GOST 13047.4-2014

• gost-130474-81.pdf (1.00 MiB)
  ГОСТ 13047.4-81

GOST 13047.4−2014 Nikl. Kobalt. Metody pro stanovení kobaltu v никеле

GOST 13047.4−2014

INTERSTATE STANDARD

NIKL. KOBALT

Metody pro stanovení kobaltu v никеле

Nickel. Cobalt. Methods for determination of cobalt in nickel

ISS 77.120.40

Datum zavedení 2016−01−01

Předmluva

Cíle, základní principy a hlavní postupy pro práce na interstate normalizace instalovány GOST 1.0−92 «Межгосударственная systém standardizace. Základní ustanovení" a GOST 1.2−2009 «Межгосударственная systém standardizace. Standardy mezistátní, pravidla a doporučení pro interstate normalizace. Pravidla pro vývoj, výrobu, použití, aktualizace a zrušení"

Informace o standardu

1 je NAVRŽEN межгосударственными technickými komisemi pro normalizaci МТК 501 «Nikl» a МТК 502 «Kobalt"

2 ZAPSÁNO Federální agenturou pro technickou regulaci a metrologii (Росстандарт)

3 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol od 20. října pro rok 2014 N 71-N)

Pro přijetí hlasovali:

4 Nařízení Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii od 24. června 2015, N 816-art interstate standard GOST 13047.4−2014 zavést jako národní normy Ruské Federace od 1 ledna 2016 gg

5 OPLÁTKU GOST 13047.4−2002


Informace o změnách na této normy je zveřejněn ve výroční informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje спектрофотометрический a absorpční абсорбционный metody stanovení kobaltu (při hromadné podílu kobaltu od 0,0010% až 1,0%), v primárním никеле podle GOST 849 a никелевом prášku podle GOST 9722. Jako rozhodčí metoda se používá absorpční абсорбционный metoda.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující normy:

GOST 61 až 75 Činidla. Kyselina kyselé. Technické podmínky

GOST 123−2008 Kobalt. Technické podmínky

GOST 199−78 Činidla. Sodík уксуснокислый 3-vodní. Technické podmínky

GOST 849−2008 Nikl primární. Technické podmínky

GOST 3118−77 Činidla. Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 4461−77 Činidla. Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky

GOST 9722−97 Prášek никелевый. Technické podmínky

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 13047.1−2014 Nikl. Kobalt. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 20015−88 Chloroform. Technické podmínky

GOST 27067−86 Činidla. Amonný роданистый. Technické podmínky

Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo ve výroční informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na выпускам měsíční informační ukazatel «Národní normy» pro aktuální rok. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití opravdovým standardem, by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost

Obecné požadavky na metody analýzy, kvalitu použité destilované vody a laboratorní nádobí a požadavky na bezpečnost při provádění prací — podle GOST 13047.1.

4 Спектрофотометрический metoda

4.1 Metoda analýzy

Metoda je založena na měření светопоглощения při vlnové délce 500 nm roztok komplexní sloučeniny kobaltu s нитрозо-R-solí po předchozí extrakci jeho sloučeniny s роданидом amonného a диантипирилметаном.

4.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр, který zajišťuje provádění měření v rozsahu vlnových délek od 490 až 540 nm.

ph-metr (иономер), který zajišťuje provádění měření v rozmezí ph 5−6.

Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 14261, roztok molární koncentraci 5 mol/dm.

Kyselina аскорбиновая фармакопейная podle [1]*, roztok masové koncentrace 0,1 g/cm.
________________
* Viz. oddíl Bibliografie. — Poznámka výrobce databáze.


Kyselina kyselé podle GOST 61, разбавленная 1:1 a roztok molární koncentraci 0,2 mol/dm.

Amonný роданистый podle GOST 27067, kamenných masové koncentraci 0,4 g/cm.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199, kamenných masové koncentrace 0,5 g/cmkamenných molární koncentraci 0,2 mol/dm.

Vyrovnávací roztok se připravuje následovně: ve směsi 150 cmroztoku kyseliny octové molární koncentraci 0,2 mol/dma 850 cmroztoku уксуснокислого sodíku molární koncentraci 0,2 mol/dm, приливают kyselinu octovou, zmírněný 1:1, nebo kamenných уксуснокислого sodíku masové koncentrace 0,5 g/cmaž do dosažení ph roztoku v rozmezí 5,2−5,4.

Диантипирилметан podle [2], kamenných masové koncentrace 0,02 g/cmv acetonu.

Chloroform podle GOST 20015 nebo [3].

Нитрозо-P-sůl podle [4], kamenných masové koncentrace 0,001 g/cm.

Kobalt podle GOST 123.

Roztoky kobaltu známé koncentraci.

Roztoku A masové koncentrace kobaltu 0,001 g/cmpřipravují takto: навеску kobaltu hmotnosti 1,000 g se umístí do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm, приливают od 25 do 30 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím, упаривают roztok do objemu od 7 do 10 cm, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, vychladlé, приливают 50 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a doplní až po značku destilovanou vodou.

Roztok B hmotnost koncentrace kobaltu 0,0001 g/cmpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 10 cmroztoku A, приливают 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a doplní až po značku destilovanou vodou.

Roztok Do média koncentrace kobaltu 0,00001 g/cmpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 10 cmroztoku B, приливают 5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a doplní až po značku destilovanou vodou.

4.3 Příprava k analýze

Pro budování градуировочного grafika do sklenice nebo baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmroztoku, приливают 0,5 cmkyselině octové, zředěné 1:1, dále provádějí analýzy v souladu s 4.4.2.

Hmotnost kobaltu v градуировочных roztocích je 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008 a 0,00010 gg

O dosažených hodnotách светопоглощения градуировочных roztoků a odpovídající jim masám kobaltu budují градуировочный rozvrh s ohledem na светопоглощения градуировочного roztoku, připravených bez zavedení roztoku, který obsahuje kobalt.

4.4 Provádění analýzy

4.4.1 Навеску hmotnost vzorku v závislosti na masové podíl kobaltu v souladu s tabulkou 1 je umístěn ve sklenici nebo baňky s kapacitou 250 cm, приливают od 15 do 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím, kamenných упаривают do objemu od 7 do 10 cm.


Tabulka 1 — Podmínky přípravy roztoku vzorku

Při hromadné podílu kobaltu více než 0,01% roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku destilovanou vodou a přenést do sklenice s kapacitou 100 nebo 150 cmаликвотную část roztoku o objemu v souladu s tabulkou 1.

K раствору nebo jeho аликвотной části приливают 10 cmkyseliny chlorovodíkové, kondenzované sucho. Zpracování kyselinou chlorovodíkovou opakují. K suchému zbytku приливают 5 cmkyseliny chlorovodíkové molární koncentraci 5 mol/dm, 5 cmdestilované vody, se zahřívá do rozpuštění soli a vychladlé.

Roztok se převede do делительную trychtýř s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmroztoku kyseliny askorbové, vydrží na 1 až 2 min, приливают 10 cmroztoku роданистого amonný, destilovaná voda do objemu 50 cm, 10 cmroztoku диантипирилметана a extrahován 1 min Po svazky roztoku organické fáze je odváděna do jiné делительную trychtýř s kapacitou až 100 cm, a k vodní fázi приливают 10 cmroztoku диантипирилметана a opakují экстракцию 1 min Vodní fáze vyhazovat, a organické fáze se spojí.

K organické fázi приливают 15 cmvyrovnávací malty a встряхивают cesty 1 min Organická fáze je odváděna do jiné делительную cesty, vodní fáze je odváděna do sklenice nebo baňky s kapacitou až 100 cm. K organické fázi opět приливают 15 cmvyrovnávací malty a встряхивают делительную cesty 1 min Organická fáze vyhazovat a vodní fáze spojují.

K vodní fázi приливают 0,5 cmkyselině octové, zředěné 1:1, a упаривают do objemu 10 až 15 cm.

4.4.2 K раствору приливают 5 cmroztoku уксуснокислого sodíku masové koncentrace 0,5 g/cm, vaří 2−3 min, приливают 10 cmroztoku нитрозо-P-soli, vařit 2−3 min, приливают 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, vařit 1 min Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní až po značku destilovanou vodou.

Светопоглощение roztoku vzorku a kontrolního zkušenosti měří přes 25−30 min na спектрофотометре při vlnové délce 500 nm, nebo na фотоэлектроколориметре v rozsahu vlnových délek od 490 až 540 nm. Jako roztok srovnání používají roztok připravený v souladu s 4.3, bez zavedení roztoku, který obsahuje kobalt.

Podle hodnoty светопоглощения roztoku vzorku najdou spoustu kobaltu na градуировочному grafiku.

4.5 Zpracování výsledků analýzy

Masivní podíl kobaltu v trakční X, %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost kobaltu v roztoku vzorku, g;

 — hmotnost kobaltu v roztoku kontrolního zkušenosti, g;

K — faktor ředění roztoku vzorku;

M — hmotnost навески vzorku, pm,

4.6 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádí podle GOST 13047.1.

Standardy kontroly прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2 — Normy řízení прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95

V procentech

5 Absorpční абсорбционный metoda

5.1 Metoda analýzy

Metoda je založena na měření absorpce při vlnové délce 240,7 nm rezonanční záření atomy kobaltu, vyrobených v důsledku proslov атомизации, když stříká roztok analyzovaného vzorku v plameni ацетилен-vzduch.

5.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr, který zajišťuje provádění měření v plameni ацетилен-vzduch.

Žárovka je dutá katoda pro vzrušení spektrální čáry kobaltu.

Ацетилен plynný podle GOST 5457.

Filtry обеззоленные na [5] nebo jiné filtry střední hustoty.

Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1, 1:9 a 1:19.

Prášek никелевый podle GOST 9722 nebo standard vzorek složení niklu s pre-nainstalovány (kvalifikovaný) hmotnost podílem kobaltu ne více než 0,001%.

Kobalt podle GOST 123.

Roztoky kobaltu známé koncentraci.

Roztoku A masové koncentrace kobaltu 0,001 g/cmpodle 4.2.

Roztok B hmotnost koncentrace kobaltu 0,0001 g/cmpodle 4.2.

5.3 Příprava k analýze

5.3.1 Pro budování градуировочного grafika 1 při definici masové podíl kobaltu ne více než 0,010% навеску никелевого prášku nebo standardní vzorek složení niklu hmotnosti do 5,000 g se umístí do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm. Počet навесок musí odpovídat počtu bodů градуировочного grafika, včetně kontrolní zážitek.

Навеску никелевого prášku nebo standardní vzorek složení niklu se rozpustí zahřátím v rozsahu od 50 do 60 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Při použití никелевого prášek roztok se filtruje přes filtr (červená nebo bílá stuha), pre-umýt dvakrát nebo třikrát dusnatého kyselinou, zředěné 1:9. Filtr se myl dvakrát nebo třikrát horkou destilovanou vodou. Roztok упаривают do objemu 10 až 15 cm, приливают od 40 do 50 cmdestilované vody, ohřát do varu, chladné, převedeny do měřící baňky s kapacitou až 100 cm.

Do baňky se přesouvají 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmroztoku Bi Do baňky s roztokem kontrolní zkušeností roztok obsahující kobalt není приливают, doplní až po značku destilovanou vodou a měří абсорбцию v souladu s 5.4.2.

Hmotnost kobaltu v градуировочных roztocích je 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040 a 0,00050 gg

5.3.2 Pro budování градуировочного grafika 2 při určování mediální zlomek kobaltu od 0,01 do 0,05% навеску никелевого prášku nebo standardní vzorek složení niklu hmotnosti 1,000 g se umístí do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm. Počet навесок musí odpovídat počtu bodů градуировочного grafika, včetně kontrolní zážitek.

Навеску никелевого prášku nebo standardní vzorek se rozpustí zahřátím v 15 až 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a jednají v souladu s 5.3.1.

Hmotnost kobaltu v градуировочных roztocích je uveden v 5.3.1.

5.3.3 vybudovat градуировочного grafika 3 při určování podílu masové kobaltu více než 0,05% měřicí baňky s kapacitou 100 cmse přesouvají na 10 cmroztoku kontrolního zkušeností, připravených podle 5.3.2, приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmroztoku Bi V jedné z baněk s roztokem kontrolní zkušeností roztok obsahující kobalt není приливают, doplní až po značku destilovanou vodou a měří абсорбцию v souladu s 5.4.2.

Hmotnost kobaltu v градуировочных roztocích jsou uvedeny v 5.3.1.

5.4 Provádění analýzy

Průmyslové 5.4.1 profil Навеску hmotnost vzorku v závislosti na masové podíl kobaltu v souladu s tabulkou 3 je umístěn ve sklenici nebo baňky s kapacitou 250 cm.


Tabulka 3 — Podmínky přípravy roztoku vzorku

Навеску vzorku hmotnost 5,000 g se rozpustí zahřátím v rozsahu od 50 do 60 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1 a hmotnost 0,500 nebo 1,000 g — v rozsahu od 15 do 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, упаривают do objemu od 15 do 20 cmnebo 5 až 7 cm, приливают od 40 do 50 cmdestilované vody, zahřeje k varu a vychladlé. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní až po značku destilovanou vodou.

Při hromadné podílu kobaltu více než 0,05% v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat аликвотную část roztoku o objemu v souladu s tabulkou 3 a upraveny tak, aby značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19.

5.4.2 Абсорбцию roztoku vzorku a градуировочных roztoků při vlnové délce 240,7 nm, šířka štěrbiny ne více než 1,0 nm měří nejméně dva krát, důsledně распыляя jejich plamen ацетилен-vzduch, prát распылительную systém destilovanou vodou, kontrolovat nulovou bod a stabilitu градуировочного grafika. Pro ověření nulové body používají roztok příslušného kontrolního zkušenosti, připravené v souladu s 5.3.

Podle získaných hodnot absorbance градуировочных roztoků a odpovídající jim masám kobaltu budují градуировочные grafiky.

Podle hodnoty absorbance roztoku vzorku najdou spoustu kobaltu na příslušnou градуировочному grafiku.

5.5 Zpracování výsledků analýzy

Masivní podíl kobaltu v trakční X, %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnost ккобальта v roztoku vzorku, g;

K — faktor ředění roztoku vzorku;

M — hmotnost навески vzorku, pm,

5.6 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádí podle GOST 13047.1.

Standardy kontroly прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy jsou uvedeny v tabulce 2.

Bibliografie

_______________

*** Působí na území Ruské Federace.