Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 6689.6-92

GOST 6689.6−92 Nikl, slitiny nikl a měď-nikl. Metody stanovení manganu


GOST 6689.6−92

Skupina В59


KÓD STANDARD SSSR

NIKL, SLITINY NIKL A MĚĎ-NIKL

Metody stanovení manganu

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of manganese


ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1993−01−01


INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR

VÝVOJÁŘI

V. H. Návarová, Yu-M. Лейбов, Bi Sp Краснов, Ga H. Боганова, L. V. Морейская, Ia Ga Воробьева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesení Výboru pro normalizaci a metrologii SSSR od 18.02.92 N 167

3. NA OPLÁTKU GOST 6689.6−80

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
Číslo položky, oddíl
GOST 8.315−91
2.4.3; 3.4.3; 4.4.3
GOST 84−76
2.2
GOST 492−73
Úvodní část
GOST 849−70
4.2
GOST 859−78
4.2
GOST 1277−75
2.2
GOST 3118−77
4.2
GOST 4197−74
3.2
GOST 4204−78* 2.2; 3.2; 4.2
_______________
* Pravděpodobně chyba v originálu. To by si měli přečíst GOST 4204−77. — Poznámka výrobce databáze.
GOST 4208−77* 2.2
_______________
* Pravděpodobně chyba v originálu. To by si měli přečíst GOST 4208−72. — Poznámka výrobce databáze.
GOST 4461−77
2.2; 3 2; 4.2
GOST 6008−90
2.2; 3.2; 4.2
GOST 6552−80
2.2; 3.2
GOST 6689.1−92
Разд.1
GOST 10484−78
2.2; 3.2; 4.2
GOST 19241−80
Úvodní část
GOST 20478−75
2.2
GOST 20490−75
2.2; 3.2
GOST 25086−87
Разд.1; 2.4.3; 3.4.3
  4.4.3



Tato norma stanovuje титриметрический metoda stanovení manganu (při hromadné podílu manganu od 0,5 do 15%), фотометрический (při hromadné podílu manganu od 0,001 do 1,5%) a absorpční абсорбционный (při hromadné zlomku od 0,001 do 6%) metody stanovení manganu v niklu a mědi a slitinách niklu podle GOST 492* a GOST 19241.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 492−2006. — Poznámka výrobce databáze.

1. OBECNÉ POŽADAVKY


Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem na разд.1 GOST 6689.1.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ MANGANU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na окислении dvojmocného manganu do семивалентного надсернокислым аммонием v kyselém prostředí v přítomnosti азотнокислого stříbro jako katalyzátor a titraci roztokem серноватистокислого sodného do odbarvení roztoku nebo solí Mora s потенциометрической nebo vizuální teplotní konce titrace.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Potenciometr ph-340 nebo jiného zařízení stejné třídy přesnosti.

Elektroda индикаторный — platinová elektroda ЭТПЛ-01М.

Elektroda srovnání — хлорсеребряный elektroda ЭВЛ-1M, který je naplněn nasyceným roztokem dusíku / -kyselé draslíku.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1 a 1:9.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Sodný krystalický oxid podle GOST 84 kamenných 2 g/dmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца.

Kyselina N-фенилантраниловая, roztok 4 g/dmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца; 0,4 g реактива se rozpustí ve 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаteplého roztoku oxidu sodného, čistí a ukládat ne více než 10 dní.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478, roztok 200 g/dmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца(kamenných ukládat ne více než 5 dní).

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277, roztok 10 g/dmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, 0,01 mol/dmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаroztoku.

Sůl oxid železa a amonný podvojné сернокислая (sůl Mora) podle GOST 4208, roztok 0,005 mol/dmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца; 19,608 g soli Mora se rozpustí v 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, kyselina sírová (1:9) a touto kyselinou se zředí na 1000 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца.

Sodík серноватисто-kyselé (тиосульфат sodný); 0,0025 mol/dmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаkamenných: 1,3 g серноватисто-kyselý sodný se rozpustí v 1000 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца — čerstvě připravené a chlazené vody. Pro stabilizaci masové koncentrace k раствору přidá 0,05 g oxidu sodného. Masivní koncentraci roztoku instalují na standardní раствору manganu.

Mangan značky Мр0 nebo Мр00 podle GOST 6008.

Standardní roztok manganu: 0,1 g manganu, rozpuštěných v 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, kyselina sírová (1:1). Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаroztoku obsahuje 0,001 g m

арганца.

2.2.1. Instalace masové koncentrace roztoku soli Mora pro потенциометрического titrace: k оттитрованному раствору vzorku (p. 2.3.1) přidejte 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаroztoku марганцовокислого draslíku a znovu титруют roztokem soli Mora do skoku potenciálu.

2.2.2. Instalace masové koncentrace roztoku soli Mora pro vizuální titrace s фенилантраниловой kyselinou: vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаje umístěn 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, kyselina sírová (1:1), 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаортофосфорной kyseliny, 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаvody a 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаroztoku марганцовокислого draslíku. Směs ochlazuje a титруют roztokem soli Mora do slabě růžové zbarvení, pak přidejte 4−5 kapek roztoku фенилантраниловой kyseliny a nadále титрование do přechodu crimson pláč zbarvení roztoku na žlutou.

Hmotnostní koncentrace roztoku soli Mora (ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца) se vypočítá podle vzorce

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца,


kde ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца — hmotnost manganu, odpovídající 1 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца0,01 mol/dmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаroztoku марганцово-kyselé draslíku, g;

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца — objem 0,01 mol/dmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаroztoku марганцово-kyselé draslíku, je posuzován pro titrace, cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца;

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца — objem roztoku soli Mora, израсходованный na титрование, cm

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца.

2.2.3. Instalace masové koncentrace roztoku серноватистокислого sodík: 5 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаstandardního roztoku manganu jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, se přidá 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, kyselina sírová (1:1), 90 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаvody, 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаортофосфорной kyseliny, 15 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаroztoku азотнокислого stříbra a 20 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаroztoku надсернокислого amonného. Směs se zahřeje k varu a vaří až do úplného zničení nadměrným надсернокислого amonného. Barevné v purpurové barvě kamenných rychle ochlazuje a титруют марганцовую kyseliny roztokem серноватистокислого sodíku do zmizení růžové zbarvení.

Hmotnostní koncentrace roztoku серноватисто-kyselý sodný (ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца) se vypočítá podle vzorce

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца,


kde ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца — hmotnost manganu, která na титрование, g;

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца — objem roztoku серноватистокислого sodíku, vynaloženy na титрование, vizГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца.

2.3. Provádění analýzy

2.3 1. Pro slitiny, které obsahují méně než 0,1% křemíku

Навеску slitiny (tabulka.1) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, se přidá 20 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаkyseliny dusičné, podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím.

Tabulka 1

   
Hmotnostní zlomek manganu, %
Hmotnost навески, g
Od 0,5 do 2 vč.
0,5
Sv. 2 až 5 «
0,25
«5» 10 «
0,125
«10» 15 «
0,06



Sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou, se přidá 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, kyselina sírová (1:1) a roztok упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek vychladlé, přidat vodu do objemu 50−60 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаa zahřívá do rozpuštění soli. Pak se přidá 10 ml ортофосфорной kyseliny, 15 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаroztoku азотнокислого stříbra, 20−25 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаroztoku надсернокислого amonný, zahřeje k varu a vaří až do úplného zničení nadměrným надсернокислого amonný (co se učí na ukončení výběru bublinek kyslíku).

2.3.1.1. Потенциометрическое титрование roztokem soli Mora

Horký roztok, barevné v purpurové barvě, rychle титруют roztokem soli Mora do zvýšení kapacity při míchání malty magnetické míchadlo.

2.3.1.2. Vizuální титрование roztokem soli Mora

Horký roztok, barevné v purpurové barvě, se rychle ochlazují, zředí vodou do objemu 150 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаa титруют roztokem soli Mora do slabě růžové zbarvení, pak přidejte 4−5 kapek roztoku фенилантраниловой kyseliny a nadále титровать do přechodu crimson pláč zbarvení na žlutou.

2.3.1.3. Титрование roztokem серноватистокислого sodíku

Horký roztok, barevné v purpurové barvě, se rychle ochlazuje a титруют марганцовую kyseliny roztokem серноватистокислого sodíku do zmizení růžové zbarvení.

2.3.2. Pro slitiny, které obsahují více než 0,1% křemíku

Навеску slitiny (viz tabulka.1) je umístěn na platinovou misku, přidat 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаkyseliny dusičné, 2−3 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцафтористоводородной kyselina a rozpustí zahřátím. Ополаскивают stěny šálku vody, se přidá 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, kyselina sírová (1:1) a roztok упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen přidat 30−40 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаvody, zahřeje k rozpuštění soli, roztok se převede do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца. Pak se přidá 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаортофосфорной kyseliny a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v pp.2.3.1, 2.3.1.1, 2.3.1.2 a 2.3.1.3.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl manganu (ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца,


kde v ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца — objem roztoku soli Mora nebo серноватистокислого sodíku, израсходованный na титрование, cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца;

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца — hmotnostní koncentrace roztoku soli Mora nebo серноватистокислого sodíku na марганцу, g/cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца;

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца — hmotnost навески, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца(ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца(ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

     
Hmotnostní zlomek manganu, % Допускаемые nesrovnalosti, %
 

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца

Od 0,001 až 0,003 vč. 0,0007 0,001
Sv. 0,003 «0,005 « 0,001 0,001
«0,005» 0,01 « 0,002 0,003
«0,01» 0,03 « 0,003 0,004
«0,03» 0,10 « 0,006 0,008
«0,10» 0,25 « 0,010 0,01
«0,25» 0,50 « 0,020 0,03
«0,50» 1,2 « 0,04 0,06
«1,2» 2,5 « 0,06 0,08
«2,5» 6,0 « 0,1 0,1
«6,0» 12,0 « 0,2 0,3
«12,0» 15,0 « 0,3 0,4

2.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniky nikl a měď-niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315*, nebo сопоставлением výsledků získaných фотометрическим nebo absorpční абсорбционным metodami, v souladu s GOST 25086.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 8.315−97, zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ MANGANU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření optické hustoty, zbarvení марганцовой kyseliny po oxidaci dvojmocného manganu na семивалентного йоднокислым draslík.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a 1:100.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Sodík азотнокислый podle GOST 4197, roztok 50 g/dmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца.

Draslík йоднокислый.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, 0,02 mol/dmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаroztoku.

Mangan značky Мр0 nebo Мр00 podle GOST 6008.

Standardní roztoky manganu

Roztok A: 0,1 g manganu, rozpuštěných v 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаkyseliny dusičné, zředěné 1:1 a vaří až do odstranění oxidů dusíku. Rozpouštění je možné provádět v 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, kyselina sírová (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, přikrýval s vodou až do značky.

Standardní roztok A manganu lze také vařit z 0,02 mol/dmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаroztoku марганцовокислого draslíku: 9,1 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца0,02 mol/dmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаroztoku марганцовокислого draslíku jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаa přikrýval s až po značku vodou.

1 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаroztoku A obsahuje 0,0001 g manganu.

Roztok B: 25 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаa přikrýval s až po značku vodou.

1 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаroztoku B obsahuje 0,00001 g ma

рганца.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Pro slitiny, které obsahují méně než 0,1% křemíku a neobsahují chrom a wolfram

Навеску slitiny (tabulka.3) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, se přidá 20 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаkyseliny dusičné (1:1), 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаортофосфорной kyselina a rozpustí zahřátím. Po ochlazení ополаскивают stěny šálku vody a při masové podílu manganu méně než 0,05% používá celý roztok, a při hromadné podílu více než 0,05% výsledný roztok se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаa přikrýval s vodou až do značky.

Tabulka 3

       
Hmotnostní zlomek manganu, % Hmotnost навески, g

Аликвотная část roztoku, cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца

Používá standardní roztok manganu
Od 0,001 do 0,005 vč. 2
Celý roztok B
Sv. 0,005 «0,01 « 1
Celý roztok B
«0,01» 0,05 « 1
Celý roztok A
«0,05» 0,1 « 1
50 A
«0,1» 0,5 « 0,5
20 A
«0,5» 1,0 « 0,5
10 A
«1,0» 1,5 « 0,5
5 A



Аликвотную část roztoku (viz tabulka.3) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, zředí vodou do objemu 50 ccmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаa přidá 0,3 g йоднокислого draslíku. Pokud pro фотометрирования používají celý roztok, pak йоднокислый draslík přidán přímo ve sklenici, ve kterém byla rozpouštění. Roztok se zahřeje téměř k varu a uchovávány ve vodní lázni při 90 °C asi 20 min Pak roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, přikrýval s až po značku vodou a měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 2 nebo 5 cm (v závislosti na masové podíl manganu) nebo na спектрофотометре při 528 nm, кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 1 viz

Jako roztok srovnání používají část roztoku vzorku, v němž марганцовую hyaluronové, regeneruje do dvojmocného manganu přidáním po kapkách roztok азотистокислого sodíku.

3.3.2. Pro slitiny, které obsahují wolfram

Навеску slitiny (viz tabulka.3) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, se přidá 20 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаkyseliny dusičné (1:1), podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou a roztok упаривают do сиропообразного stavu. Pak se přidá 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаvody a roztok sedimentu wolframové kyseliny vydrží na horké lázni 5−10 min Sraženina odfiltruje na dvojité husté sítko, sklenice a sediment opláchnout 6−8 krát horké dusnatého kyselinou (1:100), sběr filtrátu a промывные vody ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца. Filtr sedimentu vyhodit, a filtrát упаривают do objemu asi 50 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца. K раствору přidá 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаортофосфорной kyseliny 0,3 g йоднокислого draslíku, zahřeje téměř k varu a uchovávány ve vodní lázni při teplotě 90 °C po dobu 20 min a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.3.1.

3.3.3. Pro slitiny, které obsahují více než 0,1% chromu a křemíku

Навеску slitiny (viz tabulka.3) je umístěn na platinovou misku, přidat 20 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаkyseliny dusičné (1:1), 1−2 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцафтористоводородной kyselina a rozpustí zahřátím. K chlazené раствору přidá 20 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаsírové a упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Šálek vychladlé, ополаскивают stěny šálku vody a opakují упаривание před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. K chlazené ke zbytku se přidá 30 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаvody a rozpustí zahřátím.

Při hromadné podílu manganu v slitiny méně než 0,05% roztok přenést do sklenice s kapacitou 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, zředí vodou až 50 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, se přidá 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаортофосфорной kyseliny 0,3 g йоднокислого draslíku a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.3.1.

V případě analýzy slitiny obsahující chrom, optická hustota roztoku se měří při 545−565 nm a používají градуировочный plán, postavený při stejné vlnové délce

.

3.3.4. Síť градуировочного grafika

3.3.4.1. Na standardní раствору manganu, приготовленному z kovového manganu

Do sklenice s kapacitou 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаje umístěn důsledně 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0 a 7,0 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаstandardního roztoku A manganu (азотнокислый roztok pro analýzy na pp.3.3.1 a 3.3.2, nebo hydrogensíranu roztok pro analýzu podle § 3.3.3 při stanovení manganu od 0,001 až 0,01%) nebo 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаstandardního roztoku B mangan (азотнокислый roztok pro analýzu na pp.3.3.1 a 3.3.2 a hydrogensíranu roztok pro analýzu podle § 3.3.3 při hromadné podílu manganu od 0,01 do 0,5%), přidávají na 15 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаkyseliny dusičné (1:1) a vaří až do odstranění oxidů dusíku nebo přidat na 10 cm aГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаkyseliny sírové. K растворам přibírají na 5 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаортофосфорной kyseliny, 0,3 g йоднокислого draslíku a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.3.1. Pro slitiny obsahující chrom, optická hustota roztoku se měří při 545−565 nm. Při použití standardního roztoku A manganu optická hustota roztoků градуировочного grafika měří na фотоэлектроколориметре v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 2 cm a při použití standardního roztoku B — 5 viz

3.3.4.2. Na standardní раствору manganu, приготовленному z roztoku марганцовокислого draslíku

V dimenzionální baňky o kapacitě 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаdůsledně umístěny: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаstandardního roztoku A manganu nebo 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаstandardního roztoku B manganu, přikrýval s až po značku vodou, promíchá a měří optickou hustotu, jak je uvedeno v pp.3.3.1 a 3.3.4.1.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1 Masovou podíl manganu (ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца,


kde ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца — hmotnost manganu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца — hmotnost slitiny, odpovídající аликвотной části malty, pm,

3.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца(ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца(ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

3.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) niklu, nikl a měď-niklové slitiny, schválené podle GOST 8.315, nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.

4. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA STANOVENÍ MANGANU

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce světla atomy manganu, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro mangan.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1 a 1:100.

Kyselina solná podle GOST 3118 a 1 a 2 mol/dmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаroztoky.

Směs kyselin: smíchá se jeden objem kyseliny dusičné s třemi objemy kyseliny chlorovodíkové.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Mangan podle GOST 6008.

Standardní roztok manganu: 0,1 g manganu se rozpustí zahřátím v 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаa přikrýval s vodou až do značky.

1 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаroztoku obsahuje 0,0001 g manganu.

Měď podle GOST 859*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztok mědi: 10 g mědi se rozpustí zahřátím na 80 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаa přikrýval s vodou až do značky.

1 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаroztoku obsahuje 0,1 g mědi.

Nikl podle GOST 849*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 849−2008. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztok niklu: 10 g niklu se rozpustí zahřátím na 80 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаa přikrýval s vodou až do značky.

1 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаroztoku obsahuje 0,1 g nick

еля.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Pro slitiny, není obsahem cínu, křemíku, chromu, wolframu a titanu

Навеску slitiny hmotností (tabulka.4) se rozpustí zahřátím v 10−20 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаa přikrýval s vodou až do značky. Při hromadné podílu manganu, více než 0,5% 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаroztoku vzorku se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, se přidá 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца2 mol/dmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаroztoku kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.

Tabulka 4

     
Hmotnostní zlomek manganu, % Hmotnost навески, g

Objem standardního roztoku mědi nebo niklu, cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца

Od 0,001 do 0,02 vč. 2 20
Sv. 0,02 «0,05 « 1 10
«0,05» 6,0 « 0,1 -



Měří atomovou абсорбцию manganu v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 279,5 nm souběžně s градуировочными roztoky.

4.3.2. Pro ráfky s masovým podílem cínu více než 0,05%

Навеску slitiny (viz tabulka.4) se rozpustí zahřátím v 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаsměsi kyselin. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаa přikrýval s až po značku 1 mol/dmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаroztoku kyseliny chlorovodíkové Při hromadné podílu manganu, více než 0,5% 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаroztoku vzorku se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаa přikrýval s až po značku 1 mol/dmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаroztoku kyseliny chlorovodíkové. Měří atomovou абсорбцию mangan, jak je uvedeno v § 4.3.1.

4.3.3. Pro slitiny, které obsahují křemík, titan a chrom

Навеску slitiny (viz tabulka.4) jsou umístěny v platinovou šálek a rozpustí zahřátím v 10−20 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаkyseliny dusičné (1:1) a 2 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцафтористоводородной kyseliny. Pak se přidá 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, kyselina sírová (1:1) a упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Šálek vychladlé a zbytek se rozpustí v 50 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаvody při zahřátí. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаa přikrýval s vodou až do značky. Při hromadné podílu manganu, více než 0,5% 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаroztoku vzorku se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, se přidá 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца2 mol/dmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаroztoku kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky. Měří atomovou абсорбцию mangan, jak je uvedeno v § 4.3

.1.

4.3.4. Pro slitiny, které obsahují wolfram

Навеску slitiny (viz tabulka.4) se rozpustí zahřátím v 10−20 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаkyseliny dusičné (1:1), pak se přidá 30 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаhorké vody, vítězné sediment wolframové kyseliny odfiltrovat na pevný filtr a promyje se horkou dusnatého kyselinou (1:100). Filtrát se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаa přikrýval s vodou až do značky. Při hromadné podílu manganu, více než 0,5% 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаroztoku vzorku se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца, se přidá 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца2 mol/dmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаroztoku kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky. Měří atomovou абсорбцию mangan, jak je uvedeno v § 4.3.1

.

4.3.5. Síť градуировочного grafika

V sedmi z osmi dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаje umístěn 0,2; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаstandardního roztoku manganu, který odpovídá 0,02; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 a 0,6 mg manganu. Všechny baňky se přidá 10 cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца2 mol/dmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганцаroztoku kyseliny chlorovodíkové. Při hromadné podílu manganu méně než 0,05% přidat аликвотные objemy standardních roztoků (viz tabulka.4) měď (pokud mědi je základem slitiny) nebo niklu (pokud nikl je základem slitiny) a přikrýval s až po značku vodou. Měří atomovou абсорбцию mangan, jak je uvedeno v § 4.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl manganu (ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца,


kde ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца — koncentrace manganu, naleznete na градуировочному grafiku, g/cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца;

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца — objem roztoku vzorku, v cmГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца;

ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца — hmotnost навески vzorku, pm,

4.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца(ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz ГОСТ 6689.6-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения марганца(ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

4.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) niklu, nikl a měď-niklové slitiny, schválené podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných фотометрическим nebo титриметрическим metodami, v souladu s GOST 25086.