GOST 6689.6-92
GOST 6689.6−92 Nikl, slitiny nikl a měď-nikl. Metody stanovení manganu
GOST 6689.6−92
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
NIKL, SLITINY NIKL A MĚĎ-NIKL
Metody stanovení manganu
Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of manganese
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1993−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR
VÝVOJÁŘI
V. H. Návarová, Yu-M. Лейбов, Bi Sp Краснов, Ga H. Боганова, L. V. Морейская, Ia Ga Воробьева
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesení Výboru pro normalizaci a metrologii SSSR
3. NA OPLÁTKU GOST 6689.6−80
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo položky, oddíl |
GOST 8.315−91 |
2.4.3; 3.4.3; 4.4.3 |
GOST 84−76 |
2.2 |
GOST 492−73 |
Úvodní část |
GOST 849−70 |
4.2 |
GOST 859−78 |
4.2 |
GOST 1277−75 |
2.2 |
GOST 3118−77 |
4.2 |
GOST 4197−74 |
3.2 |
GOST 4204−78* | 2.2; 3.2; 4.2 |
_______________ * Pravděpodobně chyba v originálu. To by si měli přečíst GOST 4204−77. — Poznámka výrobce databáze. | |
GOST 4208−77* | 2.2 |
_______________ * Pravděpodobně chyba v originálu. To by si měli přečíst GOST 4208−72. — Poznámka výrobce databáze. | |
GOST 4461−77 |
2.2; 3 2; 4.2 |
GOST 6008−90 |
2.2; 3.2; 4.2 |
GOST 6552−80 |
2.2; 3.2 |
GOST 6689.1−92 |
Разд.1 |
GOST 10484−78 |
2.2; 3.2; 4.2 |
GOST 19241−80 |
Úvodní část |
GOST 20478−75 |
2.2 |
GOST 20490−75 |
2.2; 3.2 |
GOST 25086−87 |
Разд.1; 2.4.3; 3.4.3 |
4.4.3 |
Tato norma stanovuje титриметрический metoda stanovení manganu (při hromadné podílu manganu od 0,5 do 15%), фотометрический (při hromadné podílu manganu od 0,001 do 1,5%) a absorpční абсорбционный (při hromadné zlomku od 0,001 do 6%) metody stanovení manganu v niklu a mědi a slitinách niklu podle GOST 492* a GOST 19241.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 492−2006. — Poznámka výrobce databáze.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem na разд.1 GOST 6689.1.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ MANGANU
2.1. Podstata metody
Metoda je založena na окислении dvojmocného manganu do семивалентного надсернокислым аммонием v kyselém prostředí v přítomnosti азотнокислого stříbro jako katalyzátor a titraci roztokem серноватистокислого sodného do odbarvení roztoku nebo solí Mora s потенциометрической nebo vizuální teplotní konce titrace.
2.2. Zařízení, činidla a roztoky
Potenciometr ph-340 nebo jiného zařízení stejné třídy přesnosti.
Elektroda индикаторный — platinová elektroda ЭТПЛ-01М.
Elektroda srovnání — хлорсеребряный elektroda ЭВЛ-1M, který je naplněn nasyceným roztokem dusíku / -kyselé draslíku.
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1 a 1:9.
Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.
Sodný krystalický oxid podle GOST 84 kamenných 2 g/dm.
Kyselina N-фенилантраниловая, roztok 4 g/dm; 0,4 g реактива se rozpustí ve 100 cm
teplého roztoku oxidu sodného, čistí a ukládat ne více než 10 dní.
Amonný надсернокислый podle GOST 20478, roztok 200 g/dm(kamenných ukládat ne více než 5 dní).
Stříbro азотнокислое podle GOST 1277, roztok 10 g/dm.
Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, 0,01 mol/dmroztoku.
Sůl oxid železa a amonný podvojné сернокислая (sůl Mora) podle GOST 4208, roztok 0,005 mol/dm; 19,608 g soli Mora se rozpustí v 100 cm
, kyselina sírová (1:9) a touto kyselinou se zředí na 1000 cm
.
Sodík серноватисто-kyselé (тиосульфат sodný); 0,0025 mol/dmkamenných: 1,3 g серноватисто-kyselý sodný se rozpustí v 1000 cm
— čerstvě připravené a chlazené vody. Pro stabilizaci masové koncentrace k раствору přidá 0,05 g oxidu sodného. Masivní koncentraci roztoku instalují na standardní раствору manganu.
Mangan značky Мр0 nebo Мр00 podle GOST 6008.
Standardní roztok manganu: 0,1 g manganu, rozpuštěných v 10 cm, kyselina sírová (1:1). Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm
, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,001 g m
арганца.
2.2.1. Instalace masové koncentrace roztoku soli Mora pro потенциометрического titrace: k оттитрованному раствору vzorku (p. 2.3.1) přidejte 10 cmroztoku марганцовокислого draslíku a znovu титруют roztokem soli Mora do skoku potenciálu.
2.2.2. Instalace masové koncentrace roztoku soli Mora pro vizuální titrace s фенилантраниловой kyselinou: vietnamský baňky s kapacitou 250 cmje umístěn 10 cm
, kyselina sírová (1:1), 10 cm
ортофосфорной kyseliny, 100 cm
vody a 10 cm
roztoku марганцовокислого draslíku. Směs ochlazuje a титруют roztokem soli Mora do slabě růžové zbarvení, pak přidejte 4−5 kapek roztoku фенилантраниловой kyseliny a nadále титрование do přechodu crimson pláč zbarvení roztoku na žlutou.
Hmotnostní koncentrace roztoku soli Mora () se vypočítá podle vzorce
,
kde — hmotnost manganu, odpovídající 1 cm
0,01 mol/dm
roztoku марганцово-kyselé draslíku, g;
— objem 0,01 mol/dm
roztoku марганцово-kyselé draslíku, je posuzován pro titrace, cm
;
— objem roztoku soli Mora, израсходованный na титрование, cm
.
2.2.3. Instalace masové koncentrace roztoku серноватистокислого sodík: 5 cmstandardního roztoku manganu jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm
, se přidá 10 cm
, kyselina sírová (1:1), 90 cm
vody, 10 cm
ортофосфорной kyseliny, 15 cm
roztoku азотнокислого stříbra a 20 cm
roztoku надсернокислого amonného. Směs se zahřeje k varu a vaří až do úplného zničení nadměrným надсернокислого amonného. Barevné v purpurové barvě kamenných rychle ochlazuje a титруют марганцовую kyseliny roztokem серноватистокислого sodíku do zmizení růžové zbarvení.
Hmotnostní koncentrace roztoku серноватисто-kyselý sodný () se vypočítá podle vzorce
,
kde — hmotnost manganu, která na титрование, g;
— objem roztoku серноватистокислого sodíku, vynaloženy na титрование, viz
.
2.3. Provádění analýzy
2.3 1. Pro slitiny, které obsahují méně než 0,1% křemíku
Навеску slitiny (tabulka.1) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, se přidá 20 cm
kyseliny dusičné, podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím.
Tabulka 1
Hmotnostní zlomek manganu, % |
Hmotnost навески, g |
Od 0,5 do 2 vč. |
0,5 |
Sv. 2 až 5 « |
0,25 |
«5» 10 « |
0,125 |
«10» 15 « |
0,06 |
Sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou, se přidá 10 cm, kyselina sírová (1:1) a roztok упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek vychladlé, přidat vodu do objemu 50−60 cm
a zahřívá do rozpuštění soli. Pak se přidá 10 ml ортофосфорной kyseliny, 15 cm
roztoku азотнокислого stříbra, 20−25 cm
roztoku надсернокислого amonný, zahřeje k varu a vaří až do úplného zničení nadměrným надсернокислого amonný (co se učí na ukončení výběru bublinek kyslíku).
2.3.1.1. Потенциометрическое титрование roztokem soli Mora
Horký roztok, barevné v purpurové barvě, rychle титруют roztokem soli Mora do zvýšení kapacity při míchání malty magnetické míchadlo.
2.3.1.2. Vizuální титрование roztokem soli Mora
Horký roztok, barevné v purpurové barvě, se rychle ochlazují, zředí vodou do objemu 150 cma титруют roztokem soli Mora do slabě růžové zbarvení, pak přidejte 4−5 kapek roztoku фенилантраниловой kyseliny a nadále титровать do přechodu crimson pláč zbarvení na žlutou.
2.3.1.3. Титрование roztokem серноватистокислого sodíku
Horký roztok, barevné v purpurové barvě, se rychle ochlazuje a титруют марганцовую kyseliny roztokem серноватистокислого sodíku do zmizení růžové zbarvení.
2.3.2. Pro slitiny, které obsahují více než 0,1% křemíku
Навеску slitiny (viz tabulka.1) je umístěn na platinovou misku, přidat 10 cmkyseliny dusičné, 2−3 cm
фтористоводородной kyselina a rozpustí zahřátím. Ополаскивают stěny šálku vody, se přidá 10 cm
, kyselina sírová (1:1) a roztok упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen přidat 30−40 cm
vody, zahřeje k rozpuštění soli, roztok se převede do sklenice s kapacitou 250 cm
. Pak se přidá 10 cm
ортофосфорной kyseliny a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v pp.2.3.1,
2.4. Zpracování výsledků
2.4.1. Masivní podíl manganu () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde v — objem roztoku soli Mora nebo серноватистокислого sodíku, израсходованный na титрование, cm
;
— hmotnostní koncentrace roztoku soli Mora nebo серноватистокислого sodíku na марганцу, g/cm
;
— hmotnost навески, pm,
2.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz
(ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.
Tabulka 2
Hmotnostní zlomek manganu, % | Допускаемые nesrovnalosti, % | |
Od 0,001 až 0,003 vč. | 0,0007 | 0,001 |
Sv. 0,003 «0,005 « | 0,001 | 0,001 |
«0,005» 0,01 « | 0,002 | 0,003 |
«0,01» 0,03 « | 0,003 | 0,004 |
«0,03» 0,10 « | 0,006 | 0,008 |
«0,10» 0,25 « | 0,010 | 0,01 |
«0,25» 0,50 « | 0,020 | 0,03 |
«0,50» 1,2 « | 0,04 | 0,06 |
«1,2» 2,5 « | 0,06 | 0,08 |
«2,5» 6,0 « | 0,1 | 0,1 |
«6,0» 12,0 « | 0,2 | 0,3 |
«12,0» 15,0 « | 0,3 | 0,4 |
2.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniky nikl a měď-niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315*, nebo сопоставлением výsledků získaných фотометрическим nebo absorpční абсорбционным metodami, v souladu s GOST 25086.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 8.315−97, zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ MANGANU
3.1. Podstata metody
Metoda je založena na měření optické hustoty, zbarvení марганцовой kyseliny po oxidaci dvojmocného manganu na семивалентного йоднокислым draslík.
3.2. Zařízení, činidla a roztoky
Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a 1:100.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.
Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.
Sodík азотнокислый podle GOST 4197, roztok 50 g/dm.
Draslík йоднокислый.
Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, 0,02 mol/dmroztoku.
Mangan značky Мр0 nebo Мр00 podle GOST 6008.
Standardní roztoky manganu
Roztok A: 0,1 g manganu, rozpuštěných v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1 a vaří až do odstranění oxidů dusíku. Rozpouštění je možné provádět v 10 cm
, kyselina sírová (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm
, přikrýval s vodou až do značky.
Standardní roztok A manganu lze také vařit z 0,02 mol/dmroztoku марганцовокислого draslíku: 9,1 cm
0,02 mol/dm
roztoku марганцовокислого draslíku jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm
a přikrýval s až po značku vodou.
1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g manganu.
Roztok B: 25 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cm
a přikrýval s až po značku vodou.
1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g ma
рганца.
3.3. Provádění analýzy
3.3.1. Pro slitiny, které obsahují méně než 0,1% křemíku a neobsahují chrom a wolfram
Навеску slitiny (tabulka.3) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, se přidá 20 cm
kyseliny dusičné (1:1), 10 cm
ортофосфорной kyselina a rozpustí zahřátím. Po ochlazení ополаскивают stěny šálku vody a při masové podílu manganu méně než 0,05% používá celý roztok, a při hromadné podílu více než 0,05% výsledný roztok se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm
a přikrýval s vodou až do značky.
Tabulka 3
Hmotnostní zlomek manganu, % | Hmotnost навески, g | Аликвотная část roztoku, cm |
Používá standardní roztok manganu |
Od 0,001 do 0,005 vč. | 2 |
Celý roztok | B |
Sv. 0,005 «0,01 « | 1 |
Celý roztok | B |
«0,01» 0,05 « | 1 |
Celý roztok | A |
«0,05» 0,1 « | 1 |
50 | A |
«0,1» 0,5 « | 0,5 |
20 | A |
«0,5» 1,0 « | 0,5 |
10 | A |
«1,0» 1,5 « | 0,5 |
5 | A |
Аликвотную část roztoku (viz tabulka.3) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 100 cm, zředí vodou do objemu 50 ccm
a přidá 0,3 g йоднокислого draslíku. Pokud pro фотометрирования používají celý roztok, pak йоднокислый draslík přidán přímo ve sklenici, ve kterém byla rozpouštění. Roztok se zahřeje téměř k varu a uchovávány ve vodní lázni při 90 °C asi 20 min Pak roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm
, přikrýval s až po značku vodou a měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 2 nebo 5 cm (v závislosti na masové podíl manganu) nebo na спектрофотометре při 528 nm, кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 1 viz
Jako roztok srovnání používají část roztoku vzorku, v němž марганцовую hyaluronové, regeneruje do dvojmocného manganu přidáním po kapkách roztok азотистокислого sodíku.
3.3.2. Pro slitiny, které obsahují wolfram
Навеску slitiny (viz tabulka.3) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, se přidá 20 cm
kyseliny dusičné (1:1), podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou a roztok упаривают do сиропообразного stavu. Pak se přidá 100 cm
vody a roztok sedimentu wolframové kyseliny vydrží na horké lázni 5−10 min Sraženina odfiltruje na dvojité husté sítko, sklenice a sediment opláchnout 6−8 krát horké dusnatého kyselinou (1:100), sběr filtrátu a промывные vody ve sklenici s kapacitou 250 cm
. Filtr sedimentu vyhodit, a filtrát упаривают do objemu asi 50 cm
. K раствору přidá 10 cm
ортофосфорной kyseliny 0,3 g йоднокислого draslíku, zahřeje téměř k varu a uchovávány ve vodní lázni při teplotě 90 °C po dobu 20 min a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.3.1.
3.3.3. Pro slitiny, které obsahují více než 0,1% chromu a křemíku
Навеску slitiny (viz tabulka.3) je umístěn na platinovou misku, přidat 20 cmkyseliny dusičné (1:1), 1−2 cm
фтористоводородной kyselina a rozpustí zahřátím. K chlazené раствору přidá 20 cm
sírové a упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Šálek vychladlé, ополаскивают stěny šálku vody a opakují упаривание před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. K chlazené ke zbytku se přidá 30 cm
vody a rozpustí zahřátím.
Při hromadné podílu manganu v slitiny méně než 0,05% roztok přenést do sklenice s kapacitou 100 cm, zředí vodou až 50 cm
, se přidá 10 cm
ортофосфорной kyseliny 0,3 g йоднокислого draslíku a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.3.1.
V případě analýzy slitiny obsahující chrom, optická hustota roztoku se měří při 545−565 nm a používají градуировочный plán, postavený při stejné vlnové délce
.
3.3.4. Síť градуировочного grafika
3.3.4.1. Na standardní раствору manganu, приготовленному z kovového manganu
Do sklenice s kapacitou 100 cmje umístěn důsledně 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0 a 7,0 cm
standardního roztoku A manganu (азотнокислый roztok pro analýzy na pp.3.3.1 a 3.3.2, nebo hydrogensíranu roztok pro analýzu podle § 3.3.3 při stanovení manganu od 0,001 až 0,01%) nebo 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 cm
standardního roztoku B mangan (азотнокислый roztok pro analýzu na pp.3.3.1 a 3.3.2 a hydrogensíranu roztok pro analýzu podle § 3.3.3 při hromadné podílu manganu od 0,01 do 0,5%), přidávají na 15 cm
kyseliny dusičné (1:1) a vaří až do odstranění oxidů dusíku nebo přidat na 10 cm a
kyseliny sírové. K растворам přibírají na 5 cm
ортофосфорной kyseliny, 0,3 g йоднокислого draslíku a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.3.1. Pro slitiny obsahující chrom, optická hustota roztoku se měří při 545−565 nm. Při použití standardního roztoku A manganu optická hustota roztoků градуировочного grafika měří na фотоэлектроколориметре v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 2 cm a při použití standardního roztoku B — 5 viz
3.3.4.2. Na standardní раствору manganu, приготовленному z roztoku марганцовокислого draslíku
V dimenzionální baňky o kapacitě 100 cmdůsledně umístěny: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 cm
standardního roztoku A manganu nebo 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 cm
standardního roztoku B manganu, přikrýval s až po značku vodou, promíchá a měří optickou hustotu, jak je uvedeno v pp.3.3.1
3.4. Zpracování výsledků
3.4.1 Masovou podíl manganu () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost manganu, naleznete na градуировочному grafiku, g;
— hmotnost slitiny, odpovídající аликвотной části malty, pm,
3.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz
(ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.
3.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) niklu, nikl a měď-niklové slitiny, schválené podle GOST 8.315, nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.
4. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA STANOVENÍ MANGANU
4.1. Podstata metody
Metoda je založena na měření absorpce světla atomy manganu, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch.
4.2. Zařízení, činidla a roztoky
Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro mangan.
Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1 a 1:100.
Kyselina solná podle GOST 3118 a 1 a 2 mol/dmroztoky.
Směs kyselin: smíchá se jeden objem kyseliny dusičné s třemi objemy kyseliny chlorovodíkové.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.
Mangan podle GOST 6008.
Standardní roztok manganu: 0,1 g manganu se rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm
a přikrýval s vodou až do značky.
1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g manganu.
Měď podle GOST 859*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001. — Poznámka výrobce databáze.
Standardní roztok mědi: 10 g mědi se rozpustí zahřátím na 80 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cm
a přikrýval s vodou až do značky.
1 cmroztoku obsahuje 0,1 g mědi.
Nikl podle GOST 849*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 849−2008. — Poznámka výrobce databáze.
Standardní roztok niklu: 10 g niklu se rozpustí zahřátím na 80 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cm
a přikrýval s vodou až do značky.
1 cmroztoku obsahuje 0,1 g nick
еля.
4.3. Provádění analýzy
4.3.1. Pro slitiny, není obsahem cínu, křemíku, chromu, wolframu a titanu
Навеску slitiny hmotností (tabulka.4) se rozpustí zahřátím v 10−20 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cm
a přikrýval s vodou až do značky. Při hromadné podílu manganu, více než 0,5% 10 cm
roztoku vzorku se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm
, se přidá 10 cm
2 mol/dm
roztoku kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.
Tabulka 4
Hmotnostní zlomek manganu, % | Hmotnost навески, g | Objem standardního roztoku mědi nebo niklu, cm |
Od 0,001 do 0,02 vč. | 2 | 20 |
Sv. 0,02 «0,05 « | 1 | 10 |
«0,05» 6,0 « | 0,1 | - |
Měří atomovou абсорбцию manganu v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 279,5 nm souběžně s градуировочными roztoky.
4.3.2. Pro ráfky s masovým podílem cínu více než 0,05%
Навеску slitiny (viz tabulka.4) se rozpustí zahřátím v 10 cmsměsi kyselin. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cm
a přikrýval s až po značku 1 mol/dm
roztoku kyseliny chlorovodíkové Při hromadné podílu manganu, více než 0,5% 10 cm
roztoku vzorku se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm
a přikrýval s až po značku 1 mol/dm
roztoku kyseliny chlorovodíkové. Měří atomovou абсорбцию mangan, jak je uvedeno v § 4.3.1.
4.3.3. Pro slitiny, které obsahují křemík, titan a chrom
Навеску slitiny (viz tabulka.4) jsou umístěny v platinovou šálek a rozpustí zahřátím v 10−20 cmkyseliny dusičné (1:1) a 2 cm
фтористоводородной kyseliny. Pak se přidá 10 cm
, kyselina sírová (1:1) a упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Šálek vychladlé a zbytek se rozpustí v 50 cm
vody při zahřátí. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cm
a přikrýval s vodou až do značky. Při hromadné podílu manganu, více než 0,5% 10 cm
roztoku vzorku se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm
, se přidá 10 cm
2 mol/dm
roztoku kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky. Měří atomovou абсорбцию mangan, jak je uvedeno v § 4.3
.1.
4.3.4. Pro slitiny, které obsahují wolfram
Навеску slitiny (viz tabulka.4) se rozpustí zahřátím v 10−20 cmkyseliny dusičné (1:1), pak se přidá 30 cm
horké vody, vítězné sediment wolframové kyseliny odfiltrovat na pevný filtr a promyje se horkou dusnatého kyselinou (1:100). Filtrát se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm
a přikrýval s vodou až do značky. Při hromadné podílu manganu, více než 0,5% 10 cm
roztoku vzorku se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm
, se přidá 10 cm
2 mol/dm
roztoku kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky. Měří atomovou абсорбцию mangan, jak je uvedeno v § 4.3.1
.
4.3.5. Síť градуировочного grafika
V sedmi z osmi dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmje umístěn 0,2; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cm
standardního roztoku manganu, který odpovídá 0,02; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 a 0,6 mg manganu. Všechny baňky se přidá 10 cm
2 mol/dm
roztoku kyseliny chlorovodíkové. Při hromadné podílu manganu méně než 0,05% přidat аликвотные objemy standardních roztoků (viz tabulka.4) měď (pokud mědi je základem slitiny) nebo niklu (pokud nikl je základem slitiny) a přikrýval s až po značku vodou. Měří atomovou абсорбцию mangan, jak je uvedeno v § 4.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.
4.4. Zpracování výsledků
4.4.1. Masivní podíl manganu () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — koncentrace manganu, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm
;
— objem roztoku vzorku, v cm
;
— hmotnost навески vzorku, pm,
4.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz
(ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.
4.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) niklu, nikl a měď-niklové slitiny, schválené podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných фотометрическим nebo титриметрическим metodami, v souladu s GOST 25086.