GOST 6689.9-92

• gost-66899-92.pdf (233.35 KiB)
  ГОСТ 6689.9-92

GOST 6689.9−92 Nikl, slitiny nikl a měď-nikl. Metody pro stanovení kobaltu

GOST 6689.9−92

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

NIKL, SLITINY NIKL A MĚĎ-NIKL

Metody pro stanovení kobaltu

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of cobalt

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1993−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR

VÝVOJÁŘI

V. H. Návarová, Yu-M. Лейбов, Bi Sp Краснов, Ga H. Боганова, L. V. Морейская, Ia Ga Воробьева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesení Výboru pro normalizaci a metrologii SSSR od 18.02.92 N 167

3. NA OPLÁTKU GOST 6689.9−80

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje фотометрический a absorpční абсорбционный metody stanovení kobaltu (při hromadné podílu od 0,02 do 1,5%) v никеле, nikl a měď-nikl slitinách podle GOST 492* a GOST 19241.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 492−2006. — Poznámka výrobce databáze.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem na разд.1 GOST 6689.1.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ KOBALTU

2.1. Metoda je založena na tvorbě barvené v červené barvě sloučeniny kobaltu s нитрозо-R-solí a změření jeho optické hustoty.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199, kamenných 500 g/dm.

Нитрозо-P-sůl, roztok 1 g/dm, uchovává v nádobě z tmavého skla.

Kobalt značky К0 podle GOST 123*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 123−2008 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Kobalt hydrogensíranu podle GOST 4462.

Standardní roztoky kobaltu.

Roztok A: 0,5 g kobaltu se rozpustí ve 20 cmkyseliny dusičné (1:1), se přidá 20 cm, kyselina sírová (1:1) a упаривают do začátku výtok hustého bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen, rozpustí v malém množství vody, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s vodou až do značky.

Roztok A lze připravit z сернокислого kobaltu: 2,385 g CoSO·7HO se rozpustí ve vodě, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s až po značku vodou.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0005 g kobaltu.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku vodou.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00005 g кобал

ьта.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Pro slitiny, které obsahují více než 0,1% chromu a křemíku

Навеску slitiny 0,5 g umístěny na platinovou misku, přidat 1−2 cmфтористоводородной kyseliny, 10 cmkyseliny dusičné (1:1) a rozpustí zahřátím. Po ochlazení se přidá 10 cm, kyselina sírová (1:1) a roztok упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen ополаскивают stěny šálku 30−40 cmvody a rozpustí zahřátím. Při hromadné podílu kobaltu v slitiny méně než 0,1% používá celý roztok, a při hromadné podílu kobaltu více než 0,1% roztok se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky. Аликвотную část roztoku (viz tabulka.1), nebo celý roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí vodou až 50 cm, se přidá 10 cmroztoku уксуснокислого sodný, 10 cmroztoku нитрозо-P-soli a zahřívá k varu.

Tabulka 1

Do vařící roztok opatrně приливают 5 cmkoncentrované kyseliny dusičné a vaří 2 min, Po ochlazení se roztok přikrýval s vodou až do značky a měří jeho optická hustota na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром (~490 nm), nebo na спектрофотометре při 500 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 1 viz

Jako roztok srovnání používají stejný roztok, ale bez přidání нитрозо-P-soli.

Z takto získané hodnoty optické hustoty sledované roztoku вычитают hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušeností, měří poměrně vody, ale podle nalezených rozdílu optických hustot najít obsah kobaltu.

2.3.2. Pro ráfky s masovým podílem křemíku méně než 0,1%

Навеску slitiny 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, se přidá 15 cmkyseliny dusičné (1:1), podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou a při masové podílu kobaltu v slitiny méně než 0,1% pro analýzu používají celý roztok, a při hromadné podílu kobaltu více než 0,1% roztok se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až do značky a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.

2.3.3. Síť градуировочнного grafika

V dimenzionální baňky o kapacitě 100 cmje umístěn 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 a 12,0 cmstandardního roztoku B kobaltu, 10 cmroztoku уксуснокислого sodíku a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.

Jako roztok srovnání používají roztok, obsahující kobalt.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl kobaltu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost kobaltu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost slitiny, odpovídající аликвотной části malty, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

2.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) niklu, nikl a měď-niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315*, nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 8.315−97, zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

3. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ KOBALTU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce světla atomy kobaltu, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření kobaltu.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a 1:100.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Kobalt podle GOST 123.

Standardní roztok kobaltu: 0,1 g kobaltu se rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dma přikrýval s až po značku.

1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g kobaltu.

Měď podle GOST 859*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Roztok mědi: 10 g mědi se rozpustí zahřátím na 80 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku obsahuje 0,1 g mědi.

Nikl podle GOST 849*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 849−2008. — Poznámka výrobce databáze.

Roztok niklu: 10 g niklu se rozpustí zahřátím na 80 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku obsahuje 0,1 g niklu.

3.3. Provádění analýzy

Навеску slitiny, hmotnost 1 g poplatku pro určení masivní podílem kobaltu 0,02−0,1% a hmotnosti 0,1 g pro stanovení masivní podílem kobaltu 0,1−1,5%.

3.3.1. Pro slitiny, neobsahují křemíku, chromu a wolframu

Навеску slitiny se rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.

Měří atomovou абсорбцию kobaltu v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 240,7 nm souběžně s градуировочными roztoky.

3.3.2. Pro slitiny obsahující křemík a chrom

Навеску slitiny jsou umístěny v platinovou šálek a rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné (1:1) a 2 cmфтористоводородной kyseliny. Pak se přidá 10 cm, kyselina sírová (1:1) a упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Šálek vychladlé a zbytek se rozpustí v 50 cmvody při zahřátí. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky. Měří atomovou абсорбцию kobaltu, jak je uvedeno v § 3.3.1.

3.3.3. Pro slitiny, které obsahují wolfram

Навеску slitiny se rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné (1:1), pak se přidá 30 cmhorké vody, vítězné sediment wolframové kyseliny odfiltrovat na pevný filtr a promyje se horkou dusnatého kyselinou (1:100). Filtrát se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.

Měří atomovou абсорбцию kobaltu, jak je uvedeno v § 3.3.1.

3.3.4. Síť градуировочного grafika

V šesti ze sedmi-dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmje umístěn 1,0; 4,0; 7,0; 10,0; 12,0 a 15,0 cmstandardního roztoku kobaltu, což odpovídá 0,1; 0,4; 0,7; 1,0; 1,2 a 1,5 mg kobaltu. Při hromadné podílu kobaltu méně než 0,1% přidávají do všech baněk na 10 cmroztoku mědi (když měď je základem slitiny) nebo niklu (pokud nikl je základem slitiny) a přikrýval s vodou až do značky. Měří atomovou абсорбцию kobaltu, jak je uvedeno v § 3.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl kobaltu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koncentrace kobaltu, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

3.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

3.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) niklu, nikl a měď-niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných фотометрическим metodou, v souladu s GOST 25086.