GOST 13047.15-2014

• gost-1304715-81.pdf (757.28 KiB)
  ГОСТ 13047.15-81

GOST 13047.15−2014 Nikl. Kobalt. Metoda pro stanovení cínu

GOST 13047.15−2014

INTERSTATE STANDARD

NIKL. KOBALT

Metoda pro stanovení cínu

Nickel. Cobalt. Method for determination of tin

ISS 77.120.40

Datum zavedení 2016−01−01

Předmluva

Cíle, základní principy a hlavní postupy pro práce na interstate normalizace instalovány GOST 1.0−92 «Межгосударственная systém standardizace. Základní ustanovení" a GOST 1.2−2009 «Межгосударственная systém standardizace. Standardy mezistátní, pravidla a doporučení pro interstate normalizace. Pravidla pro vývoj, výrobu, použití, aktualizace a zrušení"

Informace o standardu

1 je NAVRŽEN межгосударственными technickými komisemi pro normalizaci МТК 501 «Nikl» a МТК 502 «Kobalt"

2 ZAPSÁNO Federální agenturou pro technickou regulaci a metrologii (Росстандарт)

3 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol od 20. října pro rok 2014 N 71-N)

Pro přijetí hlasovali:

4 Nařízení Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii od 24. června 2015, N 816-art interstate standard GOST 13047.15−2014 zavést jako národní normy Ruské Federace od 1 ledna 2016 gg

5 OPLÁTKU GOST 13047.15−2002


Informace o změnách na této normy je zveřejněn ve výroční informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный metoda pro stanovení cínu (při hromadné podílu cínu od 0,0001% do 0,0020%) v primárním никеле podle GOST 849, никелевом prášku podle GOST 9722 a кобальте podle GOST 123.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující normy:

GOST 123−2008 Kobalt. Technické podmínky

GOST 849−2008 Nikl primární. Technické podmínky

GOST 860−75 Cín. Technické podmínky

GOST 3118−77 Činidla. Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 4461−77 Činidla. Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 9722−97 Prášek никелевый. Technické podmínky

GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 13047.1−2014 Nikl. Kobalt. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo ve výroční informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na выпускам měsíční informační ukazatel «Národní normy» pro aktuální rok. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost

Obecné požadavky na metody analýzy, kvalitu použité destilované vody a laboratorní nádobí a požadavky na bezpečnost při provádění prací — podle GOST 13047.1.

4 Absorpční абсорбционный metoda

4.1 Metoda analýzy

Metoda analýzy je založena na měření absorpce při vlnové délce 235,5 nm rezonanční záření atomy cínu, vyrobených v důsledku электротермической атомизации roztoku vzorku.

4.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr, který zajišťuje provádění měření s электротермической атомизацией, korekce non-selektivní absorpce a automatický přívod roztoku v атомизатор.

Žárovka je dutá katoda pro vzrušení spektrální čáry cínu.

Argon plynný podle GOST 10157.

Filtry обеззоленные podle [1]* nebo jiné filtry střední hustoty.
________________
* Viz. oddíl Bibliografie. — Poznámka výrobce databáze.


Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1,1:9 a 1:19.

Kyselina solná podle GOST 3118, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 14261, разбавленная 1:1.

Prášek никелевый podle GOST 9722 nebo standard vzorek složení niklu s pre-nainstalovány (kvalifikovaný) hmotnost podílem cínu ne více než 0,0001%.

Kobalt podle GOST 123 nebo standard vzorek složení kobaltu s pre-nainstalovány (kvalifikovaný) hmotnost podílem cínu ne více než 0,0001%.

Cín podle GOST 860.

Roztoky cínu známé koncentraci.

Roztoku A masové koncentrace cínu 0,0001 g/cmpřipravují takto: навеску cín hmotnost 0,1000 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, приливают od 20 do 30 cmkyseliny chlorovodíkové, který se rozpustí při zahřívání na vroucí vodní lázni a vychladlé tolerovat v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, приливают 50 cmkyseliny chlorovodíkové a doplní až po značku destilovanou vodou.

Roztok B hmotnost koncentrace cínu 0,00001 g/cmpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 10 cmroztoku A a doplní se popisky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19.

Roztok Do média koncentrace cínu 0,000001 g/cmpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 10 cmroztoku B a doplní se popisky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19.

4.3 Příprava k analýze

4.3.1 budování градуировочного grafika 1 při definici masové podíl cínu ne více než 0,0010% навеску никелевого prášku nebo kobaltu buď standardní vzorek složení niklu nebo kobaltu hmotnosti 1,000 g se umístí do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm. Počet навесок musí odpovídat počtu bodů градуировочного grafika, včetně kontrolní zážitek.

Навеску никелевого prášku nebo kobaltu buď standardní vzorek složení niklu nebo kobaltu se rozpustí zahřátím v 15−20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Při použití никелевого prášku roztoky filtrovány přes filtr (červená nebo bílá stuha), pre-umýt dvakrát nebo třikrát dusnatého kyselinou, zředěné 1:9. Filtry prát dva-třikrát horkou destilovanou vodou. Roztoky упаривают do objemu 10 až 15 cm, приливают od 40 do 50 cmdestilované vody, ohřát do varu, chladné, převedeny do měřící baňky s kapacitou až 100 cm.

Do baňky se přesouvají 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmroztoku Stol. Do baňky s roztokem kontrolní zkušeností roztok obsahující cín, není приливают, doplní až po značku destilovanou vodou a měří абсорбцию v souladu s 4.4.

Hmotnost cínu v градуировочных roztocích je 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 gg

4.3.2 Pro budování градуировочного grafika 2 při určování masové podíl cínu více než 0,001% v měřící baňky s kapacitou 100 cmpřesouvá na 20 cmroztoku kontrolního zkušeností, připravených v souladu s 4.3.1, приливают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmroztoku Stol. Do jedné z baněk s roztokem kontrolní zkušeností roztok obsahující cín, není приливают, je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19, a měří абсорбцию v souladu s 4.4.

Hmotnost cínu v градуировочных roztocích je uveden v 4.3.1.

4.4 Provádění analýzy

Навеску vzorku hmotnosti 1,000 g se umístí do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm, приливают od 15 do 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, упаривают do objemu od 5 až 7 cm, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, ochlazuje a přivádí až po značku destilovanou vodou.

Při hromadné podílu cínu nad 0,0010% v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat аликвотную část roztoku o objemu 20 cma je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19.

Абсорбцию roztoku vzorku a градуировочных roztoků při vlnové délce 235,5 nm, šířka štěrbiny ne více než 0,7 nm opravy, non-selektivní absorpce v tox argon měří nejméně dva krát, důsledně распыляя jejich атомизатор. V závislosti na typu výkonem spektrometru vybíráme optimální objem roztoku, zadaný v атомизатор, od 0,005 do 0,050 cmnebo optimální doba aerosol stříkání od 5 do 50 s. Prát распылительную systém destilovanou vodou, kontrolovat nulovou bod a stabilitu градуировочного grafika. Pro ověření nulové body používají roztok příslušného kontrolního zkušenosti, připravené v souladu s 4.3.

Výběr optimálních teplotních režimů pro атомизатора provádějí individuálně pro aplikované výkonem spektrometru na градуировочным растворам. Doporučené pracovní podmínky атомизатора jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1 — provozní Podmínky атомизатора

Podle hodnot absorbance градуировочных roztoků a odpovídající jim masám cínu budují градуировочный plán.

Podle hodnoty absorbance roztoku vzorku najdou tuny cínu na příslušnou градуировочному grafiku.

4.5 Zpracování výsledků analýzy

Masivní podíl cínu v trakční X, %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost cínu v roztoku vzorku, g;

K — faktor ředění roztoku vzorku;

M — hmotnost навески vzorku, pm,

4.6 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádí podle GOST 13047.1.

Standardy kontroly прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2 — Normy řízení прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95

V procentech

Bibliografie

_______________

* Působí na území Ruské Federace.
TU uvedeny. Pro více informací se obraťte na odkaz. — Poznámka výrobce databáze.