GOST R 51013-97

• gost-r-51013-97.pdf (421.86 KiB)
  ГОСТ Р 51013-97

GOST R 51013−97 Slitiny žáruvzdorné, коррозионностойкие, přesné na bázi niklu. Metody stanovení titanu (Upraveno)

GOST R 51013−97

Skupina В39

STÁTNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE

SLITINY ŽÁRUVZDORNÉ, КОРРОЗИОННОСТОЙКИЕ, PŘESNÝCH
NA BÁZI NIKLU

Metody stanovení titanu

Nickel based fire-resistant, corrosion-resistant, precision alloys.
Methods for determination titanium

OAKS 77.100.20*
ОКСТУ 0709
_______________
* V seznamu «Národní normy» pro rok 2008 OAKS 77.120.40. -
Poznámka výrobce databáze.

Datum zavedení 1997−07−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN A PŘEDSTAVEN Technický výbor TC 145 «Metody kontroly z oceli"

2 PŘIJAT A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Госстандарта Rusku od 22 ledna 1997, N 10

3 PŘEDSTAVIL POPRVÉ

4 Aplikace A obsahuje kompletní autentický text mezinárodní normy ISO 11433−93 «Nikl slitiny. Stanovení obsahu titanu. Спектрофотометрический metoda s диантипирилметаном"


PLATÍ novela, která byla publikována v ИУС N 8, rok 1997

Pozměňovací návrh zadán výrobcem databáze

1 OBLAST POUŽITÍ

Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení titanu v tepelně odolné, коррозионностойких a přesných slitinách na bázi niklu při hromadné podílu titanu od 0,15 až 3,0%.

Domácí definici titanu спектрофотометрическим metodou dle metodiky mezinárodní normy ISO 11433, uvedené v příloze Va

2 NORMATIVNÍ ODKAZY

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3765−78 Amonný молибденовокислый. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5817−77 Kyselina víno. Technické podmínky

GOST 6552−80 Kyselina ортофосфорная. Technické podmínky

GOST 7172−76 Draslík пиросернокислый. Technické podmínky

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 14262−78 kyseliny sírové, která zní Kyselina zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 19807−91 Titan a slitiny titanu деформируемые. Značky

GOST 28473−90 Litina, ocel, ферросплавы, chrom, mangan, kovové. Obecné požadavky na metody analýzy

3 OBECNÉ POŽADAVKY

3.1 Všeobecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 28473.

4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ TITANU (0,15−3,0%)

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené žlutá, komplexní sloučeniny titanu s диантипирилметаном v prostředí хлористоводородной kyseliny a měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 395 nm.

Železo (III) a vanad (V) obnoví kyseliny askorbové.

Wolfram a niob maskovat respektive ортофосфорной a vinné kyseliny.

4.2 Přístroje a činidla

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр, umožňující provádět měření светопоглощения roztoku při vlnové délce 390 nm.

Kyselina хлористоводородная podle GOST 3118 nebo GOST 14261, kamenných 1:1, 1:9, 1:100.

Kyselina oxid podle GOST 4461 nebo GOST 11125.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 nebo GOST 14262, разбавленная 1:1, 1:2, 1:5.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552.

Kyselina víno podle GOST 5817, kamenných masové koncentrace 200 g/dm.

Kyselina аскорбиновая podle GOST 5817, kamenných masové koncentrace 40 g/dm, se připravuje v den použití.

Диантипирилметан, kamenných masové koncentrace 40 g/dm.

4 g диантипирилметана se rozpustí ve 100 cmхлористоводородной kyseliny, zředěné 1:6.

Titan je kovový na GOST 19807.

Standardní roztok titanu: 0,1 g kovového titanu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250−300 cm, приливают 50 cmkyseliny sírové (1:2) a rozpustí zahřátím. Pak se přidává po kapkách азотную kyselinu do odbarvení roztoku a odpařené do vzniku husté výpary kyseliny sírové. Roztok chlazen. Opatrně обмывают stěny šálku vody a znovu kondenzované do vzniku par kyseliny sírové. Po ochlazení se roztok переливают v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku kyselinou sírovou (1:5) a míchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g titanu.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, roztok: 1,8402 g молибденовокислого amonného umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cma rozpustí ve vodě, při zahřátí. Po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g молиб

dena.

4.3 Provádění analýzy

4.3.1 Příprava zkoušeného roztoku pro slitiny, neobsahují wolfram a niob

Навеску 0,1 g se umístí do sklenice s kapacitou 100−150 cm, přidejte 20 cmхлористоводородной kyseliny, 5 cmkyseliny dusičné a rozpustí zahřátím. Přidán 15 cm, kyselina sírová (1:1), kondenzované roztok do par kyseliny sírové a vychladlé. Přidejte 20 cmхлористоводородной kyseliny (1:9) a rozpuštěné soli při zahřátí.

4.3.2 Příprava zkoušeného roztoku pro slitiny s obsahem wolframu a niob

Навеску vzorek 0,1 g se umístí do sklenice s kapacitou 100−150 cma rozpustí zahřátím v 30 cmхлористоводородной kyseliny, 15 cm, kyselina sírová (1:1) a 3 cmортофосфорной kyseliny. Přidejte 5−7 cmkyseliny dusičné a odpařené do par kyseliny sírové. Sklenici s roztokem chlazen приливают 15 cmroztoku kyseliny vinné, 20 cmхлористоводородной kyseliny (1:9) a rozpuštěné soli při zahřátí

.

4.3.3 Při přítomnosti nerozpustné ve vodě sedimentů roztok, získaný v souladu s 4.3.1 nebo 4.3.2, filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha»), prát filtr dvakrát хлористоводородной kyselinou (1:100) a pak vodou. Filtrát zachovávají (primární filtrát). Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют, прокаливают při 600−700 °C a сплавляют s 1 g пиросернокислого draslíku. Kelímek je chlazen umístěny ve sklenici s kapacitou 150 cma rozpustí плав při zahřátí v 20−30 cmхлористоводородной kyseliny (1:9).

Kelímek je vyjmout a обмывают хлористоводородной kyselinou (1:9).

Získaný roztok присоединяют na hlavní фильтрату.

4.3.4 Vývoj zbarvení

Roztok získaný v souladu s 4.3.1, 4.3.2 4.3.3 nebo, переливают v мерную baňky s kapacitou 200 cm, přikrýval s až do značky хлористоводородной kyselinou (1:9) a míchá.

Ve dvou dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmkaždá umístěny аликвотные části malty, v souladu s tabulkou 1.


Tabulka 1

Do každé baňky přidejte 5 cmroztoku kyseliny askorbové, roztoky promíchá a nechá stát 5−10 min Přidávají na 15 cmхлористоводородной kyseliny (1:1) a v jedné z baněk приливают 10 cmroztoku диантипирилметана. Roztoky v колбах přikrýval s až po značku vodou, promíchá a nechá stát 40 min

Optická hustota získaných roztoků měří na спектрофотометре při vlnové délce 395 nm, кювете s tloušťkou vrstvy kapaliny 1 cm nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, s maximální světelnou propustnost v rozsahu vlnových délek 390−405 nm, výběr кювету tak, aby získat optimální hodnota optické hustoty.

Jako roztok srovnání používají аликвотную část roztoku, která obsahuje všechna činidla, s výjimkou диантипирилметана.

Současně s provedením analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Obsah titanu se nachází na градуировочному grafiku.

4.4 Síť градуировочного grafika

V šest sklenic kapacitou 100−150 cmkaždý приливают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmstandardního roztoku titanu. Pokud анализируемый slitina obsahuje molybden, do každé sklenice přidejte roztok молибдата amonný v množství odpovídající obsahu molybdenu v анализируемом slitiny. Sedmé sklenici slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Dále se analýzy provádějí, jak je uvedeno v 4.3. Objem аликвотной části je 20 cm. Při měření optické hustoty jako roztok srovnání používají kamenných kontrolního zkušenosti. Budují градуировочный graf závislosti optické hustoty na obsahu titanu v градуировочных roztocích.

4.5 Zpracování výsledků

Masivní podíl titanu , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost titanu analyzovaného trakční, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost titanu v kontrolní zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески slitiny, odpovídající аликвотной části malty, pm,

Normy přesně a normy kontroly jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2

PŘÍLOHA A (povinné). ISO 11433−93 Nikl slitiny. Stanovení obsahu titanu. Спектрофотометрический metoda s диантипирилметаном

APLIKACE A
(povinné)

Ga 1 Oblast použití

Tato norma stanovuje спектрофотометрический metoda pro stanovení titanu v intervalu od 0,3 do 5,0% () ve slitinách niklu. Domácí rozšíření této metody až do spodní hranice 0,05% titanu.

Metoda umožňuje stanovení titanu ve slitinách, které obsahují wolfram a/nebo tantal.

Va 2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 1770−74 rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Technické podmínky

GOST 7565−81 Litiny, oceli a slitiny. Metody odběru vzorků pro chemické analýzy

GOST 29169−91 Laboratorní skleněné nádobí. Pipety s jednou značkou

GOST 29251−91 Laboratorní skleněné nádobí. Бюретки. Část 1. Obecné požadavky

Ga 3 Podstata metody

Испытуемую soudu se rozpustí v хлористоводородной dusnatého a kyseliny.

Хлористоводородную a азотную kyseliny se odstraní выпариванием roztoku do par kyseliny sírové. Tvoří komplexní sloučenina titanu s диантипирилметаном a měří абсорбцию zkoušeného roztoku při vlnové délce 390 nm.

Aa 4 Činidla

V analýze se používají činidla analytického stupně čistoty, pokud není výslovně uvedeno více, a destilované vody nebo vody ekvivalentní čistoty.

Хлористоводородная kyselina =1,18 g/cm.

Хлористоводородная kyselina =1,18 g/cm, roztok 1:1.

Kyseliny sírové, která zní kyselina =1,84 g/cm, разбавленная 1:1. Pomalu a při stálém míchání se přidá 100 cm, kyselina sírová 100 cmvody.

Oxid, kyselina, =1,41 g/cm.

Amonný hydroxid, kamenných = 0,88 g/cm.

Kyselina askorbová, roztok: 20 g kyseliny askorbové (CHO) se rozpustí ve vodě, zředí na 200 cma míchá.

Draslík kyselé hydrogensíranu (KHSO).

Kyselina šťavelová, roztok: 10 g šťavelanu двухводной [(СООН)·2HO] se rozpustí ve vodě, zředí na 200 cma míchá.

Диантипирилметан, roztok: 4 g диантипирилметана monohydrát (CHNO·HO) se rozpustí ve vodě, obsahující 25 cmхлористоводородной kyseliny, roztok 1:1 ředit až 200 cma míchá.

Sodík a chlorid, roztok: 117 g chloridu sodného (NaCl) rozpuštěné ve vodě, zředí na 500 cma míchá.

Titanium, základní standardní roztok (0,200 g/dm): 0,739 g draslíku-титанил šťavelanu двухводного [KTiO (CO)·2HO] se rozpustí ve vodě, přidá 50 cmzředěné kyseliny sírové a odpařené do par. Ochlazují a ředí vodou. Tolerovat studený roztok мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Titan, standardní roztok (25 cm/dm): 25,0 cmhlavní standardního roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 200 cm, se přidá 20 cmzředěné kyseliny sírové. Roztok chlazen, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Ga 5 Zařízení

Kuželové baňky s kapacitou 125 cm.

Měřící baňky s kapacitou 50, 100, 200, 250 a 500 cmna GOST 1770.

Kapátko s kapacitou 5 cmpodle GOST 29169.

Микробюретка kapacitou 10 cm, градуированная, s делениями 0,02 cmpodle GOST 29251.

Spektrometr molekulární абсорбционный, který umožňuje měřit абсорбцию při vlnové délce 390 nm.

Ga 6 Odběr a příprava vzorků

Ga 6.1 Výběr a příprava laboratorního vzorku musí být provedena podle běžných dohodnutým metodám nebo, v případě neshody, podle GOST 7565.

Ga 6.2 Laboratorní vzorek je normální v podobě фрезерной nebo сверлильной hobliny a nevyžaduje další vaření.

Ga 6.3 Pokud existuje podezření, že laboratorní vzorek znečištěné olejem nebo mazivem v procesu frézování nebo vrtání, je třeba vyprázdnit промыванием v acetonu vysoké čistoty a высушена na vzduchu.

Ga 6.4 Pokud se laboratorní vzorek obsahuje částice nebo plátky široce варьируемых velikostí, испытуемая vyzkoušení by mělo být dosaženo rozdělením.

Ga 7 Provádění analýzy

Ga 7.1 Příprava zkoušeného roztoku

Ga 7.1.1 Навеска испытуемой vzorku

Навеску испытуемой vzorky se zváží s přesností na 0,1 mg v souladu s tabulkou Ga 1.


Tabulka Aa 1

Ga 7.1.2 Rozpouštění испытуемой навески v kyselině

Испытуемую навеску umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 125 cm. Přidat 10 cmхлористоводородной kyseliny a 3 cmkyseliny dusičné.

Zahřeje na počátku reakce a nadále ohřev až do úplného rozpuštění. Pokud slitina není rozpustný, je nutná nějaká úprava směsi kyselin. Přidat хлористоводородную mléčnou, zvyšuje se její obsah na 1 cm, a i nadále ohřev až do rozpuštění испытуемой навески.

Ga 7.1.3 Příprava výsledného zkoušeného roztoku

Přidat 7 cmzředěné kyseliny sírové a kondenzované kamenných až do vzniku bílých par. Vychladlé obsah a postupuje dále v souladu s Ga 7.1.3.1, nebo Aa 7.1.3.2 v závislosti na přítomnosti tantalu.

Ga 7.1.3.1 Při absenci tantal přidá 20 cmšťavelanu a zahřívá do rozpuštění soli. Roztok chlazen a slitiny, neobsahují wolfram, analýzy i nadále, jak je uvedeno v Ma 7.1.4.

Ga 7.1.3.1.1 Pokud slitina obsahuje wolfram, se přidává roztok hydroxidu amonného do více bazické řešení. Uvařený roztok na rozpouštění wolframové kyseliny. Roztok chlazen a okyselené s oxidem přidáním 20 cmхлористоводородной kyseliny. Roztok chlazen a nadále analýzy, jak je uvedeno v Ma 7.1.4.

Ga 7.1.3.2 V přítomnosti tantal přidat 30 cmvody, se zahřívá do rozpuštění soli a opět ochlazují. Roztok se filtruje přes складчатый filtr s фильтробумажной hmotností. Sraženina promyje teplou vodou. Filtrát udržet. Je umístěn filtr sedimentu v platinum kelímek, озоляют při 800 °C a chlazen. Přidá 1 g kysané сернокислого draslíku, podává kelímek platinový kryt a opatrně сплавляют nad plamenem. Kelímek je chlazen umístěny ve sklenici s kapacitou 150 cms obsahem 20 cmroztoku šťavelanu, a opatrně se zahřívá do rozpuštění плава. Platinum kelímek vyjmout a umýt. Spojují щавелевокислый roztok s původním фильтратом a nadále, jak je uvedeno v Ma 7.1.4.

Ga 7.1.4 Zředění

Ga 7.1.4.1 při Ředění obsahu titanu méně než 1,0% ()

Tolerovat předmět roztok (Aa 7.1.3.1, Ga 7.1.3.1.1, nebo Aa 7.1.3.2) v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Ga 7.1.4.2 Ředění při obsahu titanu od 1 do 5% ()

Tolerovat předmět roztok (Aa 7.1.3.1, Ga 7.1.3.1.1, nebo Aa 7.1.3.2) v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Ga 7.2 Vývoj zbarvení

Ga 7.2.1 Аликвотную část zkoušeného roztoku (Ga 7.1.4.1, nebo Aa 7.1.4.2) 5 cm, vybrané oční kapátko a umístil do dvou dimenzionální baňky s kapacitou 50 cmkaždý.

Ga 7.2.2 Do dvou dimenzionální baňky se přidá na 5,0 cmzředěné хлористоводородной kyseliny (roztok 1:1), 5,0 cmroztoku kyseliny askorbové a 20 cmroztoku chloridu sodného. Roztoky promíchá a nechá stát několik minut.

Ga 7.2.3 Za jednu z dimenzionální baněk se přidá 10,0 cmroztoku диантипирилметана.

Ga 7.2.4 řešení v obou колбах přikrýval s až po značku vodou a nechte stát 40 minut

Ga 7.3 Spektrometrické měření

Ga 7.3.1 Měří абсорбцию obou roztoků získaných v souladu s Ga 7.2.4, ohledně vody jako roztok srovnání na molekulární абсорбционном спектрометре při vlnové délce 390 nm, кювете 1 viz

Ga 7.3.2 Абсорбцию zkoušeného roztoku вычитают z absorbanci zkoušeného roztoku, který obsahuje диантипирилметановый komplex.

Ga 7.4 Kontrolní zážitek

Souběžně s definicí tráví kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов, pomocí stejný postup provedení analýzy a stejné množství реактивов.

Ga 7.5 Kalibrace

Ga 7.5.1 V šest rozměrové vložky s kapacitou 50 cmkaždý s pomocí микробюретки umístěny 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku titanu.

Ga 7.5.2 Přidají roztoky zředěné хлористоводородной kyseliny, kyselinu askorbovou a chloridu sodného jako v Ga 7.2.2.

Ga 7.5.3 Přidají k растворам 10,0 cmroztoku диантипирилметана. Roztoky přikrýval s až po značku vodou, promíchá a nechá stát 40 min Tato série odpovídá 0:0, 0:1, 0:2, 0:25 mg/cmtitanu.

Ga 7.5.4 Měří абсорбцию kalibračních roztoků, jak je uvedeno v Ma 7.3.

Вычитают абсорбцию stanovené roztoku, není obsahem titanu, stěhování z ostatních kalibračních roztoků.

Ga 7.5.5 Budují kalibrační graf závislosti absorbance na obsahu titanu v kalibračních roztocích.

Ga 7.6 Počet definic

Definice titanu provádět minimálně ve dvou paralelních навесках.

Ga 7.7 Kontrolní analýza

Kvalita metody může být проконтролировано paralelní definice titanu v jednom nebo několika vzorcích podobné slitiny, obsah titanu v nichž je známo, s použitím stejný postup provedení analýzy.

Va 8 Zpracování výsledků

Ga 8.1 Výpočet

Ga 8.1.1 Určují koncentraci titanu v испытуемом roztoku (Ga 7.3.2) a v kontrolní zkušenosti z калибровочному grafiku (Aa 7.5.5).

Ga 8.1.2 se Počítá obsah titanu , %, podle vzorce

, (Ga 1)

kde  — koncentrace titanu v испытуемом roztoku (Aa, 8.1.1), mg/cm;

 — koncentrace titanu v kontrolní zkušeností (Aa, 8.1.1), mg/cm;

 — objem zkoušeného roztoku (Ga 7.1.4.1, nebo Aa 7.1.4.2), cm;

 — hmotnost испытуемой навески (Ga 7.1.1), gg

Ga 8.2 Přesnost

Ga 8.2.1 Laboratorní testy

Jedenáct laboratoří ve čtyřech zemích podíleli na testování této metody analýzy, s použitím čtyř vzorku, chemické složení, který je uveden v tabulce Ga je 2. Každý vzorek byl zanalyzován dvakrát v různých dnech.


Tabulka Va 2 — Chemické složení testovaných vzorků, % ()

Ga 8.2.2 Statistická analýza

Výsledky межлабораторной programu zkoušek byly vyhodnoceny s použitím průměrem z těchto dvou výsledků. Údaje byly zpracovány statisticky s využitím kritérií Кохрана a Dixon.

Ga 8.2.3 Opakovatelnost a reprodukovatelnost byly vypočítána s důvěryhodné pravděpodobností 95%. Výsledky statistické analýzy jsou uvedeny v tabulce Ga 3.


Tabulka Va 3 — Výsledky statistické analýzy

Ga 9 Rušení

Pokud ve slitinách niklu je přítomen molybden, pak to může být příčinou nadhodnocení hodnoty vyráběného titanu (Aa, 8.1.2) na 0,001% () Ti na každý 1,0% () M.