GOST 13047.10-2014

• gost-1304710-81.pdf (920.34 KiB)
  ГОСТ 13047.10-81

GOST 13047.10−2014 Nikl. Kobalt. Metody stanovení mědi

GOST 13047.10−2014

INTERSTATE STANDARD

NIKL. KOBALT

Metody stanovení mědi

Nickel. Cobalt. Methods for determination of copper

ISS 77.120.40

Datum zavedení 2016−01−01

Předmluva

Cíle, základní principy a postupy pro práce na interstate normalizace instalovány GOST 1.0−92 «Межгосударственная systém standardizace. Základní ustanovení" a GOST 1.2−2009 «Межгосударственная systém standardizace. Standardy mezistátní, pravidla a doporučení pro interstate normalizace. Pravidla pro vývoj, výrobu, použití, aktualizace a zrušení"

Informace o standardu

1 je NAVRŽEN межгосударственными technickými komisemi pro normalizaci МТК 501 «Nikl» a МТК 502 «Kobalt"

2 ZAPSÁNO Federální agenturou pro technickou regulaci a metrologii (Росстандарт)

3 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol od 20. října pro rok 2014 N 71-N)

Pro přijetí hlasovali:

4 Nařízení Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii od 24. června 2015, N 816-art interstate standard GOST 13047.10−2014 zavést jako národní normy Ruské Federace od 1 ledna 2016 gg

5 OPLÁTKU GOST 13047.10−2002


Informace o změnách na této normy je zveřejněn ve výroční informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje спектрофотометрический a absorpční абсорбционный metody stanovení mědi (při hromadné podílu mědi od 0,0002% až 2,0%), v primárním никеле podle GOST 849, никелевом prášku podle GOST 9722, кобальте podle GOST 123 a кобальтовом prášku podle GOST 9721. Jako rozhodčí metoda se používá absorpční абсорбционный metoda.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující normy:

GOST 123−2008 Kobalt. Technické podmínky

GOST 849−2008 Nikl primární. Technické podmínky

GOST 859−2001 Měď. Značky

GOST 3760−79 Činidla. Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 4328−77 Činidla. Sodný гидроокись. Technické podmínky

GOST 4461−77 Činidla. Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky

GOST 5845−79 Činidla. Draslík-sodík виннокислый 4-vodní. Technické podmínky

GOST 9721−79 Prášek kobalt. Technické podmínky

GOST 9722−97 Prášek никелевый. Technické podmínky

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 13047.1−2014 Nikl. Kobalt. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 20015−88 Chloroform. Technické podmínky

GOST 24147−80 Amoniak vodní zvláštní čistoty. Technické podmínky

Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo ve výroční informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na выпускам měsíční informační ukazatel «Národní normy» pro aktuální rok. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost

Obecné požadavky na metody analýzy, kvalitu použité destilované vody a laboratorní nádobí a požadavky na bezpečnost při provádění prací — podle GOST 13047.1.

4 Спектрофотометрический metoda

4.1 Metoda analýzy

Metoda je založena na měření светопоглощения při vlnové délce 435 nm roztok komplexní sloučeniny mědi s диэтилдитиокарбаматом, экстрагируемого хлороформом při ph 3−4.

4.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр, který zajišťuje provádění měření v rozsahu vlnových délek od 420 do 450 nm.

Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1, 1:9 a 1:19.

Amoniak vodný podle GOST 3760, pokud je to nutné čistit, nebo podle GOST 24147, zředěný 1:1 a 1:9.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, kamenných masové koncentrace 0,1 g/cm.

Draslík-sodík виннокислый 4-vodní podle GOST 5845, kamenných masové koncentrace 0,1 g/cm.

Vedení диэтилдитиокарбамат podle [1]*, roztok mediální koncentraci 0,0001 g/cmv acetonu.
________________
* Viz. oddíl Bibliografie. — Poznámka výrobce databáze.


Papír индикаторная univerzální [2].

Chloroform podle GOST 20015 nebo фармакопейный podle [3].

Měď podle GOST 859.

Roztoky mědi známé koncentraci.

Roztoku A masové koncentrace mědi 0,001 g/cmpřipravují takto: навеску mědi o hmotnosti 1,0000 g umístěny ve sklenici nebo baňky s kapacitou 250 cm, приливают od 15 do 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím, vaří 2−3 min, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cma doplní až po značku destilovanou vodou.

Roztok B hmotnost koncentrace mědi 0,0001 g/cmpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 10 cmroztoku A a doplní se popisky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19.

Roztok Do média koncentrace mědi 0,00001 g/cmpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 10 cmroztoku B a doplní až po značku destilovanou vodou.

Roztok G masové koncentrace mědi 0,000005 g/cmpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 200 cmtolerovat 10 cmroztoku B a doplní až po značku destilovanou vodou.

4.3 Příprava k analýze

4.3.1 budování градуировочного grafika 1 při definici masové podílu mědi a ne více než 0,03% v делительные vtoky kapacitou 100 cmtolerovat 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 a 8,0 cmroztoku G, приливают od 50 do 60 cmdestilované vody a dále provádějí analýzy v souladu s 4.4.2.

Hmotnost mědi v градуировочных roztocích je 0,0000025; 0,0000050; 0,0000100; 0,0000200; 0,0000300 a 0,0000400 gg

Podle hodnot светопоглощения градуировочных roztoků a odpovídající jim masy mědi budují градуировочный plán 1 s ohledem na hodnoty светопоглощения градуировочного roztoku, připravených bez zavedení roztoku, který obsahuje měď.

4.3.2 Pro budování градуировочного grafika 2 při určování mediální zlomek mědi nad 0,03% v делительные vtoky kapacitou 100 cmtolerovat 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0 a 10,0 cmroztoku, приливают od 50 do 60 cmdestilované vody, přidají se po kapkách азотную salicylovou, zmírněný 1:9, nebo amoniak, zředěný 1:1, až do dosažení ph roztoku 3−4 univerzální indikační papír a dále se provádějí analýzy v souladu s 4.4.2.

Hmotnost mědi v градуировочных roztocích je 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00005; 0,00007 a 0,00010 gg

Podle hodnot светопоглощения градуировочных roztoků a odpovídající jim masy mědi budují градуировочный plán 2 s ohledem na hodnoty светопоглощения градуировочного roztoku, připravených bez zavedení roztoku, který obsahuje měď.

4.4 Provádění analýzy

4.4.1 Навеску hmotnost vzorku v souladu s tabulkou 1 je umístěn ve sklenici nebo baňky s kapacitou 250 cm.


Tabulka 1 — Podmínky přípravy roztoku vzorku

K навеске vzorku приливают od 20 do 40 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím, упаривают do objemu od 5 do 10 cm, приливают 20 cmdestilované vody.

Při hromadné podílu mědi a ne více než 0,008% roztoku převedeny do делительную trychtýř s kapacitou až 100 cm.

Při hromadné podílu mědi od 0,008% až 0,300% roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku destilovanou vodou a vybrané аликвотную část objemu v souladu s tabulkou 1 v делительную trychtýř s kapacitou až 100 cm.

Povoleny další ředění roztoků za předpokladu, že hmotnost mědi v roztoku, помещенном v делительную cesty, je v rámci mas mědi градуировочных grafů, postavené podle 4.3.

4.4.2 Roztok делительной nálevky přikrýval s destilovanou vodou do 50 cm, se přidá po kapkách amoniak, zředěný 1:1, nebo азотную salicylovou, zmírněný 1:9, až do dosažení ph roztoku v rozmezí od 3−4 univerzální indikační papír, приливают 10 cmroztoku диэтилдитиокарбамата olova a встряхивают trychtýř 2 min

Organická fáze je odváděna přes trychtýř s vatovým tamponem, промытым хлороформом, v мерную baňky s kapacitou 25 m*. K vodní fázi приливают 5 cmroztoku диэтилдитиокарбамата olova a встряхивают cesty 1 min
________________
* Rozměr odpovídá originálu. — Poznámka výrobce databáze.


Organická fáze присоединяют k раствору v dimenzionální baňka, z vodní fáze se opakují, экстракцию 5 cmдиэтилдитиокарбамата olova v průběhu 30 s. Экстракцию opakují až do získání bezbarvý organické fáze, сливая organické fáze do stejné мерную baňky, a měří светопоглощение roztoku v souladu s 4.4.4.

4.4.3 Při analýze kobaltu s masovým podílem mědi a ne více než 0,001% organické fáze po extrakci mědi диэтилдитиокарбаматом olova sbírají v фарфоровую šálek nebo sklenici s kapacitou až 100 cma kondenzované sucho na vodní lázni.

Suchý zbytek se léčí 5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a odpařené sucho. Soli se rozpustí v rozsahu od 3 do 5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:9, v kamenných se pohybují v делительную trychtýř s kapacitou 100 cm, přikrýval s destilovanou vodou do 50 cma dále tráví re экстракцию v souladu s 4.4.2.

4.4.4 Roztok dimenzionální baňka doplní do značky хлороформом. Po 10 min měření светопоглощение roztoku na спектрофотометре při vlnové délce 435 nm, nebo na фотоэлектроколориметре v rozsahu vlnových délek od 420 do 450 nm, přičemž jako roztok srovnání chloroform.

Podle hodnoty светопоглощения roztoku vzorku najdou tuny mědi na градуировочному grafiku.

4.5 Zpracování výsledků analýzy

Masivní podíl mědi v trakční X, %, vypočítejte podle vzorce:

, (1)

kde  — hmotnost mědi v roztoku vzorku, g;

 — hmotnost mědi v roztoku kontrolního zkušenosti, g;

K — faktor ředění roztoku vzorku;

M — hmotnost навески vzorku, pm,

4.6 Kontrola přesnosti analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádí podle GOST 13047.1.

Standardy kontroly прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2 — Normy řízení прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95

V procentech

5 Absorpční абсорбционный metoda

5.1 Metoda analýzy

Metoda je založena na měření absorpce při vlnové délce 324,7 nm rezonanční záření atomy mědi, vyrobených v důsledku proslov атомизации, když stříká roztok vzorku v plameni ацетилен-vzduch.

5.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr, který zajišťuje provádění měření v plameni ацетилен-vzduch.

Žárovka je dutá katoda pro vzrušení spektrální čáry mědi.

Ацетилен plynný podle GOST 5457.

Filtry обеззоленные na [4] nebo jiné filtry střední hustoty.

Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1, 1:9 a 1:19.

Prášek никелевый podle GOST 9722 nebo standard vzorek složení niklu, například [5] s pre-nainstalovány (kvalifikovaný) hmotnost podílem mědi a ne více než 0,0002%.

Kobalt podle GOST 123 nebo standard vzorek složení kobaltu s pre-nainstalovány (kvalifikovaný) hmotnost podílem mědi a ne více než 0,0002%.

Měď podle GOST 859.

Roztoky mědi známé koncentraci.

Roztoku A masové koncentrace mědi 0,001 g/cmpodle 4.2.

Roztok B hmotnost koncentrace mědi 0,0001 g/cmpodle 4.2.

Roztok Do média koncentrace mědi 0,00001 g/cmpodle 4.2.

5.3 Příprava k analýze

5.3.1 Pro budování градуировочного grafika 1 při definici masové podílu mědi a ne více než 0,0020% навески никелевого prášku nebo kobaltu nebo standardních vzorků složení niklu nebo kobaltu hmotnosti do 5,000 g se umístí do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm. Počet навесок musí odpovídat počtu bodů градуировочного grafika, včetně kontrolní zážitek.

Навески никелевого prášku nebo kobaltu nebo standardních vzorků složení niklu nebo kobaltu se rozpustí zahřátím v rozsahu od 50 do 60 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, vařit 2−3 min Při použití никелевого prášek roztok se filtruje přes filtr (červená nebo bílá stuha), pre-umýt dvakrát nebo třikrát dusnatého kyselinou, zředěné 1:9. Filtr se myl dvakrát nebo třikrát destilovanou vodou. Roztoky упаривают do objemu od 15 do 20 cm, приливают od 50 do 60 cmdestilované vody, ohřát do varu, chladné, převedeny do měřící baňky s kapacitou 100 cm, приливают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmroztoku Stol. Do baňky s roztokem kontrolní zkušeností roztok obsahující měď, není приливают, doplní až po značku destilovanou vodou a měří абсорбцию v souladu s 5.4.

Hmotnost mědi v градуировочных roztocích je 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008 a 0,00010 gg

5.3.2 Pro budování градуировочного grafika 2 při určování mediální zlomek mědi od 0,002% do 0,010% навески никелевого prášku nebo kobaltu nebo standardních vzorků složení niklu nebo kobaltu množství 3,000 g se umístí do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm. Počet навесок musí odpovídat počtu bodů градуировочного grafika, včetně kontrolní zážitek.

Навески никелевого prášku nebo kobaltu nebo standardních vzorků složení niklu nebo kobaltu se rozpustí v souladu s 5.3.1 tolerovat roztoků na měřící baňky s kapacitou až 100 cma приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmroztoku Bi V jedné z baněk s roztokem kontrolní zkušeností roztok obsahující měď, není приливают, je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19, a měří абсорбцию v souladu s 5.4.

Hmotnost mědi v градуировочных roztocích je 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040 a 0,00050 gg

5.3.3 vybudovat градуировочного grafika 3 při určování podílu masové mědi od 0,01% až 0,05% навески никелевого prášku nebo kobaltu nebo standardních vzorků složení niklu nebo kobaltu hmotnosti 1,000 g se umístí do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm. Počet навесок musí odpovídat počtu bodů градуировочного grafika, včetně kontrolní zážitek.

Навески никелевого prášku nebo kobaltu nebo standardních vzorků složení niklu nebo kobaltu se rozpustí v rozsahu od 15 do 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, v souladu s 5.3.1 tolerovat roztoků na měřící baňky s kapacitou až 100 cma приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmroztoku Bi V jedné z baněk s roztokem kontrolní zkušeností roztok obsahující měď, není приливают, je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19, a měří абсорбцию v souladu s 5.4.

Hmotnost mědi v градуировочных roztocích jsou uvedeny v 5.3.2.

5.3.4 Pro budování градуировочного grafika 4 při určování mediální zlomek mědi od 0,05% do 0,50% v měřící baňky s kapacitou 100 cmse přesouvají na 10 cmroztoku kontrolního zkušeností, připravených v souladu s 5.3.3, a приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmroztoku Bi V jedné z baněk s roztokem kontrolní zkušeností roztok obsahující měď, není приливают, je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19, a měří абсорбцию v souladu s 5.4.

Hmotnost mědi v градуировочных roztocích jsou uvedeny v 5.3.2.

5.3.5 budování градуировочного grafika 5 při určování mediální zlomek mědi nad 0,50% v měřící baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmroztoku Bi V jedné z baněk s roztokem kontrolní zkušeností roztok obsahující měď, není приливают, je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19, a měří абсорбцию v souladu s 5.4.

Hmotnost mědi v градуировочных roztocích jsou uvedeny v 5.3.2.

5.4 Provádění analýzy

Навеску hmotnost vzorku v souladu s tabulkou 3 je umístěn ve sklenici nebo baňky s kapacitou 250 cm.


Tabulka 3 — Podmínky přípravy roztoku vzorku

Навеску vzorku hmotnost 3,000 nebo 5,000 g se rozpustí zahřátím v rozsahu od 50 do 60 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, навеску hmotnosti 1,000 g se rozpustí zahřátím v rozsahu od 15 do 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, упаривают do objemu od 15 do 20 cmnebo 5 až 7 cm, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, ochlazuje a přivádí až po značku destilovanou vodou.

Při hromadné podílu mědi více než 0,050% v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat аликвотную část roztoku vzorku o objemu v souladu s tabulkou 3 a upraveny tak, aby značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19.

Абсорбцию roztoku vzorku a градуировочных roztoků při vlnové délce 324,7 nm a šířce štěrbiny ne více než 0,4 nm měří nejméně dva krát, důsledně распыляя jejich plamen ацетилен-vzduch, prát распылительную systém destilovanou vodou, kontrolovat nulovou bod a stabilitu градуировочного grafika. Pro ověření nulové body používají roztok příslušného kontrolního zkušenosti, připravené v souladu s 5.3.

Podle hodnot absorbance градуировочных roztoků a odpovídající jim masy mědi budují градуировочный plán.

Podle hodnoty absorbance roztoku vzorku najdou tuny mědi na градуировочному grafiku.

5.5 Zpracování výsledků analýzy

Masivní podíl mědi v trakční X, %, vypočítejte podle vzorce:

, (2)

kde  — hmotnost mědi v roztoku vzorku, g;

K — faktor ředění roztoku vzorku;

M — hmotnost навески vzorku, pm,

5.6 Kontrola přesnosti analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádí podle GOST 13047.1.

Standardy kontroly прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy jsou uvedeny v tabulce 2.

Bibliografie

_______________

** Působí na území Ruské Federace.