GOST 6689.5-92

• gost-66895-92.pdf (410.35 KiB)
  ГОСТ 6689.5-92

GOST 6689.5−92 Nikl, slitiny nikl a měď-nikl. Metody stanovení železa

GOST 6689.5−92

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

NIKL, SLITINY NIKL A MĚĎ-NIKL

Metody stanovení železa

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of iron

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1993−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR

VÝVOJÁŘI

V. H. Návarová, Bi Sp Краснов, Yu-M. Лейбов, Ga H. Боганова, L. V. Морейская, Ia Ga Воробьева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesení Výboru pro normalizaci a metrologii SSSR od 18.02.92 N 167

3. NA OPLÁTKU GOST 6689.5−80

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení železa (při hromadné podílu železa od 0,001 do 0,1%), титриметрический (při hromadné podílu železa od 0,4 do 6,5%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu železa od 0,004 do 6,5%) metody stanovení železo, nikl a měď-nikl slitinách podle GOST 492* a GOST 19241.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 492−2006. — Poznámka výrobce databáze.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem na разд.1 GOST 6689.1.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ ŽELEZA S POUŽITÍM 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА NEBO alfa, alfa'-ДИПИРИДИЛА

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ŽELEZA S POUŽITÍM 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА NEBO -ДИПИРИДИЛА

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření optické hustoty roztoku, který obsahuje komplex železa (II) s 1,10-фенантролином nebo -дипиридилом, v přítomnosti солянокислого гидроксиламина po předběžném výběru železa соосаждением s гидроокисью hliníku.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a 2 procentní roztok.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1 a 1:2.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:1.

Kyselina kyselé podle GOST 61.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný 1:100.

Amonný chlorid podle GOST 3773.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199.

Peroxid vodíku podle GOST 10929, 5 procentní roztok.

Amonný-hliník hydrogensíranu (алюмоаммонийные kamenec) podle GOST 4238, 10 g/dmroztok: 10 g kamence jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1 dm, se rozpustí ve 150−200 cmvody s přídavkem 20 cm, kyselina sírová (1:1) a přikrýval s vodou až do značky.

Гидроксиламин солянокислый podle GOST 5456, roztok 10 g/dm, čerstvá.

1,10-фенантролин солянокислый, roztok 1,5 g/dm: 1,5 g drogy jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 200 cma rozpustí zahřátím v 50 cmvody s přidáním několika kapek koncentrované kyseliny chlorovodíkové; roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou 1 dma přikrýval s vodou až do značky. Roztok se uchovává v tmavé nádobě.

-Дипиридил, roztok: 1,5 g přípravku se rozpustí v 50 cmvody při ohřevu s přidáním několika kapek koncentrované kyseliny chlorovodíkové, roztok se umístí v мерную baňky s kapacitou 1 dma zředí vodou až do značky. Roztok se uchovává v tmavé nádobě.

Vyrovnávací roztok: 272 g уксуснокислого sodného se rozpustí v 500 cmvody, přidají 240 cmkyselině octové, filtrovány a přikrýval s vodou do objemu 1 dm.

Směs činidla свежеприготовленная: jednu část roztoku солянокислого гидроксиламина ve směsi s jednou částí roztoku 1,10-фенантролина солянокислого nebo jedna část roztoku -дипиридина a třemi částmi vyrovnávací malty.

Železo je kovový.

Standardní roztoky železa

Roztok: 1,0 g železa se rozpustí ve 20 cmkyseliny dusičné (1:1), roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, vychladlé, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g železa.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s až po značku vodou.

1 cmroztoku B obsahuje 0

, 00001 g železa.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Pro slitiny, které obsahují ne méně než 0,1% křemíku a chromu, a není obsahem wolframu

Asi 15 g slitiny jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cm, se přidá 200 cm),kyseliny chlorovodíkové (1:1) a uchovávány při pokojové teplotě asi 3 min, pravidelně перемешивая. Pak se slije kyselina chlorovodíková, čokolády promyje několikrát vodou a suší v větrání skříně při (110±10) °S. Z vyčištěné tímto způsobem hobliny berou навеску (viz tabulka.1), umístit ji do sklenice s kapacitou 250 cm, přidávají азотную kyselina (1:1) (viz tabulka.1), podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou, přidají vody až 150 cm, 5 cmroztoku алюмоаммонийных kamence, 5 g chloridu amonného a koncentrovaný roztok amoniaku do vzdělávání rozpustné аммиачных komplexů niklu a mědi. Roztok vydrží při 60 °C, pro koagulace sediment hydroxid železa a hliníku. Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty, sklenice a sediment opláchnout 3−5 krát horkým roztokem amoniaku (1:100). Sraženina se rozpustí v 10 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) a filtr 3−5 krát umýt teplou vodou, sbírání промывные vody ve sklenici, kde probíhala sedimentace. Při analýze slitiny obsahující mangan, při rozpuštění sedimentu se přidá několik kapek roztoku peroxidu vodíku. Sedimentace, filtrování, irigace a rozpouštění usazenin opakují. Podruhé rozpouštění usazenin tráví na filtru v přítomnosti 5 cmroztoku peroxidu vodíku.

Tabulka 1

Při hromadné podílu železa do slitiny méně než 0,002% roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až 50 cm, se přidá 25 cmsměsi činidel, zředí vodou až po značku a promíchá. Po 30 min měření optické hustoty suspenze na спектрофотометре v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstva 5 cm při 510 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

Při hromadné podílu železa více než 0,002% roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku, promíchá a vybrané аликвотную část (viz tabulka.1) v další мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí vodou až 50 cma dále postupuje, jak je uvedeno výše.

2.3.2. Pro slitiny, které obsahují více než 0,1% chromu nebo křemíku

Навеску slitiny (viz tabulka.1) je umístěn na platinovou misku, přidat 1 cmфтористоводородной kyseliny a 10 cmkyseliny dusičné (1:1) a rozpustí zahřátím. Po ochlazení ополаскивают stěny šálku vody, se přidá 10 cm, kyselina sírová (1:1) a roztok упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen přidat 30−40 cmvody, roztok se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, zředí vodou do 150 cma dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.

2.3.3. Pro slitiny, které obsahují wolfram

Навеску slitiny (viz tabulka.1) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cm, přidávají азотную kyselina (1:1) (viz tabulka.1), podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou, roztok упаривают do сиропообразного stavu, zředí vodou až do 60 cma vydržet v teplém místě pro usazení a zesvětlení roztoku. Sediment wolframové kyseliny odfiltrovat na dvojí hustá filtr a promyje se horkou 20% podílem roztokem kyseliny dusičné. Zbytky vyhazovat, a filtrát se zředí vodou do 200 cm, se přidá 5 cmroztoku алюмоаммонийных kamenec a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.

2.3.4. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou až 100 cmjsou umístěny 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 20,0; 30,0 cmstandardního roztoku B, železa, zředí vodou až 50 cma dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 2.3.1.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost železa, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

2.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) niklu, nikl a měď-niklové slitiny, schválené podle GOST 8.315*, nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou v souladu s GOST 25086.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 8.315−97, zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ŽELEZA

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na titraci železa (II) roztokem двухромовокислого draslíku po předchozí využití železa (III) až železo (II) двухлористым cínem s потенциометрической nebo vizuální teplotní koncový bod titrace na дифениламину jako indikátoru.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Potenciometr s хлорсеребряным elektrodou srovnávací a platinovou desku индикаторным elektrodou.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:1.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552.

Směs kyselin: 300 cm, kyselina sírová (1:1) a 300 cmfosforečné kyseliny ředit vodou až 1 dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný 1:100.

Cín двухлористое, čerstvá roztok 100 g/dmv kyselině solné (1:1).

Rtuť двухлористая, roztok 40 g/dm.

Дифениламин podle GOST 5825, roztok 10 g/dmv koncentrované kyselině sírové.

Draslík двухромовокислый podle GOST 4220, 0,017 mol/dmkamenných: 2,4519 g přípravku, sušeného po dobu 2 h při (160±5) °C, se rozpustí ve vodě, je umístěn v мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s až po značku vodou.

1 cmroztoku odpovídá 0,002792 g železa.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Amonný chlorid podle GOST 3373.

Peroxid vodíku podle GOST 10929, 30 procentní roztok.

Sodná sůl дифениламиносульфоновой kyseliny, roztok 2 g/

ebm.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску slitiny, hmotnost 2 g (při hromadné podílu železa od 0,4 do 3,0%), nebo 1 g (při hromadné podílu železa více než 3%) se rozpustí ve 20 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) a 10 cmkyseliny dusičné ve sklenici s kapacitou 600 cmpři zahřátí. Po rozpuštění se roztok zředí vodou do 150 cm. Při analýze slitiny s masovým podílem křemíku více než 0,05% навеску se rozpustí v platinové šálku 20 nebo 10 cmkyseliny dusičné (1:1) a 1 cmфтористоводородной kyselin při zahřívání, se přidá 10 cm, kyselina sírová (1:1), упаривают do bílého kouře kyseliny sírové; zbytek se rozpustí v 20−30 cmvody a roztok se převede do sklenice s kapacitou 600 cm, se přidá 5 cmkyseliny dusičné (1:1) a roztok se zředí vodou až do 150 cm.

Přidá 5 g chloridu amonného a amoniaku do vzdělávání instantní аммиачного komplexu niklu a mědi.

Roztok vydrží při 60 °C, pro koagulace sediment hydroxid železa. Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty, sklenice a sediment opláchnout 3−5 krát horkým roztokem amoniaku (1:100). Sraženina se rozpustí v 10 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) s několika kapkami peroxidu vodíku ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace, a filtr se promyje teplou vodou. Sedimentace, filtrování, irigace a rozpouštění usazenin opakují. Roztok se zahřeje k varu a obnovit трехвалентное železo do bivalentní přidáním několika kapek roztoku двухлористого cínu. Pak roztok vychladlé, přidat 5 cmroztoku двухлористой rtuti, 15 cm,směs kyselin, zředí vodou do 200 cma титруют roztokem двухромовокислого draslíku потенциометрически do zvýšení kapacity, nebo se přidá několik kapek roztoku дифениламина nebo roztoku натриевой soli дифениламиносульфоновой kyseliny a титруют do fialové

zbarvení.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku двухромовокислого draslíku, израсходованный na титрование, cm;

0,002792 — hmotnostní koncentrace 0,017 mol/dmroztoku двухромовокислого draslíku na železo, g;

 — hmotnost slitiny, pm,

3.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

3.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) niklu, nikl a měď-niklové slitiny, schválené podle GOST 8.315, nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.

4. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ ŽELEZA

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce atomy železa, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro železo.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1 a 1:100.

Kyselina solná podle GOST 3118 a 1 a 2 mol/dmroztoky.

Směs kyselin: smíchá se jeden objem kyseliny dusičné s třemi objemy kyseliny chlorovodíkové.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Železo kovové карбонильное nebo Kód standardní vzorek N 666−81 N typu 1.

Standardní roztok železa: 0,1 g železa se rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g železa.

Měď podle GOST 859*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztok mědi: 10 g mědi se rozpustí zahřátím na 80 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku obsahuje 0,1 g mědi.

Nikl podle GOST 849*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 849−2008. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztok niklu: 10 g niklu se rozpustí zahřátím na 80 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku obsahuje 0,1 g niklu.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Pro slitiny, není obsahem cínu, křemíku, chromu, wolframu a titanu

Навеску slitiny hmotnost, uvedená v tabulka.3, rozpustí zahřátím v 10−20 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky. Při hromadné podílu železa více než 1,0% do 10 cmroztoku vzorku se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cm2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky. Současně provádějí kontrolní zážitek. Měří atomovou абсорбцию železa v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 248,3 nm souběžně s градуировочными roztoky.

Tabulka 3

4.3.2. Pro ráfky s masovým podílem cínu více než 0,05%

Навеску slitiny (viz tabulka.3) se rozpustí zahřátím v 10 cmsměsi kyselin. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku 1 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové. Při hromadné podílu železa více než 1,0% do 10 cmroztoku vzorku se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku 1 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové. Současně provádějí kontrolní zážitek. Měří atomovou абсорбцию, jak je uvedena v § 4.3.1.

4.3.3. Pro slitiny, které obsahují křemík, titan a chrom

Навеску slitiny (viz tabulka.3) jsou umístěny v platinovou šálek a rozpustí zahřátím v 10−20 cmkyseliny dusičné (1:1) a 2 cmфтористоводородной kyseliny. Pak se přidá 10 cm, kyselina sírová (1:1) a упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Šálek vychladlé a zbytek se rozpustí v 50 cmvody při zahřátí. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky. Při hromadné podílu železa více než 1,0% do 10 cmroztoku vzorku se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cm2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky. Současně provádějí kontrolní zážitek. Měří atomovou абсорбцию železa, jak je uvedeno v § 4.3

.1.

4.3.4. Pro slitiny, které obsahují wolfram

Навеску slitiny (viz tabulka.3) se rozpustí zahřátím v 10−20 cmkyseliny dusičné (1:1), pak se přidá 30 cmhorké vody a vítězné sediment wolframové kyseliny odfiltrovat na pevný filtr a promyje se horkou dusnatého kyselinou (1:100). Filtrát se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky. Při hromadné podílu železa více než 1,0% do 10 cmroztoku vzorku se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cm2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky. Současně provádějí kontrolní zážitek. Měří atomovou абсорбцию železa, jak je uvedeno v § 4.3.1

.

4.3.5. Síť градуировочного grafika

V šesti ze sedmi-dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmje umístěn 0,8; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmstandardní roztok železa, což odpovídá 0,08; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 a 1,0 mg železa. Všechny baňky se přidá 10 cm2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové.

Při hromadné podílu železa méně než 0,1% přidat аликвотные objemy standardních roztoků (viz tabulka.3) měď (pokud mědi je základem slitiny) nebo niklu (pokud nikl je základem slitiny) a přikrýval s vodou až do značky. Měří atomovou абсорбцию železa, jak je uvedeno v § 4.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koncentrace železa v анализируемом roztoku slitiny, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — koncentrace železa v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku, cm;

 — hmotnost навески vzorku, g

.

4.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit povolenou nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

4.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) niklu, nikl a měď-niklové slitiny, schválené podle GOST 8.315, nebo сопоставлением výsledků získaných фотометрическим nebo титриметрическим metodami, v souladu s GOST 25086.