GOST 24018.8-91
GOST 24018.8−91 žáruvzdorné Slitiny na никелевой bázi. Metody stanovení síry
GOST 24018.8−91
Skupina В39
KÓD STANDARD SSSR
SLITINY ŽÁRUVZDORNÉ NA ZÁKLADĚ НИКЕЛЕВОЙ
Metody stanovení síry
Nickel-based fire-resistant alloys.
Methods for the determination of sulphur
ОКСТУ 0809
Datum zavedení 1992−07−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR
VÝVOJÁŘI:
V. P. Замараев, V. R. Абабков, Aa, Aa Сахарнов, Z. Im Черкасова, Tj. Va Толстова, L. H. Дмитрова
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy
3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
| Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo položky |
| GOST 3118−77 |
2.2, 4.2 |
| GOST 4108−72 |
2.2 |
| GOST 4145−74 |
4.2 |
| GOST 4202−75 |
4.2 |
| GOST 4204−77 |
4.2 |
| GOST 4232−74 |
4.2 |
| GOST 4234−77 |
2.2 |
| GOST 5583−78 |
2.2, 4.2 |
| GOST 7565−81 |
1.2 |
| GOST 9147−80 |
2.2, 4.2 |
| GOST 10163−76 |
4.2 |
| GOST 10929−76 |
2.2 |
| GOST 14261−77 |
2.2 |
| GOST 18300−87 |
2.2, 3.2, 4.2 |
| GOST 20490−75 |
4.2 |
| GOST 22300−76 |
2.2, 3.2, 4.2 |
| GOST 22551−77 |
2.2 |
| GOST 28473−90 |
1.1 |
| TU 6−09−1948−81 |
2.2, 3.2, 4.2 |
| TU 6−09−2705−78 |
3.2 |
| TU 6−09−3000−78 |
2.2, 3.2 |
| TU 6−09−3880−87 |
4.2 |
| TU 6−09−4128−75 |
2.2, 4 2 |
| TU 48−19−57−78 |
3.2 |
Tato norma stanovuje кулонометрический a инфракрасно-абсорбционный (při hromadné podílu síry od 0,001 do 0,02%) a титриметрический jodid-йодатный (při hromadné podílu síry od 0,005% do 0,02%) metody stanovení síry v tepelně odolné slitinách na bázi niklu.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 28473.
1.2. Odběr vzorků — podle GOST 7565.
2. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA
2.1. Podstata metody
Metoda je založena na spalování навески slitiny v tox kyslíku při teplotě 1350−1380 °C v přítomnosti плавня.
Tvořil oxid siřičitý je absorbováno roztokem s referenční hodnotou pH, která vede ke změně kyselosti roztoku a EMF indikační systém ph-metru. Množství elektřiny, potřebné k dosažení původní hodnoty ph поглотительного roztoku, poměrné masové podílu síry v trakční, je stanovena кулонометром integrátor proudu, ukazuje přímý obsah síry v trakční v procentech.
2.2. Zařízení, činidla a roztoky
Express analyzátor typu AU-7412, AU-7512, AU-7932, АУС-7544 včetně kompletní s automatickými váhami (korektor hmoty), typ AB-7301 nebo KM-7426. Domácí použití analyzátorů jiného typu, které zajišťují přesnost analýzy, stanovené tímto standardem.
Zařízení na spalování typ VC-7077. Domácí použití zařízení pro spalování jiného typu, které zajišťují teplotu až 1400 °C.
Лодочки porcelánové podle GOST 9147.
Лодочки pre-прокаливают v tox kyslíku při pracovní teplotě a uložte v эксикаторе. Шлиф čepice эксикатора není doporučeno pokrýt смазывающим látkou. Při stanovení síry méně než 0,005% лодочки прокаливают přímo před provedením analýzy.
Trubky, žárovzdorné муллитокремнеземистые délka 650−800 mm s vnitřním průměrem cca 18−22 mm.
Háček z žárovzdorné nízkouhlíkové oceli o průměru 3−5 mm, délka 500 až 600 mm.
Kyslík technický plynný podle GOST 5583.
Аскарит na TU 6−09−4128.
Kyselina solná podle GOST 3118 nebo GOST 14261, roztok 0,1 mol/dm.
Draslík chlorid podle GOST 4234.
Barya chlorid podle GOST 4108.
Peroxid vodíku podle GOST 10929, roztok 300 g/dm.
Křemičitý písek na GOST 22551.
Ether ethyl kyseliny octové podle GOST 22300 nebo líh podle GOST 18300.
Плавень:
Vanad (V) oxid, zemědělské hod. na TÉ 6−09−1948, pre-прокаленная při teplotách 400−450 °C po dobu 3−4 hod.
Плавень skladována v uzavřeném бюксе v эксикаторе.
Železo карбонильное os. hod. 13−2 na TU 6−09−3000.
Поглотительный a pomocné roztoky v souladu s typem používaného analyzátoru.
2.3. Provádění analýzy
2.3.1. Přístroj vedou do provozuschopného stavu podle návodu k obsluze analyzátoru.
V фарфоровую лодочку umístěny 0,2 g плавня (пятиокиси vanadu), навеску slitiny 0,5 g, v případě potřeby промытую airwaves nebo alkohol, a pokrývají od shora 0,2 g плавня (пятиокиси vanadu). Лодочку s навеской vzorku a плавнем umístěny pomocí háčku v tubě pro spalování, zavřela závěrka, stanoví indikace digitálního displeje na «0» a spalují навеску během 4 min
V procesu spalování vzorku поглотительный kamenných закисляется, a šipka ph-metru se odchyluje vpravo od původního ustanovení. Automaticky se zapne proud titrace, a na tabuli provádí kontinuální odečet vodoměrů.
Analýza se domnívají hotová, když je šipka ph-metr se vrátí do původní polohy a indikace digitálního displeje se nemění, nebo se mění na hodnotu dvouhra účty zařízení; zaznamenat svědectví digitální tabuli, otevřít závěrku a vykonávat лодочку z trubice.
2.3.2. Třídění express analyzátor provádí na standardní vzorky uhlíkové oceli typu. Výsledky analýzy používají pro úpravy nastavení analyzátoru.
2.4. Zpracování výsledků
2.4.1. Masivní podíl síry (s) v procentech vypočítejte podle vzorce
kde — hmotnost навески, na kterém byl отградуирован zařízení, g;
— hmotnostní zlomek síry, získaná při analýze навески vzorek, %;
— hmotnostní zlomek síry, získaná při stanovení kontrolního zkušenosti, %;
— hmotnost analyzovaného навески, pm,
Poznámky:
1. Při použití analyzátoru kompletní s korektor hmoty vzorec získává vzhled 
2. Při plně automatizované analýze na digitální tabuli se uvádí přímo výsledek analýzy.
2.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti při určování masové podíl síry jsou uvedeny v tabulce.
| Допускаемые nesrovnalosti, % | |||||
| Hmotnostní zlomek síry, % | Přesnost výsledků analýzy |
dvou středních výsledky analýz, provedených v různých podmínkách |
dvě paralelní stanovení |
tři paralelní stanovení |
výsledky analýzy standardního vzorku od hodnoty аттестованного |
| Od 0,001 až 0,002 vč. |
0,0007 | 0,0009 | 0,0008 |
0,0009 |
0,0004 |
| Sv. 0,002 «0,005 « |
0,0016 |
0,0020 |
0,0016 |
0,0020 | 0,0010 |
| «0,005» 0,01 « |
0,0022 |
0,0028 |
0,0023 |
0,0028 |
0,0014 |
| «0,01» 0,02 « |
0,003 |
0,004 |
0,003 |
0,004 |
0,002 |
3. ИНФРАКРАСНО-АБСОРБЦИОННЫЙ METODA (IR spektroskopie)
3.1. Podstata metody
Metoda je založena na spalování навески slitiny v tox kyslíku při teplotě 1700 °C v přítomnosti плавня.
Masivní podíl síry v procentech určují podle počtu tvořily oxidu siřičitého měřením množství zabaven ji infračervených paprsků.
3.2. Zařízení, činidla
Analyzátor jakéhokoliv typu, založený na principu INFRAČERVENÉ spektroskopie a zajišťující přesnost analýzy, stanovené tímto standardem.
Kelímky keramické žárovzdorné na НТД.
Před užíváním kelímky прокаливают v муфельной peci při teplotě 900−1000 °C po dobu 3−4 h a uchovávají v эксикаторе. Шлиф čepice эксикатора není doporučeno pokrýt смазывающим látkou.
Плавень: směs wolframu kovové ШВЧ na TU 48−19−57 a kovového cínu na TU 6−09−2705 v poměru 1:1. Směs vanadu (V) oxidu na TU 6−09−1948 a železa карбонильного os. hod. 13−2 na TU 6−09−3000 v poměru 1:5.
Ether ethyl kyseliny octové podle GOST 22300 nebo líh podle GOST 18300.
3.3. Provádění analýzy
3.3.1. Přístroj vedou do provozuschopného stavu podle návodu k obsluze analyzátoru
V keramické kelímek se umístí na навеску slitiny 1,0 g v případě potřeby промытую airwaves nebo alkohol a pokrývají přibližně 2,0 g плавня. Analýzy se provádějí podle návodu k obsluze analyzátoru.
3.3.2. Třídění analyzátoru tráví na standardní vzorky uhlíkové oceli typu. Výsledky analýzy používají pro úpravy nastavení analyzátoru.
3.4. Zpracování výsledků
3.4.1. Masivní podíl síry v procentech určují přímo na digitální tabuli analyzátoru.
3.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti při určování masové podíl síry jsou uvedeny v tabulce.
4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA
4.1. Podstata metody
Metoda je založena na spalování навески slitiny v tox kyslíku při teplotě 1350−1380 °C v přítomnosti плавня.
Tvořil oxid siřičitý vstupuje do абсорбционный nádoby, absorbuje vodu s tvorbou sirné kyseliny, které оттитровывают roztokem jodid-йодата draslíku v přítomnosti indikátoru škrobu.
4.2. Zařízení, činidla a roztoky
Instalace pro stanovení síry титриметрическим metoda, uvedená na rysy.1, se skládá z lahve s kyslíkem 1 (domácí použití kyslíku z кислородопровода); редукционного вентиля 2; промывной склянки 3, obsahující roztok марганцевокислого draslíku s masivní koncentrací 40 g/dmv roztoku hydroxid draselný s masivní koncentrací 400 g/dm
; склянки Тищенко 4 s koncentrovanou kyselinou sírovou;
-tvaru trubice 5, naplněné безводным хлористым vápníkem nebo ангидроном (povoleno provádět suché čištění kyslíku: pro toto místo склянок 3, 4 a 5 používají хлоркальциевую trubice, sloupec s аскаритом a
-tvaru trubice, obsahující v první polovině (na cestách plyn), azbest, namočenou двуокисью manganu, a za druhé — ангидрон); ротаметра 6; двухходового kohoutku 7; trubky муллитокремнеземистой 8; horizontální pece 9 s карбидкремниевыми ohřívače, aby teplota do 1400 °C; trubka 10 s шарообразным rozšíření, vyplněným vatou tl pro záchyt částic spalin; двухходового tap 11, který slouží pro spouštění plynové směsi v metař, бюретки 12 kapacitou 25 cm
; skleněné поглотительного nádoby 13 výškou 250 mm a průměru 40 mm; v nádobě je součástí Pan-tvaru trubice 14, оканчивающаяся барбатером 15 pro postřik plynů s cílem lepší absorpce oxidu siřičitého vodou; skleněné nádoby srovnání 16 s výškou 250 mm a průměru 40 mm.
Sakra.1. Instalační schéma pro stanovení síry metodou титриметрическим
Instalační schéma pro stanovení síry metodou титриметрическим
Sakra.1
Domácí použití поглотительной buňky, skládající se ze dvou skleněných nádob vnitřním průměru 30 až 35 mm a výšce 150 mm (sakra.2). V levém nádobě 1 probíhá absorpce oxidu siřičitého a титрование získaného roztoku sirné kyseliny, v pravém nádobě 2 se nachází kamenných srovnání. Cévy mají společný odpadní ventil, který zavírá трехходовым jeřáb 3 a jsou spojeny prosklenou jumper 4.
Sakra.2. Schéma поглотительной buňky
Schéma поглотительной buňky
Sakra.2
Лодочки porcelánové podle GOST 9147.
Лодочки прокаливают v tox kyslíku při pracovní teplotě a uložte v эксикаторе. Шлиф čepice эксикатора není doporučeno pokrýt смазывающим látkou.
Trubice муллитокремнеземистые délka 650−800 mm s vnitřním průměrem cca 18−22 mm.
Háček z žárovzdorné nízkouhlíkové oceli o délce 500 až 600 mm, o průměru 3−5 mm.
Kyslík technický plynný podle GOST 5583.
Draslík йодноватокислый podle GOST 4202.
Draslík йодистый podle GOST 4232.
Draslík гидроокись, roztok s masivní koncentrací 400 g/dm.
Draslík марганцевокислый podle GOST 20490, roztok s masivní koncentrací 40 g/dmv roztoku hydroxid draselný s masivní koncentrací 400 g/dm
.
Vápník chlorid na normativní a technické dokumentace.
Аскарит na TU 6−09−4128.
Ангидрон na TU 6−09−3880.
Draslík hydrogensíranu podle GOST 4145.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204.
Kyselina solná podle GOST 3118.
Kukuřičný škrob, instantní podle GOST 10163, roztok s masivní koncentrací 0,5 g/dm: 0,5 g instantní škrob se smíchá s 50 cm
studené vody. Získané суспензию přidává se do kádinky, obsahující 950 cm
vroucí vody, přidejte 10 cm
kyseliny chlorovodíkové a vaří 2−3 minutách Po ochlazení, přidejte roztok jodid-йодата draslíku do více bledě-modré zbarvení roztoku a míchá.
Draselný jodid-йодата титрованные roztoky.
Roztok A: 0,1110 g йодноватокислого draselného, 15 g jodidu draselného a 0,4 g hydroxid draselný umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cma rozpustí ve 100 cm
vody. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm
, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
Roztok se uchovává v tmavé láhve.
1 cmroztoku A odpovídá zhruba 0,00005 g síry.
Roztok B: 100 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 500 cm
, zředí vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku B odpovídá zhruba 0,00001 g síry.
Masivní koncentraci roztoku B jodid-йодата draslíku instalují na standardní vzorky s dobře-známé masové podílem síry, které jsou blízko v chemickému složení na анализируемым пробам.
Masivní koncentraci roztoku B jodid-йодата draslík (k), g/cm
, vypočítejte podle vzorce
kde — hmotnostní zlomek síry v standardním vzorku, %;
— hmotnost навески standardního vzorku, g;
— objem roztoku jodid-йодата draslíku, израсходованного na титрование навески standardního vzorku, v cm
;
— objem roztoku jodid-йодата draslíku, израсходованного na титрование při provádění kontrolní zkušenosti, viz
.
Плавень: směs oxidu mědi, прокаленной při teplotě (800±20) °C po dobu 3−4 h, a železo, v kombinaci v poměru (2:1); пятиокись vanadu na TU 6−09−1948, прокаленная při teplotách 400−450 °C po dobu 3−4 hodin Domácí použití dalších плавней.
Ether ethyl kyseliny octové podle GOST 22300 nebo líh podle GOST 18300.
4.3. Příprava k analýze
4.3.1. Před provedením analýzy je kontrolována úplnost vyhoření síry z муллитокремнеземистой trubice.
Поглотительный nádoby a nádoby porovnání vyplnit na výšku roztokem škrobu, barvené jodid-йодатом draslíku do světle modré barvy. Přes поглотительный nádoby propouští proud kyslíku. Pokud se po 4−5 min kamenných обесцветится, je přidán jodid-йодат draslíku do více světle modré zbarvení a znovu propouští kyslík. Stálobarevnost v поглотительном nádobě říká o plném выгорании síry z trubice.
4.3.2. Zkontrolujte instalaci na těsnost. K tomu je vyhřívané na provozní teplotu муллитокремнеземистую trubice propouští kyslík při uzavřeném двухходовом kohoutku 11. Instalace považují za uzavřené, pokud v промывной склянке 3 po nějaké době ustane vznik bublinek plynu. V opačném případě by měla instalace rozebírat, zkontrolujte, zda skleněné стыки, jeřáby, namazat je vazelínou, shromáždit instalaci a znovu zkontrolujte její těsnost.
4.4. Provádění analýzy
4.4.1. V фарфоровую лодочку umístěny навеску slitiny 0,5−1,0 g, v případě potřeby промытую airwaves nebo alkohol a 1,5 g směsi oxidu mědi a železa (při použití пятиокиси vanadu навеска плавня je 0,4 g).
Поглотительный nádoby a nádoby srovnání naplnit roztokem škrobu, obarveným roztokem jodid-йодата draslíku do světle modré barvy.
Лодочку s навеской vzorku a плавнем umístěny v nejvíce vyhřívané zóny trubice.
Při uzavřené kohoutky 7 a 11 (viz sakra.1) trubice zabraňují gumové zátky (nebo spouště). Pak opatrně otevřít kohoutek 7 pro podávání kyslíku v troubě a vydrží soudu pod tlakem plynu 20 s, po které se otevírají jeřáb 11 a zajišťují průtok plynu přes поглотительный roztok. Pro kontrolu rychlosti podávání kyslíku používá plynoměr nebo реометр a podporují spotřebu kyslíku 1−1,5 dm/min
Když se oxid siřičitý, proudí z pece v поглотительный roztoku, začne vyblednutí spodní vrstva tekutiny, z бюретки po kapkách přidán roztok B jodid-йодата draslíku v takové míře, aby tekutina celou dobu zůstaly světle modré barvy. Титрование považují za kompletní, je-li intenzita zbarvení v roztoku v obou nádobách se stává stejné a nemění se po dobu 1 min
Pro úplnost spalování навески kyslík se podává ještě po dobu 1 min je-Li intenzita zbarvení v поглотительном nádobě není snížena, pak analýza se domnívají hotová.
4.4.2. Pro konání kontrolního zkušenosti v лодочку umístěny навеску плавня a provést analýzu podle § 4.4.1.
4.5. Zpracování výsledků
Masivní podíl síry (s) v procentech vypočítejte podle vzorce
kde — hmotnostní koncentrace roztoku jodid-йодата draslíku na ceret, v g/cm
;
— objem roztoku jodid-йодата draslíku, израсходованного na титрование, cm
;
— objem roztoku jodid-йодата draslíku, израсходованного na титрование kontrolního zkušenosti, cm
;
— hmotnost навески, g
.
4.6. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti při určování masové podíl síry jsou uvedeny v tabulce.
