Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 13047.15-2014

GOST 13047.15−2014 Nikl. Kobalt. Metoda pro stanovení cínu


GOST 13047.15−2014


INTERSTATE STANDARD

NIKL. KOBALT

Metoda pro stanovení cínu

Nickel. Cobalt. Method for determination of tin


ISS 77.120.40

Datum zavedení 2016−01−01

Předmluva

Cíle, základní principy a hlavní postupy pro práce na interstate normalizace instalovány GOST 1.0−92 «Межгосударственная systém standardizace. Základní ustanovení" a GOST 1.2−2009 «Межгосударственная systém standardizace. Standardy mezistátní, pravidla a doporučení pro interstate normalizace. Pravidla pro vývoj, výrobu, použití, aktualizace a zrušení"

Informace o standardu

1 je NAVRŽEN межгосударственными technickými komisemi pro normalizaci МТК 501 «Nikl» a МТК 502 «Kobalt"

2 ZAPSÁNO Federální agenturou pro technickou regulaci a metrologii (Росстандарт)

3 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol od 20. října pro rok 2014 N 71-N)

Pro přijetí hlasovali:

     
Zkrácený název země na MK (ISO 3166) 004−97
Kód země podle
MK (ISO 3166) 004−97
Zkrácený název národní orgán pro normalizaci
Ázerbájdžán
AZ Азстандарт
Arménie
AM Ministerstvo Hospodářství Republiky Arménie
Bělorusko
BY Госстандарт Republiky
Gruzie
GE Грузстандарт
Kazachstán
KZ Госстандарт Republiky Kazachstán
Kyrgyzstán
KG Кыргызстандарт
Rusko
CS Росстандарт
Tádžikistán
TJ Таджикстандарт
Uzbekistán
UZ Узстандарт

4 Nařízení Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii od 24. června 2015, N 816-art interstate standard GOST 13047.15−2014 zavést jako národní normy Ruské Federace od 1 ledna 2016 gg

5 OPLÁTKU GOST 13047.15−2002


Informace o změnách na této normy je zveřejněn ve výroční informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

1 Oblast použití


Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный metoda pro stanovení cínu (při hromadné podílu cínu od 0,0001% do 0,0020%) v primárním никеле podle GOST 849, никелевом prášku podle GOST 9722 a кобальте podle GOST 123.

2 Normativní odkazy


V této normě použity normativní odkazy na následující normy:

GOST 123−2008 Kobalt. Technické podmínky

GOST 849−2008 Nikl primární. Technické podmínky

GOST 860−75 Cín. Technické podmínky

GOST 3118−77 Činidla. Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 4461−77 Činidla. Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 9722−97 Prášek никелевый. Technické podmínky

GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 13047.1−2014 Nikl. Kobalt. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo ve výroční informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na выпускам měsíční informační ukazatel «Národní normy» pro aktuální rok. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost


Obecné požadavky na metody analýzy, kvalitu použité destilované vody a laboratorní nádobí a požadavky na bezpečnost při provádění prací — podle GOST 13047.1.

4 Absorpční абсорбционный metoda

4.1 Metoda analýzy


Metoda analýzy je založena na měření absorpce při vlnové délce 235,5 nm rezonanční záření atomy cínu, vyrobených v důsledku электротермической атомизации roztoku vzorku.

4.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla a roztoky


Absorpční абсорбционный spektrometr, který zajišťuje provádění měření s электротермической атомизацией, korekce non-selektivní absorpce a automatický přívod roztoku v атомизатор.

Žárovka je dutá katoda pro vzrušení spektrální čáry cínu.

Argon plynný podle GOST 10157.

Filtry обеззоленные podle [1]* nebo jiné filtry střední hustoty.
________________
* Viz. oddíl Bibliografie. — Poznámka výrobce databáze.


Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1,1:9 a 1:19.

Kyselina solná podle GOST 3118, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 14261, разбавленная 1:1.

Prášek никелевый podle GOST 9722 nebo standard vzorek složení niklu s pre-nainstalovány (kvalifikovaný) hmotnost podílem cínu ne více než 0,0001%.

Kobalt podle GOST 123 nebo standard vzorek složení kobaltu s pre-nainstalovány (kvalifikovaný) hmotnost podílem cínu ne více než 0,0001%.

Cín podle GOST 860.

Roztoky cínu známé koncentraci.

Roztoku A masové koncentrace cínu 0,0001 g/cmГОСТ 13047.15-2014 Никель. Кобальт. Метод определения оловаpřipravují takto: навеску cín hmotnost 0,1000 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cmГОСТ 13047.15-2014 Никель. Кобальт. Метод определения олова, приливают od 20 do 30 cmГОСТ 13047.15-2014 Никель. Кобальт. Метод определения оловаkyseliny chlorovodíkové, který se rozpustí při zahřívání na vroucí vodní lázni a vychladlé tolerovat v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 13047.15-2014 Никель. Кобальт. Метод определения олова, приливают 50 cmГОСТ 13047.15-2014 Никель. Кобальт. Метод определения оловаkyseliny chlorovodíkové a doplní až po značku destilovanou vodou.

Roztok B hmotnost koncentrace cínu 0,00001 g/cmГОСТ 13047.15-2014 Никель. Кобальт. Метод определения оловаpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 13047.15-2014 Никель. Кобальт. Метод определения оловаtolerovat 10 cmГОСТ 13047.15-2014 Никель. Кобальт. Метод определения оловаroztoku A a doplní se popisky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19.

Roztok Do média koncentrace cínu 0,000001 g/cmГОСТ 13047.15-2014 Никель. Кобальт. Метод определения оловаpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 13047.15-2014 Никель. Кобальт. Метод определения оловаtolerovat 10 cmГОСТ 13047.15-2014 Никель. Кобальт. Метод определения оловаroztoku B a doplní se popisky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19.

4.3 Příprava k analýze

4.3.1 budování градуировочного grafika 1 při definici masové podíl cínu ne více než 0,0010% навеску никелевого prášku nebo kobaltu buď standardní vzorek složení niklu nebo kobaltu hmotnosti 1,000 g se umístí do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 13047.15-2014 Никель. Кобальт. Метод определения олова. Počet навесок musí odpovídat počtu bodů градуировочного grafika, včetně kontrolní zážitek.

Навеску никелевого prášku nebo kobaltu buď standardní vzorek složení niklu nebo kobaltu se rozpustí zahřátím v 15−20 cmГОСТ 13047.15-2014 Никель. Кобальт. Метод определения оловаkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Při použití никелевого prášku roztoky filtrovány přes filtr (červená nebo bílá stuha), pre-umýt dvakrát nebo třikrát dusnatého kyselinou, zředěné 1:9. Filtry prát dva-třikrát horkou destilovanou vodou. Roztoky упаривают do objemu 10 až 15 cmГОСТ 13047.15-2014 Никель. Кобальт. Метод определения олова, приливают od 40 do 50 cmГОСТ 13047.15-2014 Никель. Кобальт. Метод определения оловаdestilované vody, ohřát do varu, chladné, převedeny do měřící baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 13047.15-2014 Никель. Кобальт. Метод определения олова.

Do baňky se přesouvají 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmГОСТ 13047.15-2014 Никель. Кобальт. Метод определения оловаroztoku Stol. Do baňky s roztokem kontrolní zkušeností roztok obsahující cín, není приливают, doplní až po značku destilovanou vodou a měří абсорбцию v souladu s 4.4.

Hmotnost cínu v градуировочных roztocích je 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 gg

4.3.2 Pro budování градуировочного grafika 2 při určování masové podíl cínu více než 0,001% v měřící baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 13047.15-2014 Никель. Кобальт. Метод определения оловаpřesouvá na 20 cmГОСТ 13047.15-2014 Никель. Кобальт. Метод определения оловаroztoku kontrolního zkušeností, připravených v souladu s 4.3.1, приливают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmГОСТ 13047.15-2014 Никель. Кобальт. Метод определения оловаroztoku Stol. Do jedné z baněk s roztokem kontrolní zkušeností roztok obsahující cín, není приливают, je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19, a měří абсорбцию v souladu s 4.4.

Hmotnost cínu v градуировочных roztocích je uveden v 4.3.1.

4.4 Provádění analýzy

Навеску vzorku hmotnosti 1,000 g se umístí do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 13047.15-2014 Никель. Кобальт. Метод определения олова, приливают od 15 do 20 cmГОСТ 13047.15-2014 Никель. Кобальт. Метод определения оловаkyseliny dusičné, zředěné 1:1, упаривают do objemu od 5 až 7 cmГОСТ 13047.15-2014 Никель. Кобальт. Метод определения олова, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 13047.15-2014 Никель. Кобальт. Метод определения олова, ochlazuje a přivádí až po značku destilovanou vodou.

Při hromadné podílu cínu nad 0,0010% v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 13047.15-2014 Никель. Кобальт. Метод определения оловаtolerovat аликвотную část roztoku o objemu 20 cmГОСТ 13047.15-2014 Никель. Кобальт. Метод определения оловаa je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19.

Абсорбцию roztoku vzorku a градуировочных roztoků při vlnové délce 235,5 nm, šířka štěrbiny ne více než 0,7 nm opravy, non-selektivní absorpce v tox argon měří nejméně dva krát, důsledně распыляя jejich атомизатор. V závislosti na typu výkonem spektrometru vybíráme optimální objem roztoku, zadaný v атомизатор, od 0,005 do 0,050 cmГОСТ 13047.15-2014 Никель. Кобальт. Метод определения оловаnebo optimální doba aerosol stříkání od 5 do 50 s. Prát распылительную systém destilovanou vodou, kontrolovat nulovou bod a stabilitu градуировочного grafika. Pro ověření nulové body používají roztok příslušného kontrolního zkušenosti, připravené v souladu s 4.3.

Výběr optimálních teplotních režimů pro атомизатора provádějí individuálně pro aplikované výkonem spektrometru na градуировочным растворам. Doporučené pracovní podmínky атомизатора jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1 — provozní Podmínky атомизатора

     
Název fázi
Teplota, °C Čas, s
Sušení
Od 120 do 150 vč. Od 2 do 30 vč.
Озоление
«700» 1000 « «10» 30 «
Атомизация «2200» 2400 «
«4» 5 «


Podle hodnot absorbance градуировочных roztoků a odpovídající jim masám cínu budují градуировочный plán.

Podle hodnoty absorbance roztoku vzorku najdou tuny cínu na příslušnou градуировочному grafiku.

4.5 Zpracování výsledků analýzy


Masivní podíl cínu v trakční X, %, vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 13047.15-2014 Никель. Кобальт. Метод определения олова, (1)


kde ГОСТ 13047.15-2014 Никель. Кобальт. Метод определения олова — hmotnost cínu v roztoku vzorku, g;

K — faktor ředění roztoku vzorku;

M — hmotnost навески vzorku, pm,

4.6 Kontrola přesnosti výsledků analýzy


Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádí podle GOST 13047.1.

Standardy kontroly прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2 — Normy řízení прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95

V procentech

         
Hmotnostní podíl cínu Limit opakovatelnost (pro dva výsledků paralelních stanovení) r
Limit opakovatelnost (pro tři výsledků paralelních stanovení) r
Limit воспроизво-
димости (pro dva výsledků analýzy) R
Rozšířená nejistota U (k=2)
0,00010
0,00003 0,00004 0,00006 0,00004
0,00030
0,00005 0,00006 0,00010 0,00007
0,00050
0,00007 0,00008 0,00014 0,00010
0,00100
0,00012 0,00014 0,00020 0,00015
0,0020
0,0002 0,0003 0,0004 0,0003

Bibliografie

   

[1] TU 6−09−1678−95*ГОСТ 13047.15-2014 Никель. Кобальт. Метод определения олова

Filtry обеззоленные (červená, bílá, modrá páska)

_______________

* Působí na území Ruské Federace.
ГОСТ 13047.15-2014 Никель. Кобальт. Метод определения оловаTU uvedeny. Pro více informací se obraťte na odkaz. — Poznámka výrobce databáze.

   
UDK 669.24/.25:543.06:006.354 ISS 77.120.40
Klíčová slova: nikl, kobalt, cín, chemická analýza, hmotnostní zlomek, prostředky měření, kamenných, ksč činidla, vzorek, градуировочный plán, výsledek analýzy, standardy kontroly