GOST 24018.3-80
GOST 24018.3−80 žáruvzdorné Slitiny na никелевой bázi. Metody stanovení olova (se Změnami N 1, 2)
GOST 24018.3−80
Skupina В39
INTERSTATE STANDARD
SLITINY ŽÁRUVZDORNÉ NA ZÁKLADĚ НИКЕЛЕВОЙ
Metody stanovení olova
Nickel-based fireresistant alloys.
Methods for the determination of lead
ISS 77.120.40
ОКСТУ 0809
Datum zavedení 1981−07−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 28.02.80 N 958
3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
| |
|
Označení НТД, na který je dán odkaz
|
Číslo odstavce, pododstavce
|
GOST 849−97
|
2.2, 3.2
|
GOST 859−2001
|
2.2, 3.2
|
GOST 3118−77
|
2.2, 3.2
|
GOST 3760−79
|
2.2, 3.2
|
GOST 3778−98
|
2.2, 3.2
|
GOST 4461−77
|
2.2, 3.2
|
GOST 5456−79
|
2.2
|
GOST 5817−77
|
2.2, 3.2
|
GOST 9722−97
|
2.2
|
GOST 10157−79
|
3.2
|
GOST 11125−84
|
2.2, 3.2
|
GOST 14261−77
|
2.2, 3.2
|
GOST 14262−78
|
2.2
|
GOST 20015−88
|
2.2
|
GOST 20478−75
|
2.2
|
GOST 24018.0−90
|
1.1
|
GOST 24147−80
|
2.2, 3.2
|
5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)
6. VYDÁNÍ (srpen 2004), se Změnami, N 1, 2, schváleným v prosinci 1985 roce, prosinec 1990 (ИУС 4−86, 3−91)
Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení olova (při masivní zlomcích od 0,0005% do 0,010%) a непламенный absorpční абсорбционный metoda pro stanovení olova (při masivní zlomcích od 0,0002% do 0,010%).
(Upravená verze, Ism. N 1).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 24018.0.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OLOVA
2.1. Podstata metody
Metoda je založena na vzdělávání v слабощелочной prostředí (ph 11,5), v přítomnosti цианистого draslíku внутрикомплексного sloučeniny olova s дитизоном, barvené v červené barvě a экстрагируемого хлороформом. Maximální светопоглощение roztoku došlo při 
520 nm.
Olovo pre-oddělují od které brání definice prvků осаждением v podobě сульфида тиоацетамидом v аммиачном roztoku (ph 7,5) v přítomnosti kyseliny vinné jako комплексообразующего látky.
2.2. Zařízení, činidla a roztoky
Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.
ph-metr.
Teploměr.
Kyselina solná podle GOST 3118, GOST 14261 a разбавленная 1:1.
Kyselina oxid podle GOST 4461, GOST 11125 a разбавленная 1:1 a 1:100.
Směs soli a dusnatý kyselin: do 150 cm
kyseliny chlorovodíkové приливают 50 cmkyseliny dusičné, promíchá; a разбавленная 1:1, se připravuje bezprostředně před použitím.
Kyselina víno podle GOST 5817, roztok s masivní koncentrací 50 g/cm, (g/dm).
Amoniak vodný podle GOST 3760, GOST 24147 a zředěný 1:1, 1:100, 1:200.
Vyrovnávací roztok (ph 11,5):
k 10 cmroztoku цианистого draslíku s masivní koncentrací 10 g/cm, (g/dm), приливают 5 cmroztoku amoniaku a přikrýval s vodou do 100 cm.
Тиоацетамид, roztok s masivní koncentrací 2 g/cm, (g/dm).
Amonný надсернокислый podle GOST 20478, roztok s masivní koncentrací 25 g/cm, (g/dm).
Chloroform podle GOST 20015.
Дитизон podle GOST 10165, roztok s masivní koncentrací 0,04 g/cm, (g/dm) v acetonu:
0,04 g дитизона umístěny ve sklenici s kapacitou až 100 cma rozpustí v 50 cmchloroformu. Roztok дитизона v acetonu se pohybují v делительную trychtýř s kapacitou 200 cma взбалтывают s 200 cm(důsledně porce 50 cm) roztoku amoniaku (1:100). Дитизон přechází v mokřady v amoniakálním vrstvy, a produkty oxidace zůstávají v хлороформном vrstvě, který je vyhazovat. Roztoky spojují a jsou umístěny v делительную trychtýř s kapacitou 500 cm, приливают po kapkách kyselina chlorovodíková (1:1) do ph 4,5 na univerzální ukazatel, se přidá 100 cmchloroformu. Roztok делительной nálevky встряхивают během 1 min
Хлороформный vrstva slije do jiné делительную trychtýř s kapacitou 500 cma prát 3 krát vodou. Získaný roztok дитизона v acetonu přefiltruje přes suchou vatu a uchovávají v склянке z tmavého skla na chladném místě.
Дитизон, roztok s masivní koncentrací 0,01 g/cm, (g/dm) v acetonu (pro mytí nádobí a čištění реактивов): 25 cmroztoku дитизона s masivní koncentrací 0,04 g/cm, (g/dm) se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až do značky хлороформом a míchá.
Дитизон, roztok s masivní koncentrací 0,002 g/cm, (g/dm) v acetonu:
5 cmroztoku дитизона s masivní koncentrací 0,04 g/cm, (g/dm) se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až do značky хлороформом a míchá.
Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456, roztok s masivní koncentrací 1 g/cm, (g/dm), oloupané дитизоном:
300 cmroztoku солянокислого гидроксиламина umístěny v делительную trychtýř s kapacitou 500 cm, se přidává po kapkách roztok amoniaku na ph 6−7 na univerzální indikátor a встряхивают důsledně s několika porce na 10 cmroztoku дитизона s masivní koncentrací 0,01 g/cm, (g/dm) v acetonu do té doby, dokud poslední část chloroformu stane se bezbarvý.
Draslík цианистый, roztok s masivní koncentrací 10 g/cm, (g/dm).
Sodík лимоннокислый, roztok s masivní koncentrací 10 g/cm, (g/dm), oloupané дитизоном:
300 cm, roztoku sodíku лимоннокислого umístěny v делительную trychtýř s kapacitou 500 cma встряхивают důsledně s několika porce na 10 cmroztoku дитизона s masivní koncentrací 0,01 g/cm, (g/dm) v acetonu do té doby, dokud poslední porce дитизона nebude mít tmavě zelenou barvu. Přebytek дитизона mají хлороформом do té doby, dokud poslední část chloroformu stane se bezbarvý.
Тимоловый modrá, roztok s masivní koncentrací 0,04 g/cm, (g/dm).
Nikl značky Н0 podle GOST 849.
Никелевый prášek.
Univerzální индикаторная papír, ph 1−10.
Železo (III) азотнокислое 9-vodní na НТД, roztok s masivní koncentrací 1 g/cm, (g/dm):
1 g азотнокислого železa jsou umístěny ve sklenici s kapacitou až 100 cm, se rozpustí v 50 cmvody, приливают 5 cmkyseliny dusičné, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
Měď značky М00бк podle GOST 859.
Měď азотнокислая, roztok s masivní koncentrací 1 g/cm, (g/dm):
1 g mědi se rozpustí zahřátím v 15−20 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
Olovo značky C0; C00; C000; С0000 podle GOST 3778.
Standardní roztoky olova.
Roztok A: 0,1 g olova se rozpustí v 30 cmkyseliny dusičné při zahřátí. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmstandardního roztoku A obsahuje 0,0001 g olova.
Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmkyseliny dusičné, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmstandardní roztok B obsahuje 0,00001 g olova.
Roztok: 10 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmkyseliny dusičné, přikrýval s vodou až po značku a promíchá, se připravuje bezprostředně před použitím.
1 cmstandardního roztoku V sauder
жит 0,000001 g olova.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
2.3. Provádění analýzy
2.3.1. Hmotnost навески slitiny (tabulka.1) jsou umístěny ve sklenici (nebo baňky) s kapacitou 250−300 cm, приливают 30 cmmix solné dusnatého a kyseliny, podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím. Roztok odpařené do objemu přibližně 10 cm. Přidat 30 cmvody, 20 cmroztoku kyseliny vinné a zahřívá po dobu 10 min K раствору přidá 1 cmroztoku азотнокислой mědi, приливают 20−30 cmroztoku amoniaku a opět se zahřívá po dobu 5−8 min Stanoví ph 7,5 roztok kyseliny chlorovodíkové (1:1) pomocí ph-metru. Zředěný roztok vodou až do cca 150 cm, se zahřeje na 85 °C — 90 °C, приливают 10 cmroztoku тиоацетамида a vydrží 10 min při stejné teplotě. Re приливают 10 cmroztoku тиоацетамида, nechat kamenných sedimentu na 2 h při 40 °C — 50 °C a chlazen. Sraženina sulfidů odfiltrovat na dva filtr střední hustoty (bílá stuha), prát 7−8 krát studenou vodou. Filtrát vyhazovat. Sraženina na filtru se rozpustí v 40−50 cm(porce 10 cm) horké směsi soli a dusnatý kyselin (1:1) a filtr promyje 2−3 krát teplou vodou, sběr filtrátu a промывные vody ve sklenici, kde probíhala sedimentace. Roztok odpařené sucho, приливают 3−5 cmkyseliny dusičné a vyhřívaná obsah sklenice do rozpuštění soli. K раствору приливают 70−100 cmvody, 20 cmroztoku надсернокислого amonného a vařte 10−15 minut Pak приливают 1 cmroztoku азотнокислого železa, roztok amoniaku až do vzniku неисчезающего sediment гидроокисей kovů a přebytku amoniaku 0,5−1 cm. Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty (bílé pásky) a prát 8−10 krát horkým roztokem amoniaku (1:200). Sraženina na filtru se rozpustí v 5 cmhorké kyseliny dusičné (1:1), filtr prát 7−8 krát teplou vodou, sběr filtrátu a промывные vody ve sklenici (nebo baňky), ve kterých probíhala sedimentace.
Tabulka 1
| |
|
|
|
|
Hmotnostní zlomek olova, %
|
Hmotnost навески, g
|
Objem roztoku po ředění, cm |
Objem аликвотной části malty, cm |
Hmotnost slitiny, odpovídající аликвотной části roztoku, g
|
Od 0,0005 do 0,001
|
1
|
10
|
Celý
|
1
|
Sv. 0,001 «0,002
|
1
|
50
|
25
|
0,5
|
«0,002» 0,005
|
1
|
50
|
10
|
0,2
|
«0,005» 0,010
|
0,5
|
50
|
10
|
0,1
|
Při hromadné podílu olova do slitiny od 0,0005% do 0,001% roztok odpařené sucho, soli se rozpustí v 1 cmkyseliny dusičné (1:1) při zahřátí. Roztok chlazen tolerovat 10 cmvody v делительную trychtýř s kapacitou až 100 cm.
Při hromadné podílu olova do slitiny více než 0,001% do 0,01% roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm, vychladlé, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Аликвотную část roztoku (viz tabulka.1) jsou umístěny v делительную trychtýř s kapacitou až 100 cma приливают 5 cmkyseliny dusičné (1:100).
K obsahu делительной vtoky приливают 2 cmroztoku лимоннокислого sodný, 1 cmroztoku солянокислого гидроксиламина a tři kapky roztoku тимолового modré.
Neutralizují roztokem amoniaku do přechodu zbarvení indikátoru od růžové do modré (ph 9,5). Pak приливают 2 cmbuffer roztoku (ph 11,5), míchá, přidejte 10 cmroztoku дитизона s masivní koncentrací 0,002 g/cm, (g/dm), (z бюретки) a встряхивают po dobu 1 min Vodní a хлороформному vrstvy dávají usadit a vyčerpaný хлороформный vrstva v suchém кювету s tloušťkou vrstvy 10 mm. po 10 min optická hustota roztoku se měří na спектрофотометре při 
520 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, který se v oblasti pásma v intervalu vlnových délek od 480 do 540 nm. Jako roztok srovnání chloroform používají.
Hmotnost olova najdou na градуировочному grafiky s ohledem na změny kontrolního zkušenosti.
2.3.2. Síť градуировочного grafika
V šest sklenic nebo vložky s kapacitou 250−300 cmje umístěn na 0,5 g kovového niklu nebo никелевого prášku.
V pět sklenic nebo vložky приливают důsledně 4, 6, 8, 10, 12 cmstandardní roztok Do vedení. Šesté sklenici slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Všechny sklenice se přidá 30 cmmix solné dusnatého a kyseliny. Sklenice se podává časovými skla a zahřívá až do úplného rozpuštění навесок.
Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1, z hodnoty optické hustoty analyzovaných roztoků вычитают hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti.
Na nacházející hodnotám optické hustoty roztoků a odpovídající jim masy olova budují градуировочный plán.
2.3.1, 2.3.2. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).
2.4. Zpracování výsledků
2.4.1. Masivní podíl olova (
) v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde 
— hmotnost olova, naleznete na градуировочному grafiku, g;
— hmotnost навески slitiny, odpovídající аликвотной části malty, pm,
2.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) povoleném hodnot uvedených v tabulka.4.
(Upravená verze, Ism. N 2).
3. НЕПЛАМЕННЫЙ ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ OLOVA
3.1. Podstata metody
Metoda je založena na měření absorpce záření volnými atomy olova při 
283,3 nm, vyrobených při zavádění sledované roztoku v графитовую кювету. Olovo pre-oddělují od které brání definice prvků осаждением v podobě сульфида тиоацетамидом v аммиачном roztoku (ph 7,5) v přítomnosti kyseliny vinné jako комплексообразующего látky a сульфида mědi jako kolektor.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3.2. Zařízení, činidla a roztoky
Absorpční абсорбционный spektrofotometr s электротермическим атомизатором.
Lampa pro stanovení olova.
Argon vysoké čistoty podle GOST 10157 nebo směs argon s 5% vodíku.
ph-metr.
Teploměr.
Kyselina solná podle GOST 3118, GOST 14261.
Kyselina oxid podle GOST 4461, GOST 11125 a разбавленная 1:1.
Směs soli a dusnatý kyselin: do 150 cmkyseliny chlorovodíkové se přidá 50 cmkyseliny dusičné, promíchá; a разбавленная 1:1.
Směs kyselin se připravují těsně před použitím.
Kyselina víno podle GOST 5817, roztok s masivní koncentrací 50 g/cm, (g/dm).
Amoniak vodný podle GOST 3760.
Тиоацетамид, vodný roztok s masivní koncentrací 2 g/cm, (g/dm), podle GOST 24147.
Měď značky М00бк podle GOST 859.
Měď азотнокислая, roztok s masivní koncentrací 1 g/cm, (g/dm);
1 g kovové mědi se rozpustí zahřátím v 15−20 cmkyseliny dusičné (1:1).
Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
Nikl značky Н0 podle GOST 849.
Olovo značek C0, C00, C000, С0000 podle GOST 3778.
Standardní roztoky olova.
Roztok A: 0,1 g olova se rozpustí v 30 cmkyseliny dusičné, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. 1 cmstandardního roztoku A obsahuje 0,0001 g olova.
Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cmkyseliny dusičné, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmstandardní roztok B obsahuje 0,00001 g olova.
Roztok: 10 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cmkyseliny dusičné, přikrýval s až po značku vodou a promíchá, se připravuje bezprostředně před použitím.
1 cmstandardního roztoku obsahuje 0,000001 g olova.
Univerzální индикаторная papír, ph 1−10.
(Upravená редакци
já, Ism. N 1, 2).
3.3. Provádění analýzy
3.3.1. Hmotnost навески slitiny (tabulka.3) jsou umístěny ve sklenici nebo baňky s kapacitou 250−300 cm, приливают 30 cmmix solné dusnatého a kyseliny, podává hodinová sklem a rozpustí навеску při zahřátí. Roztok odpařené do objemu přibližně 10 cm, se přidá 30 cmvody, 20 cmroztoku kyseliny vinné a zahřívá po dobu 10 min Kamenných vychladlé, přidat 20−25 cmroztoku amoniaku na ph 8−10 na univerzální indikátor a znovu se zahřívá po dobu 10 minut až do rozpuštění выделившихся wolframové a ниобиевой kyselin.
Tabulka 3*
___________________________
* Tabulka.2. (Vyloučený, Ism. N 2).
| |
|
|
|
Hmotnostní zlomek olova, %
|
Hmotnost навески, g
|
Objem analyzované roztoku, cm |
Аликвотная část sledované roztoku, вводимая v атомизатор, мкдм |
Od 0,0002 do 0,0005
|
0,5
|
25
|
50
|
Sv. 0,0005 «0,001
|
0,5
|
25
|
20
|
«0,001» 0,003
|
0,5
|
50
|
20
|
«0,003» 0,005
|
0,25
|
50
|
20
|
«0,005» 0,01
|
0,20
|
100
|
20
|
K раствору přidá 1 cmroztoku азотнокислой mědi, nastavit ph 7,5 přidáním roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) pomocí ph-metru. Roztok se zředí vodou na přibližně 150 cm, se zahřeje na 85 °C — 90 °C, приливают 10 cmroztoku тиоацетамида, vydrží 10 min při stejné teplotě. Re приливают 10 cmroztoku тиоацетамида a nechat kamenných sedimentu na 2 h při 40 °C — 50 °C. Pak roztok chlazen. Sraženina sulfidů odfiltrovat na dva filtr střední hustoty (bílá stuha), prát 7−8 krát studenou vodou, filtrát vyhazovat. Sraženina na filtru se rozpustí v 40−50 cm(porce 10 cm) horké směsi soli a dusnatý kyselin (1:1) a prát filtr 2−3 krát teplou vodou, sběr filtrátu a промывные vody ve sklenici (nebo baňky), ve kterých probíhala sedimentace. Filtr zahodí, kamenných odpařené sucho, přidejte 3 cmkyseliny dusičné a znovu kondenzované sucho. Soli se rozpustí v 5 cmkyseliny dusičné (1:1) při zahřátí, накрывая sklenici nebo baňky sklem, vychladlé. Roztok se převede do мерную baňce (viz tabulka.3), míchá, vybrané микропипеткой аликвотную část roztoku (viz tabulka.3), aplikuje ji v электротермический атомизатор a stanovit velikost absorpce záření pomocí registračního zařízení. Pro měření jsou vybrány nejméně tři аликвотных částí malty. Hmotnost olova najdou na градуировочному grafiky s ohledem na změny kontrolního zkušenosti
a.
3.3.2. Příprava přístroje k měření
Zapnutí přístroje, nastavení spektrofotometru na резонансное záření, úprava řídící jednotky, bloku атомизации tráví podle návodu, přiloženém k listině.
Podmínky stanovení olova:
Analytická čára (
) — 283,3 nm.
Pracovní proud lampy — 25 ma.
Čas sušení při 100 °C — 10 s.
Čas rozkladu při 800 °C — 10 s.
Čas атомизации při 2100 °C — 10 s.
Definice tráví v minimálním toku plynu na fázi атомизации.
3.3.3. Síť градуировочного grafika
V šest sklenic (nebo vložky) s kapacitou 250−300 cmje umístěn na 0,5 g kovového niklu nebo никелевого prášku. V pět sklenic приливают důsledně 1, 2, 4, 6, 8 cmstandardní roztok Do vedení. Šesté sklenici slouží pro konání kontrolního zkušenosti.
Všechny sklenice (nebo žárovky) приливают na 30 cmmix solné dusnatého a kyseliny, podává časovými brýle a rozpustí навески při zahřátí. Roztoky odpařené do objemu přibližně 10 cm, přidávají na 30 cmvody, po 20 cmroztoku kyseliny vinné a zahřívá po dobu 10 min Dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.1.
Po rozpuštění soli v 5 cmkyseliny dusičné (1:1) získané roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 25 cm, přikrýval s do jmenovek vodou, rozmíchat. Vybrané микропипеткой аликвотную část roztoku 20 мкдмuvádět v электротермический атомизатор a stanovit velikost absorpce záření pomocí registračního zařízení. Pro měření jsou vybrány nejméně tři аликвотных částí malty. Z hodnot optické hustoty analyzovaných roztoků вычитают hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti. Na nacházející hodnotám optické hustoty a vhodně jim masy olova budují градуировочный hrabě
sg.
3.3.1−3.3.3. (Upravená verze, Ism. N 2).
3.4. Zpracování výsledků
3.4.1. Masivní podíl olova (
) v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost olova, naleznete na градуировочному grafiku, g;
— hmotnost навески slitiny, g;
— objem standardního roztoku olova, který se používá pro propojení градуировочного grafika, cm;
— objem roztoku analyzované slitiny, cm;
— аликвотная část standardního roztoku použitého pro konstrukci градуировочного grafika, мкдм;
— аликвотная část sledované roztoku slitiny, mk
ebm.
3.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.4.
Tabulka 4
| |
|
Hmotnostní zlomek olova, %
|
Absolutní допускаемое divergence %
|
Od 0,0002 do 0,0005 vč.
|
0,0002
|
Sv. 0,0005 «0,001 «
|
0,0005
|
«0,001» 0,002 «
|
0,001
|
«0,002» 0,005 «
|
0,002
|
«0,005» 0,01 «
|
0,003
|
(Upravená verze, Ism. N 2).
