GOST 6689.2-92
GOST 6689.2−92 Nikl, slitiny nikl a měď-nikl. Metody pro stanovení niklu
GOST 6689.2−92
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
NIKL, SLITINY NIKL A MĚĎ-NIKL
Metody pro stanovení niklu
Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of nickel
ОКСТУ 1 709
Datum zavedení 1993−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR
VÝVOJÁŘI
V. H. Návarová, Yu-M. Лейбов, Bi Sp Краснов, Ga H. Боганова, L. V. Морейская, Ia Ga Воробьева
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesení Výboru pro normalizaci a metrologii SSSR
3. NA OPLÁTKU GOST 6689.2−80
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo položky, oddíl |
GOST 8.315−91 |
2.4.3; 3.4.3; 4.4.3 |
GOST 199−78 |
2.2; 3.2 |
GOST 492−73 |
Úvodní část |
GOST 849−70 |
3.2; 4.2 |
GOST 1277−75 |
2.2; 3.2 |
GOST 3118−77 |
2.2; 3.2 |
GOST 3652−69 |
2.2; 3.2 |
GOST 3760−79 |
2.2; 3.2 |
GOST 3773−72 |
3.2 |
GOST 4197−74 |
2.2; 3.2 |
GOST 4204−77 |
2.2; 3.2; 4.2 |
GOST 4328−77 |
3.2 |
GOST 4461−77 |
2.2; 3.2; 4.2 |
GOST 4523−77 |
3.2 |
GOST 5817−77 |
2.2; 3.2 |
GOST 5828−77 |
2.2; 3.2 |
GOST 6689.1−92 |
Разд.1; 2.3.3; 2.3.4; 2.3.5 |
GOST 6689.3−92 |
2.3.1 |
GOST 6689.7−92 |
2.3.2 |
GOST 6689.11−92 |
2.3.1 |
GOST 10484−78 |
2.2; 4.2 |
GOST 10652−73 |
3.2 |
GOST 10929−76 |
3.2 |
GOST 18300−87 |
2.2 |
GOST 19241−80 |
Úvodní část |
GOST 20478−75 |
2.2; 3.2 |
GOST 25086−87 |
Разд.1; 2.4.3; 3.4.3; 4.4.3 |
Tato norma stanovuje гравиметрический, титриметрический metody stanovení niklu (při hromadné podílu niklu než 0,5%) a absorpční абсорбционный metoda pro stanovení niklu (při hromadné podílu niklu od 0,5 do 7%), nikl a měď-nikl slitinách podle GOST 492* a GOST 19241.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 492−2006. — Poznámka výrobce databáze.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem na разд.1 GOST 6689.1.
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ NIKLU
2.1. Podstata metody
Metoda je založena na осаждении niklu v аммиачном roztoku диметилглиоксимом v podobě малорастворимого внутрикомплексного připojení v přítomnosti kyseliny citrónové nebo kyseliny vinné.
2.2. Činidla a roztoky
Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 3:1 a 1:10.
Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1, 1:4 a 1:100.
Směs kyselin pro rozpouštění: smíchá jeden díl koncentrované kyseliny dusičné s třemi díly koncentrované kyseliny chlorovodíkové.
Kyselina citronová podle GOST 3652, roztok 400 g/dm.
Kyselina víno podle GOST 5817, roztok 400 g/dm;
Amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný 1:100.
Amonný надсернокислый podle GOST 20478, roztok 250 g/dm.
Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300 a zředěný 1:3.
Диметилглиоксим podle GOST 5828, alkohol roztok 10 g/dm.
Sodík азотистокислый podle GOST 4197, roztok 20 g/dm.
Stříbro азотнокислое podle GOST 1277, roztok 5 g/dm.
Sodík уксуснокислый podle GOST 199, kamenných 500 g/dm
.
2.3. Provádění analýzy
2.3.1. Pro slitiny, které obsahují méně než 0,5% mědi, kromě slitiny хромель
Навеску hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cm, se přidá 15 cm
kyseliny dusičné (1:1), podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění slitiny sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou, roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou 500 cm
a přikrýval s vodou až do značky. Pokud v slitiny obsahuje wolfram, pak roztok odpařené sucho. K suchému zbytku se přidá 10 cm
koncentrované kyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho. Suchý zbytek se rozpustí zahřátím v 10 cm
koncentrované kyseliny chlorovodíkové a zředí 100 cm
horké vody. Выделившуюся вольфрамовую kyselinu odfiltrovat na dva papírové filtr střední hustoty a promyje se horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:10) k zániku iontů niklu v промывных vodách (vyzkoušení s диметилглиоксимом podle GOST 6689.3, p. 3.1.1). Sediment wolframové kyseliny na filtr lze použít pro stanovení obsahu wolframu podle GOST 6689.11.
Při hromadné podílu v slitiny více než 0,1% křemíku do roztoku se přidá 10 cm, kyselina sírová (1:1) a упаривают do hojné výtok bílý kouř kyseliny sírové. K chlazené zbytku opatrně se přidá malé množství (asi 10 cm
) studené vody a pak se přidává 100 cm
teplé vody a rozpustí zahřátím.
Sraženina kyseliny křemičité odfiltrovat na filtr střední hustoty, omýt teplou vodou a vyplivnout.
Filtrát po oddělení wolframu nebo křemík je umístěn v мерную baňky s kapacitou 500 cma přikrýval s až po značku vodou.
Do sklenice s kapacitou 600 cmje umístěn аликвотную část roztoku, rovnající se 10 cm
, a zředí vodou až do 300 cm
. Roztok se zahřeje na 65−70 °C, přidejte 20 cm
roztoku kyseliny citrónové nebo kyseliny vinné, neutralizuje amoniakem do слабокислой reakce (ph 4−5) univerzální indikační papír a při dobrém míchání se přidá 25 cm
roztoku диметилглиоксима a 2−3 cm
koncentrovaného roztoku amoniaku do слабощелочной prostředí. Roztok s sedimentu uchovávány na teplém místě 40−50 min a pak odfiltrování sraženiny na filtr střední hustoty a 4−5 krát opláchnout teplou vodou. Sraženina na filtru se rozpustí v 30 cm
kyseliny chlorovodíkové (3:1), sbírání roztok do kádinky, ve kterém byla provedena sedimentace. Filtr se promyje teplou vodou a roztok se zředí ve sklenici teplé vody až 300 cm
. Sedimentace niklu opakují, přidá 5 cm
roztoku kyseliny citrónové nebo kyseliny vinné, 25 cm
roztoku диметилглиоксима a amoniak do слабощелочной prostředí. Roztok s sedimentu uchovávány na teplém místě 40−60 min (může být ponecháno na 12 hodin). Sraženina odfiltruje na pre-váha filtrační kelímek N 3 při отсасывании водоструйным čerpadlem. Sediment opláchnout 5−7 krát teplou vodou a dvakrát этиловым alkoholu (1:3). Kelímek sedimentu sušené v větrání skříně při 105−110 °C do konstantní hmotnosti
a zváží.
2.3.2. Pro slitiny хромель
Навеску hmotností 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cm, se přidá 20 cm
směsi kyselin pro rozpuštění, podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou, se přidá 10 cm
, kyselina sírová (1:1) a упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Vychlazené sraženina se rozpustí ve 100 cm
vody při zahřátí.
Выделившийся sraženiny kyseliny křemičité odfiltrovat na filtr střední hustoty a prát 5−7 krát horkou kyselinou sírovou (1:100). Sediment vyhodit nebo se používá pro stanovení křemíku podle GOST 6689.7.
Filtrát se zředí vodou do 250 cma zahřeje na 65−70 °S. K нагретому раствору přidejte 10 cm
roztoku азотнокислого stříbra, 10 cm
roztoku надсернокислого amonného a vaří 15−20 minut do úplného zničení nadměrným надсернокислого amonný, že se učí po ukončení výběru bublinek kyslíku. Pokud v trakční přítomen mangan, pak ji obnoví, přidá se po kapkách roztok азотистокислого sodíku. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm
, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Do sklenice s kapacitou 600 cm
vybrány аликвотную část, rovnající se 20 cm
, a dále vedou analýza, jak je uvedeno v § 2.
3.1.
2.3.3. Slitiny obsahující více než 0,5% mědi (kromě slitin МНЖКТ 5−1-0,2−0,2, albata a манганин)
Навеску slitiny (tabulka.1) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cm, se přidá 20 cm
kyseliny dusičné (1:1), podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím.
Tabulka 1
Hmotnostní zlomek niklu, % |
Hmotnost навески, g |
Аликвотная část roztoku, cm | ||||
Méně než 1 |
2 |
Celý roztok | ||||
Sv. | 1 | do | 10 | vč. | 1 |
200 |
« | 10 | « | 20 | « | 1 |
100 |
« | 20 | « | 40 | « | 1 |
50 |
« | 40 | 1 |
20 |
Po rozpuštění slitiny sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou, přidat 7 cmkyseliny sírové (1:4), zředí vodou do 150 cm
a vylučovat měď электролизом podle GOST 6689.1.
Při hromadné podílu niklu méně než 1% se používá veškerý elektrolyt, a při větším obsahu niklu elektrolyt se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cma přikrýval s až po značku vodou. Do sklenice s kapacitou 600 cm
je umístěn аликвотную část roztoku (tabulka.1) a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.3.1.
2.3.4. Pro slitiny МНЖКТ 5−1-0,2−0,2
Навеску hmotnost 1 g se umístí na platinovou misku, приливают 15 cmkyseliny dusičné (1:1) a 1 cm
фтористоводородной kyseliny, podává pohár s víkem z platiny nebo фторопласта a rozpustí zahřátím. Ochlazuje, přidejte 10 cm
, kyselina sírová (1:1) a упаривают do výběru bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen přidat 30−50 cm
vody a rozpustí zahřátím. Roztok перекосят do sklenice s kapacitou 300 cm
, zředí do 150 cm
, se přidá 10 cm
прокипяченной kyseliny dusičné (1:1) a uvolňují měď электролизом podle GOST 6689.1.
V elektrolyt po oddělení mědi se přidá amoniak až do úplného přechodu niklu v instantní amoniakálním komplex a uchovávány na teplém místě pro koagulace sediment гидроокисей železa a titanu. Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty a promytá sraženina a sklenici s roztokem čpavku (1:100). Sediment vyhodit. Filtrát okyselené s oxidem kyselinou chlorovodíkovou do слабокислой reakce (ph 4−5), se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cma přikrýval s až po značku vodou. Do sklenice s kapacitou 600 cm
je umístěn аликвотную část roztoku (tabulka.1) a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.3
.1.
2.3.5. Pro slitiny albata a манганин
Навеску slitiny (tabulka.1) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cm, se přidá 30 cm
kyseliny dusičné (1:1), podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím.
Po rozpuštění slitiny sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou, přidat 7 cmkyseliny sírové (1:4), zředí vodou do 150 cm
a oddělí měď электролизом podle GOST 6689.1.
Při analýze свинцовистого stříbrný серную mléčnou, se přidají jen po 30 min po začátku elektrolýzy.
Po oddělení mědi elektrolyt umístěn ve sklenici s kapacitou 600 cmnebo v мерную baňky s kapacitou 500 cm
, jsou vybrány аликвотную část (viz tabulka.1) a zředí vodou až do 300 cm
. Roztok se zahřeje na 65−70 °C, přidají 25 cm
roztoku диметилглиоксима při míchání a roztok уксуснокислого sodného až do vzniku usazenin, po kterém ještě přebytek 4 cm
. Roztok уксуснокислого sodný se přidává do středu roztoku, a to nejen na stěnách šálku. Roztok vydrží v teplém místě 40−60 min a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.3
.1.
2.4. Zpracování výsledků
2.4.1. Masivní podíl niklu () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost sedimentu диметилглиоксима niklu, g;
0,2032 — koeficient přepočtu диметилглиоксима nikl na nikl; — hmotnost slitiny, odpovídající аликвотной části malty, pm,
2.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz
(ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty v povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.
Tabulka 2
Hmotnostní zlomek niklu, % |
Допускаемые nesrovnalosti, % | ||||||
Od | 0,5 | do | 1,0 | vč. | 0,04 |
0,06 | |
Sv. | 1,0 | « | 3,0 | « | 0,05 |
0,07 | |
« | 3,0 | « | 5,0 | « | 0,06 |
0,08 | |
« | 5,0 | « | 7,0 | « | 0,08 |
0,1 | |
« | 7,0 | « | 9,0 | « | 0,10 |
0,1 | |
« | 9,0 | « | 11,0 | « | 0,12 |
0,2 | |
« | 11,0 | « | 18,0 | « | 0,15 |
0,2 | |
« | 18,0 | « | 35,0 | « | 0,2 |
0,3 | |
« | 35,0 | « | 55,0 | « | 0,3 |
0,4 | |
« | 55,0 | « | 75,0 | « | 0,4 |
0,6 |
2.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) je nikl a měď-niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315*, nebo сопоставлением výsledků získaných титриметрическим metodou v souladu s GOST 25086.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 8.315−97, zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ NIKLU
3.1. Podstata metody
Metoda je založena na осаждении niklu v аммиачном roztoku диметилглиоксимом v podobě малорастворимого внутрикомплексного připojení v přítomnosti kyseliny citrónové nebo kyseliny vinné a stanovení niklu комплексонометрическим titrace s эриохром černé T jako indikátoru.
3.2. Činidla a roztoky
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.
Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1 a 1:3.
Kyselina citronová podle GOST 3652, roztok 400 g/dm.
Kyselina víno podle GOST 5817, roztok 400 g/dm.
Amoniak vodný podle GOST 3760.
Диметилглиоксим podle GOST 5828, alkohol roztok 10 g/dm.
Amonný chlorid podle GOST 3773.
Amonný надсернокислый podle GOST 20478, roztok 250 g/dm.
Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztok 200 g/dm.
Sodík азотистокислый podle GOST 4197, roztok 20 g/dm.
Sodík уксуснокислый podle GOST 199, kamenných 500 g/dm.
Peroxid vodíku podle GOST 10929.
Stříbro азотнокислое podle GOST 1277, roztok 5 g/dm.
Methanolu, červené led 0,1% rovná lihový roztok.
Эриохром černá , nasycený vodní roztok.
Vyrovnávací roztok s ph 10: 570 cmamoniaku se přidá 70 g chloridu amonného a ředit až 1 dm
vodou.
Hořčík hydrogensíranu podle GOST 4523, 0,05 mol/dmkamenných: 12,33 g сернокислого hořčíku se rozpustí v 500 cm
vody, roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm
a přikrýval s vodou až do značky.
Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652; 0,05 mol/dmkamenných: 18,612 g трилона B se rozpustí v 500 cm
, roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou 1 dm
a přikrýval s až po značku vodou.
Nikl značky Н0 podle GOST 849*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 849−2008 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.
Standardní roztok niklu: 1 g niklu se rozpustí ve sklenici s kapacitou 250 cm20 cm
kyseliny chlorovodíkové (1:1) a 10 cm
peroxidu vodíku, přidanou malé porce. Po rozpuštění se roztok vaří 1 min k rozkladu nadbytku peroxidu vodíku, je chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm
, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje
0,001 g niklu.
3.2.1. Instalace masové koncentrace roztoku трилона B
Do sklenice nebo baňky s kapacitou 600 cmje umístěn 10 cm
standardního roztoku niklu, zředí vodou do objemu 300 cm
a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.1.
Hmotnostní koncentrace roztoku трилона B (), v gramech niklu na 1 cm
roztoku, vypočítá podle vzorce
,
kde — hmotnost niklu v аликвотной části, získané pro titrace, g;
— objem roztoku трилона B, hmotnostní koncentrace který chcete nastavit, cm
;
— objem roztoku сернокислого hořčíku, израсходованный na титрование трилона B, cm
;
— korekční faktor k masové koncentrace roztoku трилона Vb
3.2.2. Instalace поправочного koeficient k masové koncentrace roztoku трилона B ()
Do sklenice nebo baňky s kapacitou 600 cmvybrány z бюретки 10 cm
roztoku трилона B, se přidá 1 kapka roztoku hydroxid sodný, 7 cm
buffer roztoku, zředí vodou do objemu 300 cm
a pak přidejte 4−5 kapek roztoku эриохрома černé
a титруют roztokem сернокислого hořčíku před přechodem modro-zelené zbarvení na fialové.
Korekční faktor () výpočet podle vzorce
,
kde v — objem roztoku трилона B, převzal na титрование, cm
;
— objem roztoku сернокислого hořčíku, израсходованный na титрование, viz
.
3.3. Provádění analýzy
3.3.1. Pro ráfky s masovým podílem mědi méně než 0,5%, s výjimkou slitiny хромель
Přípravy k analýze tráví v § 2.3.1. Do sklenice nebo baňky s kapacitou 600 cmje umístěn аликвотную část roztoku, rovnající se 10 cm
, zředí vodou do 300 cm
, se přidá 20 cm
roztoku kyseliny citrónové nebo kyseliny vinné, neutralizuje amoniakem do ph 4−5 univerzální indikační papír a při intenzivním míchání roztoku se přidá 25 cm
roztoku диметилглиоксима a 2−3 cm
koncentrovaného roztoku amoniaku do слабощелочной prostředí (ph 10) a 2−3 kapky v přebytek. Roztok s sedimentu uchovávány na teplém místě 40−50 min, pak se sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty a 4−5 krát opláchnout teplou vodou. Umýt zbytky smýt z filtru proudem teplé vody ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace. Filtr promyje nejprve 30 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové, a pak teplou vodou.
Roztok se zahřeje k varu a slabě vaří při помешивании až do úplného rozpuštění usazenin. Vychladlé roztok na pokojovou teplotu, naředí vodou až do 300 cm, se přidá 25 cm
roztoku трилона B, neutralizuje roztokem hydroxid sodný na метиловому červené (2−3 kapky) na přechodu růžové zbarvení na žlutou. Приливают z бюретки 7 cm
vyrovnávací malty, 5 kapek roztoku эриохрома černé
a титруют roztokem сернокислого hořčíku před přechodem modro-zelené zbarvení v sirén
евую.
3.3.2. Pro slitiny хромель
Přípravy k analýze tráví v § 2.3.2. Do sklenice nebo baňky s kapacitou 600 cmje umístěn аликвотную část, rovnající se 20 cm
, a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.1.
3.3.3. Pro ráfky s masovým podílem mědi více než 0,5% (kromě slitin МНЖКТ 5−1-0,2−0,2, albata a манганин)
Přípravy k analýze tráví v § 2.3.3. Do sklenice nebo baňky s kapacitou 600 cmje umístěn аликвотную část (viz tabulka.1) a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.1.
3.3.4. Pro slitiny МНЖТК 5−1-0,2−0,2
Přípravy k analýze tráví v § 2.3.4. Do sklenice nebo baňky s kapacitou 600 cmje umístěn аликвотную část roztoku (viz tabulka.1) a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.1.
3.3.5. Pro slitiny albata a манганин
Přípravy k analýze tráví v § 2.3.5. Do sklenice nebo baňky s kapacitou 600 cmje umístěn аликвотную část (viz tabulka.1) a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.1.
3.4. Zpracování výsledků
3.4.1. Masivní podíl niklu () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde v — objem roztoku трилона B, převzal na титрование, cm
;
— objem roztoku сернокислого hořčíku, израсходованный na титрование, cm
;
— korekční faktor (p. 3.2.2);
— hmotnostní koncentrace roztoku трилона B (p. 3.2.1) na никелю, g/cm
;
— hmotnost навески slitiny, odpovídající аликвотной části roztoku,
gg
3.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz
(ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.
3.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nikl a měď-niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315, nebo сопоставлением výsledků získaných гравиметрическим metodou, v souladu s GOST 25086.
4. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ NIKLU
4.1. Podstata metody
Metoda je založena na měření absorpce světla atomy niklu, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch.
4.2. Zařízení, činidla a roztoky
Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro nikl.
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.
Nikl podle GOST 849.
Standardní roztok niklu: 1 g niklu se rozpustí zahřátím v 15 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm
a přikrýval s vodou až do značky.
1 cmroztoku obsahuje 0,001 g niklu.
4.3. Provádění analýzy
4.3.1. Pro slitiny, neobsahují křemíku a titanu
Навеску slitiny s hmotností 0,1 g se rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cm
a přikrýval s vodou až do značky.
Měří atomovou абсорбцию niklu v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 341,5 nm souběžně s градуировочными roztoky.
4.3.2. Pro slitiny obsahující křemík a titan
Навеску slitiny s hmotností 0,1 g umístěny v platinovou šálek a rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné (1:1) a 2 cm
фтористоводородной kyseliny. Pak se přidá 10 cm
, kyselina sírová (1:1) a упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Šálek vychladlé a zbytek se rozpustí v 50 cm
vody při zahřátí. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cm
a přikrýval s vodou až do značky. Měří atomovou абсорбцию niklu, jak je uvedeno v § 4.3.1.
4.3.3. Síť градуировочного grafika
V osm dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmje umístěn 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 a 7,0 cm
standardního roztoku niklu, což odpovídá 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 a 7,0 mg niklu. Všechny baňky se přidá 10 cm
kyseliny dusičné (1:1) a přikrýval s vodou až do značky. Měří atomovou абсорбцию niklu, jak je uvedeno v § 4.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.
4.4. Zpracování výsledků
4.4.1. Masivní podíl niklu () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — koncentrace niklu, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm
;
— objem roztoku vzorku, v cm
;
— hmotnost навески vzorku, pm,
4.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz
(ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.3.
Tabulka 3
Hmotnostní zlomek niklu, % |
Допускаемые nesrovnalosti, % | ||||||
Od | 0,5 | do | 1,0 | vč. | 0,04 |
0,06 | |
Sv. | 1,0 | « | 2,0 | « | 0,05 |
0,07 | |
« | 2,0 | « | 4,0 | « | 0,10 |
0,1 | |
« | 4,0 | « | 7,0 | « | 0,15 |
0,2 |
4.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) je nikl a měď-niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315, nebo metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.