GOST 6689.17-92

• gost-668917-92.pdf (388.33 KiB)
  ГОСТ 6689.17-92

GOST 6689.17−92 Nikl, slitiny nikl a měď-nikl. Metody stanovení bismutu

GOST 6689.17−92

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

NIKL, SLITINY NIKL A MĚĎ-NIKL

Metody stanovení bismutu

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of bismuth

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1993−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR

VÝVOJÁŘI

V. H. Návarová, Yu-M. Лейбов, Bi Sp Краснов, Ga H. Боганова, L. V. Морейская, Ia Ga Воробьева

2. SCHVÁLEN A je ZAPSÁN V PLATNOST Usnesení Výboru pro normalizaci a metrologii SSSR od 18.02.92 N 167

3. NA OPLÁTKU GOST 6689.17−80

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma specifikuje fotometrické (při masové podíl bismutu od 0,0005 do 0,003% a od 0,001 do 0,02%) a absorpční абсорбционный (při hromadné zlomku od 0,001 do 0,02%) metody stanovení bismutu v никеле, nikl a měď-nikl slitinách podle GOST 492* a GOST 19241.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 492−2006. — Poznámka výrobce databáze.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem разд.1 GOST 6689.1.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ BISMUTU (při masové podíl bismutu od 0,0005 do 0,003%)

(při masové podíl bismutu od 0,0005 do 0,003%)

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na přidělení bismutu соосаждением s гидроокисью železa, vzdělávání висмутом barvené komplexu s ксиленоловым oranžové a změření jeho optické hustoty.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1, roztoky 0,1 a 1 mol/dm.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:4.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1 a 1:2.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina аскорбиновая na normativní a technické dokumentace, roztok 100 g/dm, čerstvá.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a ředí 1:50.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478, roztok 250 g/dm.

Natrium fluorid podle GOST 4463, roztok 5 g/dm.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277, roztok 10 g/cm.

Železo хлорное podle GOST 4147, roztok 1 g/dm: 1 g chlorového železa se rozpustí ve 250 ccmkyseliny chlorovodíkové (1:1) a přikrýval s vodou až 1 dm.

Ксиленоловый oranžová, roztok 1 g/dmv 0,1 mol/dmkyseliny dusičné.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Висмут podle GOST 10928, značka Ви00.

Standardní roztoky oxychlorid

Roztok A: 0,1 g bismutu se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné (1:1), окислы dusíku odstraní кипячением kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, se přidá 100 cmkyseliny dusičné (1:1) a přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g bismutu.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001

g bismutu.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Pro ráfky s masovým podílem křemíku není větší než 0,1%, není obsahem chromu a wolframu

Навеску slitiny, hmotnost 3 g hmotnost obsahu bismutu od 0,0005 do 0,001% nebo 2 g hmotnost obsahu bismutu od 0,001 až 0,003% umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cm, přidávají 30−40 cmkyseliny dusičné (1:1), podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou a roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku. Roztok se zředí vodou do objemu 150 cm, se přidá 10 cmroztoku chlorového železo, zahřeje na 50−60 °C, přidá amoniak až do úplného přechodu niklu a mědi na rozpustné аммиачные komplexy a nad to ještě 5 cmamoniaku. Roztok s sedimentu vydrží 45−50 min při 60 °C, pro koagulace sediment hydroxid železa. Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty. Sraženina na filtru a sklenici prát 6−8 krát horkým roztokem amoniaku (1:50).

Zbytky smýt teplou vodou s filtrem a rozpustí v 20 cmhorké kyseliny sírové (1:4) (je-li v slitiny přítomen mangan, pak při rozpuštění sedimentu se přidá několik kapek peroxidu vodíku) ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace гидроокисей, filtr prát 5−7 krát teplou vodou. Sedimentace, filtrování, vymývání usazenin гидроокисей a rozpouštění opakují. Roztok po opětovném rozpuštění odpařené sucho. K suchému zbytku se přidá 5 cm1 mol/dmroztoku kyseliny dusičné, stěny šálku ополаскивают 3−5 cmvody a roztok se vaří do rozpuštění usazenin. Přidají 4 cmroztoku kyseliny askorbové, vychladlé, přidat 1 cmroztoku фтористого sodný, 1 cmroztoku ксиленолового oranžové, směs se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cma přikrýval s až po značku vodou. Po 15 min se měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstva 5 cm nebo na спектрофотометре při 540 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 1 cm relativně roztoku kontrolního zkušenosti, provádí je přes všechny fáze a

нализа.

2.3.2. Pro slitiny, které obsahují chrom a více než 0,1% křemíku

Навеску slitiny uvedené v § 2.3.1, je umístěn na platinovou misku, přidat 30 cmkyseliny dusičné (1:1), 2−3 cmфтористоводородной kyselina a rozpustí zahřátím. K chlazené раствору přidá 10 cmsírové a упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen ополаскивают stěny šálku vody a znovu упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Po ochlazení se ke zbytku se přidá 30−40 cmvody a rozpustí zahřátím. Roztok se převede do sklenice s kapacitou 300 cm, přidat vodu do 100 cm, 5 cmroztoku азотнокислого stříbra, 40 cmroztoku надсернокислого amonného, směs se zahřívá a vaří až do úplného rozkladu надсернокислого amonný (až do úplného ukončení výběru vzduchové bubliny).

Roztok chlazen na 60−70 °C, přidají 10 cmroztoku chlorového železa a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 2.3

.1.

2.3.3. Pro slitiny, které obsahují wolfram

Навеску slitiny uvedené v § 2.3.1, je umístěn na platinovou misku, přidat 30 cmkyseliny dusičné (1:1), 2−3 cmфтористоводородной kyselina a rozpustí zahřátím. K chlazené раствору přidá 10 cmsírové a упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen ополаскивают stěny šálku vody a znovu упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Po ochlazení se ke zbytku se přidá 30−40 cmvody a rozpustí zahřátím. Roztok se převede do sklenice s kapacitou 300 cm. V platinovou šálek přidávají 3−4 cmroztoku koncentrovaného amoniaku pro rozpouštění wolframové kyseliny, приставшей na stěnách šálku, a získaný roztok присоединяют na hlavní раствору ve sklenici. K раствору přidá 10 cmroztoku chlorového železa a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.3.1

.

2.3.4. Síť градуировочного grafika

Do sklenice s kapacitou 250 cmje umístěn 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 a 8,0 cmstandardního roztoku B bismutu, přidat 30 cmkyseliny dusičné (1:1), 10 cmroztoku chlorového železa, zředí vodou do objemu 150 cm, zahřáté na 50−60 °C a dále se postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl bismutu v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost bismutu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1

2.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) niklu, nikl a měď-niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315*, nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 8.315−97, zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

2.4.4. Фотометрический metoda se používá v případě neshody v hodnocení kvality niklu, nikl a měď-niklové slitiny.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ BISMUTU (při masové podíl bismutu od 0,001 do 0,02%)

(při masové podíl bismutu od 0,001 do 0,02%)

3.1.Podstatu metody.

Metoda je založena na tvorbě bismutu s ксиленоловым oranžové barvené komplexu a změření jeho optické hustoty po předběžném výběru bismutu соосаждением s двуокисью manganu z 1,5 mol/dmroztoku kyseliny dusičné. Мешающее vliv železa je vyloučeno, kyseliny askorbové, a stopy cínu — фтористым натрием.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1, 1:8, a roztoky 1,5; 1 a 0,1 mol/dm.

Kyselina chloru.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.

Kyselina аскорбиновая na normativní a technické dokumentace, roztok 100 g/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Mangan азотнокислый podle GOST 6203, roztok 50 g/dm.

Brom podle GOST 4109.

Směsi pro rozpuštění, свежеприготовленная: 9 dílů бромистоводородной kyseliny se smíchá s 1 součástí brom.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1 a 1:8.

Natrium fluorid podle GOST 4463, roztok 5 g/dm.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, kamenných 6 g/dm.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Ксиленоловый oranžová, roztok 1 g/dmv 0,1 mol/dmv roztoku kyseliny dusičné.

Měď s hmotností zlomek bismutu méně než 0,0005%.

Měď азотнокислая, roztok 20 g/dm: 2 g mědi se rozpustí ve 20 cmkyseliny dusičné (1:1), odstraňují oxidy dusíku кипячением, roztok chlazen a přikrýval s vodou do 100 cm.

Висмут podle GOST 10928 s masovým podílem bismutu minimálně 99,9%.

Standardní roztoky oxychlorid

Roztok A: 0,1 g bismutu se rozpustí ve 20 cmkoncentrované kyseliny dusičné, odstraňují oxidy dusíku кипячением, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g bismutu.

Roztok B: 25 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cm, se přidá 20 cmkoncentrované kyseliny dusičné, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001

g bismutu.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Pro ráfky s masovým podílem cínu do 0,05%

Навеску hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné (1:1) při zahřátí. Oxidy dusíku jsou odstraněny кипячением a roztok se zředí vodou až do 50 cm. Přidat 5 cmroztoku азотнокислого manganu, roztok se neutralizuje amoniakem do vzniku usazenin hydroxid mědi, přidá 18 cmkyseliny dusičné (1:1) a vodou do objemu 90 cm. Roztok se zahřeje téměř k varu, se přidá 10 cmroztoku марганцовокислого draslíku a vaří 2 min Po 30 min sraženina se filtruje na pevný filtr a umýt sklenici a sediment 8−10 krát teplou 1,5 mol/dmdusnatého kyselinou do zmizení modrého zbarvení se tvořily азотнокислой mědi. Sediment s nebalené filtr smýt vodou ve sklenici, ve kterém se provádí výběr, filtr se promyje 10 cmteplé dusnatého kyselinou (1:1), obsahující několik kapek roztoku peroxidu vodíku, a pak vodou. Umýt filtr zahodí, kamenných odpařené do objemu asi 5 cm, a pak sucho na vodní lázni.

K chlazené zbytku přidat 1 mol/dmroztoku kyseliny dusičné (viz tabulka.2), ополаскивают stěny šálku 2−3 cmvody a opatrně vaří. Přidá roztok kyseliny askorbové (viz tabulka.2), se zahřívá a po rozpuštění usazenin chlazen. Pak při masové podíl bismutu v slitiny do 0,008% roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 25 cm, ale při masové podíl bismutu v slitiny více než 0,008% roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 25 cm, přikrýval s až po značku vodou, promíchá a vybrané аликвотную část roztoku (viz tabulka.2) v мерную baňky s kapacitou 25 cm.

Tabulka 2

Přidat 1 cmroztoku фтористого sodný, 1 cmroztoku ксиленолового oranžové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Po 10 min měření optické hustoty suspenze na спектрофотометре při vlnové délce 540 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 1 cm, nebo na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstva 5 viz Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti. Masivní podíl bismutu výpočet na градуировочному grafiku.

3.3.2. Pro ráfky s masovým podílem cínu více než 0,05%

Навеску hmotnost 1 g se umístí do široké sklenice s kapacitou 250 cma rozpustí v 15 cmsměsi pro rozpuštění nejprve v chladu, a pak při zahřátí. Při неполном rozpuštění vzorku se přidá několik kapek brom.

Pak se přidá 10 cmbělicí kyseliny a odpařené do vlhkého zbytku. Zbytek je chlazen stěny šálku ополаскивают vodou a přikrýval s do objemu 50 cm, se přidá 5 cmroztoku азотнокислого manganu a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.3.1.

3.3.3. Síť градуировочного grafika

V pěti ze šesti baněk s kapacitou 250 cm, obsahující 10 cmroztoku mědi, injekčně 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 a 8,0 cmstandardního roztoku B bismutu. Roztoky se naředí vodou až 50 cm, se přidá 5 cmroztoku азотнокислого manganu a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.3.1. K chlazené zbytku přidat 3 cm1 mol/dmroztoku kyseliny dusičné, ополаскивают stěny šálku 2−3 cmvody a opatrně vaří. Pak přidejte 4 cmroztoku kyseliny askorbové, zahřeje a po rozpuštění usazenin je chlazen, v kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 25 cma dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.1. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující bismutu. Podle získaných údajů budují градуировочный gras

fick.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl bismutu v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost bismutu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

3.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.1.

3.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí, jak je uvedeno v § 2.4.3

4. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ BISMUTU

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce světla atomy bismutu, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch, po předběžném výběru stanice na oxidu manganu.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro stanice.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1, roztoky 2 a 1,5 mol/dm.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:4.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, roztok 1 mol/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Mangan азотнокислый podle GOST 6203, roztok 20 g/dm.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, kamenných 6 g/dm.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Висмут podle GOST 10928 s masovým podílem bismutu minimálně 99,9%.

Standardní roztoky oxychlorid

Roztok: 0,25 g bismutu se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné (1:1), roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0005 g bismutu.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cm2 mol/dmroztoku kyseliny dusičné a přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00005 g bismutu.

Roztok: 20 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cm2 mol/dmroztoku kyseliny dusičné a přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku obsahuje 0,00001

g bismutu.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Навеску slitiny, hmotnost 2 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné (1:1). Oxidy dusíku jsou odstraněny кипячением a roztok se zředí vodou do objemu 50 ccm. Přidat 5 cmroztoku азотнокислого manganu, roztok se neutralizuje amoniakem do vzniku usazenin hydroxid mědi, přidá 18 cmkyseliny dusičné (1:1) a vodou do objemu 90 cm. Roztok se zahřeje k varu, se přidá 10 cmroztoku марганцовокислого draslíku a vařte 2 min po 30 min sraženina odfiltruje na pevný filtr a umýt sklenici a sediment 4−5 krát teplou 1,5 mol/dmroztoku kyseliny dusičné. Sediment s nebalené filtr smýt vodou ve sklenici, ve kterém strávili sedimentace. Filtr promyje 10 cmhorkého roztoku kyseliny sírové (1:4), obsahující několik kapek roztoku peroxidu vodíku, a pak vodou. Umýt filtr zahodí a kamenných odpařené do vlhkých solí. Po ochlazení se přidá 8 cm1 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové, se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku 1 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové.

Měří atomovou абсорбцию bismutu v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 223,1 nm souběžně s градуировочными раст

zloději.

4.3.2. Síť градуировочного grafika

V osmi z devíti sklenic s kapacitou 250 cmje umístěn 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 cmstandardního roztoku V a 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmstandardního roztoku Vb Za všechny sklenice se přidá voda do objemu 50 cm, po 5 cmroztoku азотнокислого manganu a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 4.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl bismutu v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koncentrace bismutu, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem konečného roztoku, cm;

 — hmotnost навески legované, pm,

4.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.1.

4.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) niklu, nikl a měď-niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných фотометрическими metodami, v souladu s GOST 25086.