GOST 6689.18-92

• gost-668918-92.pdf (289.31 KiB)
  ГОСТ 6689.18-92

GOST 6689.18−92 Nikl, slitiny nikl a měď-nikl. Metody stanovení síry

GOST 6689.18−92

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

NIKL, SLITINY NIKL A MĚĎ-NIKL

Metody stanovení síry

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1993−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR

VÝVOJÁŘI

V. H. Návarová, Yu-M. Лейбов, Bi Sp Краснов, Ga H. Боганова, Ia Ga Воробьева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesení Výboru pro normalizaci a metrologii SSSR od 18.02.92 N 167

3. NA OPLÁTKU GOST 6689.18−80

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje йодометрический metoda (při hromadné podílu síry od 0,001 do 0,05%) a metoda s použitím automatických a poloautomatických analyzátorů (při hromadné podílu síry od 0,001 do 0,05%) pro stanovení síry v niklu a mědi a slitinách niklu podle GOST 492* a GOST 19241.
_________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 492−2006. — Poznámka výrobce databáze.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem na разд.1 GOST 6689.1.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ SÍRY

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na spalování vzorku v tox kyslíku při 1350−1400 °C, převzetí uvolněné oxidu siřičitého s vodou a titraci se tvořily sirné kyseliny roztokem jódu.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Instalace pro stanovení obsahu síry (viz výkres) se skládá z lahve s kyslíkem 1; редукционного ventilu 2; промывной склянки 3 s roztokem obsahujícím 40 g/dmмарганцовокислого draslíku a 40 g/dmhydroxid; промывной склянки 4 s roztokem 400 g/dmhydroxid draselný; reproduktory pro odvlhčování kyslíku 5, které se nachází v dolní části bezvodý chlorid vápníku, pak vrstva sklo nebo obyčejné vaty a v horní části гидроокись draslíku; trojcestného kohoutku 6, umožňuje řídit kyslík, poslední úklid, trouba nebo uvolnit ho do atmosféry a je navíc regulovat rychlost prostupu kyslíku; porcelánové trubice 7 vnitřní průměr 18−22 mm, na koncích níž se vchází z trouby, musí být o délce minimálně 100 mm (trubka je před použitím musí být прокалена v atmosféře kyslíku při 1200 °C); horizontální elektrické trubkové pece 8 s automatickou regulací teploty až do 1400 °C; пылеуловителя 9, plnou skleněné vaty; двухходового kohoutku 10; dva поглотительных cév 11 a 12; бюретки 13 kapacitou 10 nebo 25 cm.

Draslík гидроокись, roztok 400 g/dm

Porcelánové neglazovaná dlažba лодочки N) 2 GOST 9147. Лодочки pre-прокаливают při 1350−1400 °C v atmosféře kyslíku. Plnost vyhoření síry a jejích sloučenin z лодочек řízen пропусканием plynných produktů z pece přes roztok jódu v přítomnosti škrobu. Konec vyhoření síry z лодочек určují po ukončení bělení йодокрахмального roztoku.

Měď s masovým podílem síry ne více než 0,001% ve formě pilin o tloušťce 0,05−0,1 mm.

Standardní vzorek pro stanovení pracovního režimu instalace. Používají Vládní standardní vzorky ocelí: GEO 716−84п, SRM 1557−83п, SRM 1640−83п, SRM 888−84п, SRM 1416−82п nebo никелевый slitiny: GEO 1862−80, SRM 1862−85п, SRM 1498−83п, SRM 1609−85п.

Kyslík plynný podle GOST 5583.

Draslík йодистый podle GOST 4232 a roztok 50 g/dm.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 40 g/dm.

Промывной roztok: v мерную baňky s kapacitou 1 dmpodílejí, 40 g марганцовокислого draselného, rozpustí se v 500 až 600 cmvody, přidá 400 g hydroxid draselný, ochlazují a ředí roztok vodou až do značky.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 5:100.

Rtuť йодистая.

Vápník chlorid podle GOST 450, плавленный, bezvodý.

Škrob podle GOST 10163, roztok 10 g/dm: 10 g škrobu ve směsi s malým množstvím vody do vzdělávání homogenní hmoty. Крахмальную суспензию přidává se za stálého míchání v 1 dmteplé vody. Roztok se vaří 2−3 min a přefiltruje přes складчатый filtr v склянку, ve které jsou umístěny 0,03−0,05 g йодистой rtuti.

Draslík двухромовокислый podle GOST 4220, 0,0125 mol/dmroztok: se připravují z léku, dvakrát перекристаллизованного a sušeného při 170 °C.

Sodný bezvodý oxid podle GOST 83.

Sodný тиосульфат krystalické podle GOST 244, roztoky 0,0125 mol/dma 0,0005 mol/dm: roztok 0,0125 mol/dmpřipravují za 2−3 dny až do navázání masové koncentrace roztoku: 6,2 g серноватистокислого sodného se rozpustí ve 100 cmсвежепрокипяченной ochlazené vody, přidejte 2 g oxidu sodného a zředí vodou na 1000 cm. Roztok 0,0005 mol/dmтиосульфата sodíku připraveny příslušným ředěním 0,0125 mol/dmroztoku свежепрокипяченной a chlazené vodou.

Instalace masové koncentrace roztoku тиосульфата sodíku.

V zúžený baňky se шлифом kapacitou 250 cmje umístěn 10 cmkyseliny chlorovodíkové, 10 cmroztoku jodidu draselného a 25 cm0,0125 mol/dmroztoku двухромовокислого draslíku. Baňky se zavírají пришлифованной zátkou a necháme na tmavém místě po dobu 8−10 min Ополаскивают stěny baňky malým množstvím vody (celkový objem roztoku by měla být 70−80 cm) a титруют выделившийся jód roztokem тиосульфата sodného do světle žlutého zbarvení roztoku, přidejte 2 cmroztoku škrobu a nadále титрование do zmizení modré zbarvení.

Masivní koncentraci 0,0125 mol/dmroztoku тиосульфата sodíku na двухромовокислому калию v gramech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku тиосульфата sodíku, израсходованный na титрование, viz.

Jód krystalický podle GOST 4159, kamenných 0,0005 mol/dm: 1,27 g krystalického jódu a 2,5 g jodidu draselného se zváží v porcelánové hrnku, promíchat s trochou vody, důkladně растирают paličkou a rozpustí ve vodě. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s až po značku vodou. Roztok se uchovává v tmavé склянке s притертой zátkou. 100 cmzískaného roztoku je umístěn v мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s vodou až do značky. Roztok se připravuje v den použití. Domácí vaření 0,0005 mol/dmroztoku jódu ředěním 0,005 mol/dmroztoku jódu, vyrobena z фиксанала.

1 g standardního vzorku niklu nebo jsou umístěny v фарфоровую лодочку. Vyjmout zátku ze strany balónku ze zkumavky a pomocí smyčky drátu háčku stanoví лодочку v nejvíce vyhřívané zóny trubice. Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 2.4.

Masivní koncentrace roztoku jódu , vyjádřenou v gramech síry na 1 cmroztoku, výpočet podle vzorce

,

kde  — hmotnost навески standardního vzorku, g;

 — аттестованное obsah síry ve standardním vzorku, %;

 — objem roztoku jódu, израсходованный na титрование, viz.

V případě neexistence standardního vzorku mohutnou koncentraci roztoku jódu lze nastavit na раствору тиосульфата sodíku, masivní koncentraci které se instalují na раствору двухромовокислого draslíku.

Instalace masové koncentrace roztoku jódu na раствору тиосульфата sodíku.

V baňce s kapacitou 250 cmse přelije 18−20 cmvody, приливают z бюретки 20 cmroztoku jódu, se zředí vodou až do 70−80 cm, míchá, титруют 0,0005 mol/dmroztoku тиосульфата sodného do světle žlutého zbarvení roztoku, приливают 2 cmroztoku škrobu a nadále титрование do zmizení modré zbarvení.

Masivní koncentraci 0,0005 mol/dmroztoku jódu na тиосульфату sodného vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnostní koncentrace 0,0125 mol/dmroztoku тиосульфата sodíku na двухромовокислому калию, g;

 — objem roztoku тиосульфата sodíku, израсходованный na титрование, viz.

Hmotnostní koncentrace roztoku jódu na ceret () se vypočítá podle vzorce .

2.3. Příprava přístroje k analýze

Před provedením analýzy je kontrolována těsnost při instalaci 1350−1400 °S. Pro tento balón s kyslíkem подсоединяют k listině, otevírají трехходовый ventil na vzduch, opatrně otevřít ventil lahve, propouští kyslík rychlostí 20−30 bublinek za minutu, přepne трехходовый kohoutek do polohy, při kterém je kyslík vstupuje do trouby a zavřete kohoutek. Po 2−3 min musí přestat uvolňování bublinek v промывных склянках, po kterém ten ještě 5−7 min Pokud jsou bubliny více nevystupoval, instalaci považují za uzavřené.

Správnost fungování celého zařízení řídí podle běžného vzoru, вырьируя hodnotou analyzovaného навески.

Do analýzy ověřují фарфоровую trubice na přítomnost těkavých redukčního činidla. K tomu je obě nádoby jsou umístěny po 50 cmvody a po 10 cmroztoku škrobu, приливают z бюретки několik kapek roztoku jodu do vzniku modrého zbarvení, zvýší teplotu pece na 1350−1400 °C a propouští proud kyslíku. Pokud se po 4−5 min modré zbarvení slábne, pak k раствору se přidá ještě několik kapek roztoku jódu před uvedením na stejný zbarvení v obou nádobách.

2.4. Provádění analýzy

Навеску slitiny ve formě hoblin, hmotnost 1 g při hromadné podílu síry méně než 0,01% a 0,5 g hmotnost obsahu síry od 0,01 do 0,05% umístěny v фарфоровую лодочку, vyjmout zátku z trubek ze strany lahve s kyslíkem a pomocí smyčky drátu háčku stanoví лодочку s навеской, zakrytou 1 g měděných hoblin nebo pilin, nejvíce vyhřívané zóny trubice. Trubice se rychle zavřete zátkou a propouští kyslík s takovou rychlostí, aby se zabránilo vzniku podtlaku v peci.

Když přicházející z trouby plyny začnou vyblednutí roztok jódu v dolní části поглотительного nádoby, приливают z бюретки roztok jódu v takové míře, aby se modré zbarvení поглотительного roztoku nezmizela během spalování.

Při malém snížení intenzity zbarvení roztoku v поглотительном nádobě, zpomalují průtok roztoku jódu a přestane to, je-li zbarvení roztoku zůstává konstantní a stejné s zbarvení roztoku v kontrolní nádobě. Poté propouští kyslík přes instalaci ještě 1 min, a, pokud je zbarvení v поглотительном nádobě se nemění, spalování je považován za hotový.

2.5. Zpracování výsledků

2.5.1. Masivní podíl síry v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku jódu, израсходованный na титрование, cm;

 — hmotnostní koncentrace roztoku jódu, vyjádřenou v g/cmsíry;

 — hmotnost навески legované, pm,

2.5.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů uvedených v tabulce.

2.5.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy je zaručena vznikem pracovního režimu instalace na Vládní standardní vzorky ocelí a niklové slitiny (p. 2.2) v souladu s GOST 25086.

2.5.4. Титриметрический metoda se používá při sporu v hodnocení kvality niklu, nikl a měď-niklové slitiny.

3. METODA S POUŽITÍM AUTOMATICKÝCH A POLOAUTOMATICKÝCH ANALYZÁTORŮ

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na stanovení síry pomocí automatické a полуавтоматического analyzátor, který poskytuje spalování навески vzorky slitiny v tox kyslíku při 1200−1600 °C, převzetí formě oxidu siřičitého s roztokem oxidant a stanovení síry v závislosti na typu analyzátoru кондуктометрическим, кулонометрическим, амперометрическим metodami, nebo na měření absorpce molekulárních pásů oxidu siřičitého v infračervené oblasti spektra.

3.2. Zařízení

Automatické nebo poloautomatické analyzátor typu AU-7932.

Domácí používání jiných typů automatických a poloautomatických analyzátorů.

3.3. Provádění analýzy

Definice masové podíl síry tráví podle metody dané pro tento typ analyzátoru s použitím třídění podle Státní standardní vzorky, například balíček, který zahrnuje GEO 716−84п, SRM 164−84п, SRM 888−84п, SRM 1377−82п a SRM 1416−82п, nebo nikl slitiny (viz § 2.2).

3.4. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů uvedených v tabulce.

3.5. Kontrolu správnosti výsledků analýzy je zaručena vznikem pracovního režimu instalace na Vládní standardní vzorky ocelí a niklové slitiny v souladu s GOST 25086.