GOST 6689.7-92

• gost-66897-92.pdf (414.76 KiB)
  ГОСТ 6689.7-92

GOST 6689.7−92 Nikl, slitiny nikl a měď-nikl. Metody pro stanovení křemíku

GOST 6689.7−92

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

NIKL, SLITINY NIKL A MĚĎ-NIKL

Metody pro stanovení křemíku

Nickel, nickel and copper-nickel alloys.
Methods for the determination of silicon

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1993−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem металлургий SSSR

VÝVOJÁŘI

V. H. Návarová, Yu-M. Лейбов, Bi Sp Краснов, Ga H. Боганова, Ia Ga Воробьева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesení Výboru pro normalizaci a metrologii SSSR od 18.02.92 N 167

3. NA OPLÁTKU GOST 6689.7−80

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje гравиметрический metoda pro stanovení křemíku (při hromadné podílu křemíku od 0,1 do 1,6%) a fotometrické metody stanovení křemíku (při hromadné podílu křemíku od 0,001 do 0,1 a 0,01 až 0,3%) v никеле, nikl a měď-nikl slitinách podle GOST 492* a GOST 19241.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 492−2006. — Poznámka výrobce databáze.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem na разд.1 GOST 6689.1.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ KŘEMÍKU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na přidělení křemíku ve formě kyseliny křemičité, прокаливания ji do oxidu křemičitého a odstraňování v podobě тетрафторида křemíku. Obsah křemíku se počítá podle rozdílu hmotnosti kalu před a po jeho zpracování фтористоводородной kyselinou.

2.2. Činidla, roztoky

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:100.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:1 a 1:4.

Směs dusnatého a solné kyseliny v poměru 1:3 pro rozpuštění.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Draslík железистосинеродистый podle GOST 4207, roztok 30 g/dm.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztok 100 g/dm.

Диметилглиоксим podle GOST 5828, roztok 10 g/dmv roztoku hydroxid sodný.

Draslík-sodík bezvodý oxid podle GOST 4332.

2.3. Provádění analýzy

Навеску slitiny, hmotnost 2 g (při hromadné podílu křemíku méně než 1%) a 1 g (při hromadné podílu křemíku více než 1%) jsou umístěny v quartz sklenici s kapacitou 250 cm, se přidá 20−30 cmsměsi kyselin, podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění slitiny sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou, přidá 20−30 cm, kyselina sírová (1:1) a упаривают do výběru hustého bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen ополаскивают stěny šálku vody a znovu opakují упаривание do výběru hustého bílého kouře kyseliny sírové. K chlazené ke zbytku se přidá 3−5 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, 150−200 cmhorké vody a zahřívá se do rozpuštění soli. Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty, promyje se horkou kyselinou chlorovodíkovou (1:100) do negativní reakce промывных vod na měď (vzorek s roztokem железистосинеродистого draslíku) a nikl (vyzkoušení s zásaditý roztok диметилглиоксима), a pak umýt zbytky 3−4 krát teplou vodou. Filtrát упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové, zbytek se zředí vodou až do 150−200 cm, sraženina kyseliny křemičité odfiltrovat na jiný filtr střední hustoty a prát, jak je uvedeno výše. Oba filtru se srážkami je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют a прокаливают v муфельной peci při 1000−1100 °C do konstantní hmotnosti. Ke zbytku v платиновом kelímku se přidá 2−3 kapky koncentrované kyseliny sírové, 1 cmфтористоводородной kyseliny a opatrně упаривают sucho. Прокаливают zbytek při 1000−1100 °C v муфельной peci do konstantní hmotnosti.

Současně přes celý průběh analýzy provádějí kontrolní zkušenost a našel obsah křemíku zavádějí příslušné novely.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl křemíku (a) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost kelímku s sedimentu oxidu křemíku do zpracování фтористоводородной kyselinou, g;

 — hmotnost kelímku po zpracování фтористоводородной kyselinou, g;

0,4672 — koeficient přepočtu hmotnosti oxidu křemíku na množství křemíku;

 — hmotnost навески legované, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1

2.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) niklu, nikl a měď-niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315*, v souladu s GOST 25086.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 8.315−97. Zde a dále. — Poznámka výrobce databáze.

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ KŘEMÍKU (od 0,001 do 0,1%)

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě кремнемолибденовой kyseliny, extrakční její бутиловым alkohol, obnovení její těžby do кремнемолибденовой seaney a změření intenzity tvořily zbarvení.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

ph-metr.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 2:1, 1:2 (прокипяченная) a 1:100.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:9.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1.

Kyselina фтористоводородная, os.h.

Kyselina citronová podle GOST 3852, kamenných 500 g/dm.

Kyselina borová podle GOST 9656, nasycený roztok: 60 g kyseliny borité se léčí 1 dmhorké vody a po ochlazení se používají отстоявшийся roztok.

Amoniak vodný podle GOST 3760, os.h., zředěné 1:1 a 1:100.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, перекристаллизованный, roztok 100 g/dm: 250 g молибденовокислого amonného se rozpustí ve 400 cmvody při 70−80 °C, přidá amoniak až do výslovného zápachu a horký roztok se filtruje dvakrát přes stejný filtr do kádinky, obsahující 300 cmethanolu. Roztok chlazen na 10 °C a dávají se mohla usadit na 1 hod. Kterému krystaly odfiltrovat na cesty Бюхнера, отсасывая маточный roztok. Krystaly promyje 2−3 krát этиловым lihem porce za 20−30 cm, po kterém je sušené na vzduchu.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Cín двухлористое na TU 6−09−5384−88, roztok 100 g/dm; připravují: 10 g двухлористого cínu se rozpustí ve 100 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) při zahřátí na 80−90 °C.

Промывной roztok: do 50 cm, kyselina sírová se přidává 1,5 cmroztoku молибденовокислого amonného.

Draslík-sodík oxid podle GOST 4332.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztok 0,1 mol/dm.

Sodík a oxid podle GOST 83, roztok 50 g/dm.

Sodík кремнекислый meta GOST 4239.

Alkohol butyl normální podle GOST 6006.

Křemík oxid podle GOST 9428.

Standardní roztoky křemíku.

Z кремнекислого sodík: 0,5 g кремнекислого sodného se rozpustí v 20 cmroztoku oxidu sodného na platinové šálku, vychladlé, umístěn do plastového sáčku a nádoby, zředí vodou do 500 cma míchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g křemíku.

Přesný obsah křemíku stanoví гравиметрическим metodou.

Z oxidu křemičitého: 0,2143 g прокаленной oxidu křemíku сплавляют v платиновом kelímku s 2 g sodíku-draslíku oxidu. Плав leached vodou, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou, promíchá a ihned se přesouvají do plastového sáčku a nádoby.

1 cmroztoku obsahuje 0,0002 g křemíku.

Přesný obsah křemíku stanoví гравиметрическ

jim metodou.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Pro slitiny, neobsahují wolfram

Навеску slitiny (viz tabulka.2) je umístěn v plastovém, nebo teflon nebo фторопластовый sklenici s kapacitou 100 cm, přidávají 15−30 kapek фтористоводородной kyseliny, 15 cmkyseliny dusičné (2:1), podává plastovou nebo фторопластовой víkem a se rozpustí v chladu, a pak na vodní lázni při zahřátí na 60 °C a uchovávány při této teplotě 20−30 min, pak otevřít víko a drží ještě 15 min Po rozpuštění roztok vychladlé, přidat 30 cmkyseliny borité, po 20 min se směs převede přes plastové nálevky v мерную baňky s kapacitou 100 cm, obsahující 30 cmkyseliny borité, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok okamžitě převedeny do kádinky, ve kterém strávili rozpouštění.

Tabulka 2

Pre-nastavit ph v roztocích аликвотных díly na ph-metr: v plastovém sklenice s kapacitou 50 cmjsou umístěny аликвотную část roztoku (viz tabulka.2), se přidá voda do objemu cca 50 cma pomocí roztoku amoniaku (os.h.) stanoví ph=1,0−1,2, přidáním roztoku amoniaku po kapkách, kterým se počet kapek, vynaložené na provoz. Аликвотную část roztoku (viz tabulka.2) pro analýzu jsou umístěny v делительную trychtýř s kapacitou 200 cm, přikrýval s vodou na přibližně 50 cma stanoví ph=1,0−1,2, s využitím předběžné údaje. Do roztoku se po kapkách za stálého míchání se přidá 5 cmroztoku молибденовокислого amonného a nechá stát 10 minut a Pak se přidá 5 cmkyseliny citrónové, 10 cmпрокипяченной kyseliny dusičné (1:2), 30 cmbutyl alkoholu a extrahován кремне-молибденовую гетерополикислоту, opatrně převracel trychtýř 30 krát. Po svazky vodní vrstva zahodí a na organická sloučenina vrstvě se přidá 50 cmпромывной kapaliny a prané, pravidelné cesty 10−15 krát. Vodní vrstva vyhazovat, a organické převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm, přidávají butyl alkohol, 7−8 kapek roztoku двухлористого cínu, přidávají tagy бутиловым lihem a energicky встряхивают. Po 5 min se měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре s červeným светофильтром (600−630 nm) nebo na спектрофотометре při 635 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 1, viz jako roztok srovnání používají butyl alkohol. Současně skrze všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zkušenost a našel v něm hodnota optické hustoty вычитают z hodnoty optické hustoty n

робы.

3.3.2. Pro slitiny, které obsahují wolfram

Навеску slitiny (viz tabulka.2) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, se přidá 10 cmkyseliny dusičné (1:2). Podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou, roztok упаривают do сиропообразного stavu, zředí vodou až do 60 cma vydrží 20−30 min na teplém místě do zesvětlení roztoku.

Sediment wolframové kyseliny odfiltrovat na dvojité husté sítko, sklenice a zbytky omýt 3−4 krát horké dusnatého kyselinou (1:100) a filtrát ponechán. Sraženina na filtru se rozpustí ve 4−6 cmhorkého roztoku amoniaku (1:1) do sklenice, v níž byla provedena rozpouštění, a filtr promyje roztokem amoniaku (1:100). Získaný roztok приливают k dříve nabytého фильтрату při rychlém míchání. Filtr je umístěn v platinové kelímek, озоляют, přidá 0,3 g draslíku-sodíku a oxidu сплавляют při 1000−1100 °S. Po ochlazení плав leached vodou s přídavkem 1−2 kapek koncentrované kyseliny dusičné, výsledný roztok присоединяют k объединенному фильтрату a упаривают až 70−80 cm. Po ochlazení se roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku vodou.

Аликвотную část roztoku (viz tabulka.2) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 50 cm, přikrýval s do objemu 50 ccmvodou a dále se postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.

1.

3.3.3. Síť градуировочного grafika

V pěti ze šesti plastových, тефлоновых nebo фторопластовых kelímky jsou umístěny 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku křemíku (0,0001 g/cm) nebo 0,5; 1,0; 1,5 a 2,0 a 2,5 cmstandardního roztoku křemíku (0,0002 g/cm). Všechny kelímky se přidá 15 kapek фтористоводородной kyseliny, 15 cmkyseliny dusičné (2:1), se umístí na vodní lázni, zahřáté na 60 °C a dále se postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.1.

Аликвотная část roztoku, která na měření, pro každý bod градуировочного grafika je 10 cm.

Jako roztok srovnání používají roztok, obsahující křemík.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl křemíku (a) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost křemíku ve zkušební trakční, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost křemíku v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

3.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.1.

3.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) je nikl a měď-niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315, nebo metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ KŘEMÍKU (od 0,01 do 0,3%)

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě silikonem žlutá кремнемолибденовой kyseliny a měření optické hustoty barvené roztoku.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:2.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Kyselina фтористоводородная, os.h.

Kyselina citronová podle GOST 3652, roztok 100 g/dm.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552, разбавленная 1:9.

Kyselina borová podle GOST 9656, nasycený roztok: 60 g kyseliny borité se rozpustí v 1000 cmhorké vody. Před použitím roztok chlazen na teplotu 20 °C.

Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:1.

Močoviny (močovina) podle GOST 6691, roztok 100 g/dm.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, перекристаллизованный, roztok 100 g/dm. Roztok ponechat v sáčku nádobě. Перекристаллизацию amonného молибденовокислого provádějí, jak je uvedeno v § 3.2.

Draslík-sodík oxid podle GOST 4332.

Měď, os.h., s masovým podílem křemíku méně než 3−10%.

Roztok mědi pro přípravu roztoku porovnání: 1 g mědi jsou umístěny v platinovou šálek nebo фторопластовую, přidávají 0,6 cmфтористоводородной kyseliny, 11 cmkyseliny dusičné (1:2), podává víkem a se rozpustí na vodní lázni při teplotě ne vyšší než 60 °C. Po rozpuštění kryt sundat a перемешивая, odstraňují oxidy dusíku.

Roztok vychladlé, přidat 50 cmroztoku kyseliny borité, kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok mědi pro přípravu roztoku kontrolního zkušeností: 1 g mědi jsou umístěny v platinovou šálek a rozpustí v 0,6 cmфтористоводородной kyseliny a 11 cmkyseliny dusičné (1:2) při zahřátí. Pak přidejte 2,5 cm, kyselina sírová (1:1) a roztok se zahřívá až do úplného odstranění volné kyseliny sírové.

Po ochlazení, zbytek se rozpustí, přidá se malé množství vody, 10 cmkyseliny dusičné (1:2) a 0,6 cmфтористоводородной kyseliny. K раствору přidá 50 cmroztoku kyseliny borité, kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, až do značky, přikrýval s vodou a rozmíchat.

Křemík oxid podle GOST 9428.

Standardní roztoky křemíku

Roztok A: 0,2143 g прокаленной oxidu křemíku сплавляют v платиновом kelímku s 2 g draslíku-oxidu sodného. Плав leached vodou a umístěny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, až do značky, přikrýval s vodou a rozmíchat. Roztok okamžitě přesunout do plastového sáčku a nádoby.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0002 g křemíku.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí vodou až po značku a promíchá. Roztok okamžitě přesunout do plastového sáčku a nádoby.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0

0002 g křemíku.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Навеску slitiny, hmotnost 1 g je umístěn v platinové nebo фторопластовый kelímek, přidávají 0,6 cmфтористоводородной kyseliny a 11 cmkyseliny dusičné (1:2), podává víkem a se rozpustí na vodní lázni při teplotě ne vyšší než 60 °C. Po rozpuštění kryt sundat a перемешивая, odstraňují oxidy dusíku. Roztok vychladlé, přidat 10 cmroztoku kyseliny borité a kamenných se pohybují přes plastové nálevky v мерную baňky s kapacitou 100 cm, obsahující 40 cmroztoku kyseliny borité, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

V závislosti na masové podíl křemíku vybrány аликвотную část roztoku (viz tabulka.3), umístit ji v мерную baňky s kapacitou 50 cma přidávají uveden v tabulka.3 množství roztoku kyseliny dusičné.

Tabulka 3

Roztok baňka se naředí vodou až 20 cma dodávají, перемешивая po přidání každého реактива, 5 cmroztoku močoviny, 5 cmroztoku молибденовокислого amonného a necháme na 10 min Pak se přidá 5 cmroztoku kyseliny citrónové, 3 cmroztoku ортофосфорной kyseliny, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Po 15 min se měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре nebo спектрофотометре při vlnové délce 400 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstva 5 cm relativně roztoku kontrolního zkušenosti. Roztok kontrolní zkušeností se připravuje současně s analyzovaného členění, přičemž roztok mědi (viz § 4.2) se v takovém množství, jak a анализируемый roztok.

4.3.2. Síť градуировочного grafika

V sedm rozměrové vložky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 10 cmroztoku mědi (kamenných srovnání), přidat na 0,6 cmroztoku kyseliny dusičné, a pak v šest baněk se přidá 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmstandardního roztoku B křemíku.

Roztoky ve všech колбах přikrýval s vodou do objemu 20 cm, se přidá 5 cmroztoku močoviny a dále analýzu provádějí, jak je uvedena v § 4.3.1. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující křemík. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl křemíku (a) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost křemíku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

4.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.1.

4.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) niklu, nikl a měď-niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315, nebo metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.