Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST R 51013-97

GOST R 51013−97 Slitiny žáruvzdorné, коррозионностойкие, přesné na bázi niklu. Metody stanovení titanu (Upraveno)


GOST R 51013−97

Skupina В39


STÁTNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE

SLITINY ŽÁRUVZDORNÉ, КОРРОЗИОННОСТОЙКИЕ, PŘESNÝCH
NA BÁZI NIKLU

Metody stanovení titanu

Nickel based fire-resistant, corrosion-resistant, precision alloys.
Methods for determination titanium


OAKS 77.100.20*
ОКСТУ 0709
_______________
* V seznamu «Národní normy» pro rok 2008 OAKS 77.120.40. -
Poznámka výrobce databáze.

Datum zavedení 1997−07−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN A PŘEDSTAVEN Technický výbor TC 145 «Metody kontroly z oceli"

2 PŘIJAT A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Госстандарта Rusku od 22 ledna 1997, N 10

3 PŘEDSTAVIL POPRVÉ

4 Aplikace A obsahuje kompletní autentický text mezinárodní normy ISO 11433−93 «Nikl slitiny. Stanovení obsahu titanu. Спектрофотометрический metoda s диантипирилметаном"


PLATÍ novela, která byla publikována v ИУС N 8, rok 1997

Pozměňovací návrh zadán výrobcem databáze

1 OBLAST POUŽITÍ


Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení titanu v tepelně odolné, коррозионностойких a přesných slitinách na bázi niklu při hromadné podílu titanu od 0,15 až 3,0%.

Domácí definici titanu спектрофотометрическим metodou dle metodiky mezinárodní normy ISO 11433, uvedené v příloze Va

2 NORMATIVNÍ ODKAZY


V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3765−78 Amonný молибденовокислый. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5817−77 Kyselina víno. Technické podmínky

GOST 6552−80 Kyselina ортофосфорная. Technické podmínky

GOST 7172−76 Draslík пиросернокислый. Technické podmínky

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 14262−78 kyseliny sírové, která zní Kyselina zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 19807−91 Titan a slitiny titanu деформируемые. Značky

GOST 28473−90 Litina, ocel, ферросплавы, chrom, mangan, kovové. Obecné požadavky na metody analýzy

3 OBECNÉ POŽADAVKY

3.1 Všeobecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 28473.

4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ TITANU (0,15−3,0%)

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené žlutá, komplexní sloučeniny titanu s диантипирилметаном v prostředí хлористоводородной kyseliny a měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 395 nm.

Železo (III) a vanad (V) obnoví kyseliny askorbové.

Wolfram a niob maskovat respektive ортофосфорной a vinné kyseliny.

4.2 Přístroje a činidla

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр, umožňující provádět měření светопоглощения roztoku při vlnové délce 390 nm.

Kyselina хлористоводородная podle GOST 3118 nebo GOST 14261, kamenných 1:1, 1:9, 1:100.

Kyselina oxid podle GOST 4461 nebo GOST 11125.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 nebo GOST 14262, разбавленная 1:1, 1:2, 1:5.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552.

Kyselina víno podle GOST 5817, kamenných masové koncentrace 200 g/dmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой).

Kyselina аскорбиновая podle GOST 5817, kamenných masové koncentrace 40 g/dmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой), se připravuje v den použití.

Диантипирилметан, kamenných masové koncentrace 40 g/dmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой).

4 g диантипирилметана se rozpustí ve 100 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)хлористоводородной kyseliny, zředěné 1:6.

Titan je kovový na GOST 19807.

Standardní roztok titanu: 0,1 g kovového titanu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250−300 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой), приливают 50 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)kyseliny sírové (1:2) a rozpustí zahřátím. Pak se přidává po kapkách азотную kyselinu do odbarvení roztoku a odpařené do vzniku husté výpary kyseliny sírové. Roztok chlazen. Opatrně обмывают stěny šálku vody a znovu kondenzované do vzniku par kyseliny sírové. Po ochlazení se roztok переливают v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой), přikrýval s až po značku kyselinou sírovou (1:5) a míchá.

1 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)roztoku obsahuje 0,0001 g titanu.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, roztok: 1,8402 g молибденовокислого amonného umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)a rozpustí ve vodě, při zahřátí. Po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)roztoku obsahuje 0,001 g молиб

dena.

4.3 Provádění analýzy

4.3.1 Příprava zkoušeného roztoku pro slitiny, neobsahují wolfram a niob

Навеску 0,1 g se umístí do sklenice s kapacitou 100−150 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой), přidejte 20 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)хлористоводородной kyseliny, 5 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)kyseliny dusičné a rozpustí zahřátím. Přidán 15 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой), kyselina sírová (1:1), kondenzované roztok do par kyseliny sírové a vychladlé. Přidejte 20 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)хлористоводородной kyseliny (1:9) a rozpuštěné soli při zahřátí.

4.3.2 Příprava zkoušeného roztoku pro slitiny s obsahem wolframu a niob

Навеску vzorek 0,1 g se umístí do sklenice s kapacitou 100−150 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)a rozpustí zahřátím v 30 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)хлористоводородной kyseliny, 15 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой), kyselina sírová (1:1) a 3 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)ортофосфорной kyseliny. Přidejte 5−7 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)kyseliny dusičné a odpařené do par kyseliny sírové. Sklenici s roztokem chlazen приливают 15 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)roztoku kyseliny vinné, 20 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)хлористоводородной kyseliny (1:9) a rozpuštěné soli při zahřátí

.

4.3.3 Při přítomnosti nerozpustné ve vodě sedimentů roztok, získaný v souladu s 4.3.1 nebo 4.3.2, filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha»), prát filtr dvakrát хлористоводородной kyselinou (1:100) a pak vodou. Filtrát zachovávají (primární filtrát). Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют, прокаливают při 600−700 °C a сплавляют s 1 g пиросернокислого draslíku. Kelímek je chlazen umístěny ve sklenici s kapacitou 150 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)a rozpustí плав při zahřátí v 20−30 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)хлористоводородной kyseliny (1:9).

Kelímek je vyjmout a обмывают хлористоводородной kyselinou (1:9).

Získaný roztok присоединяют na hlavní фильтрату.

4.3.4 Vývoj zbarvení

Roztok získaný v souladu s 4.3.1, 4.3.2 4.3.3 nebo, переливают v мерную baňky s kapacitou 200 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой), přikrýval s až do značky хлористоводородной kyselinou (1:9) a míchá.

Ve dvou dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)každá umístěny аликвотные části malty, v souladu s tabulkou 1.


Tabulka 1

   
Hmotnostní zlomek titanu, %

Аликвотная část roztoku, cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)

Od 0,15 až 1,0 vč.
20
Sv. 1,0 «2,0 «
10
«2,0» 3,0 «
5



Do každé baňky přidejte 5 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)roztoku kyseliny askorbové, roztoky promíchá a nechá stát 5−10 min Přidávají na 15 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)хлористоводородной kyseliny (1:1) a v jedné z baněk приливают 10 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)roztoku диантипирилметана. Roztoky v колбах přikrýval s až po značku vodou, promíchá a nechá stát 40 min

Optická hustota získaných roztoků měří na спектрофотометре při vlnové délce 395 nm, кювете s tloušťkou vrstvy kapaliny 1 cm nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, s maximální světelnou propustnost v rozsahu vlnových délek 390−405 nm, výběr кювету tak, aby získat optimální hodnota optické hustoty.

Jako roztok srovnání používají аликвотную část roztoku, která obsahuje všechna činidla, s výjimkou диантипирилметана.

Současně s provedením analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Obsah titanu se nachází na градуировочному grafiku.

4.4 Síť градуировочного grafika

V šest sklenic kapacitou 100−150 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)každý приливают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)standardního roztoku titanu. Pokud анализируемый slitina obsahuje molybden, do každé sklenice přidejte roztok молибдата amonný v množství odpovídající obsahu molybdenu v анализируемом slitiny. Sedmé sklenici slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Dále se analýzy provádějí, jak je uvedeno v 4.3. Objem аликвотной části je 20 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой). Při měření optické hustoty jako roztok srovnání používají kamenných kontrolního zkušenosti. Budují градуировочный graf závislosti optické hustoty na obsahu titanu v градуировочных roztocích.

4.5 Zpracování výsledků

Masivní podíl titanu ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой), %, vypočítejte podle vzorce

ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой), (1)


kde ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой) — hmotnost titanu analyzovaného trakční, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой) — hmotnost titanu v kontrolní zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой) — hmotnost навески slitiny, odpovídající аликвотной části malty, pm,

Normy přesně a normy kontroly jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2

           
    Допускаемое divergence %
Hmotnostní zlomek titanu, %

Přesnost výsledků analýzy ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)

dvou středních výsledků, provedených v různých podmínkách ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)

dvě paralelní stanovení ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)

tři paralelní stanovení ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)

výsledky analýzy standardního vzorku a аттестованного hodnoty ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)

Od 0,15 do 0,20 vč. 0,02 0,03 0,02 0,03 0,01
Sv. 0,20 «0,50 « 0,04 0,04 0,04 0,04 0,02
«0,50» 1,0 « 0,05 0,06 0,05 0,06 0,03
«1,0» 2,0 « 0,07 0,09 0,07 0,09 0,04
«2,0» 3,0 « 0,11 0,14 0,11 0,14 0,07

PŘÍLOHA A (povinné). ISO 11433−93 Nikl slitiny. Stanovení obsahu titanu. Спектрофотометрический metoda s диантипирилметаном



APLIKACE A
(povinné)

Ga 1 Oblast použití

Tato norma stanovuje спектрофотометрический metoda pro stanovení titanu v intervalu od 0,3 do 5,0% (ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)) ve slitinách niklu. Domácí rozšíření této metody až do spodní hranice 0,05% titanu.

Metoda umožňuje stanovení titanu ve slitinách, které obsahují wolfram a/nebo tantal.

Va 2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 1770−74 rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Technické podmínky

GOST 7565−81 Litiny, oceli a slitiny. Metody odběru vzorků pro chemické analýzy

GOST 29169−91 Laboratorní skleněné nádobí. Pipety s jednou značkou

GOST 29251−91 Laboratorní skleněné nádobí. Бюретки. Část 1. Obecné požadavky

Ga 3 Podstata metody

Испытуемую soudu se rozpustí v хлористоводородной dusnatého a kyseliny.

Хлористоводородную a азотную kyseliny se odstraní выпариванием roztoku do par kyseliny sírové. Tvoří komplexní sloučenina titanu s диантипирилметаном a měří абсорбцию zkoušeného roztoku při vlnové délce 390 nm.

Aa 4 Činidla

V analýze se používají činidla analytického stupně čistoty, pokud není výslovně uvedeno více, a destilované vody nebo vody ekvivalentní čistoty.

Хлористоводородная kyselina ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)=1,18 g/cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой).

Хлористоводородная kyselina ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)=1,18 g/cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой), roztok 1:1.

Kyseliny sírové, která zní kyselina ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)=1,84 g/cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой), разбавленная 1:1. Pomalu a při stálém míchání se přidá 100 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой), kyselina sírová 100 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)vody.

Oxid, kyselina, ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)=1,41 g/cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой).

Amonný hydroxid, kamenných ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)= 0,88 g/cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой).

Kyselina askorbová, roztok: 20 g kyseliny askorbové (CГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)HГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)OГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)) se rozpustí ve vodě, zředí na 200 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)a míchá.

Draslík kyselé hydrogensíranu (KHSOГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)).

Kyselina šťavelová, roztok: 10 g šťavelanu двухводной [(СООН)ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)·2HГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)O] se rozpustí ve vodě, zředí na 200 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)a míchá.

Диантипирилметан, roztok: 4 g диантипирилметана monohydrát (CГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)HГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)NГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)OГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)·HГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)O) se rozpustí ve vodě, obsahující 25 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)хлористоводородной kyseliny, roztok 1:1 ředit až 200 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)a míchá.

Sodík a chlorid, roztok: 117 g chloridu sodného (NaCl) rozpuštěné ve vodě, zředí na 500 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)a míchá.

Titanium, základní standardní roztok (0,200 g/dmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)): 0,739 g draslíku-титанил šťavelanu двухводного [KГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)TiO (CГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)OГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой))ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)·2HГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)O] se rozpustí ve vodě, přidá 50 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)zředěné kyseliny sírové a odpařené do par. Ochlazují a ředí vodou. Tolerovat studený roztok мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Titan, standardní roztok (25 cm/dmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)): 25,0 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)hlavní standardního roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 200 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой), se přidá 20 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)zředěné kyseliny sírové. Roztok chlazen, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Ga 5 Zařízení

Kuželové baňky s kapacitou 125 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой).

Měřící baňky s kapacitou 50, 100, 200, 250 a 500 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)na GOST 1770.

Kapátko s kapacitou 5 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)podle GOST 29169.

Микробюретка kapacitou 10 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой), градуированная, s делениями 0,02 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)podle GOST 29251.

Spektrometr molekulární абсорбционный, který umožňuje měřit абсорбцию při vlnové délce 390 nm.

Ga 6 Odběr a příprava vzorků

Ga 6.1 Výběr a příprava laboratorního vzorku musí být provedena podle běžných dohodnutým metodám nebo, v případě neshody, podle GOST 7565.

Ga 6.2 Laboratorní vzorek je normální v podobě фрезерной nebo сверлильной hobliny a nevyžaduje další vaření.

Ga 6.3 Pokud existuje podezření, že laboratorní vzorek znečištěné olejem nebo mazivem v procesu frézování nebo vrtání, je třeba vyprázdnit промыванием v acetonu vysoké čistoty a высушена na vzduchu.

Ga 6.4 Pokud se laboratorní vzorek obsahuje částice nebo plátky široce варьируемых velikostí, испытуемая vyzkoušení by mělo být dosaženo rozdělením.

Ga 7 Provádění analýzy

Ga 7.1 Příprava zkoušeného roztoku

Ga 7.1.1 Навеска испытуемой vzorku

Навеску испытуемой vzorky se zváží s přesností na 0,1 mg v souladu s tabulkou Ga 1.


Tabulka Aa 1

   

Předpokládaný obsah titanu, %, (ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой))

Hmotnost vzorku, g
Od 0,3 do 3,0 vč. 0,19−0,21
Sv. 3,0 «5,0 « 0,099−0,11

Ga 7.1.2 Rozpouštění испытуемой навески v kyselině

Испытуемую навеску umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 125 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой). Přidat 10 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)хлористоводородной kyseliny a 3 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)kyseliny dusičné.

Zahřeje na počátku reakce a nadále ohřev až do úplného rozpuštění. Pokud slitina není rozpustný, je nutná nějaká úprava směsi kyselin. Přidat хлористоводородную mléčnou, zvyšuje se její obsah na 1 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой), a i nadále ohřev až do rozpuštění испытуемой навески.

Ga 7.1.3 Příprava výsledného zkoušeného roztoku

Přidat 7 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)zředěné kyseliny sírové a kondenzované kamenných až do vzniku bílých par. Vychladlé obsah a postupuje dále v souladu s Ga 7.1.3.1, nebo Aa 7.1.3.2 v závislosti na přítomnosti tantalu.

Ga 7.1.3.1 Při absenci tantal přidá 20 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)šťavelanu a zahřívá do rozpuštění soli. Roztok chlazen a slitiny, neobsahují wolfram, analýzy i nadále, jak je uvedeno v Ma 7.1.4.

Ga 7.1.3.1.1 Pokud slitina obsahuje wolfram, se přidává roztok hydroxidu amonného do více bazické řešení. Uvařený roztok na rozpouštění wolframové kyseliny. Roztok chlazen a okyselené s oxidem přidáním 20 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)хлористоводородной kyseliny. Roztok chlazen a nadále analýzy, jak je uvedeno v Ma 7.1.4.

Ga 7.1.3.2 V přítomnosti tantal přidat 30 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)vody, se zahřívá do rozpuštění soli a opět ochlazují. Roztok se filtruje přes складчатый filtr s фильтробумажной hmotností. Sraženina promyje teplou vodou. Filtrát udržet. Je umístěn filtr sedimentu v platinum kelímek, озоляют při 800 °C a chlazen. Přidá 1 g kysané сернокислого draslíku, podává kelímek platinový kryt a opatrně сплавляют nad plamenem. Kelímek je chlazen umístěny ve sklenici s kapacitou 150 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)s obsahem 20 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)roztoku šťavelanu, a opatrně se zahřívá do rozpuštění плава. Platinum kelímek vyjmout a umýt. Spojují щавелевокислый roztok s původním фильтратом a nadále, jak je uvedeno v Ma 7.1.4.

Ga 7.1.4 Zředění

Ga 7.1.4.1 při Ředění obsahu titanu méně než 1,0% (ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой))

Tolerovat předmět roztok (Aa 7.1.3.1, Ga 7.1.3.1.1, nebo Aa 7.1.3.2) v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Ga 7.1.4.2 Ředění při obsahu titanu od 1 do 5% (ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой))

Tolerovat předmět roztok (Aa 7.1.3.1, Ga 7.1.3.1.1, nebo Aa 7.1.3.2) v мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Ga 7.2 Vývoj zbarvení

Ga 7.2.1 Аликвотную část zkoušeného roztoku (Ga 7.1.4.1, nebo Aa 7.1.4.2) 5 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой), vybrané oční kapátko a umístil do dvou dimenzionální baňky s kapacitou 50 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)každý.

Ga 7.2.2 Do dvou dimenzionální baňky se přidá na 5,0 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)zředěné хлористоводородной kyseliny (roztok 1:1), 5,0 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)roztoku kyseliny askorbové a 20 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)roztoku chloridu sodného. Roztoky promíchá a nechá stát několik minut.

Ga 7.2.3 Za jednu z dimenzionální baněk se přidá 10,0 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)roztoku диантипирилметана.

Ga 7.2.4 řešení v obou колбах přikrýval s až po značku vodou a nechte stát 40 minut

Ga 7.3 Spektrometrické měření

Ga 7.3.1 Měří абсорбцию obou roztoků získaných v souladu s Ga 7.2.4, ohledně vody jako roztok srovnání na molekulární абсорбционном спектрометре při vlnové délce 390 nm, кювете 1 viz

Ga 7.3.2 Абсорбцию zkoušeného roztoku вычитают z absorbanci zkoušeného roztoku, který obsahuje диантипирилметановый komplex.

Ga 7.4 Kontrolní zážitek

Souběžně s definicí tráví kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов, pomocí stejný postup provedení analýzy a stejné množství реактивов.

Ga 7.5 Kalibrace

Ga 7.5.1 V šest rozměrové vložky s kapacitou 50 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)každý s pomocí микробюретки umístěny 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)standardního roztoku titanu.

Ga 7.5.2 Přidají roztoky zředěné хлористоводородной kyseliny, kyselinu askorbovou a chloridu sodného jako v Ga 7.2.2.

Ga 7.5.3 Přidají k растворам 10,0 cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)roztoku диантипирилметана. Roztoky přikrýval s až po značku vodou, promíchá a nechá stát 40 min Tato série odpovídá 0:0, 0:1, 0:2, 0:25 mg/cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)titanu.

Ga 7.5.4 Měří абсорбцию kalibračních roztoků, jak je uvedeno v Ma 7.3.

Вычитают абсорбцию stanovené roztoku, není obsahem titanu, stěhování z ostatních kalibračních roztoků.

Ga 7.5.5 Budují kalibrační graf závislosti absorbance na obsahu titanu v kalibračních roztocích.

Ga 7.6 Počet definic

Definice titanu provádět minimálně ve dvou paralelních навесках.

Ga 7.7 Kontrolní analýza

Kvalita metody může být проконтролировано paralelní definice titanu v jednom nebo několika vzorcích podobné slitiny, obsah titanu v nichž je známo, s použitím stejný postup provedení analýzy.

Va 8 Zpracování výsledků

Ga 8.1 Výpočet

Ga 8.1.1 Určují koncentraci titanu v испытуемом roztoku (Ga 7.3.2) a v kontrolní zkušenosti z калибровочному grafiku (Aa 7.5.5).

Ga 8.1.2 se Počítá obsah titanu ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой), %, podle vzorce

ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой), (Ga 1)


kde ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой) — koncentrace titanu v испытуемом roztoku (Aa, 8.1.1), mg/cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой);

ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой) — koncentrace titanu v kontrolní zkušeností (Aa, 8.1.1), mg/cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой);

ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой) — objem zkoušeného roztoku (Ga 7.1.4.1, nebo Aa 7.1.4.2), cmГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой);

ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой) — hmotnost испытуемой навески (Ga 7.1.1), gg

Ga 8.2 Přesnost

Ga 8.2.1 Laboratorní testy

Jedenáct laboratoří ve čtyřech zemích podíleli na testování této metody analýzy, s použitím čtyř vzorku, chemické složení, který je uveden v tabulce Ga je 2. Každý vzorek byl zanalyzován dvakrát v různých dnech.


Tabulka Va 2 — Chemické složení testovaných vzorků, % (ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой))

                       
Vzorek AI S Čr Fe Hf Mo Nb Ta Ti W Ni
RE-1 5,5 10 9 - 1,6 - - 2,6 1,5 10 Ostatní
RE-2 0,5 0,5 20 18 - 3 5 - 1,0 - «
RE-3 1,9 19 22 - - - 1 1,4 3,7 2 «
RE-4 3,0 10 14 - - 4 - - 5,0 4 «

Ga 8.2.2 Statistická analýza

Výsledky межлабораторной programu zkoušek byly vyhodnoceny s použitím průměrem z těchto dvou výsledků. Údaje byly zpracovány statisticky s využitím kritérií Кохрана a Dixon.

Ga 8.2.3 Opakovatelnost a reprodukovatelnost byly vypočítána s důvěryhodné pravděpodobností 95%. Výsledky statistické analýzy jsou uvedeny v tabulce Ga 3.


Tabulka Va 3 — Výsledky statistické analýzy

           
Standardní vzorek

Průměrná hodnota výsledků
analýzy, %, (ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой))

Внутрилабораторное směrodatná odchylka Межлабораторное směrodatná odchylka Konvergence Reprodukovatelnost
RE-1 1,49 0,015 0,026 0,041 0,084
RE-2 0,37 0,007 0,012 0,019 0,038
RE-3 3,69 0,018 0,026 0,050 0,089
RE-4 5,09 0,022 0,044 0,063 0,139

Ga 9 Rušení

Pokud ve slitinách niklu je přítomen molybden, pak to může být příčinou nadhodnocení hodnoty vyráběného titanu (Aa, 8.1.2) na 0,001% (ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)) Ti na každý 1,0% (ГОСТ Р 51013-97 Сплавы жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения титана (с Поправкой)) M.