GOST 13047.6-2014
GOST 13047.6−2014 Nikl. Kobalt. Metoda pro stanovení uhlíku
GOST 13047.6−2014
INTERSTATE STANDARD
NIKL. KOBALT
Metoda pro stanovení uhlíku
Nickel. Cobalt. Method for determination of carbon
ISS 77.120.40
Datum zavedení 2016−01−01
Předmluva
Cíle, základní principy a hlavní postupy pro práce na interstate normalizace instalovány GOST 1.0−92 «Межгосударственная systém standardizace. Základní ustanovení" a GOST 1.2−2009 «Межгосударственная systém standardizace. Standardy mezistátní, pravidla a doporučení pro interstate normalizace. Pravidla pro vývoj, výrobu, použití, aktualizace a zrušení"
Informace o standardu
1 je NAVRŽEN межгосударственными technickými komisemi pro normalizaci МТК 501 «Nikl» a МТК 502 «Kobalt"
2 ZAPSÁNO Federální agenturou pro technickou regulaci a metrologii (Росстандарт)
3 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol od 20. října pro rok 2014 N 71-N)
Pro přijetí hlasovali:
Zkrácený název země v MK (ISO 3166) 004−97 |
Kód země podle MK (ISO 3166) 004−97 |
Zkrácený název národní orgán pro normalizaci |
Ázerbájdžán |
AZ | Азстандарт |
Arménie |
AM | Ministerstvo Hospodářství Republiky Arménie |
Bělorusko |
BY | Госстандарт Republiky |
Gruzie |
GE | Грузстандарт |
Kazachstán |
KZ | Госстандарт Republiky Kazachstán |
Kyrgyzstán |
KG | Кыргызстандарт |
Rusko |
CS | Росстандарт |
Tádžikistán |
TJ | Таджикстандарт |
Uzbekistán |
UZ | Узстандарт |
4 Nařízení Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii od 24. června 2015, N 816-art interstate standard GOST 13047.6−2014 zavést jako národní normy Ruské Federace od 1 ledna 2016 gg
5 OPLÁTKU GOST 13047.6−2002
Informace o změnách na této normy je zveřejněn ve výroční informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet
1 Oblast použití
Tato norma stanovuje metodu infračervené spektrometrie stanovení uhlíku (při hromadné podílu uhlíku od 0,0010% do 0,50%), v primárním никеле podle GOST 849, никелевом prášku podle GOST 9722, кобальте podle GOST 123 a кобальтовом prášku podle GOST 9721.
2 Normativní odkazy
V této normě použity normativní odkazy na následující normy:
GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky složení a vlastností látek a materiálů. Základní ustanovení
GOST 123−2008 Kobalt. Technické podmínky
GOST 849−2008 Nikl primární. Technické podmínky
GOST 859−2001 Měď. Značky
GOST 2603−79 Činidla. Aceton. Technické podmínky
GOST 5583−78 (ISO 2046−73) Kyslík plynný technické a lékařské. Technické podmínky
GOST 9147−80 Nádobí a zařízení laboratorní porcelán. Technické podmínky
GOST 9721−79 Prášek kobalt. Technické podmínky
GOST 9722−97 Prášek никелевый. Technické podmínky
GOST 13047.1−2014 Nikl. Kobalt. Obecné požadavky na metody analýzy
Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo ve výroční informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na выпускам měsíční informační ukazatel «Národní normy» pro aktuální rok. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.
3 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost
Obecné požadavky na metody analýzy, kvalitu použité destilované vody a laboratorní nádobí a požadavky na bezpečnost při provádění prací — podle GOST 13047.1.
4 Metoda infračervené spektrometrie
4.1 Metoda analýzy
Metoda je založena na měření светопоглощения infračerveného záření molekulami oxidu uhličitého (IV) po výběru z kovu v důsledku spalování v indukční vysokofrekvenční peci v proudu kyslíku.
4.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla a roztoky
Analyzátor uhlíku, založený na principu infračervené spektrometrie, s indukční vysokofrekvenční troubou a váhy pro měření hmotnosti навески vzorku.
Kelímky žárovzdorné keramické, прокаленные při teplotě 1100 °C až 1200 °C po dobu 3−4 hod.
Плавни: плавни, poskytnuté firmou-výrobcem dodáván s parser uhlíku; měď podle GOST 859 v podobě hoblin nebo drát; wolfram [1]*; železo карбонильное podle [2] a další látky, které podporují spalování vzorku, a výsledky kontrolního zkušeností v souladu s 4.3.
________________
* Viz. oddíl Bibliografie. — Poznámka výrobce databáze.
Kyslík technický plynný podle GOST 5583.
Aceton podle GOST 2603.
Standardní vzorky podle GOST 8.315 složení niklu, kobaltu nebo slitin na bázi niklu, kobaltu nebo železa s kvalifikovaný masové podílem uhlíku.
4.3 Příprava k analýze
Příprava analyzátoru k práci a jeho třídění provádějí v souladu s návodem k použití. Pro budování градуировочного grafika používají standardní vzorky složení niklu, kobaltu nebo slitin na bázi niklu, kobaltu nebo železa.
Навеску плавня takovou hmotnost, jakou používají při analýze vzorků, místo pro konání kontrolního zkušenosti v crucible a provádějí analýzy v souladu s 4.4.
Domácí na úvod плавня použít dávkovací zařízení.
Výsledek kontrolního zkušeností považují za uspokojivé, pokud se zobrazená hmotnost podílu uhlíku na digitální tabuli analyzátoru nesmí překročit hodnotu indexu kontroly přesnosti (rozšířené nejistoty), metody analýzy, uvedené v 4.6 pro user-hmotnost podílu uhlíku.
Při неудовлетворительном výsledek kontrolního zkušeností se doporučuje прокалить kelímky v souladu s 4.2 a плавень v podobě kovu opláchněte ацетоном a vysušit při teplotě od 20 °C do 30 °C. je Dovoleno použít jiných těkavých organických rozpouštědel, které zobrazují požadované hodnoty kontrolního zkušenosti.
4.4 Provádění analýzy
Навеску vzorky hmotností od 0,200 až 1,000 g se umístí na kelímek, přidávají плавень, jehož hmotnost by měl být stejný při provádění kontrolní zkušenosti, třídění podle a analýzy, a provádět analýzy v souladu s návodem k obsluze analyzátoru. Při neuspokojivé konvergence výsledků paralelních stanovení je povoleno před provedením analýzy opláchněte soudu, отобранную v podobě hobliny, ацетоном a vysušit při teplotě od 20 °C do 30 °C.
4.5 Zpracování výsledků analýzy
Výsledek měření masové podíl uhlíku v procentech s ohledem na hodnoty kontrolního zkušenosti získané na displej nebo tiskárnu analyzátoru.
4.6 Kontrola přesnosti výsledků analýzy
Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádí podle GOST 13047.1.
Standardy kontroly прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy jsou uvedeny v tabulce 1.
Tabulka 1 — Normy řízení прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95
V procentech
Rozsah hromadných podílem uhlíku | Limit opakovatelnost (pro dva výsledků paralelních stanovení) r |
Limit opakovatelnost (pro tři výsledků paralelních stanovení) r |
Limit воспроизво- димости (pro dvou výsledků analýzy) R |
Rozšířená неопределен- nosti U (k=2) | ||||
Od |
0,0010 | do | 0,0030 | vč. | 0,0008 | 0,0009 | 0,0010 | 0,0009 |
Sv. |
0,0030 | « | 0,0050 | « | 0,0011 | 0,0014 | 0,0016 | 0,0013 |
« |
0,0050 | « | 0,010 | « | 0,0022 | 0,0029 | 0,0036 | 0,0023 |
« |
0,010 | « | 0,030 | « | 0,004 | 0,005 | 0,007 | 0,005 |
« |
0,030 | « | 0,050 | « | 0,007 | 0,008 | 0,010 | 0,008 |
« |
0,050 | « | 0,100 | « | 0,013 | 0,014 | 0,018 | 0,013 |
« |
0,100 | « | 0,300 | « | 0,018 | 0,021 | 0,027 | 0,019 |
« |
0,30 | « | 0,50 | « | 0,03 | 0,04 | 0,05 | 0,04 |
Bibliografie
[1] | TU 48−19−30−91* | Штабики wolframu svařované |
________________ * TEN, uvedené zde a dále v textu, uvedeny. Pro více informací se obraťte na odkaz. — Poznámka výrobce databáze. | ||
[2] | TU 6−09−05808009−262−92** | Železo карбонильное ОСЧ 13−2, ОСЧ 6−2 |
____________________ ** Působí na území Ruské Federace. |
UDK 669.24/.25:543.06:006.354 |
ISS 77.120.40 |
Klíčová slova: nikl, kobalt, uhlík, chemické analýzy, hmotnostní zlomek, prostředky měření, kamenných, ksč činidla, vzorek, градуировочный plán, výsledek analýzy, standardy kontroly |