GOST 13047.17-2014

• gost-1304717-81.pdf (548.94 KiB)
  ГОСТ 13047.17-81

GOST 13047.17−2014 Nikl. Kobalt. Metody stanovení železa

GOST 13047.17−2014

INTERSTATE STANDARD

NIKL. KOBALT

Metody stanovení železa

Nickel. Cobalt. Methods for determination of iron

ISS 77.120.40

Datum zavedení 2016−01−01

Předmluva

Cíle, základní principy a hlavní postupy pro práce na interstate normalizace instalovány GOST 1.0−92 «Межгосударственная systém standardizace. Základní ustanovení" a GOST 1.2−2009 «Межгосударственная systém standardizace. Standardy mezistátní, pravidla a doporučení pro interstate normalizace. Pravidla pro vývoj, výrobu, použití, aktualizace a zrušení"

Informace o standardu

1 je NAVRŽEN межгосударственными technickými komisemi pro normalizaci МТК 501 «Nikl» a МТК 502 «Kobalt"

2 ZAPSÁNO Federální agenturou pro technickou regulaci a metrologii (Росстандарт)

3 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol od 20. října pro rok 2014 N 71-N)

Pro přijetí hlasovali:

4 Nařízení Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii od 24. června 2015, N 816-art interstate standard GOST 13047.17−2014 zavést jako národní normy Ruské Federace od 1 ledna 2016 gg

5 OPLÁTKU GOST 13047.17−2002


Informace o změnách na této normy je zveřejněn ve výroční informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje спектрофотометрический a absorpční абсорбционный metody stanovení železa (při hromadné podílu železa od 0,001% do 1,0%), v primárním никеле podle GOST 849, никелевом prášku podle GOST 9722, кобальте podle GOST 123 a кобальтовом prášku podle GOST 9721. Jako rozhodčí metoda se používá absorpční абсорбционный metoda.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující normy:

GOST 123−2008 Kobalt. Technické podmínky

GOST 849−2008 Nikl primární. Technické podmínky

GOST 3118−77 Činidla. Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3760−79 Činidla. Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 4204−77 Činidla. Kyseliny sírové, která zní kyselina. Technické podmínky

GOST 4461−77 Činidla. Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 4478−78 Činidla. Kyselina сульфосалициловая 2-vodní. Technické podmínky

GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky

GOST 9721−79 Prášek kobalt. Technické podmínky

GOST 9722−97 Prášek никелевый. Technické podmínky

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 13047.1−2014 Nikl. Kobalt. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 24147−80 Amoniak vodní zvláštní čistoty. Technické podmínky

Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo ve výroční informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na выпускам měsíční informační ukazatel «Národní normy» pro aktuální rok. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití opravdovým standardem, by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost

Obecné požadavky na metody analýzy, kvalitu použité destilované vody a laboratorní nádobí a požadavky na bezpečnost při provádění prací — podle GOST 13047.1.

4 Спектрофотометрический metoda

4.1 Metoda analýzy

Metoda je založena na měření светопоглощения při vlnové délce 415 nm roztok komplexní sloučeniny železa s сульфосалициловой kyselinou v amoniaku prostředí po předchozí экстракционного zvýraznění železa изоамилацетатом z солянокислой prostředí.

4.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр, který zajišťuje provádění měření v rozsahu vlnových délek od 400 do 430 nm.

Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 14261, разбавленная 3:1, 1:1 a 1:10.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1 a 1:9.

Kyselina сульфосалициловая podle GOST 4478, kamenných masové koncentrace 0,1 g/cm.

Amoniak vodný podle GOST 3760, pokud je to nutné čistit, nebo podle GOST 24147, zředěný 1:1.

Železo карбонильное na [2]* nebo jiné železo obsahující nejméně 99,9% základní látky.
________________
* Viz. oddíl Bibliografie. — Poznámka výrobce databáze.


Roztoky železa známé koncentraci.

Roztoku A masové koncentrace železa 0,001 g/cmpřipravují takto: навеску železa hmotnosti 1,0000 g umístěny ve sklenici nebo baňky s kapacitou 250 cm, приливают od 20 do 30 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím, приливают od 2 do 3 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a odpařené do vlhkých solí.

Stěny sklenice nebo baňky обмывают destilovanou vodou, приливают 30 cmsírové, zředěné 1:1, kondenzované do výběru výpary kyseliny sírové, je chlazen приливают 100 cm()destilované vody, rozpustí soli, při zahřívání, vychladnutí, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cma doplní až po značku destilovanou vodou.

Roztok B hmotnost koncentrace železa 0,0001 g/cmpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 10 cmroztoku A, приливают 10 cmsírové, zředěné 1:9, a doplní až po značku destilovanou vodou.

Roztok Do média koncentrace železa 0,00001 g/cmpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 10 cmroztoku B, приливают 10 cmsírové, zředěné 1:9, a doplní až po značku destilovanou vodou.

4.3 Příprava k analýze

4.3.1 Před provedením analýzy použité petriho misku opláchnout horkou kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:1, pak destilovanou vodou.

Při analýze niklu značek H-0, H-1у, N-1 a kobaltu značky K-0 pro odstranění náhodných kontaminací vzorku železa doporučujeme ji zpracovat. Trial hmotností od 7 do 10 g se umístí do sklenice s kapacitou 400 nebo 600 cm, приливают od 30 do 50 cmkyseliny chlorovodíkové, naředit 1:10.

Roztok s break míchá 2−3 min, vyčerpaný roztok stáčení a zkušební prát dva-tři-krát destilovanou vodou na 50 cm, сливая kamenných stáčení. Trial sušené filtrační papír a zraje v větrání skříně 10 min při teplotě od 100 °C do 110 °C.

4.3.2 Pro budování градуировочного grafika v měřící baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmroztoku, приливают destilovanou vodou do objemu 15 cm, 10 cmroztoku сульфосалициловой kyseliny a dále provádějí analýzy v souladu s 4.4.2.

Hmotnost železa v градуировочных roztocích je 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008 a 0,00010 gg

Podle hodnot светопоглощения градуировочных roztoků a odpovídající jim masy železa budují градуировочный rozvrh s ohledem na hodnoty светопоглощения градуировочного roztoku, připravených bez zavedení roztoku, který obsahuje železo.

4.4 Provádění analýzy

4.4.1 Навеску hmotnost vzorku v souladu s tabulkou 1 je umístěn ve sklenici nebo baňky s kapacitou 250 cm.


Tabulka 1 — Podmínky přípravy roztoku vzorku

Do sklenice nebo baňky приливают od 15 do 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím, kondenzované do vlhkých solí, stěny sklenice nebo baňky обмывают destilovanou vodou, opakovat выпаривание, приливают 15 cmkyseliny solné, zředěné 3:1, zahřeje do rozpuštění soli a vychladlé.

Při hromadné podílu železa více než 0,010% roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 250 cma doplní až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 3:1.

Roztok nebo jeho аликвотную část objemu v souladu s tabulkou 1 se pohybují v делительную trychtýř s kapacitou 100 cm, приливают až 40 cmkyseliny solné, zředěné 3:1, 20 cmизоамилацетата, встряхивают 1 min Vodní fáze vyhazovat, a k organické fázi приливают 15 cmkyseliny solné, zředěné 3:1, встряхивают trychtýř 30 s, vodní fáze vyhazovat, a organická fáze se opět prát 15 cmkyseliny solné, zředěné 3:1.

K organické fázi приливают 20 cmdestilované vody a встряхивают trychtýř 30 s, vodní fáze je odváděna do sklenice s kapacitou až 100 cm, a k organické fázi приливают 20 cmdestilované vody a opakují экстракцию. Vodní fáze je odváděna do stejné sklenice, a organická fáze vyhazovat.

Velká vodní roztok упаривают do objemu od 5 až 7 cm, приливают 5 cmsírové, zředěné 1:1, kondenzované do výběru výpary kyseliny sírové, je chlazen приливают od 10 do 15 cmdestilované vody a převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cm.

4.4.2 V мерную baňky приливают 10 cmroztoku сульфосалициловой kyseliny, amoniak až do vzniku žlutého zbarvení roztoku a ještě 5 cma doplní až po značku destilovanou vodou. Светопоглощение roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušenosti měří přes 15 min na спектрофотометре při vlnové délce 415 nm nebo na фотоэлектроколориметре v rozsahu vlnových délek od 400 do 430 nm, které se používají jako roztok srovnání destilované vody.

Podle hodnoty светопоглощения roztoku vzorku najdou spoustu železa na градуировочному grafiku.

4.5 Zpracování výsledků analýzy

Masivní podíl železa v trakční X, %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost železa v roztoku vzorku, g;

 — hmotnost železa v roztoku kontrolního zkušenosti, g;

M — hmotnost навески vzorku, g;

K — faktor ředění roztoku vzorku.

4.6 Kontrola přesnosti analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádí podle GOST 13047.1.

Standardy kontroly прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2 — Normy řízení прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95

V procentech

5 Absorpční абсорбционный metoda

5.1 Metoda analýzy

Metoda je založena na měření absorpce při vlnové délce 248,3 nm rezonanční záření atomů železa, vyrobených v důsledku proslov атомизации, když stříká roztok vzorku v plameni ацетилен — vzduch.

5.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr, který zajišťuje provádění měření v plameni ацетилен — vzduch.

Žárovka je dutá katoda pro vzrušení spektrální čáry železa.

Ацетилен plynný podle GOST 5457.

Filtry обеззоленные na [3] nebo jiné filtry střední hustoty.

Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1, 1:9 a 1:19.

Kyselina solná podle GOST 3118, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 14261, разбавленная 1:1 a 1:2.

Prášek никелевый podle GOST 9722 nebo standard vzorek složení niklu, například [4], s předepsanou hmotnost podílem železa ne více než 0,002%.

Kobalt podle GOST 123 nebo standard vzorek složení kobaltu, například [5], s pre-nainstalovány (kvalifikovaný) hmotnost podílem železa ne více než 0,002%.

Železo карбонильное na [2] nebo jiný železo obsahující nejméně 99,9% základní látky.

Roztoky železa známé koncentraci.

Roztoku A masové koncentrace železa 0,001 g/cmpřipravují takto: навеску železa hmotnosti 1,000 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, приливают od 25 do 30 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím, приливают od 1 do 2 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a упаривают roztok do objemu od 5 až 7 cm, stěny šálku обмывают destilovanou vodou, opět упаривают, приливают od 50 do 60 cmdestilované vody, chlazení, tolerovat roztok мерную baňky s kapacitou 1000 cm, приливают 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a doplní až po značku destilovanou vodou.

Roztok B hmotnost koncentrace železa 0,0001 g/cmpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 10 cmroztoku A, приливают 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, doplní až po značku destilovanou vodou.

5.3 Příprava k analýze

5.3.1 Před provedením analýzy použité petriho misku opláchnout horkou kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:1, pak destilovanou vodou.

Pro odstranění náhodných kontaminací vzorku železa doporučujeme ji zpracovat v souladu s 4.3.1.

5.3.2 Pro budování градуировочного grafika 1 při definici masové podíl železa ne více než 0,010% навески никелевого prášku nebo kobaltu buď standardní vzorek složení niklu nebo kobaltu hmotnosti do 5,000 g se umístí do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm. Počet навесок musí odpovídat počtu bodů градуировочного grafika, včetně kontrolní zážitek.

Навески никелевого prášku nebo kobaltu buď standardní vzorek složení niklu nebo kobaltu se rozpustí zahřátím v rozsahu od 50 do 60 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Při použití никелевого prášku roztoky filtrovány přes filtr (červená nebo bílá stuha), pre-prát dva-tři krát dusnatého kyselinou, ředit 1:9, filtry prát dva-třikrát horkou destilovanou vodou. Roztoky упаривают do objemu 10 až 15 cm, приливают od 40 do 50 cmdestilované vody, ohřát do varu, chladné, převedeny do měřící baňky s kapacitou až 100 cm.

Do baňky se přesouvají 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 a 6,0 cmroztoku Bi Do baňky s roztokem kontrolní zkušeností roztok obsahující železo, není приливают, doplní až po značku destilovanou vodou a měří абсорбцию v souladu s 5.4.

Hmotnost železa v градуировочных roztocích je 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040; 0,00050 a 0,00060 gg

5.3.3 vybudovat градуировочного grafika 2 při určování masové podíl železa více než 0,010% навески никелевого prášku nebo kobaltu buď standardní vzorek složení niklu nebo kobaltu hmotnosti 1,000 g se umístí do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm. Počet навесок musí odpovídat počtu bodů градуировочного grafika, včetně kontrolní zážitek.

Навески никелевого prášku nebo kobaltu buď standardní vzorek složení niklu nebo kobaltu se rozpustí zahřátím v rozsahu od 15 do 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1 a dále se provádějí analýzy v souladu s 5.3.2.

V dimenzionální baňky tolerovat 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 a 6,0 cmroztoku Bi Do baňky s roztokem kontrolní zkušeností roztok obsahující železo, není приливают, doplní až po značku destilovanou vodou a měří абсорбцию v souladu s 5.4.

Hmotnost železa v градуировочных roztocích jsou uvedeny v 5.3.2.

5.3.4 Pro budování градуировочного grafika 3 při určování podílu masové železa více než 0,050% v měřící baňky s kapacitou 100 cmpřesouvá na 20 cmroztoku kontrolního zkušeností, připravených v souladu s 5.3.3 приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 a 6,0 cmroztoku Bi V jedné z baněk s roztokem kontrolní zkušeností roztok obsahující železo, není приливают, je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19, a měří абсорбцию v souladu s 5.4.

Hmotnost železa v градуировочных roztocích jsou uvedeny v 5.3.2.

5.3.5 budování градуировочного grafika 4 při určování masové podíl železa více než 0,25% v měřící baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmroztoku Bi V jedné z baněk s roztokem kontrolní zkušeností roztok obsahující železo, není приливают, je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19, a měří абсорбцию v souladu s 5.4.

Hmotnost železa v градуировочных roztocích je 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 gg

5.4 Provádění analýzy

Навеску hmotnost vzorku v souladu s tabulkou 3 je umístěn ve sklenici nebo baňky s kapacitou 250 cm.


Tabulka 3 — Podmínky přípravy roztoku vzorku

Навеску vzorku hmotnost 5,000 g se rozpustí zahřátím v rozsahu od 50 do 60 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1 a hmotnosti 1,000 g — od 15 do 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, упаривают do objemu od 15 do 20 cmnebo 5 až 7 cm, respektive tolerovat v мерную baňky s kapacitou 100 cm, ochlazuje a přivádí až po značku destilovanou vodou.

Při hromadné podílu železa více než 0,050% v souladu s tabulkou 3 zředěný roztok vzorku dusnatého kyselinou, zředěné 1:19, v dimenzionální baňka s kapacitou až 100 cm.

Абсорбцию roztoku vzorku a příslušných roztoků pro budování градуировочного grafika při vlnové délce 248,3 nebo 248,8 nm, šířka štěrbiny 0,15−0,30 nm měří nejméně dva krát, důsledně распыляя jejich plamen ацетилен — vzduch, prát распылительную systém destilovanou vodou, kontrolovat nulovou bod a stabilitu градуировочного grafika. Pro ověření nulové body používají roztok příslušného kontrolního zkušenosti, připravené v souladu s 5.3.

Podle hodnot absorbance градуировочных roztoků a odpovídající jim masy železa budují градуировочные grafiky.

Podle hodnoty absorbance roztoku vzorku najdou spoustu železa na градуировочному grafiku.

5.5 Zpracování výsledků analýzy

Masivní podíl železa v trakční X, %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnost železa v roztoku vzorku, g;

K — faktor ředění roztoku vzorku;

M — hmotnost навески vzorku, pm,

5.6 Kontrola přesnosti analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádí podle GOST 13047.1.

Standardy kontroly прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy jsou uvedeny v tabulce 2.

Bibliografie

_______________

* Působí na území Ruské Federace.