GOST 6689.19-92

• gost-668919-92.pdf (423.98 KiB)
  ГОСТ 6689.19-92

GOST 6689.19−92 Nikl, slitiny nikl a měď-nikl. Metody stanovení fosforu

GOST 6689.19−92

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

NIKL, SLITINY NIKL A MĚĎ-NIKL

Metody stanovení fosforu

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1993−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR

VÝVOJÁŘI

V. H. Návarová, Yu-M. Лейбов, Bi Sp Краснов, Ga H. Боганова, Ia Ga Воробьева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesení Výboru pro normalizaci a metrologii SSSR od 18.02.92 N 167

3. NA OPLÁTKU GOST 6689.19−80

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje экстракционно-фотометрический (při hromadné podílu fosforu od 0,0005 až 0,05%) a фотометрический (při hromadné podílu fosforu od 0,005 do 0,05%) metody stanovení fosforu v никеле, nikl a měď-nikl slitinách podle GOST 492* a GOST 19241.
_________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 492−2006. — Poznámka výrobce databáze.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem na разд.1 GOST 6689.1.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ FOSFORU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření optické hustoty extraktu молибдофосфата po extrakci jeho směsí -butyl alkoholu a chloroformu a obnově молибдофосфата двухлористым cínem do фосфорно-молибденовой seaney.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1 a 1:9.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1 a 1:9.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, roztok 0,5 mol/dm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina chloru, 57 procentní roztok a разбавленная 1:9.

Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:50.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197, roztok 50 g/dm.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Kamenec железоаммонийные podle GOST server 4205, roztok 100 g/dm.

10 g kamence se rozpustí zahřátím na 70 cmvody a 5 cmkyseliny dusičné, roztok se filtruje a ředí vodou do 100 cm.

Vápník азотнокислый четырехводный podle GOST 4142, kamenných 120 g/dm: 60 g soli se rozpustí v 100 cm, odfiltruje нерастворившийся zbytek a zředěný roztok vodou až do 500 cm.

Draselný hydroxid podle GOST 9285, kamenných 30 a 100 g/dm.

Промывной malty: na 1 dmroztoku hydroxidu draselného (30 g/dm) přidejte 20 cmroztoku азотнокислого vápníku, míchá energicky, vydrží 2 h, přidávají ještě 8 cmroztoku азотнокислого vápníku a míchá. Po 20 min v roztok se filtruje přes dvojitý filtr střední hustoty.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, перекристаллизованный, roztok 100 g/dm. Перекристаллизацию молибденовокислого amonného tráví podle GOST 6689.7.

Cín двухлористое podle GOST 36, čerstvá roztok 40 g/dmv kyselině solné (1:9).

Cín двухлористое, zředěný roztok: 1 cmroztoku двухлористого cínu (40 g/dmv kyselině solné (1:9) se zředí 50 cm0,5 mol/dmroztoku kyseliny sírové. Roztok se připravuje těsně před použitím.

Chloroform podle GOST 20015*.
_________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 20015−88. — Poznámka výrobce databáze.

-Butyl alkohol podle GOST 6006.

Экстракционная směs: tři části chloroformu ve směsi s jednou částí -butyl alkoholu.

Промывная kapalina pro mytí v extraktu: 80 cmvody se přidá 10 cm57%-ní roztok bělidla kyseliny a 10 cmroztoku молибденовокислого amonného.

Sodík hydrogensíranu podle GOST 4166.

Draslík фосфорнокислый однозамещенный podle GOST 4198.

Standardní roztoky fosforu

Roztok A: 0,4394 g однозамещенного фосфорнокислого draselného se rozpustí ve vodě, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s až po značku vodou.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g fosforu.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku bělidla s kyselinou (1:9).

1 cmroztoku B sod

ержит 0,00001 g fosforu.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Pro slitiny, neobsahují chrom a wolfram

Навеску slitiny (viz tabulka.1) je umístěn na platinovou misku, přidat 20−30 cmkyseliny dusičné (1:1), 1−3 cmфтористоводородной kyselina a rozpustí zahřátím.

Tabulka 1

Stěny šálku ополаскивают vodou, roztok odpařené sucho, k suchému zbytku se přidá 10 cmkyseliny dusičné (1:1) im znovu odpařené sucho.

K suchému zbytku se přidá 20 cmkyseliny dusičné (1:1) a zahřívá do rozpuštění soli. Roztok se převede do sklenice s kapacitou 250 cm, ополаскивают šálku 10 cmkyseliny dusičné (1:1) a malým množstvím vody.

Pro slitiny obsahující mangan, v horkém roztoku se přidá po kapkách za stálého míchání roztok азотистокислого sodíku do rozpuštění выпавшей oxidu manganu. K раствору přidejte 10 cm57%-noi bělicí kyseliny, kondenzované do ukončení výtok hustého bílého kouře a vychladlé.

Ke zbytku se přidá 30 cmvody, sklenice se podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou, zahřeje do rozpuštění soli (pokud se sůl úplně rozpustí, přidá se po kapkách za stálého míchání 57%-jména хлорную kyseliny, vařit 2 min a vychladlé).

Získaný roztok je umístěn v делительную trychtýř s kapacitou 150 cm, ополаскивают sklo nebo talíř a sklenici 5 cmbělicí kyseliny (1:9), přidá 3 cmroztoku молибденовокислого amonného a vydrží 10 min do vzdělávání молибдофосфата.

Přidat 5 cm-butyl alkohol, energicky встряхивают k nasycení vodního roztoku -бутиловым lihem, přidá 10 cmэкстракционной směsi, opatrně se míchá po dobu 1 min, pravidelné cesty 20−25 krát a dávají tekutiny расслоиться. Organické vrstvy jsou umístěny ve druhé делительную trychtýř s kapacitou 150 cm, a k vodní vrstvě se přidá 10 cmэкстракционной směsi a opakují экстракцию. Výtažky spojují ve druhé делительной nálevky a prát промывной kapalinou. Po svazky umístěny organické vrstvy v suché sklenice s kapacitou 50 cm, ополаскивают trychtýř 4−5 cmэкстракционной směsi. Zahřívá roztok na vodní lázni až do úplného odstranění chloroformu, po ochlazení se roztok je umístěn v делительную trychtýř kapacitou 100−150 cm, se přidá 15 cm-butyl alkohol a míchá. Do nálevky se přidá 5 cmzředěný roztok двухлористого cínu, důkladně se míchá po dobu 30 s a po delaminaci fáze se odstraní vodní vrstvy a organické vrstvy se pohybují v suchém мерную baňky s kapacitou 50 cm, do které pre-umístěny 0,2−0,3 g сернокислого sodíku nebo filtruje přes suchý filtr, ополаскивают делительную trychtýř -бутиловым lihem, přidá jej do stejné baňky, přikrýval s až tagy -бутиловым lihem a měří optickou hustotu na фотоэлектроколориметре s červeným светофильтром v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 2 cm nebo na спектрофотометре při 780 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 1 viz

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti, provádí je přes celý průběh analýzy.

Obsah fosforu se nachází v první градуи

ровочному grafiku.

2.3.2. Pro slitiny, které obsahují wolfram

Навеску slitiny (viz tabulka.1) jsou umístěny ve sklenici 250−300 cm, přidávají 40−60 cmkyseliny dusičné (1:1), podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou, roztok упаривают do сиропообразного stavu, se přidá 10 cmvody a roztok sedimentu wolframové kyseliny vydrží na horké lázni 5−10 min Sraženina odfiltruje na dvojité husté sítko, sklenice a zbytky umýt 4−5 krát horkým roztokem kyseliny dusičné (1:100). Filtrát a промывной kamenných sbírají do sklenice s kapacitou 300 cma zachovávají, a zbytek smýt filtr s teplou vodou ve sklenici, ve kterém strávili rozpouštění slitiny, se rozpustí v 70−75 cmvařením roztoku hydroxid draselný (100 g/dm) a filtr promyje teplou vodou.

Roztok se vaří, zředí vodou do 250 cma vychladlé na pokojovou teplotu. Přidat 5 cmroztoku азотнокислого vápníku, energicky míchá a necháme na 2 hod. Přidávají ještě 2 cmroztoku азотнокислого vápníku a po 20 min odfiltrování sraženiny na pevný filtr. Sklenici, ve kterém dělali se usazuje, a sraženina na filtru promyje 8−10 krát промывным roztokem. Sraženina na filtru se rozpustí v 30 cmhorké kyseliny dusičné (1:1) do sklenice, v níž byla provedena sedimentace, filtr promyje 2−3 krát horké dusnatého kyselinou (1:100) a vodou.

Roztok упаривают do 20−25 cm, присоединяют k фильтрату získaných po oddělení wolframové kyseliny, a упаривают do 20−25 cm. Po ochlazení na раствору přidá 10 cm57%-noi bělicí kyseliny a упаривают do ukončení výtok hustého bílého kouře. Zbytek je chlazen přidá 50 cmvody, 2 cm57%-noi bělicí kyseliny, sklenici podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou, zahřeje do rozpuštění soli a vaří 2 min, Po ochlazení se roztok je umístěn v делительную trychtýř s kapacitou 150 cm, sklenice ополаскивают 5 cmbělicí kyseliny (1:9) a dále analýzy vedou, jak je uvedeno

v § 2.3.1.

2.3.3. Pro slitiny, které obsahují chrom

Навеску slitiny (viz tabulka.1) je umístěn na platinovou misku, přidat 20−30 cmkyseliny dusičné (1:1), 1−3 cmфтористоводородной kyselina a rozpustí zahřátím. Pak roztok odpařené sucho, zbytek je chlazen přidá 10 cmkyseliny dusičné (1:1) a znovu kondenzované sucho. Tuto operaci opakovat ještě třikrát. K suchému zbytku se přidá 20 cmkyseliny dusičné (1:1) a zahřívá do rozpuštění soli. Roztok se umístí do sklenice s kapacitou 250−300 cm, ополаскивают šálku 10 cmkyseliny dusičné (1:1) a vodou. K nabytého раствору přidá 15−20 cm57%-noi bělicí kyseliny, упаривают do ukončení výtok hustého bílého kouře a vychladlé. Ke zbytku se přidá 30 cmvody, sklenice se podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou, zahřeje do rozpuštění soli (pokud se sůl úplně rozpustí, přidá se po kapkách za stálého míchání 57%-jména хлорную hyaluronové a vařit 2 min). Po ochlazení se roztok zředí vodou do 150 do 180 cm, se přidá 1 cmroztoku железоаммонийных kamenec, ohřát na 60−70 °C a vysrážený гидроокись železa, amoniaku, opatrně se přidá poslední do vzdělávání instantní аммиачного komplexu niklu a nad to ještě 5−6 cmv přebytek.

Roztok vydrží 30 minut při 60−70 °C koagulace sediment hydroxid železa. Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty. Sklenice a sraženina na filtru promyje 6−8 krát horkým roztokem amoniaku (1:50) a rozpustí zbytky na filtru 20 cmhorké kyseliny chlorovodíkové (1:1) do sklenice, v níž byla provedena sedimentace, промывая filtr 5−7 krát teplou vodou. Sedimentace, filtrování a kalů šamponování opakovat ještě jednou. Sraženina hydroxid železa na filtru se rozpustí v 35 cmhorké bělicí kyseliny, ředit 1:9, ve sklenici, ve kterém byla sedimentace, a filtr se myl 5−7 krát teplou vodou. Získaný roztok упаривают až 25−30 cm, po chlazení je umístěn v делительную trychtýř s kapacitou 150 cma ополаскивают sklenici vodou tak, aby celkový objem roztoku byl 35 cm. Přidá 3 cmroztoku молибденовокислого amonný, vydrží 10 min pro vzdělávání молибдофосфата a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.3.1.

Obsah fosforu se nachází na druhé градуировочно

mu grafiku.

2.3.4. Síť градуировочных grafů

2.3.4.1. Síť první градуировочного grafika

V делительные vtoky o kapacitě 150 cmje umístěn 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 a 10,0 cmstandardního roztoku B, fosforu, zředí bělidla s kyselinou (1:9) až do 35 cm, přidá 3 cmroztoku молибденовокислого amonného a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.3.1.

2.3.4.2. Síť druhé градуировочного grafika

Do sklenice s kapacitou 250 cmje umístěn 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 a 10,0 cmstandardního roztoku B, se přidá 10 cm57%-noi bělicí kyseliny, ředí vodou do 150 do 180 cm, se přidá po 1 cmroztoku железоаммонийных kamenec, ohřát na 60−70 °C, vysrážený гидроокись železa, amoniaku a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.3.3.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl fosforu v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost fosforu, naleznete na градуировочному grafiku, pm,

 — hmotnost навески, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

2.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) niklu, nikl a měď-niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315*, nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných фотометрическим metodou, v souladu s GOST 25086.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 8.315−97. Zde a dále. — Poznámka výrobce databáze.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ FOSFORU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě žluté фосфорнованадиевомолибденового komplexu a změření jeho optické hustoty.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1 a 2:3.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Směs kyselin pro rozpouštění: ve směsi 120 cmkyseliny chlorovodíkové, 320 cmkoncentrované kyseliny dusičné a 560 cmvody.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina borová podle GOST 18704, roztok 40 g/dm.

Amonný ванадиевокислый meta GOST 9336, roztok 2,5 g/dm: 2,5 g se rozpustí v 500 až 700 cmteplé vody v dimenzionální baňka s kapacitou 1000 cm, se přidá 10 cmkoncentrované kyseliny dusičné, přikrýval s až po značku vodou, promíchá a přefiltruje.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, перекристаллизованный z спиртового roztoku, čerstvá roztok 100 g/dm. Перекристаллизацию молибденовокислого amonného provádějí, jak je uvedeno v § 3.2 GOST 6689.7.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 10 g/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Peroxid vodíku podle GOST 10929, 3 procentní roztok.

Měď vysoké čistoty s masovým podílem fosforu ne více než 0,0002%.

Sodík фосфорнокислый двузамещенный podle GOST 4172.

Draslík фосфорнокислый однозамещенный podle GOST 4198.

Standardní roztok fosforu: 0,4395 g однозамещенного фосфорнокислого draslíku nebo 0,4586 g двузамещенного фосфорнокислого sodný (pre-sušené při 105 °C do konstantní hmotnosti) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, se rozpustí ve vodě, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g fo

сфора.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Pro ráfky s masovým podílem cínu a křemíku méně než 0,05%

Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cmkyseliny dusičné (2:3). Po rozpuštění se roztok vaří 1 minutu na odstranění oxidů dusíku. Přidat 1 cmroztoku марганцовокислого draselného a zahřeje se téměř k varu. Přidat 2 cmroztoku peroxidu vodíku a roztok se míchá až do zničení nadměrným марганцовокислого draslíku a osvícení roztoku. Přidat 5 cmroztoku ванадиевокислого amonného a opatrně vaří se 1 min a Pak kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, převede do baňky s kapacitou 50 cm, se přidá 5 cmroztoku молибденовокислого amonný, zředí vodou až po značku a promíchá. Po 5 min se měří optickou hustotu na фотоэлектроколориметре s modrým светофильтром nebo na спектрофотометре při 440 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 1 viz Roztokem srovnání slouží jako roztok, do kterého nebyl přidán roztok молибденовокислого amonného. Z takto získané hodnoty optické hustoty výpočet hodnoty optické hustoty kontrolního zkušenosti.

Roztok kontrolní zkušeností připravují takto: 10 cmroztoku kyseliny dusičné (2:3) se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cma vaří se roztok 1 min pro odstranění oxidů dusíku. Přidat 1 cmroztoku марганцовокислого draslíku a dále postupuje, jak je uvedeno výše. Roztokem srovnání slouží jako roztok, do kterého nebyl přidán roztok молибденовокислого аммо

vání.

3.3.2. Pro ráfky s masovým podílem křemíku více než 0,05%

Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do platinovou šálek nebo фторопластовый sklenici s kapacitou až 100 cma rozpustí ve směsi 15 cmroztoku kyseliny borité, 1 cmфтористоводородной kyseliny a 10 cmkoncentrované kyseliny dusičné. Po rozpuštění roztok vydrží 1 h při teplotě 90 °C. Roztok se převede do skleněné sklenice s kapacitou 100 cm, ополаскивают šálek nebo sklenici 5 cmvody, přidat 1 cmroztoku марганцовокислого draslíku a zahřívá, až do začátku varu, přidá 2 cmroztoku peroxidu vodíku a míchá se až do zničení nadměrným марганцовокислого draslíku a osvícení roztoku. Roztok se neutralizuje amoniakem do ph 3, přidat 5 cmkyseliny dusičné (1:1), 5 cmroztoku ванадиевокислого amonného a vařit 1 min, Dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.3.1. Roztok srovnání kamenných kontrolní zkušeností připravují, jak je uvedeno v § 3.

3.1.

3.3.3. Pro slitiny, s masovým podílem cínu více než 0,05%

Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cm, se přidá přesně 15 cmsměsi kyselin pro rozpouštění a rozpustí za mírného zahřátí. Přidat 1 cmroztoku peroxidu vodíku a jemně vařit 3−5 min, vyhnout se rychlého a trvalého varu. Pak do roztoku se přidává 5 cmroztoku ванадиевокислого amonný, vychladlé na pokojovou teplotu, a převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm. Přidat 5 cmroztoku молибденовокислого amonný, zředí vodou až po značku a promíchá. Dále se analýzy provádějí, jak je uvedeno v § 3.3.1. Roztok srovnání kamenných kontrolní zkušeností připravují, jak je uvedeno v § 3.3.1.

3.3.4. Síť градуировочного grafika pro slitiny s masovým podílem cínu a křemíku méně než 0,05%

V osm sklenic o kapacitě 100 cmse umístil na 1 g mědi, a v sedmi z nich se přidá 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 a 12,0 cmstandardního roztoku fosforu.

Všechny sklenice se přidá 10 cmkyseliny dusičné (2:3) a dále se postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.1. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující fosfor. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

3.3.5. Síť градуировочного grafika pro slitiny s masovým podílem křemíku více než 0,05%.

V osm platinových misek nebo фторопластовых sklenic o kapacitě 100 cmse umístil na 1 g mědi, a v sedmi z nich se přidá 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 a 12,0 cmstandardního roztoku fosforu. Všechny sklenice se přidá na 15 cmroztoku kyseliny borité, 1 cmфтористоводородной kyseliny a 10 cmkoncentrované kyseliny dusičné, dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.2. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující fosfor.

Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

3.3.6. Síť градуировочного grafika pro slitiny s masovým podílem cínu více než 0,05%

V osm sklenic o kapacitě 100 cmse umístil na 1 g mědi, a v sedmi z nich jsou umístěny 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 a 12,0 cmstandardního roztoku fosforu. Všechny sklenice jsou umístěny na 15,0 cmsměsi kyseliny, aby se rozpustil, další přicházejí, jak je uvedeno v § 3.3.3. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující fosfor. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl fosforu v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost fosforu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески legované, pm,

3.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

3.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) niklu, nikl a měď-niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků, nebo сопоставлением výsledků získaných экстракционно-фотометрическим metodou, v souladu s GOST 25086.