GOST 6689.13-92

• gost-668913-92.pdf (498.43 KiB)
  ГОСТ 6689.13-92

GOST 6689.13−92 Nikl, slitiny nikl a měď-nikl. Metody stanovení arsenu

GOST 6689.13−92

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

NIKL, SLITINY NIKL A MĚĎ-NIKL

Metody stanovení arsenu

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of arsenic

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1993−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR

VÝVOJÁŘI

V. H. Návarová, Yu-M. Лейбов, Bi Sp Краснов, Ga H. Боганова, L. V. Морейская, Ia Ga Воробьева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesení Výboru pro normalizaci a metrologii SSSR od 18.02.92 N 167

4. NA OPLÁTKU GOST 6689.13−80

5. REFERENCE REGULAČNÍ TECHNICKÉ DOKUMENTY

Tato norma specifikuje fotometrické metody stanovení arsenu (při hromadné podílu arsenu od 0,0005 až 0,05%) a absorpční абсорбционный metoda pro stanovení arsenu (při hromadné podílu od 0,005 do 0,05%) v никеле, nikl a měď-nikl slitinách podle GOST 492* a GOST 19241.
_________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 492−2006. — Poznámka výrobce databáze.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem na разд.1 GOST 6689.1.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ARSENU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě žluté мышьяковомолибденового komplexu s následným obnovením jeho сернокислым гидразином do мышьяковомолибденовой seaney. Metoda zahrnuje obor arsenu z hlavních složek slitiny соосаждением s гидроокисью železa s následnou экстракцией v podobě jodid arsenu (III) четыреххлористым uhlíkem a реэкстракцией vodou.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1и 1:3.

Směs kyselin pro rozpouštění: koncentrovaný oxid a solné kyseliny v poměru 1:3.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:4 a 3 mol/dmroztoku.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a ředí 1:50.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Draslík йодистый podle GOST 4332, roztoku v koncentrované kyselině solné: 1 g jodidu draselného se rozpustí v 60 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové; připravuje v den použití.

Промывной kamenných: tři části roztoku jodidu draselného ve směsi s jednou částí vody.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841 a roztok 1,5 g/dm.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, roztok 10 g/dm3 mol/dmroztoku kyseliny sírové; připravují z перекристаллизованного léku. Перекристаллизацию молибденовокислого amonného tráví podle GOST 6689.7.

Reaktivita směs: do 50 cmroztoku молибденовокислого amonný přidejte 5 cmroztoku сернокислого hydrazinu a přikrýval s vodou do objemu 100 cm; připravuje v den použití.

Kamenec железоаммонийные na НТД, roztok 100 g/dm.

10 g kamence se rozpustí zahřátím na 70 cmvody a 5 cmkoncentrované kyseliny dusičné, roztok se filtruje a ředí vodou do 100 cm.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 1 g/dm.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277, roztok 10 g/dm.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztok 100 g/dm.

Фенолфталеин, roztok 10 g/dmv этиловом alkoholu.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478.

Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288.

Ангидрид arsenous.

Standardní roztoky arsenu.

Roztok A: 0,132 g мышьяковистого ангидрида se rozpustí zahřátím v 10 cmroztoku hydroxid sodný, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 500 cm, neutralizuje na фенолфталеину kyselinou chlorovodíkovou (1:3) a přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0002 g arsenu.

Roztok B: 25 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 500 cma přikrýval s až po značku vodou.

1 cmroztoku B obsahuje 0,

00001 g arsenu.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Pro slitiny, které obsahují méně než 0,1% křemíku a neobsahují chrom a wolfram

Навеску slitiny (viz tabulka.1) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250−300 cm, se přidá 20−30 cmkyseliny dusičné (1:1), podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění навески hodinová sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou, roztok se zředí vodou až 120−150 cm, se přidá 1 cmroztoku железоаммонийных kamenec (při hromadné podílu železa do slitiny více než 0,1% железоаммонийные kamenec nepřidávají), ohřát na 60−70 °C a vysrážený гидроокись železa, opatrně přidá koncentrovaný amoniak do vzdělávání rozpustné аммиачных komplexů niklu a mědi a nad to ještě 5−6 cmnadbytku amoniaku.

Tabulka 1

Roztok vydrží asi 30 minut při 60−70 °C koagulace sediment hydroxid železa. Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty, sklenice a sediment opláchnout 6−8 krát horkým roztokem amoniaku (1:50), se rozpustí na filtru 25 cm horké kyseliny sírové (1:4), sbírat roztok do kádinky, ve kterém byla provedena sedimentace. Filtr 5−7 krát umýt teplou vodou (je-li v slitiny přítomen mangan, pak při rozpuštění sedimentu do sklenice se přidá několik kapek peroxidu vodíku). Sedimentace, filtrování, irigace a rozpouštění usazenin tráví třikrát. Roztok упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Po ochlazení ополаскивают stěny šálku vody a opakují упаривание před příchodem bílého kouře kyseliny sírové, pak přidá do sklenice 0,2−0,3 g сернокислого hydrazinu a vyhřívaná 5−10 min

Při hromadné podílu arsenu v slitiny méně než 0,005% zbytek po odpařování se rozpustí v 15 cmvody, roztok je umístěn v делительную trychtýř s kapacitou 250−300 cma ополаскивают stěny šálku 5 cmvody.

Při hromadné podílu arsenu v slitiny více než 0,005% do sklenice přidají 35−40 cmvody, roztok je umístěn v мерную baňce (viz tabulka.1) a zředí až po značku vodou. Аликвотную část — 20 cmjsou umístěny v делительную trychtýř s kapacitou 250−300 cm, přidávají 60 cmroztoku jodidu draselného, 30 cmtetrachlormethan a arsen extrahován po dobu 2 min Organické vrstvy jsou umístěny ve druhé делительную trychtýř kapacitou 100−150 cm, ale v první přidat 15 cmtetrachlormethan a opakují экстракцию ještě jednou. Extrakty se spojí, prát do 2 min 20 cmпромывного roztoku a umístí organické vrstvy ve třetí делительную trychtýř kapacitou 100−150 cm, do ní se přidá 15 cmvody a tráví реэкстракцию arsenu během 2 min

Organická vrstva čištěné čtvrtou делительную trychtýř kapacitou 100−150 cma opakují реэкстракцию za stejných podmínek. Vodní реэкстракты umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cm, se přidá po kapkách roztok марганцовокислого draslíku do stabilní růžové zbarvení, které ničí, přidávat po kapkách roztok сернокислого hydrazinu. Přidají 4 cmreakční směsi a baňku s roztokem se umístí na vroucí vodní lázeň. Po 10−15 min, roztok chlazen, přikrýval s až po značku vodou a měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре s červeným светофильтром v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 1 viz Roztokem srovnání slouží kamenných контрольн

wow zkušenosti.

2.3.2. Pro ráfky s masovým podílem křemíku více než 0,1%

Навеску slitiny (viz tabulka.1) je umístěn na platinovou misku, přidat 20−25 cmkyseliny dusičné (1:1), 1−3 cmфтористоводородной kyselina a rozpustí zahřátím. Po ochlazení stěny šálku ополаскивают vodou, přidat 5 cmkoncentrované kyseliny sírové a roztok упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Šálek vychladlé; ополаскивают stěny vodou a opakovat упаривание před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Po ochlazení, zbytek se rozpustí zahřátím v 35−40 cmvody, jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, zředí vodou až 120−150 cm, ohřát na 60−70 °C a vysrážený гидроокись železa, opatrně se přidá amoniak do vzdělávání rozpustné аммиачных komplexů niklu a mědi a nad to ještě 5−6 cmnadbytku amoniaku.

Dále analýza vedou, jak je uvedeno v § 2.3.1

.

2.3.3. Pro slitiny, které obsahují chrom

Навеску slitiny (viz tabulka.1) je umístěn na platinovou misku, přidat 20−25 cmkyseliny dusičné (1:1), 1−2 cmфтористоводородной kyselina a rozpustí zahřátím.

Po ochlazení stěny šálku ополаскивают vodou, se přidá 10 cmkoncentrované kyseliny sírové a roztok упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Šálek vychladlé, ополаскивают stěny vodou a opakovat упаривание před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Po ochlazení, zbytek se rozpustí zahřátím v 35−40 cmvody, roztok se umístí do sklenice s kapacitou 300 až 400 cma zředí vodou do 200 cm, se přidá roztok азотнокислого stříbra: 15 cm — při навеске slitiny 2 g, 8 cmpři навеске 1 g a 4 cm — při навеске 0,5 gg Injekčně 5 g надсернокислого amonný (pro oxidaci chromu), roztok se zahřeje k varu a vaří až do úplného rozkladu надсернокислого amonný (až do úplného ukončení výběru bublinek kyslíku). Roztok chlazen na 60−70 °C, ополаскивают stěny šálky vody, přidat 1 cmroztoku железоаммонийных kamence a vysrážený гидроокись železa, opatrně přidá koncentrovaný amoniak do vzdělávání rozpustné аммиачных komplexů niklu a mědi a nad rámec tohoto 5−6 cmamoniaku v přebytku. Dále analýza vedou, jak je uvedeno v § 2

.3.1.

2.3.4. Pro slitiny, které obsahují wolfram

Навеску slitiny (viz tabulka.1) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, přidávají 60−80 cmsměsi kyselin pro rozpouštění a při zahřívání se rozpustí. K раствору přidá 5 cmkoncentrované kyseliny sírové a упаривают do 10−12 cm. Roztok se zředí 30 cmvody a vítězné sediment wolframové kyseliny odfiltrovat na dvojí hustá filtr. Sklenice a sediment opláchnout 5−6 krát horkou kyselinou chlorovodíkovou (1:1). Sediment s filtrem vyhodit, a k фильтрату přidá 1 cmroztoku железоаммонийных kamenec, ohřát na 60−70 °C a vysrážený гидроокись železa, opatrně se přidá amoniak do vzdělávání аммиачных rozpustné komplexy niklu a mědi a nad rámec tohoto 5−6 cmnadbytku amoniaku. Dále analýza vedou, jak je uvedeno v § 2.3.1

.

2.3.5. Síť градуировочного grafika

Do sklenice s kapacitou 250 cm, místo 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 6,0 cmstandardní roztok B je arsen, přidat až 10 cmkoncentrované kyseliny dusičné a kondenzované sucho na vodní lázni.

Zbytek se rozpustí ve vodě, roztok se zředí vodou až 120−150 cm, přidávají po 1 cmroztoku железоаммонийных kamenec, ohřát na 60−70 °C a vysrážený гидроокись železa amoniakem. Dále analýza vedou, jak je uvedeno v § 2.3.1 při hromadné podílu arsenu méně než 0,005%.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl arsenu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost arsenu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески slitiny, odpovídající аликвотной části malty, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

2.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) niklu, nikl nebo měď-niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315*, nebo metodou doplňků, nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 8.315−97. Zde a dále. — Poznámka výrobce databáze.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ARSENU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě žluté мышьяковомолибденового komplexu s následným obnovením jeho сернокислым гидразином v слабокислом roztoku do мышьяковомолибденовой seaney. Pre-arsen z hlavních složek slitiny oddělují соосаждением s гидроокисью železa s následným uvolnění arsenu дистилляцией треххлористого arsenu z солянокислого roztoku.

3.2. Zařízení činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Aparatura pro destilaci arsenu podle § 3.3.1 nebo jiná zařízení podobného typu.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1 a 1:3.

Směs kyselin pro rozpouštění: jeden díl koncentrované kyseliny dusičné ve směsi s třemi díly koncentrované kyseliny chlorovodíkové.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:4, 1:5 a 3 mol/dm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a ředí 1:50.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300.

Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841 a roztok 1 g/dm.

Draslík krystalický methyl podle GOST 4160.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, roztok 10 g/dm3 mol/dmroztoku kyseliny sírové: připravují z перекристаллизованного léku. Перекристаллизацию молибденовокислого amonného tráví podle GOST 6689.7.

Reaktivita směs свежеприготовленная: 50 cmroztoku молибденовокислого amonný se zředí vodou do 150 cm, přidejte 50 cmroztoku сернокислого hydrazinu a přikrýval s vodou do 500 cm.

Kamenec железоаммонийные na НТД, roztok 100 g/dm(příprava na ap 2.2).

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277, roztok 10 g/dm.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztok 100 g/dm.

Фенолфталеин, roztok 10 g/dmv этиловом alkoholu.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478.

Ангидрид arsenous.

Standardní roztoky arsenu (vaření n

.2.2).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску slitiny (viz tabulka.1) se rozpouštějí a vylučují arsen соосаждением s гидроокисью železa, jak je uvedeno v § 2.3.1. Zbytek po dvojnásobné упаривания do výběru bílého kouře kyseliny sírové vychladlé a jemně rozpustí v 20 cmvody.

V перегонную baňky 1 jednotky (výkres) jsou umístěny 2 g сернокислого hydrazinu a 1 g бромистого draslíku, přijímače 5 a 7 a je uzpůsoben tak 25−30 cma 10−15 cmvody, respektive, přidají na každý přijímač 1−2 kapek peroxidu vodíku a sbírají přístroje dle výkresu.

1 — перегонная baňky; 2 — капельная nálevka; 3 — trubice s гидрозатвором; 4 — chladnička; 5 — přijímač; 6 — гидрозатвор; 7 — kontrolní přijímač

Анализируемый kamenných prostřednictvím капельную trychtýř 2 jsou umístěny v перегонную baňky 1. Sklenici ополаскивают koncentrovanou kyselinou chlorovodíkovou a roztok se převede přes trychtýř 2 v baňce 1. V baňce 1 přes trychtýř 2 přidá 50 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a отгоняют треххлористый arsen při zahřátí. Отгоняют původní objem roztoku v baňka 1 při jednotné кипении (pro zajištění rovnoměrné varu v baňce 1je umístěn několik skleněné korálky).

Po skončení отгонки достиллят z přijímače 5 a 7 spojují v závislosti na masové podíl arzenu v slitiny: do sklenice s kapacitou 100 cm, pokud arsenu méně než 0,005%, nebo v мерную baňce (viz tabulka.1), pokud arsenu více než 0,005%.

V baňka kamenných přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

V závislosti na masové podíl arsenu ke všemu раствору nebo jeho аликвотной části, vybranou podle tabulka.1, помещенной do sklenice s kapacitou až 100 cm, se přidá 5 cmkoncentrované kyseliny dusičné a odpařené při mírném zahřátí sucho. Sklenici s suchý zbytek je umístěn do sušicí skříň a necháme 1 h při 130 °C.

K chlazené ke zbytku přidejte 35 cmreakční směsi, podává sklenici hodinová sklem a zahřívá na vodní lázni při 100 °C po dobu 10 minut Po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s reakční směsí až po značku a promíchá.

Měří optická hustota roztoku při 750 nebo 660 nm na спектрофотометре nebo фотоэлектроколориметре.

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti

.

3.3.2. Pro slitiny, které obsahují křemík

Навеску slitiny (viz tabulka.1) se rozpustí, jak je uvedeno v § 2.3.2, vydávají arsen соосаждением s гидроокисью železa a zbytky zpracovávají, jak je uvedeno v § 2.3.1. Zbytek po dvojnásobné упаривания do bílého kouře s kyselinou sírovou vychladlé, jemně rozpustí v malém množství vody a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.1.

3.3.3. Pro slitiny, které obsahují chrom

Навеску slitiny (viz tabulka.1) se rozpustí, jak je uvedeno v § 2.3.3, a vydávají arsen соосаждением s гидроокисью železa, jak je uvedeno v § 2.3.1. Zbytek po dvojnásobné упаривания s kyselinou sírovou vychladlé a jemně rozpustí v malém množství vody. Dále analýza vedou, jak je uvedeno v § 3.3.1.

3.3.4. Pro slitiny, které obsahují wolfram

Навеску slitiny (viz tabulka.1) se rozpustí, oddělují wolfram, jak je uvedeno v § 2.3.4, a vydávají arsen соосаждением s гидроокисью železa, jak je uvedeno v § 2.3.1.

Zbytek po dvojnásobné odpaří s kyselinou sírovou vychladlé a jemně rozpustí v malém množství vody. Dále analýza vedou, jak je uvedeno v § 3.3.1.

3.3.5. Síť градуировочного grafika

Do sklenice s kapacitou 100 cmje umístěn 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 a 6,0 cmstandardního roztoku B arsenu. Všechny sklenice se přidá 5 cmkoncentrované kyseliny dusičné a kondenzované roztoky sucho na vodní lázni. Sklenice se suchým zbytkem umístěny v sušicí komoře a necháme 1 h při 130 °C a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.1, pro slitiny s masivní podíl arsenu méně než 0,005%. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující arzen.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl arsenu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost arsenu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost slitiny, odpovídající аликвотной části malty, pm,

3.4.2. Rozdílnost výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

3.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) niklu, nikl a měď-niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315, nebo сопоставлением s výsledky získanými absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.

4. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ ARSENU

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku kyselin, přidělení arsenu соосаждением s гидроокисью železa, rozpuštění usazenin v kyselině solné a změření atomové absorpce arsenu v plameni ацетилен-vzduch nebo ацетилен-oxid dusný při vlnové délce 193,7 nm.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro arsenu.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1 a 1:5.

Směs kyselin: smíchá se jeden objem kyseliny dusičné s třemi objemy kyseliny chlorovodíkové.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný 1:99.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztok 80 g/dmčerstvá.

Železo, repasované vodíkem.

Železo chlorid, roztok: 0,75 g železa se rozpustí ve 20 cmkyseliny chlorovodíkové s přídavkem roztoku peroxidu vodíku, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 250 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku obsahuje 0,003 g železa.

Ангидрид arsenous.

Standardní roztok arsenu: 1,3200 g мышьяковистого ангидрида se rozpustí ve 20 cmroztoku hydroxid sodný, přidat 10 cmvody, 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:5), se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g мышья

ka.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Pro slitiny, které obsahují křemík ne více než 0,05%

Навеску slitiny, hmotnost 5 g se umístí do sklenice s kapacitou 400 cma rozpustí zahřátím na 40 cmsměsi kyselin. Roztok se zředí vodou na objem 200 cm, se přidá 10 cmroztoku chloridu železa, zahřeje na 70 °C, opatrně neutralizaci amoniakem do vzdělávání rozpustné аммиачных komplexů niklu a mědi a přidávají ještě 5 cmv přebytek. Roztok se vaří a necháme na teplém místě 30 min, potom se filtruje přes filtr střední hustoty. Sraženina na filtru promyje třikrát horkým roztokem amoniaku (1:99), pak dvakrát s teplou vodou. Sraženina se rozpustí v 10 cmhorkého roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), sbírání roztok do kádinky, ve kterém byla provedena sedimentace. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 25 cma přikrýval s vodou až do značky. Současně provádějí kontrolní zážitek.

Měří atomovou абсорбцию arsenu v plameni ацетилен-vzduch a ацетилен-oxid dusný souběžně s градуировочными roztoky při vlnové délce 193,7 nm

.

4.3.2. Pro slitiny s obsahem křemíku více než 0,05%

Навеску vzorek hmotnosti 5 g je umístěn v platinovou šálek a rozpustí zahřátím v 30 cmroztoku kyseliny dusičné (1:1) a 5 cmфтористоводородной kyseliny. Pak se přidá 10 cm, kyselina sírová (1:1) a упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Šálek vychladlé, přidat 50 cmvody a vaří do rozpuštění soli. Roztok se převede do sklenice s kapacitou 400 cm, se přidá 10 cmroztoku chloridu železa a dále postupuje, jak je uvedeno v § 4.3.1.

4.3.3. Síť градуировочного grafika

V šesti ze sedmi-dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmjsou umístěny 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 a 10,0 cmstandardní roztok arsenu, což odpovídá 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 a 10,0 mg arsenu, přikrýval s až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5). Měří atomovou абсорбцию arsenu, jak je uvedeno v § 4.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl arsenu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koncentrace arsenu v анализируемом roztoku slitiny, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — koncentrace arsenu v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorku, g

.

4.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

4.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) niklu, nikl nebo měď-niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných фотометрическими metodami v souladu s GOST 25086.