teplotě blízké teplotě varu po dobu 20 min a Pak se naředí vodou až 150 cma ještě se zahřívá po dobu 10 min
Roztok vychladlé, přidat na špičku stěrkou směs ксиленолового oranžové s хлористым натрием a pomalu титруют roztokem B трилона před přechodem fialové zbarvení na žluté
.
2.4. Zpracování výsledků
2.4.1. Masivní podíl olova () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde v — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, cm;
— hmotnostní koncentrace roztoku трилона B na vodítku, g/cm;
— hmotnost навески, pm,
2.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.1.
Tabulka 1
Hmotnostní zlomek olova, % | Допускаемые nesrovnalosti, % | |
Od 0,002 až 0,005 vč. |
0,0008 | 0,001 |
Sv. 0,005 «0,010 « |
0,001 | 0,001 |
«0,010» 0,025 « |
0,002 | 0,003 |
«0,025» 0,05 « |
0,004 | 0,006 |
«0,05» 0,1 « |
0,005 | 0,007 |
Od 1,0 do 2,5 « |
0,08 | 0,1 |
2.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) měď-niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315*, nebo metodou doplňků, nebo сопоставлением výsledků získaných электрогравиметрическим nebo absorpční абсорбционным metodami, v souladu s GOST 25086.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 8.315−97, zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.
3. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OLOVA
3.1. Podstata metody
Metoda je založena na izolaci vedení электролитически v podobě oxidu na аноде a vážení выделившегося usazeniny oxidu olova.
3.2. Zařízení, činidla, roztoky
Электролизная instalace dc.
Platinové síťoviny elektrody podle GOST 6563.
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.
Kyselina сульфаминовая.
Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.
3.3. Provádění analýzy
Навеску hmotností 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, se přidá 15 cmkyseliny dusičné, podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění slitiny hodinová sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou, roztok se zahřeje k varu, se přidá 0,5 g сульфаминовой kyseliny, ředí vodou do 150 cm.
Do roztoku se ponořil váha anoda a katoda a tráví elektrolýza při síle proudu 1,5−2 A při míchání malty. Sklenici s bar typového návrhu musí být zakryté dvěma половинками hodinová skla, skleněnou, nebo plastovou destičkou s otvory pro elektrody a míchadla.
Po 30 min od začátku elektrolýza odlepit sklo nebo desku, ополаскивают vodou a i nadále elektrolýza ještě do 15 min Pokud po tom na свежепогруженной v kamenných části anoda není vylučuje sraženina, elektrolýza věří hotová. Bez vypnutí proudu, rychle odstraní sklenice s bar typového návrhu a prát elektrod, nahrazujících se střídají tři sklenice s destilovanou vodou. Obracejí proud, odstraňují anoda sedimentu oxidu olova, se ponořil do sklenice s 200 cmetanolu a sušené při teplotě 160−170 °C do konstantní hmotnosti, vychladlé a zváží. Jedna porce alkoholu může být použit pro mytí ne více než 20 elektrod.
3.4. Zpracování výsledků
3.4.1. Masivní podíl olova () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost anoda s выделившимся sedimentu oxidu olova, g;
— hmotnost anoda, g;
0,8661 — koeficient přepočtu z oxidu olova na olovo;
— hmotnost навески, pm,
3.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů uvedených v tabulce.
3.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) měď-niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků, nebo сопоставлением výsledků získaných титриметрическим nebo absorpční абсорбционным metodami, v souladu s GOST 25086.
3.4.4. Электрогравиметрический metodu uplatňují při sporu v hodnocení kvality měď-niklové slitiny.
4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OLOVA
4.1. Podstata metody
Metoda je založena na полярографическом stanovení olova na pozadí ортофосфорной kyseliny při potenciálu píku mínus 0,47 V relativně náročném каломельного elektrodou po předchozím pobočka olova соосаждением s гидроксидом železa.
4.2. Zařízení, činidla a roztoky
Полярограф ППТ-I s veškerým příslušenstvím. Domácí použití полярографов jiných značek.
Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1 a 1:3.
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a 1:3.
Kyselina chloru.
Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552 a разбавленная 1:3, a roztok 1 mol/dm.
Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.
Brom podle GOST 4109.
Směsi pro rozpuštění, свежеприготовленная: 9 dílů бромистоводородной kyseliny ve směsi s jednou částí brom.
Amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný 1:100.
Železo хлорное podle GOST 4147, roztok 15 g/dmv kyselině solné (1:3).
Olovo podle GOST 3778 s masovým podílem olova není nižší než 99,9%.
Standardní roztoky olova
Roztok A: 1 g olova se rozpustí zahřátím v 30 cmkyseliny dusičné (1:1), odstraní окислы dusíku кипячением, vychladlé, приливают 50 cmvody, se pohybují v kamenných мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s až po značku vodou.
1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g olova.
Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku vodou.
1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g olova.
Rtuť P0 podle GOST 4658, dehydrataci.
Dusík plynný podle GOST 92
93.
4.3. Provádění analýzy
4.3.1. Pro ráfky s masovým podílem cínu více než 0,05%
Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma opatrně se rozpustí ve 20 cmsměsi pro rozpuštění. Při неполном rozpuštění opatrně přidávají do sklenice po kapkách brom. Приливают k раствору 10 cmbělicí kyseliny a odpařené do zesvětlení roztoku a vzniku hustého bílého kouře. Zbytek je chlazen zředí vodou do 100 cm, se přidá 3−5 cmroztoku chlorového železa (při hromadné podílu železa do slitiny méně než 0,5%) a roztoku amoniaku do vzdělávání tmavě modrého komplexu mědi a niklu a nad rámec toho ještě 5 cmamoniaku v přebytku, vydrží při 60−70 °C po dobu 30 min a odfiltrování sraženiny na filtr střední hustoty. Sklenice a sraženina na filtru se prát 3−4 krát horkým roztokem amoniaku (1:100) a čtyřikrát teplou vodou. Smýt zbytky z filtru proudem vody ve sklenici, ve kterém strávili sedimentace, sraženina se rozpustí v 10 cmhorké kyseliny chlorovodíkové (1:1) a prát filtr několikrát teplou vodou. Výsledný roztok se zředí před 125−150 cmvodou a opakovat переосаждение. Pak se sraženina na filtru se rozpustí v 5 cmbělicí kyseliny, ředí vodou až do 25 cma kondenzované před příchodem bílého hustého kouře. Vychladlé roztoku, přidají 14 cmортофосфорной kyselin (1:3), se pohybují v kamenných мерную baňky s kapacitou 50 cma přikrýval s roztok až po značku vodou. Část roztoku se pohybují v полярографический nádoby, pre-umýt 1 mol/dmroztokem ортофосфорной kyseliny, деаэрируют kamenných 5−7 min proudem dusíku a полярографируют roztok v intervalu od minus 0,25 až minus 0,70 V relativně náročném каломельного elektrody. Současně s definicí vedení provádějí kontrolní zkušenost se všemi реактивами a analýza vzorku s přídavkem standardního roztoku olova, která se rovná hmotnosti zamýšleného obsahu olova, v навеске analyzovaného
trakční.
4.3.2. Pro ráfky s masovým podílem křemíku více než 0,05%
Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do platinovou šálek a rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné (1:1) a 1 cmфтористоводородной kyseliny. Přidejte 10 cmbělicí kyseliny a odpařené do vzniku hustého bílého kouře bělicí kyseliny. Zbytek je chlazen, sraženina se rozpustí ve vodě a přenést do sklenice s kapacitou 250 cm, přikrýval s vodou do objemu 150 cm, přidá 3 cmroztoku chlorového železa a dále postupuje, jak je uvedeno v § 4.3.1.
4.3.3. Pro ráfky s masovým podílem cínu a křemíku méně než 0,05%
Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné (1:1). Odstraní окислы dusíku кипячением, zředěný roztok vodou, dokud se 125−150 cm, přidají se 3−5 cmroztoku chlorového železa a dále postupuje, jak je uvedeno v § 4.3.1.
4.4. Zpracování výsledků
4.4.1. Masivní podíl olova () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde je výška píku olova pro roztok vzorku, ml;
— výška píku olova pro malty dohled zkušeností mm;
— výška píku olova pro roztok vzorku se standardním přídavkem mm;
— koncentrace standardního roztoku olova, g/cm;
— množství doplňků standardního roztoku, cm;
— hmotnost навески,
gg
4.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů uvedených v tabulce.
4.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) niklu, nikl a měď-niklové slitiny, schválené podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků, nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.
5. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ OLOVA
5.1. Podstata metody
Metoda je založena na měření absorpce světla atomy olova, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch. Při hromadné podílu olova od 0,002 do 0,02% tráví předběžný výběr olova соосаждением s гидроксидом železa.
5.2. Zařízení, činidla a roztoky
Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro olovo.
Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.
Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1, a roztoky 1 a 2 mol/dm.
Směs kyselin pro rozpuštění 1: smíchá se jeden objem kyseliny dusičné s třemi objemy kyseliny chlorovodíkové.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.
Kyselina chloru.
Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.
Brom podle GOST 4109.
Směs kyselin pro rozpuštění 2, свежеприготовленная: 9 dílů бромистоводородной kyseliny ve směsi s jednou částí brom.
Amoniak vodný podle GOST 3760 a ředí 1:19.
Peroxid vodíku podle GOST 10929.
Železo хлорное podle GOST 4147, roztok 15 g/dmv kyselině solné (1:3).
Olovo podle GOST 3778.
Standardní roztoky olova.
Roztok A: 0,1 g olova se rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.
1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g olova.
Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.
1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g свинц
a.
5.3. Provádění analýzy
5.3.1. Definice masivní zlomek olova od 0,002 do 0,02%
5.3.1.1. Pro ráfky s masovým podílem cínu a křemíku až 0,05%
Навеску slitiny, hmotnost 2 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné (1:1). Окислы dusíku odstraní кипячением a roztok se zředí vodou do objemu 150 cm. Přidat 5 cmroztoku chlorového železo (slitiny obsahující železo jako легирующий složka není třeba přidávat roztok chlorového železa), roztok se zahřeje na teplotu 80−90 °C a přidá amoniak až do úplného přechodu mědi a niklu v rozpustné аммиачные komplexy. Roztok s sedimentu гидроксидов nechat stát cca 10 min při teplotě 60 °C, a pak se filtruje na filtr střední hustoty a promyje teplou roztokem amoniaku (1:19) pro odstranění mědi a niklu, a pak se třikrát horkou vodou.
Sediment s nebalené filtr smýt teplou vodou ve sklenici, ve kterém strávili sedimentace. Filtr promyje 10 cmhorkého roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a pak vodou. Umýt filtr zahodí a kamenných odpařené do objemu 5 cm. Roztok vychladlé, přidat 10 cmvody, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 25 cma přikrýval s vodou až do značky.
Měří atomovou абсорбцию olova v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 283,3 nm souběžně s градуировочными растворам
gi
5.3.1.2. Pro ráfky s masovým podílem cínu více než 0,05%
Навеску slitiny, hmotnost 2 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, se přidá 25 cmsměsi pro rozpuštění (2) a opatrně se zahřívá až do úplného rozpuštění. Pak se přidá 10 cmbělicí kyseliny a упаривают do objemu 5 cm. Zbytek vychladlé, přidat 30 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli. Roztok se zředí vodou do objemu 150 cm, se přidá 5 cmroztoku chlorového železa a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 5.3.1.1
.
5.3.1.3. Pro ráfky s masovým podílem křemíku více než 0,05%
Навеску slitiny, hmotnost 2 g umístěny v platinovou šálek a rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné (1:1) a 2 cmфтористоводородной kyseliny. Po ochlazení se přidá 10 cmbělicí kyseliny a zahřeje až do vzniku husté bílé páry. Zbytek vychladlé, přidat 30 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli. Roztok se převede do sklenice s kapacitou 250 cm, zředí vodou do objemu 150 cm, se přidá 5 cmroztoku chlorového železa a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 5.3.1.1
.
5.3.2. Definice masivní zlomek olova od 0,02 do 0,1% a od 1 do 2%
Навеску slitiny, hmotnost 1 g poplatku pro určení masivní zlomek olova od 0,02 do 0,1% a hmotnosti 0,1 g pro stanovení masivní zlomek olova od 1 do 2%.
5.3.2.1. Pro ráfky s masovým podílem cínu a křemíku až 0,05%
Навеску slitiny se rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.
Měří atomovou абсорбцию olova v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 283,3 nm souběžně s градуировочными roztoky.
5.3.2.2. Pro ráfky s masovým podílem cínu více než 0,05%
Навеску slitiny se rozpustí zahřátím v 10 cmsměsi kyselin pro rozpouštění (1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku 1 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové. Měří atomovou абсорбцию vedení, jak je uvedeno v § 5.3.2.1.
5.3.2.3. Pro ráfky s masovým podílem křemíku více než 0,05%
Навеску slitiny jsou umístěny v platinovou šálek a rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné (1:1) a 2 cmфтористоводородной kyseliny. Po rozpuštění приливают 10 cmkyseliny dusičné (1:1) a roztok odpařené sucho. Pak se znovu přidá 10 cmkyseliny dusičné (1:1) a roztok odpařené sucho. Zbytek se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné (1:1), v kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky. Měří atomovou абсорбцию vedení, jak je uvedeno v § 5.3.2.1.
5.3.3. Síť градуировочного grafika
V sedmi z osmi dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmje umístěn 1,0; 3,0 a 5,0 cmstandardního roztoku B olova; 1,0; 1,5; 2,0 a 2,5 cmstandardního roztoku A olova, což odpovídá 0,1; 0,3; 0,5; 1,0; 1,5; 3,0 a 2,5 mg olova. Všechny baňky приливают 10 cm2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.
Měří atomovou абсорбцию vedení, jak je uvedeno v § 5.3.1.1
5.4. Zpracování výsledků
Průmyslové 5.4.1 profil. Masivní podíl olova () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — koncentrace olova nalezené na градуировочному grafiku, g/cm;
— objem roztoku vzorku, v cm;
— hmotnost навески vzorku, pm,
5.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů uvedených v tabulce.
5.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) niklu, nikl a měď-niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315, způsob, doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných титриметрическим nebo гравиметрическим, nebo полярографическим metodami v souladu s GOST 25086.