Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 6689.3-92

GOST R ISO 7530-1-2016 GOST R ISO 11400-2016 GOST R ISO 7530-3-2016 GOST R ISO 7530-2-2016 GOST R ISO 7523-2016 GOST R ISO 6351-2015 GOST R ISO 22725-2014 GOST R ISO 22033-2014 GOST R 55558-2013 GOST 849-2008 GOST 849-97 GOST 6012-78 GOST 6012-98 GOST 22598-93 GOST 17711-80 GOST 13047.9−2014 GOST 13047.4-2014 GOST 13047.3-2014 GOST 13047.2-2014 GOST 13047.18-2014 GOST 13047.1-2014 GOST 13047.17-2014 GOST 13047.16-2014 GOST 13047.15-2014 GOST 13047.14-2014 GOST 13047.13-2014 GOST 13047.12-2014 GOST 13047.11-2014 GOST 13047.10-2014 GOST 13047.8-2014 GOST 13047.7-2014 GOST 13047.6-2014 GOST 13047.5-2014 GOST 6689.16-92 GOST 6689.2-92 GOST 6689.19-92 GOST 6689.24-92 GOST 6689.3-92 GOST 492-73 GOST 492-2006 GOST 24018.7-91 GOST 6689.17-92 GOST 6689.14-92 GOST 6689.4-92 GOST 6689.18-92 GOST 19241-80 GOST 24018.8-91 GOST 6689.21-92 GOST 6689.12-92 GOST 6689.13-92 GOST 29095-91 GOST 6689.11-92 GOST 6689.15-92 GOST 6689.9-92 GOST 6689.22-92 GOST 6689.8-92 GOST 6689.1-92 GOST 6689.20-92 GOST 6689.7-92 GOST 6689.5-92 GOST 6689.10-92 GOST 6689.6-92 GOST R 51013-97 GOST 24018.3-80 GOST 24018.5-80 GOST 24018.2-80 GOST 24018.6-80 GOST 24018.1-80 GOST 24018.4-80 GOST 24018.0-90

GOST 6689.3−92 Nikl, slitiny nikl a měď-nikl. Metoda pro stanovení množství niklu a kobaltu


GOST 6689.3−92

Skupina В59


KÓD STANDARD SSSR

NIKL, SLITINY NIKL A MĚĎ-NIKL

Metoda pro stanovení množství niklu a kobaltu

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Method for the determination of nickel and cobalt sum


ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1993−01−01


INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR

VÝVOJÁŘI

V. H. Návarová, Bi Sp Краснов, Yu-M. Лейбов, Ga H. Боганова, Pan.A.Воробьева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesení Výboru pro normalizaci a metrologii SSSR od 18.02.92 N 167

3. NA OPLÁTKU GOST 6689.3−80

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
 Číslo odstavce, pododstavce, oddíl
GOST 8.315−91
 4.3
GOST 492−73
 Úvodní část
GOST 1277−77* Разд.2

_______________

* Pravděpodobně chyba v originálu. To by si měli přečíst GOST 1277−75. — Poznámka výrobce databáze.

GOST 3118−77 Разд.2
GOST 3760−79 Разд.2
GOST 3769−78 Разд.2
GOST 4139−75 Разд.2
GOST 4204−77 Разд.2
GOST 4233−77 Разд.2
GOST 4328−77 Разд.2
GOST 4461−77 Разд.2
GOST 5828−77 Разд.2
GOST 5841−74 Разд.2
GOST 6563−75 Разд.2
GOST 6689.1−92 Разд.1; 3.2.1; 3.2.2
GOST 6689.2−92 Úvodní část, 4.3
GOST 6689.9−92 Úvodní část, 4.3
GOST 10484−78 Разд.2
GOST 18300−87 Разд.2
GOST 19241−80 Úvodní část
GOST 20478−75 Разд.2
GOST 25086−87 Разд.1; 4.3



Tato norma stanovuje электрогравиметрический metoda pro stanovení množství niklu a kobaltu (při masové podíl nad 0,5%), nikl a měď-nikl slitinách, kromě slitiny хромель podle GOST 492* a GOST 19241.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 492−2006. — Poznámka výrobce databáze.

Metoda je založena na электролитическом осаждении niklu a kobaltu z amonný prostředí v přítomnosti сернокислого amonného.

Domácí definice celková hmotnost podílu niklu a kobaltu přidáním výsledků oddělené stanovení niklu podle GOST 6689.2 a kobaltu podle GOST 6689.9.

1. OBECNÉ POŽADAVKY


Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem na разд.1 GOST 6689.1.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA, ROZTOKY


Электролизная instalace dc.

Platinové elektrody podle GOST 6563.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1 a 1:4.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina solná podle GOST 3118 kamenných 2 mol/dmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта.

Směs kyseliny čerstvě připravené: připravují prolínání tří dílů koncentrované kyseliny chlorovodíkové s jednou součástí koncentrované kyseliny dusičné.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný 1:1 a 1:50.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478, roztok 200 g/dmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта.

Amonný hydrogensíranu podle GOST 3769.

Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841, roztok 10 g/dmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта.

Диметилглиоксим podle GOST 5828, alkohol roztok 10 g/dmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Sodík chlorid podle GOST 4233, nasycený.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztoky 50, 100 g/dmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаa 2 mol/dmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта.

Draslík роданистый podle GOST 4139, roztok 10 g/dmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277, roztok 5 g/dmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта.

Анионит AB-17, AN-31 nebo ЭДЭ-10

Ap

2.1. Příprava хроматографических reproduktorů

50 g анионита umístěny ve sklenici s kapacitou 500 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта, se nalije 400 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаnasyceného roztoku chloridu sodného a vydrží po dobu 24 h při pokojové teplotě. Roztok se slije a prát анионит stáčení, 2 mol/dmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаroztoku kyseliny chlorovodíkové k odstranění iontů železa (reakce s роданидом draslíku).

Анионит důsledně omýt roztokem hydroxid sodný 50 g/dmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта, pak roztokem 100 g/dmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаaž do úplného odstranění chlorid iontů (reakce s азотнокислым stříbrem). Анионит opláchnout vodou, dokud se слабощелочной reakce, pak zpracovávají tři porce 2 mol/dmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаkyselině chlorovodíkové.

V dolní části ionexových sloupců, které se umístí na skleněnou vatu vrstvě 3−5 mm a vyplňují sloupce анионитом na výšku 30−32 cm a zalijeme 2 mol/dmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаkyselinou chlorovodíkovou, při tom pečlivě sledováni, aby se vzduchové bubliny, není setrvávali mezi zrna анионита. Před пропусканием roztoku přes анионит vrstva kyseliny chlorovodíkové nad анионитом by měl být 1−2 viz

Po skončení хроматографического oddělení анионит regenerovat, skákání přes sloupec vody do слабощелочной reakce промывных vod, pak 100 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта2 mol/dmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаkyselině chlorovodíkové.

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Pro slitiny, které obsahují méně než 0,05% mědi

3.1.1. Pro slitiny, které obsahují méně než 0,1% křemíku

Навеску slitiny 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта, se přidá 15 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаkyseliny dusičné (1:1), podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění slitiny hodinová sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou, se přidá 10 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта, kyselina sírová (1:1) a упаривают do hojné výtok kouře kyseliny sírové.

Zbytek je chlazen a rozpustí ve 100 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаvody při zahřátí.

Pro slitiny obsahující mangan je více než 1%, do roztoku se přidá 20 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаroztoku надсернокислого amonného. Roztok se zahřeje k varu a slabě vařte 15−20 min až do úplného zničení nadměrným надсернокислого amonný (do ukončení výběru bublinek kyslíku).

V vychlazené roztoku přidán amoniak až do úplného přechodu niklu v instantní amoniakálním komplex. V případě vylučování usazenin hydroxid hliníku, železa a manganu kamenných sedimentu ohřát na 60−70 °C a uchovávány při této teplotě asi 30 min Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty a umyl skla a filtr sedimentu 3−4 krát teplou amoniakem (1:50). Filtrát udržet. Sraženina se rozpustí v 10 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаhorké kyseliny sírové (1:4). Filtr se důkladně promyje horkou vodou, sběr kamenných a промывную vodu do sklenice, v níž byla provedena sedimentace, a opět vysrážený hydroxid hliníku, železa a manganu, amoniaku. Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty a důkladně omýt teplou roztokem amoniaku (1:50) do negativní reakce na nikl (reakce s диметилглиоксимом, viz níže). Oba filtrátu spojují a упаривают do objemu 120 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта.

Amoniakálním roztoku nebo filtrát ohřát na 60−70 °C, přidán 25 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаamoniaku (1:1) a 3 g сернокислого amonného.

Ponořil elektrody do roztoku a tráví elektrolýza při tox 2−3 a a za stálého míchání. Sklenici s bar typového návrhu se podává dvěma половинками hodinová skla, skleněnou, nebo plastovou destičkou s otvory pro elektrody a míchadla. Během elektrolýzy se doporučuje přidat do elektrolyt malé porce 0,5−1,5 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаroztoku сернокислого hydrazinu.

Po odbarvení roztoku elektrolýza i nadále 10 min a pak kontrolují úplnost vylučování niklu. K tomu je фарфоровую šálek vybrali několik kapek elektrolytu, přidejte několik kapek roztoku диметилглиоксима a zahřívají se k odstranění nadbytku amoniaku. Pokud při tom vzniká červená sraženina nebo roztok není maloval v barvě růžové, pak elektrolýza je považován za hotový. Bez vypnutí proudu, elektrody ополаскивают vodou a promyje se katoda důsledně na tři šálky vody, a pak, vypnutí proudu, prát katoda ve sklenici s 200 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаethanolu. Jedna porce alkoholu může být použit pro mytí ne více než 20 elektrod. Katoda sušené při 105 °C do konstantní hmotnosti a взвешив

ают.

3.1.2. Pro slitiny, které obsahují více než 0,1% křemíku

Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí na platinovou misku, přidat 10 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаkoncentrované kyseliny dusičné, 2−3 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтафтористоводородной kyseliny, podává kryt z platiny nebo фторопласта a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění slitiny kryt a stěny šálku ополаскивают vodou, se přidá 10 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта, kyselina sírová (1:1) a упаривают do hojné výtok bílý kouř kyseliny sírové. Vychlazené zbytek se rozpustí v 100 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаvody při zahřátí, se přesouvají do sklenice s kapacitou 300 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаa dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.1.1.

3.2. Pro slitiny, které obsahují více než 0,05% mědi

3.2.1. Pro slitiny, které obsahují méně než 0,1% křemíku

Навеску slitiny, hmotnost 2 g masové podílu na množství niklu a kobaltu méně než 10% a 1 g při hromadné podílu více než 10% umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта, se přidá 30 nebo 15 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаkyseliny dusičné (1:1), podává sklenici hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění vzorku ополаскивают hodinová sklo nebo desku a stěny šálku vody a vaří se roztok na odstranění oxidů dusíku. Roztok se zředí vodou až do 150 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта, je přidán 7 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаkyseliny sírové (1:4) a vylučovat měď электролизом podle GOST 6689.1.

V elektrolyt po oddělení mědi se přidá 10 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта, kyselina sírová (1:1) a упаривают do hojné výtok bílý kouř kyseliny sírové a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.1.1.

3.2.2. Pro slitiny, které obsahují více než 0,1% křemíku

Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí na platinovou misku, přidat 10 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаkoncentrované kyseliny dusičné, 2−3 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтафтористоводородной kyseliny, podává kryt z platiny nebo фторопласта a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění slitiny kryt a stěny šálku ополаскивают vodou, se přidá 10 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта, kyselina sírová (1:1) a упаривают do hojné výtok bílý kouř kyseliny sírové. Zbytek je chlazen a rozpustí ve vodě, při zahřátí. Roztok se převede do sklenice s kapacitou 300 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта, zředí vodou do 150 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта, přidán 15 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтапрокипяченной kyseliny dusičné (1:1) a uvolňují měď электролизом podle GOST 6689.1.

Elektrolyt po oddělení mědi упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.1.1.

3.3. Pro slitiny albata

Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта, se přidá 20 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаsměsi kyselin, podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím.

Roztok odpařené sucho. Ke zbytku se přidá 10 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаkoncentrované kyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho. Tuto operaci opakovat ještě 3 krát až do úplného odstranění kyseliny dusičné.

Chladný suchý zbytek se rozpustí v 50 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаkyseliny chlorovodíkové 2 mol/dmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаpři zahřátí.

Roztok chlazen a je nucen přes připravené хроматографическую sloupec s rychlostí 5 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта/min pro vylučování niklu a kobaltu. Sloupec a sklenici opláchnout 2 mol/dmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаkyselině chlorovodíkové až negativní reakce элюата na nikl (vyzkoušení s диметилглиоксимом). V элюат přidá 10 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта, kyselina sírová (1:1) a roztok упаривают do hojné výtok bílý kouř kyseliny sírové. Zbytek je chlazen, se rozpustí ve vodě, při zahřátí, se zředí vodou až do 150 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта, přidán 15 cmГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтапрокипяченной kyseliny dusičné (1:1) a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.2.2.

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl na množství niklu a kobaltu (ГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта,

kde ГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта — hmotnost katody s выделившимся sedimentu niklu a kobaltu;

ГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта — hmotnost katoda, g;

ГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта — hmotnost навески, pm,

4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení ГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта(ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz ГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта(ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů uvedených v tabulce.

     
Hmotnostní zlomek niklu a kobaltu, % Допускаемые nesrovnalosti, %
 

ГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта

ГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта

Od 0,5 do 1,0 vč.
 0,04 0,06
Sv. 1,0 až 3,0 «
 0,05 0,07
«3,0» 5,0 «
 0,06 0,08
«5,0» 7,0 «
 0,07 0,1
«7,0» 9,0 «
 0,08 0,1
«9,0» 11,0 «
 0,10 0,1
«11,0» 18,0 «
 0,13 0,2
«18,0» 35,0 «
 0,2 0,3
«35,0» 55,0 «
 0,3 0,4
«55,0» 75,0 «
 0,4 0,5
«75,0
 0,5 0,7

4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) niklu, nikl a měď-niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315*, v souladu s GOST 25086.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 8.315−97. — Poznámka výrobce databáze.