GOST 6689.16-92

• gost-668916-92.pdf (624.18 KiB)
  ГОСТ 6689.16-92

GOST 6689.16−92 Nikl, slitiny nikl a měď-nikl. Metody stanovení zinku, kadmia, olova, bismutu a cínu

GOST 6689.16−92

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

NIKL, SLITINY NIKL A MĚĎ-NIKL

Metody stanovení zinku, kadmia, olova, bismutu a cínu

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of zinc, cadmium, lead, bismuth and tin

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1993−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR

VÝVOJÁŘI

V. H. Návarová, Yu-M. Лейбов, Bi Sp Краснов, Ga H. Боганова, Ia Ga Воробьева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesení Výboru pro normalizaci a metrologii SSSR od 18.02.92 N 167

3. NA OPLÁTKU GOST 6689.16−80

4. REFERENCE REGULAČNÍ TECHNICKÉ DOKUMENTY

Tato norma stanovuje полярографические a вольтамперометрические metody stanovení zinku (při hromadné podílu zinku od 0,0005 až 0,6%), kadmia (při hromadné podílu kadmia od 0,0001 do 0,003%), olova (při hromadné podílu olova od 0,0002 do 0,02%), bismutu (při masové podíl bismutu od 0,0001 až 0,005%) a cínu (při hromadné podílu cínu od 0,0001 do 0,003%) v никеле, nikl a měď-nikl slitinách, podle GOST 492* a GOST 19241.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 492−2006. — Poznámka výrobce databáze.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem разд.1 GOST 6689.1.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ KADMIA, ZINKU, OLOVA A BISMUTU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na předběžném oddělení kadmia, zinku, olova a bismutu z hlavních složek slitiny metody ionexové chromatografie a následné jejich полярографическом definici. Při hromadné podílu nečistot méně než 0,0005% definice se provádějí metodou инверсионной вольтамперометрии, a při hromadné podílu více než 0,0005% používá metodu osciloskopicky nebo переменнотоковой полярографии.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Reproduktory хроматографические, vyrobené ze skla, výškou 600 mm a průměru 15 mm (viz výkres).

Полярограф ac ППТ-1 nebo осциллографический полярограф ZA-5122. Domácí použití полярографов jiných značek.

Buňka полярографическая, s kapacitou 30−40 cma je vyrobena ze skla s выносным elektrodou srovnávací (nasycený каломельный elektroda) a s ртутным пленочным elektrodou nebo ртутным капающим elektrodou. Při přítomnosti полярографа ППТ-1 ртутный film elektroda může být nahrazen pevným ртутным odkapávací elektrodou přiloženou na listině.

Elektroda ртутный film: vaření viz GOST 6689.12.

Pryskyřice ионообменная AB-17 nebo EN-31 na НТД.

Vata skleněná.

Dusík plynný podle GOST 9293.

Kyselina oxid podle GOST 11125, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 14261, разбавленная 1:1, roztok 2 mol/dm3 procentní roztok.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 14262 a roztok 1 mol/dm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484, 40 procentní roztok.

Voda бидистиллированная.

Draslík роданистый podle GOST 4139, roztok 200 g/dm.

Sodík chlorid podle GOST 4233, nasycený.

Draslík гидроокись, kamenných 50 a 100 g/dm.

Диметилглиоксим podle GOST 5828, alkalický roztok 100 g/dm.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277, roztok 10 g/dm.

Rtuť značky RO podle GOST 4658, které neobsahují vlhkost a čištěná od окисных filmů (viz GOST 6689.1).

Draslík chlorid os.h., roztok 1 mol/dm.

Zinek značky ЦО podle GOST 3640*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 3640−94. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztoky zinku

Roztok A: 0,1 g zinku se rozpustí ve sklenici s kapacitou 200 cm),při zahřátí na 30 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), se pohybují v kamenných мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s až po značku vodou.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g zinku.

Roztok B: 10 cmroztoku A kondenzované téměř sucho, zbytek se rozpustí v 20 cm,1 mol/dmroztoku chloridu draselného při mírném zahřátí, se pohybují v kamenných мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku roztokem 1 mol/dmchloridu draselného; připravují přímo před měřením,

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g zinku.

Vedení značky SE podle GOST 3778*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 3778−98 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztoky olova

Roztok A: 0,1 g olova se rozpustí v 30 cmkyseliny dusičné (1:1), odstraní кипячением окислы dusíku, chlazení, приливают 50 cmvody, se pohybují v kamenných мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g olova.

Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidají 2 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s až po značku vodou. Roztok B se připravuje bezprostředně před měřením.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g olova.

Kadmium značky Кд0 podle GOST 1467*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 1467−93. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztoky kadmia

Roztok A: 0,1 g kadmia se rozpustí ve sklenici s kapacitou 200 cm),při zahřátí na 30 cmkyseliny dusičné (1:1), odstraní кипячением окислы dusíku, приливают 50 cmvody, se pohybují v kamenných мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s až po značku vodou.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g kadmia.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidají 2 cmkyselině chlorovodíkové a přikrýval s až po značku vodou.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g kadmia.

Roztok: 10 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidají 2 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s až po značku vodou.

1 cmroztoku obsahuje 0,000001 g kadmia.

Roztoky B a c se připravuje bezprostředně před měřením.

Висмут značky Ви0 podle GOST 10928.

Standardní roztoky oxychlorid

Roztok A: 0,1 g bismutu se rozpustí ve sklenici s kapacitou 100 cmpři zahřátí na 30 cmkyseliny dusičné (1:1), vaří až do odstranění oxidů dusíku, chlazení, приливают 50 cmvody, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s až po značku vodou.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g bismutu.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidají 2 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s až po značku vodou.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g bismutu.

Roztok: 10 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidají 2 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou.

1 cmroztoku obsahuje 0,000001 g bismutu.

Roztoky B

a připravují se bezprostředně před měřením.

2.2.1. Příprava хромотографических reproduktorů k práci

50 g анионита AB-17 nebo EN-31 (jemné frakce) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 500 cma zalijeme 400 cmroztoku chloridu draselného. Pryskyřice zraje v roztoku 20−24 h při pokojové teplotě. Vyčerpaný roztok a umýt pryskyřice stáčení, 3% podílem roztoku kyseliny chlorovodíkové až do úplného odstranění železa (nedostatek reakce s роданистым draslík). Pryskyřice a důsledně omýt 50 g/dm, pak 100 g/dmroztoky hydroxid draselný až do úplného odstranění chlorid iontů (nedostatek reakcí dusičnanu stříbrného). Prát pryskyřice destilovanou vodou do слабощелочной reakce промывной tekutiny a pak zpracovávají pryskyřice tři porce 2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové až 100 cmkaždá.

V dolní části ionexové kolony je umístěn tampon ze skelné vaty, vyplní sloupec vrstvou pryskyřice výška 30−32 cm, při tom pečlivě sledováni, aby se vzduchové bubliny, není setrvávali mezi zrna pryskyřice.

Po vyplnění sloupců přes pryskyřici přeskočit 50 cm2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové.

Před provedením analýzy vrstvy roztoku kyseliny chlorovodíkové nad pryskyřicí musí být 1−2 viz pracovního procesu a skladování pryskyřice ve sloupcích musí zůstat pod vrstvou kapaliny ne méně než 2 viz

Po skončení хроматографического oddělení složek slitiny a jejich элюирования pryskyřice regenerovat промыванием vodou do слабокислой reakce ph 3 (univerzální indikační papír), a pak пропусканием 50 cm2 mol/dmroztoku solného кисл

oty.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску slitiny 2 g hmotnost obsahu zinku méně než 0,02% a 0,2 g hmotnost obsahu zinku více než 0,02% se rozpustí při zahřívání ve sklenici s kapacitou 200 cm, накрытым hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou, v 30 cmkyseliny dusičné (1:1). Po odstranění oxidů dusíku кипячением sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou, roztok odpařené sucho. Suchý zbytek se rozpustí v 10 cmkoncentrované kyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho. Zpracování suchého zbytku koncentrovanou kyselinou chlorovodíkovou opakuje třikrát, po kterém suchý zbytek se rozpustí ve 40 cm2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové a spoustou kamenných přes sloupec s ionexové pryskyřice rychlostí ne více než 3 cm/min Rychlost pásma roztoku se řídí jeřáb nebo klipem ve spodní části kolony. Po pásma vzorku ополаскивают sklenice dvě porce na 20 cm2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové, které také chybí přes sloupec. Prát sloupec 2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové až do úplného odstranění niklu (vyzkoušení s zásaditý roztok диметилглиоксима) a десорбируют kadmium, zinek a olovo 200 cmvody rychlostí ne více než 2 cm/min do sklenice s kapacitou 300 cm. Pak десорбируют висмут 250 cm1 mol/dmroztoku kyseliny sírové do sklenice s kapacitou 300 cm.

Roztok po desorpce zinku, kadmia a olova odpařené sucho, a roztok po desorpce bismutu do objemu 20−25 cm.

Rozpustí suché zůstatek v 10−15 cm1 mol/dmroztoku chloridu draselného při mírném zahřátí, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 50 cma přikrýval s až po značku 1 mol/dmroztokem chloridu draselného.

Roztok obsahující висмут, překládají v мерную baňky s kapacitou 50 cma přikrýval s až po značku vodou. Současně provádějí kontrolní zkušenosti prostřednictvím jsem

сь průběh analýzy.

2.3.2. Pro slitiny, které obsahují wolfram

Навеску slitiny, hmotnost 2 g se rozpustí zahřátím ve sklenici s kapacitou 300 cm, накрытом hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou, v 30 cmkyseliny dusičné (1:1). Po odstranění oxidů dusíku кипячением sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou, упаривают roztok do сиропообразного stavu a ředí vodou až 70−80 cm.

Roztok ohřát na 70−80 °C a filtruje se přes hustý filtr. Zbytek na filtru promyje 3−4 porce 50 cmhorké 2%-ní roztok kyseliny dusičné. Sediment vyhodit. Roztok odpařené sucho, zbytek se rozpustí v 10 cmkoncentrované kyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho. Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.

2.3.3. Pro slitiny, které obsahují křemík, chrom a titan

Навеску slitiny, hmotnost 2 g umístěny v platinovou šálek a rozpustí v 20 cmkyseliny dusičné (1:1) a 5 cmфтористоводородной kyseliny při zahřátí. Vychladlé roztoku, přidá 5 cmsírové a упаривают před vznikem požáru kyseliny sírové. Soli se rozpouštějí ve vodě, překládají roztok ve sklenici s kapacitou 300 cm, kondenzované sucho, se rozpustí suchá zbytek v 10 cmkoncentrované kyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho. Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.

2.3.4. Stanovení olova a kadmia metodou инверсионной вольтамперометрии

10 cmroztoku, který obsahuje zinek, olovo a kadmium po desorpce, se pohybují v полярографическую buňku s pevným ртутным elektrodou a деаэрируют kamenných proudem dusíku po dobu 4−6 min Stanoví na полярографе napětí minus 1,0 V a tráví elektrolýza při míchání roztoku po dobu 1 min (při hromadné podílu olova a kadmia více než 0,0003%) a 3 min (při hromadné podílu kadmia a olova méně než 0,0003%). Po skončení elektrolýzy se zastaví míchání, dát раствору usadit 15−12 s a opravit анодную вольтамперограмму v intervalu od minus 1,0 až minus 0,2 V, zaznamenají vrcholy электрорастворения kadmia při minus 0,6, olova — při minus 0,45 Stol.

Citlivost полярографа volí tak, aby při daném času elektrolýza výška evidovaných rekordů bylo minimálně 10 mm.

Po registraci вольтамперограммы elektroda vydrží při potenciálu 0,0 V po dobu 1 min v перемешиваемом roztoku, poté opakovat měření. Při práci se standardním odkapávací elektroda pro každé měření získat novou kapku rtuti.

2.3.5. Полярографическое stanovení kadmia, olova a zinku při hromadné podílu zinku méně než 0,02%

Аликвотную část 25 cmroztoku, který obsahuje zinek, kadmium a olovo, se pohybují v полярографическую buňku s ртутным капающим elektrodou a деаэрируют proudem dusíku po 4−6 minutách Zastaví míchání a opravit полярограмму v intervalu od minus 0,2 na minus 1,3 V, zaznamenají vlny (vrcholy) využití olova — při minus 0,4 V, kadmia mínus 0,65 V a zinku — minus 1,0 Stol.

Citlivost полярографа volí tak, aby se výška vlny (vrcholy) obnovu kovů bylo ne méně než 10 mm. Při práci s полярографом V-5132 měření se provádějí při rychlosti 0,5−1 V/s v režimu «диф.2».

2.3.6. Полярографическое stanovení zinku při hromadné podílu zinku více než 0,02%

Аликвотную část roztoku (viz tabulka.1) získané po desorpce zinku, se pohybují v полярографическую buňky. Při hromadné podílu zinku více než 0,02% do buňky pre-nalijte 10−15 cm1 mol/dmroztoku chloridu draselného.

Tabulka 1

Definice vedou, jak je uvedeno v § 2.3.5, bez registrace vlny (vrcholy) využití kadmia a olova.

2.3.7. Stanovení bismutu metody инверсионной вольтамперометрии.

Аликвотную část (25 cm) сернокислого roztoku získaného po desorpce bismutu, jsou umístěny v полярографическую buňku s pevným ртутным elektrodou, se přidají 2 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a деаэрируют kamenných proudem dusíku po dobu 4−6 min Stanoví na полярографе napětí minus 0,4 V a provádějí elektrolýzu po dobu 1 min při míchání malty. Po skončení elektrolýzy se zastaví míchání a dávají раствору usadit 15−20 s, po které zachycují анодную вольтамперограмму v intervalu od minus 0,4 až plus 0,1 V, zaznamenají анодный vrchol bismutu při minus 0,07 Stol.

Citlivost полярографа volí tak, aby výška píku bismutu bylo ne méně než 10 mm.

Elektroda vydrží při napětí plus 0,1 V po dobu 1 min v перемешиваемом roztoku, poté opakovat měření. Při práci s pevným odkapávací elektroda po každém měření dostávají nový ртутную kapku.

2.3.8. Полярографическое stanovení bismutu

25 cmсернокислого roztoku získaného po desorpce bismutu, se pohybují v полярографическую buňku s ртутным капающим elektrodou, se přidají 2 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a деаэрируют proudem dusíku po 4−6 minutách Zastaví míchání a opravit полярограмму od 0,0 do minus 0,4 V, zaznamenají příliv (vrchol) obnovením bismutu při mínus 0,12 Va

Citlivost полярографа volí tak, aby se výška vlny (vrcholu), bismutu bylo ne méně než 10 mm.

Při práci s полярографом ZA-5122 definice tráví v režimu «диф.2» při rychlosti 0,25/s.

2.4. Stanovení kadmia, olova, zinku a bismutu metodou doplňků

Při stanovení kadmia a olova metodou инверсионной вольтамперометрии 0,1−0,5 cmstandardního roztoku B, nebo Na každý z kovů se přidává do полярографическую buňku s анализируемым roztokem. Roztok se míchá proudem dusíku 1−2 min a dále se provádějí měření, jak je uvedeno v § 2.3.4.

Při stanovení bismutu metody инверсионной вольтамперометрии 0,1−0,5 cmstandardního roztoku B, nebo Na stanice se přidá do полярографическую buňku s анализируемым roztokem. Roztok se míchá 1−2 min proudem dusíku a dále se provádějí měření, jak je uvedeno v § 2.3.7.

Při полярографическом stanovení zinku, kadmia a olova, 0,1−0,5 cmstandardních roztoků A uvedených kovů se přidává do полярографическую buňku s анализируемым roztokem. Roztok se míchá 1−2 min proudem dusíku a dále se provádějí měření, jak je uvedeno v § 2.3.5.

Při полярографическом stanovení bismutu 0,1−0,5 cmstandardního roztoku A bismutu přidávají v полярографическую buňku s анализируемым roztokem. Roztok se míchá 1−2 min proudem dusíku a dále se provádějí měření, jak je uvedeno v § 2.3.8.

Hodnotu doplňky volí tak, aby se výška vlny (vrcholy) kadmia, olova, zinku a bismutu zvýšil o 2−3 krát ve srovnání s vlny (vrcholy) příslušných kovů pro analyzované roztoku.

2.5. Zpracování výsledků

2.5.1. Masivní podíl zinku, kadmia, olova a bismutu v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde je výška vlny (vrcholu), zinku, kadmia, olova a bismutu pro analyzované roztoku mm;

 — výška vlny (vrcholu), olova, zinku, kadmia a bismutu v kontrolní zkušenosti, mm;

 — koncentrace standardního roztoku, g/cm;

 — množství doplňků, cm;

 — výška vlny (vrcholu), zinku, kadmia, olova a bismutu po zavedení doplňky, mm;

 — hmotnost навески slitiny, odpovídající аликвотной části sledované roztoku odebraném na полярографирование,

gg

2.5.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

2.5.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) niklu, nikl a měď-niklové slitiny, schválený podle GOST 8.315*, nebo metodou doplňků, v souladu s GOST 25086.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 8.315−97. — Poznámka výrobce databáze.

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODU STANOVENÍ OLOVA, BISMUTU A CÍNU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na předběžném oddělení olova, bismutu a cínu z hlavních složek slitiny соосаждением s гидроокисью železa v аммиачном roztoku a následném полярографическом stanovení olova a bismutu na pozadí 1 mol/dmroztoku chloridu amonného, který obsahuje 200 g/dmkyseliny citrónové, nebo na pozadí 1 mol/dmkyselině chlorovodíkové s хинолином, a také olova a cínu na pozadí 0,5 mol/dmšťavelanu v přítomnosti метиленового modré.

Při hromadné podílu olova, cínu a bismutu méně než 0,0005% jejich definice se provádějí metodou инверсионной вольтамперометрии s ртутным stacionární elektrodou. Při hromadné podílu olova, cínu a bismutu více než 0,0005% se označují полярографически s ртутным капающим elektrodou.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Полярограф ac ППТ-1 nebo осциллографический полярограф ZA-5122.

Buňka полярографическая kapacitou 30−40 cm, vyrobený ze skla, s выносным elektrodou srovnávací (nasycený каломельный elektroda) a ртутным капающим nebo ртутным stacionární elektrodou.

Elektroda ртутный film (viz GOST 6689.15). Při přítomnosti полярографа ППТ-1 film elektroda může být nahrazen pevným odkapávací ртутным elektrodou přiloženou na listině.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1 a 5 procentní roztok.

Směs kyselin pro rozpouštění: koncentrované dusnatého a solné kyseliny v poměru 1:3.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484, 40 procentní roztok.

Kyselina аскорбиновая na normativní a technické dokumentace, roztok 5 g/dm.

Peroxid vodíku podle GOST 177, 30 procentní roztok.

Amoniak vodný podle GOST 3760, 1 procentní roztok.

Železo хлорное podle GOST 4147, roztok 10 g/dm5%-nom roztoku kyseliny chlorovodíkové.

Хинолин na TU 6−09−4325−76.

Amonný chlorid podle GOST 3773, roztok 1 mol/dm.

Kyselina citronová podle GOST 3652, roztok 200 g/dm.

Pozadí elektrolyt, obsahující 1 mol/dmchloridu amonného a 200 g/dmkyseliny citrónové.

Kyselina щавелевая podle GOST 22180, roztok 0,5 mol/dm.

Метиленовый modrá, roztoku 0,001 mol/dm.

Olovo značky C0 podle GOST 3778.

Standardní roztoky olova (viz § 2.2).

Висмут značky Ви100 podle GOST 10928.

Standardní roztoky bismutu (viz § 2.2).

Cín značku 00 GOST 860.

Standardní roztoky cínu

Roztok A: 0,1 g cínu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou až 100 cm, se přidá 0,75 g chloridu sodného, 15 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a po kapkách injekčně peroxid vodíku až do úplného rozpuštění kovu při ohřevu. K nabytého раствору приливают 20−30 cmvody, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 1000 cm, se přidá 50 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g cínu.

Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 5 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s až po značku vodou.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g cínu.

Roztok: 10 cmroztoku B se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 5 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou.

1 cmroztoku obsahuje 0,000001 g cínu.

Roztoky B a c se připravuje bezprostředně před měřením.

Dusík plynný podle GOST 9293.

Rtuť značky P0 podle GOST 4658, které neobsahují vlhkost a čištěná od окисных filmů (

viz GOST 6689.1).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Pro slitiny, neobsahují chrom, titan a křemík

Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 200−250 cm, přidávají 15−20 cmsměsi kyselin pro rozpuštění, podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění навески ополаскивают sklo nebo desku a stěny kádinky s vodou a zředí roztok vodou, dokud 130−150 cm.

K nabytého раствору приливают 1 cmroztoku chloridu železa a přidají roztok čpavku do vzdělávání rozpustné аммиачных komplexů niklu a mědi a dalších 5 cmnadbytku amoniaku.

Roztok vydrží při 60−70 °C po dobu 20 minut a filtruje přes filtr střední hustoty. Sklenice a sraženina na filtru promyje 3−4 porce na 25−30 cmhorké 1%-ní roztok amoniaku. Trychtýř s filtrem je umístěn nad sklenicí, ve kterém tam byl sedimentace, smýt zbytky z filtru do sklenice 30 cmhorké vody, promyje filtr 20 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) a roztok se zahřívá až do úplného rozpuštění usazenin. Zředěný roztok ve sklenici vodou až 130−150 cma opakují sedimentace ještě dva ra

za.

3.3.2. Při stanovení olova a bismutu po tří časů переосаждения sediment s filtrem umýt do sklenice 20 cmhorké vody, promyje filtr 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), sraženina se rozpustí ve sklenici na 15 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) a kondenzované kamenných sucho.

3.3.2.1. Suchý zbytek se rozpustí ve 20 cmpozadí elektrolytu při mírném zahřátí, se pohybují v kamenných мерную baňky s kapacitou 50 cma přikrýval s až do značky, pozadí obrázku) bar typového návrhu. Současně provádějí kontrolní zážitek přes celý průběh analýzy.

3.3.2.2. Suchý zbytek se rozpustí v 10 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), v kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm, se přidá 1,5 cmroztoku kyseliny askorbové, 0,5 cmхинолина a přikrýval s až po značku vodou. Současně provádějí kontrolní zážitek přes celý průběh analýzy.

3.3.3. Při stanovení olova a cínu po tří časů переосаждения sediment s filtrem umýt do sklenice 20 cmhorké vody, promyje filtr 15 cmhorké 0,5 mol/dmroztoku šťavelanu a sraženina se rozpustí zahřátím. Tolerovat roztok мерную baňky s kapacitou 50 cma přikrýval s až po značku 0,5 mol/dmroztokem šťavelanu. Současně provádějí kontrolní zážitek přes celý průběh analýzy.

3.3.4. Pro slitiny, které obsahují chrom a křemík

Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí na platinovou misku, přidat 20 cmkyseliny dusičné (1:1), 5 cmфтористоводородной kyselina a rozpustí zahřátím. Pak roztok vychladlé, přidat 5 cmsírové a упаривают roztok před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Rozpustí získané soli ve vodě, překládají roztok ve sklenici s kapacitou 250 cm, zředí vodou do 130−150 cma dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v pp.3.1; 3.3.2 nebo 3.3.3.

3.4. Stanovení olova a bismutu metodou инверсионной вольтамперометрии

Je umístěn v полярографическую buňku s pevným ртутным elektrodou 10−15 cmpozadí elektrolytu, přidávají аликвотную část (10 cm) sledované roztoku a деаэрируют roztoku v buňce proudem dusíku po dobu 4−6 min

Ustaví na полярографе napětí minus 0,8 V a tráví elektrolýza olova a bismutu při míchání malty. Při hromadné podílu olova a bismutu v slitiny méně než 0,0003% elektrolýza tráví 3−4 min, zatímco při vyšších содержаниях — 1 min Po skončení elektrolýzy se zastaví míchání, dát раствору usadit 15−20 s, po které zachycují анодную вольтамперограмму při lineárně se rozvíjejícím potenciálu elektrody od minus 0,8 až 0,0 V, zaznamenají vrchol olova při minus 0,55 V a vrchol bismutu při minus 0,15 Stol.

Citlivost přístroje při registraci вольтамперограммы volí tak, aby výška evidovaných vrcholy olova a bismutu bylo ne méně než 10 mm.

Příprava elektrody k následnému měření provádějí, jak je uvedeno v § 2.3.7. Obsah olova a bismutu zjišťují metodou přídatných látek, jak je uvedeno v § 2.4 pomocí standardní roztoky B nebo olova a bismutu.

3.5. Stanovení olova a cínu metodou инверсионной вольтамперометрии

Je umístěn v полярографическую buňku 15 cmmol/dmroztoku šťavelanu, přidávají аликвотную část (5 cm) sledované roztoku, přidá 1−2 kapky 0,001 mol/dmroztoku метиленового modré a деаэрируют roztoku v buňce během 4−6 min proudem dusíku. Ustaví na полярографе napětí minus 0,8 V a tráví zaměřenost olova a cínu v průběhu 1−3 min na stacionárním ртутном электроде v neustále se перемешиваемом roztoku. Po skončení elektrolýzy se zastaví míchání, dát раствору usadit po dobu 15−20 s, po které se zaregistrují анодную поляризационную křivku při lineárně se rozvíjejícím potenciálu elektrody od minus 0,8 až minus 0,2 V, kterým se stanoví vrcholy электрорастворения cínu při mínus 0,65 a olova — při minus 0,5 V.

Citlivost přístroje se volí tak, aby výška evidovaných rekordů bylo minimálně 10 mm.

Příprava elektrody k následnému měření provádějí, jak je uvedeno v § 2.3.7.

Obsah olova a cínu zjišťují metodou přídatných látek, jak je uvedeno v § 2.4 pomocí standardní roztoky B a olova a cínu.

3.6. Полярографическое stanovení olova a bismutu

Аликвотную část roztoku (25 cm) na pp.3.3.2.1 a 3.3.2.2 umístěny v полярографическую buňku s ртутным капающим elektrodou a деаэрируют kamenných proudem dusíku po dobu 4−6 min Odlepit катодную поляризационную křivku od minus 0,05 až minus 0,7 V, zaznamenají vlny (vrcholy) obnovu bismutu při minus 0,15 V a olova — při minus 0,5 Va Při práci na полярографе ZA-5122 полярограмму se natáčel v režimu «диф.2» a rychlost 0,25/s. Citlivost полярографа volí tak, aby výška evidovaných rekordů bylo minimálně 10 mm.

Obsah olova a bismutu zjišťují metodou přídatných látek, jak je uvedeno v § 2.4 pomocí standardní roztoky A olova a bismutu.

3.7. Полярографическое stanovení olova a cínu

Аликвотную část щавелевокислого roztoku (25 cm) se pohybují v полярографическую buňku s ртутным капающим elektrodou, přidat 1−2 kapky 0,001 mol/dmroztoku метиленового modré a деаэрируют kamenných během 4−6 min proudem dusíku. Zastavit míchání a oloupané катодную полярограмму zápisem vlny (vrcholy) využití olova při mínus 0,5 V a cínu — při mínus 0,65 Stol.

Citlivost полярографа volí tak, aby výška evidovaných rekordů bylo minimálně 10 mm.

Obsah olova a cínu zjišťují metodou přídatných látek, jak je uvedeno v § 2.4 pomocí standardní roztoky A olova a cínu.

3.8. Zpracování výsledků

3.8.1. Masivní podíl olova, bismutu a cínu v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde je výška vlny (vrcholu), olova, bismutu nebo cínu při полярографировании sledované roztoku mm;

 — výška vlny (vrcholu), olova, bismutu nebo cínu v kontrolní zkušenosti, mm;

 — koncentrace standardního roztoku, g/cm;

 — množství doplňků, cm;

 — výška vlny (vrcholy) olova, bismutu nebo cínu po zavedení do buňky doplňků mm;

 — hmotnost навески slitiny, odpovídající аликвотной části roztoku odebraném na полярографирование,

gg

3.8.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

3.8.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí, jak je uvedeno v § 2.5.3.